JP2009299138A - 異材接合体および異材接合方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】鋼材とアルミニウム合金材との異材接合体であって、接合する鋼材を特定組成とする一方で、接合するアルミニウム合金材を特定組成のAl−Mg−Si系アルミニウム合金とし、異材接合体のアルミニウム合金材側の接合界面において、Li、Mnを特定量含有させるとともに、Feの含有量を規制した上で、異材接合体の接合界面にFeとAlとの反応層が形成されている異材接合体とし、高い接合強度を得る。
【選択図】図1
Description
この目的を達成するための本発明異材接合体の要旨は、鋼材とアルミニウム合金材との異材接合体であって、接合する鋼材を、質量%で、C:0.01〜0.30%、Si:0.1〜3.00%、Mn:0.1〜3.00%を各々含有し、P:0.10%以下(0%を含む)、S:0.05%以下(0%を含む)、N:300ppm以下(0%を含む)に各々規制した鋼材とするとともに、接合するアルミニウム合金材を、質量%で、Mg:0.1〜3.0%、Si:0.1〜2.5%、Cu:0.001〜1.0%を各々含有し、更に、Li:0.01〜0.5%、Mn:0.1〜0.5%の1種または2種を含有させた6000系アルミニウム合金とし、異材接合体の前記アルミニウム合金材側の接合界面におけるFeの含有量を2.0質量%以下に規制した上で、異材接合体の接合界面にFeとAlとの反応層が形成されていることである。
また、上記目的を達成するための本発明異材接合方法の要旨は、鋼材とアルミニウム合金材との異材接合方法であって、互いに溶接される箇所の厚みを3mm以下とし、接合する鋼材を、質量%で、C:0.01〜0.30%、Si:0.1〜3.00%、Mn:0.1〜3.00%を各々含有し、P:0.10%以下(0%を含む)、S:0.05%以下(0%を含む)、N:300ppm以下(0%を含む)に各々規制した鋼材とするとともに、この鋼材表面上に存在する外部酸化物層を、Mn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物の占める割合が、鋼生地と外部酸化物層との界面の略水平方向の長さ1μmに対して占めるこの酸化物の合計長さの平均割合として、50〜80%である組成と予めする一方で、接合するアルミニウム合金材を、質量%で、Mg:0.1〜3.0%、Si:0.1〜2.5%、Cu:0.001〜1.0%を各々含有し、更に、Li:0.01〜0.5%、Mn:0.1〜0.5%の1種または2種を含有させた6000系アルミニウム合金とし、これら鋼材とアルミニウム合金材とを、異材接合体の前記アルミニウム合金材側の接合界面におけるFeの含有量が2.0質量%以下になるようにスポット溶接し、異材接合体の接合界面にFeとAlとの反応層を形成して、鋼材とアルミニウム合金材とを互いに接合させ、この異材接合体の十字引張試験片により測定された剥離強度を2kN以上とすることである。
ここで、本発明における、上記外部酸化物層における、Mn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物以外の残部は、Mn、Siの含有量が合計量で1at%未満である酸化物と空隙であり、本発明における外部酸化物層は、Mn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物、Mn、Siの含有量が合計量で1at%未満である酸化物、空隙とから構成される。
ここで、本発明の前記異材接合体は、スポット溶接されたものであり、スポット溶接箇所毎の条件として、前記鋼材とアルミニウム合金材との接合界面に形成された前記FeとAlとの反応層のナゲット深さ方向の平均厚みが0.1〜3μmの範囲であるとともに、前記FeとAlとの反応層の形成範囲が、スポット溶接接合面積の70%以上の面積であることが好ましい。また、前記接合する鋼材表面上に存在する外部酸化物層を、Mn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物の占める割合が、鋼生地と外部酸化物層との界面の略水平方向の長さ1μmに対して占めるこの酸化物の合計長さの平均割合として、50〜80%である組成と、接合前に予めすることが好ましい。また、前記接合する鋼材の鋼生地表面から10μmまでの深さまでの鋼領域に存在する、結晶粒界に存在する酸化物とMn、Siを合計量で1at%以上含む結晶粒内に存在する酸化物の占める割合が、この鋼領域に占める平均面積割合として3%以上で10%未満とすることが好ましい。また、前記異材接合体の十字引張試験片により測定された剥離強度が2kN以上であることが好ましい。また、前記異材接合体が自動車の車体構造用であることが好ましい。
以下に、先ず、本発明が対象とする鋼材の外部酸化物層と内部酸化物層との具体的な量的組成バランスについて説明する。
