JP2009508920A - 金属酸化物分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
結晶サイズはX線回折(XRD)線の広がりにより測定した。回折パターンは、モノクロメータとして動作するSol−Xエネルギー分散検出器を備えたSiemens D5000回折装置において、CuKα線の放射を用いて測定した。プログラム制御可能なスリットを使用し、ステップサイズを0.02°、ステップ検出時間を3秒として、12mm長の試料からの回折を測定した。データの分析は、2θが22°と48°の間の回折パターンを、ルチルについての反射位置に対応する一連のピークとフィッティングすることにより行った。アナターゼが存在する場合は、それらの反射に対応する追加の一連のピークともフィッティングした。このフィッティング処理によって、回折線形状の幅広化といった装置の影響を除くことができた。平均結晶サイズの質量平均値は、Stokes及びWilsonの方法原理(B.E.Warren,”X−Ray Diffraction”,Addison−Wesley,Reading,Massachusetts,1969,pp254−257)に従い、ルチル(110)の反射(2θはおよそ27.4°)についてその幅を積算することに基づいて決定した。
金属酸化物粒子の分散体を、ポリヒドロキシステアリン酸6.3gを、極性材料(例えば、イソステアリン酸イソプロピル又はイソステアリン酸プロピレングリコール)51.85g及びシロキサン流体(例えば、シクロメチコン)51.85gと混合し、次いで金属酸化物90gをその溶液中に添加することにより作製した。およそ2100回転/分で動作し、粉砕媒体としてジルコニアビーズを含む水平型ビーズミルに混合物を15分間通した。金属酸化物粒子の分散体をミリスチン酸イソプロピルと混合して30〜40g/Lとなるように希釈した。希釈したサンプルを、Brookhaven BI−XDC粒度分布測定装置にて遠心分離モードで分析して、体積メジアン粒子径及び粒子サイズ分布を測定した。
Micromeritics Flowsorb II 2300を用い、1点法でBET比表面積を測定した。
日焼け止め組成物を用いて光沢のある黒いカードの表面上を被覆し、濡れ厚さが12μmのフィルムを形成するようにNo.2のKバーを用いて引き延ばした。フィルムを10分間室温に置いて乾燥し、Minolta CR300色差計を用いて黒色表面における被覆の白色度(LF)を測定した。白色度の変化ΔLは、被覆の白色度(LF)から基材の白色度(LS)を引くことにより計算した。白色度指数は、標準の二酸化チタン(Tayca MT100T、Tayca Corporation)を100%として比較したときの、白色度の変化ΔLの百分率である。
金属酸化物分散体(安息香酸アルキル(C12−15)中に金属酸化物粒子15質量%が分散している)を、6cm×3cmのアクリルセル(2cm×1.5cmの空間を含む)の内側に入れ、その上を覆うようにガラススライドを締め付けて固定することによりセルを気密にし、気泡が存在しないことを確実にした。初期の白色度(LI)をMinolta CR300色差計を用いて測定した。次いで、セルを30回転/分で回転するターンテーブルに置いて、UV光(セルから12cmに設置された4本のTL29D,16/09チューブを含むUVランプ)に2時間曝し、その後白色度(LT)を再測定した。灰色化指数ΔLはΔL=LI−LTとした。
日焼け止め組成物のサンケア指数(SPF)は、Diffey及びRobsonによるJ.Soc.Cosmet.Chem.Vol.40,pp127−133,1989の体外法を用いて決定した。
金属酸化物分散体0.1gのサンプルをシクロヘキサン100mLで希釈した。次いで、この希釈したサンプルを、サンプル:シクロヘキサンの比が1:19になるようにシクロヘキサンを用いてさらに希釈した。全体で希釈は1:20,000となった。次いで、希釈したサンプルを光路長1cmの分光光度計(Perkin−Elmer Lambda 2 UV/VIS分光光度計)に置き、UV及び可視光の吸光度を測定した。吸光係数は式A=Ecl(A=吸光度、E=吸光係数[L/g/cm]、c=濃度[g/L]及びl=光路長[cm])から計算した。
極性材料又はシロキサン流体分散媒体と水との間の界面張力は、Du Nuoy Ring法により25℃にて測定した。
金属酸化物分散体の粘度は、C25同心円筒を用いたBohlin CVOレオメータにより25℃で測定した。サンプルを1000s-1のせん断速度で30秒間予備せん断した後測定した。測定は、予備せん断の完了直後に、0.03Paの初期せん断応力を適用し、180秒の期間にわたって1000Paまで圧力を上げることにより行った。低せん断速度(0.01s-1)及び高せん断速度(100s-1)での粘度を記録した。
二塩化酸化チタン1モルの酸性溶液をNaOH3モルの水溶液と反応させた。初期の反応時間が経過した後、温度を70℃より高く上げて撹拌を続けた。反応混合物にNaOH水溶液を添加して中和し、70℃より低くなるまで放置して冷却した。次いで、TiO2の質量に対してAl2O310.5質量%に相当する量の、アルミン酸ナトリウムのアルカリ溶液を添加した。添加中は温度を70℃より低く維持した。温度を70℃より高く上げて、TiO2の質量に対してステアリン酸ナトリウム13.5質量%に相当する量のステアリン酸ナトリウムを添加した。塩酸溶液を添加して分散体を中和した。得られたスラリーを濾過し、脱塩水で洗浄し、オーブン中で乾燥し、次いでミクロ粉砕して粒子状二酸化チタンを生成した。
i)平均結晶サイズ=7nm
ii)吸光係数
E524=0.9、E450=1.6、E308=45.6、E360=7.6、E(max)=60.1、λ(max)=280
イソステアリン酸イソプロピルの代わりにイソステアリン酸プロピレングリコールを用いたこと以外は例1の手順を繰り返した。
i)平均結晶サイズ=7nm
ii)低せん断粘度=2,480mPa・s及び高せん断粘度=1,000mPa・s
iii)吸光係数
E524=0.7、E450=1.5、E308=46.7、E360=6.9、E(max)=62.2、λ(max)=279
例1で生成した二酸化チタン分散体を使用して、以下の組成の日焼け止め製品を調製した(単位はw/w%)。
相A:
シクロメチコン(Pentamer) 7.75
ESTOL 1543(商標、例えばUniqema) 9.75
DC 2502流体(例えばDow Corning) 2.0
例1で生成した二酸化チタン分散体 12.0
相B:
ARLATONE 2121(商標、例えばUniqema) 4.5
Keltrol RD(例えばNutrasweek Kelco) 0.2
Veegum Ultra(例えばRT Vanderbilt) 0.8
Rewoderm S1333(例えばWitco) 0.2
D−Panthenol USP(例えばRoche) 0.8
硫酸マグネシウム 0.7
プロピレングリコール 4.0
水 100まで
相C:
Phenonip(例えばNipa) 0.4
1)水とArlatone 2121を混合し、Arlatone 2121が十分に分散するまで適度な撹拌とともに80℃に加熱した。
2)残りの相Bの成分を撹拌しながら添加し、温度を75〜80℃に維持した。
3)相Aの成分を75〜80℃に加熱した。
4)相Aを撹拌しながら相Bに加え、混合物を2分間にわたって均質化した。
5)混合物を撹拌しながら45℃に冷却し、相Cを添加した。
6)撹拌しながら室温まで冷却した。
例2で生成した二酸化チタン分散体を使用して、以下の組成の日焼け止め製品を調製した(単位はw/w%)。
相A:
シクロメチコン(Pentamer) 6.0
KF6028 3.0
Arlacel 183V(商標、例えばUniqema) 0.6
メトキシケイ皮酸オクチル 7.5
p−メトキシケイ皮酸イソアミル 2.0
サリチル酸オクチル 3.2
相B:
PRICERINE 9091(商標、例えばUniqema) 2.0
1,3ブチレングリコール 3.0
硫酸マグネシウム 0.8
水 100まで
相C:
ベントナイトゲル VS5PC−V 6.0
相D:
例2で生成した二酸化チタン分散体 12.5
相E:
Phenonip(例えばNipa) 0.4
1)相A及びBの成分を互いに別々に混合した。
2)相A及びBを別々に70℃まで加熱した。
3)相Bを相Aに加え、5分間にわたって均質化した。
4)混合物を55〜60℃に冷却した。
5)相C、D及びEを混合物に加え、混合物を2〜3分間にわたって均質化した。
6)室温まで冷却した。
例2で生成した二酸化チタン分散体を使用して、以下の組成の日焼け止め製品(サンバーム)を調製した(単位はw/w%)。
蜜ろう 8.5
水添オリーブ油ステアリルエステルズ 6.0
ワセリン 8.0
シアバター 3.0
ベヘニルアルコール 2.5
MONASIL PCA(商標、例えばUniqema) 3.0
メトキシケイ皮酸オクチル 7.5
p−メトキシケイ皮酸イソアミル 2.0
シクロメチコン 4.0
PRISORINE 3631(商標、例えばUniqema) 6.5
PRISORINE 2039(商標、例えばUniqema) 7.0
例2で生成した二酸化チタン分散体 25.0
シリカ 5.0
顔料(未処理) 2.0
タピオカピュア 10
1)すべての成分を一緒に混合して80℃まで加熱した。
2)混合物を十分に分散するまで撹拌した。
3)混合物を60℃に冷却して容器に入れた。
4)室温まで冷却した。
Claims (26)
- 24〜42nmの範囲の体積メジアン粒子径を有する金属酸化物粒子を(i)30mNm-1未満の界面張力を有する少なくとも1つの極性材料と(ii)少なくとも1つのシロキサン流体との混合物を含む媒体中に分散させてなる分散体。
- 前記金属酸化物粒子の平均結晶サイズが4〜10nmの範囲である、請求項1に記載の分散体。
- 金属酸化物粒子の少なくとも40質量%の結晶サイズが5〜9nmの範囲内にある、請求項1又は2に記載の分散体。
- 金属酸化物粒子のうち16体積%未満の体積径の、前記体積メジアン粒子径から下回る量が9nm超である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の分散体。
- 金属酸化物粒子のうち30体積%未満の体積径の、前記体積メジアン粒子径から下回る量が5nm超である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の分散体。
- 金属酸化物粒子のうち84体積%超の体積径の、前記体積メジアン粒子径から上回る量が17nm未満である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の分散体。
- 金属酸化物粒子のうち70体積%超の体積径の、前記体積メジアン粒子径から上回る量が6nm未満である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記金属酸化物粒子の524nmにおける吸光係数が0.4〜1.2L/g/cmの範囲である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記金属酸化物粒子の360nmにおける吸光係数が5〜11L/g/cmの範囲である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記金属酸化物粒子の308nmにおける吸光係数が40〜52L/g/cmの範囲である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記金属酸化物粒子について、(i)体積メジアン粒子径が29〜37nmの範囲であり、及び/又は(ii)粒子のうち10体積%未満の体積径の、該体積メジアン粒子径を下回る量が11nm超であり、及び/又は(iii)粒子のうち16体積%未満の体積径の、該体積メジアン粒子径を下回る量が8nm超であり、及び/又は(iv)粒子のうち30体積%未満の体積径の、該体積メジアン粒子径を下回る量が5nm超であり、及び/又は(v)粒子のうち90体積%超の体積径の、該体積メジアン粒子径を上回る量が27nm未満であり、及び/又は(vi)粒子のうち84体積%超の体積径の、該体積メジアン粒子径を上回る量が17nm未満であり、及び/又は(vii)粒子のうち70体積%超の体積径の、該体積メジアン粒子径を上回る量が6nm未満である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記金属酸化物粒子について、524nmにおける吸光係数が0.5〜1.1L/g/cmの範囲であり、450nmにおける吸光係数が1.0〜2.0L/g/cmの範囲であり、360nmにおける吸光係数が6〜10L/g/cmの範囲であり、308nmにおける吸光係数が44〜48L/g/cmの範囲であり、最大吸光係数が60〜64L/g/cmの範囲であり、λ(max)が274〜282nmの範囲である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記極性材料の界面張力が3〜25mNm-1の範囲である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の分散体。
- 極性材料とシロキサン流体の比が質量%で30〜70:70〜30の範囲である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記極性材料が、イソノナン酸イソノニル、トリエチルヘキシルトリグリセリド(triethylhexyl triglyceride)、エチルヘキサン酸セチル、ラウリン酸ヘキシル、イソステアリン酸イソプロピル及びイソステアリン酸プロピレングリコールからなる群より選択される、請求項1〜14のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記シロキサン流体がシクロメチコン及びジメチコンからなる群より選択される、請求項1〜15のいずれか1項に記載の分散体。
- 非ポリシロキサンを含む分散剤を含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載の分散体。
- 前記分散剤が少なくとも1つの非ポリシロキサンからなる、請求項17に記載の分散体。
- 前記分散剤がポリヒドロキシステアリン酸を含む、請求項17又は18に記載の分散体。
- 少なくとも45質量%の金属酸化物粒子を含む、請求項1〜19のいずれか1項に記載の分散体。
- (i)500〜10,000mPa・sの範囲の低せん断粘度、及び/又は(ii)100〜3,000mPa・sの範囲の高せん断粘度を有する、請求項1〜20のいずれか1項に記載の分散体。
- 24〜42nmの範囲の体積メジアン粒子径を有する金属酸化物粒子を、(i)安息香酸アルキル(C12−15)、トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル、イソノナン酸セテアリル、イソステアリン酸エチルヘキシル、パルミチン酸エチルヘキシル、イソノナン酸イソノニル、イソステアリン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソステアリル、ネオペンタン酸イソステアリル、オクチルドデカノール、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、PPG−15ステアリルエーテル、トリエチルヘキシルトリグリセリド(triethylhexyl triglyceride)、炭酸ジカプリリル、ステアリン酸エチルヘキシル、ヒマワリ種子油、パルミチン酸イソプロピル、ネオペンタン酸オクチルドデシル、イソステアリン酸プロピレングリコール、エチルヘキサン酸セチル、オクタン酸セテアリル、ラウリン酸ヘキシル、ネオペンタン酸イソデシル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸デシル及びイソステアリルアルコールからなる群より選択される少なくとも1つの極性材料と、(ii)ジメチルポリシロキサン、ジメチルシリコーン、高重合メチルポリシロキサン、メチルポリシロキサン、環状オリゴマーのジアルキルシロキサン、ジメチルシロキサンの線状オリゴマー又はポリマー及びフェニルトリス(トリメチルシロキン)シランからなる群より選択される少なくとも1つのシロキサン流体との混合物を含む媒体中に分散させてなる分散体。
- (i)30mNm-1未満の界面張力を有する少なくとも1つの極性材料と(ii)少なくとも1つのシロキサン流体との混合物を含む媒体中に分散させた、24〜42nmの範囲の体積メジアン粒子径を有する金属酸化物粒子を含む分散体から形成された日焼け止め製品。
- 24〜42nmの範囲の体積メジアン粒子径を有する金属酸化物粒子と、(i)イソステアリン酸イソプロピル及びイソステアリン酸プロピレングリコールからなる群より選択される少なくとも1つの極性材料と、(ii)シクロメチコン及びジメチコンからなる群より選択される少なくとも1つのシロキサン流体とを含む日焼け止め製品。
- 24〜42nmの範囲の体積メジアン粒子径を有する金属酸化物粒子を(i)30mNm-1未満の界面張力を有する少なくとも1つの極性材料と(ii)少なくとも1つのシロキサン流体との混合物を含む媒体中に分散させてなる分散体の、改善された皮膚の感触を有する日焼け止め剤を製造するための使用。
- 24〜42nmの範囲の体積メジアン粒子径を有する金属酸化物粒子を(i)30mNm-1未満の界面張力を有する少なくとも1つの極性材料と(ii)少なくとも1つのシロキサン流体との混合物を含む媒体中に分散させてなる分散体の、改善された皮膚の感触を有する透明な日焼け止め剤の製造における使用。
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