図1(a)の低酸素分圧雰囲気焼鈍の場合、一旦酸洗されて既存の外部酸化物層が除去された、Mn、Siを含む鋼材は、鋼材の鋼生地表面が50nm程度の薄い外部酸化物層によって被覆されている。しかし、酸素分圧が低いために、鋼材内部にまで酸素は侵入(拡散)せず、鋼生地表面から下の鋼材内部には、粒界酸化物を含む内部酸化物は形成されない。
これに対して、本発明で対象とする、特徴的な外部酸化物層と内部酸化物層との量的組成バランスでは、図1(b)の通り、酸素分圧が図1(a)よりも比較的高く、中酸素分圧の雰囲気焼鈍であり、鋼材内部にまで酸素が侵入(拡散)する。このため、一旦酸洗されて既存の外部酸化物層が除去された、Mn、Siを含む鋼材には、上記した外部酸化物層とともに、鋼生地表面から下の鋼材内部の比較的浅い、例えば、鋼材の鋼生地表面からの深さが10μm以下(鋼生地表面直下から10μmまでの深さ)の鋼領域に内部酸化物が形成される。特許文献7で、溶接手法や、溶接されるアルミニウム合金材と鋼材との材料の組み合わせが異なっても、同じ外部酸化物層と内部酸化物層との条件としているのは、この図1(b)の条件である。
この図1(c)は、酸素分圧が図1(b)よりも更に高い、高酸素分圧の雰囲気焼鈍の場合を示し、本発明で特徴的な外部酸化物層と内部酸化物層との具体的な量的組成バランスを示す。この図1(c)の場合には、図1(b)よりも更に、鋼材内部にまで酸素が侵入(拡散)する。このため、一旦酸洗されて既存の外部酸化物層が除去された、Mn、Siを含む鋼材には、前記外部酸化物層とともに、上記した内部酸化物が、鋼生地表面から下の鋼材内部の比較的深い領域、より鋼材内部に深く形成される。これらの内部酸化物は、この鋼材の鋼生地表面から10μmを超える深さまでの鋼領域に形成される。
図1の鋼材とアルミニウム合金材との溶接接合時には、鋼材表面上の上記外部酸化層を破って、鋼材とアルミニウム合金材との接合面に、Al−Fe反応層が形成される。この点で、鋼材表面上の上記外部酸化層には、接合時のFeとAlの拡散を抑えて、Al−Fe系の脆い反応層(金属間化合物層) 生成を抑制する効果がある。
これに対して、本発明では、アルミニウム合金材の前記鋼材との接合面側に、前記鋼材表面上に存在する外部酸化物層を還元、破壊する機能を有する元素として、Li、Mnの1種または2種を予め存在させる。そして、これらLi、Mnによって、溶接時に、破壊されにくい外部酸化物層を還元によって破壊して、スポット溶接時のFe、Alの拡散を制御し、溶接接合界面における反応層形成に必要な量だけ確保し、かつ過剰に拡散しないように、効果的に制御する。
鋼生地表面直下の内部酸化物層には、鋼材表面上の上記外部酸化層と同様に、鋼材側が溶解せずに、アルミニウム合金材側のみが溶解するようなスポット溶接の場合に、接合時のFeの拡散を抑えて、Al−Fe系の脆い反応層生成を抑制する効果がある。即ち、鋼材とアルミニウム合金材との溶接接合時には、SiO2などの球状酸化物からなるMn、Siを合計量で1at%以上含む内部酸化物は、鋼材表面上の前記外部酸化物層を破って形成されたAl−Fe反応層中に固溶し、Fe、Alの拡散を抑制して、反応層が過剰に生成するのを抑制する。
なお、内部酸化物のうち、粒内に生成する酸化物は、前述した通り、Mn、Siを合計量で1at%以上含む球状乃至粒状の酸化物、とMn、Siとが合計量で1at%未満であるFe3O4 などの酸化物があり、一方、鋼の粒界上に形成される酸化物は概ねMn、Siを合計量で1at%以上含む粒状の酸化物である。そこで、本件発明においては、内部酸化物の規定において、粒界に存在する酸化物およびMn、Siを合計量で1at%以上含む結晶粒内に存在する酸化物の占める割合を3%以上で10%未満とした。
前記した通り、鋼材では、この内部酸化物が存在する深さ鋼領域は10μmを超えて深く設ける必要はないので、これより深い鋼材内部(10μmを超えて、20μm以下の領域)では、Mn、Siを合計量で1at%以上含む内部酸化物の占める割合(密度)を、粒界酸化物を含んだ上で、この鋼領域の視野面積10μm2 内において占める平均面積割合として、0.1%以下とすることが好ましい。
本発明における酸化物の測定は、EDX(エネルギー分散型X線分光法)を併用した1万〜3万倍の倍率のTEM(透過型電子顕微鏡)にて行なう。即ち、外部酸化物は、EDXにより、鋼材の厚み方向断面における、鋼生地と外部酸化物層との界面を略水平方向に分析することによって、界面近傍の外部酸化物層中のMn、Siの合計量を求め、Mn、Siを合計量で1at%以上含む界面近傍の酸化物の相 (複数の酸化物) を、それ以外の相と区別して特定する。次いで、TEMにより、このEDX分析と同じ界面領域における、このMn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物相の、上記界面における略水平方向の長さを求める。そして、界面の略水平方向の長さ1μmに対して占める、この酸化物相の合計長さの割合を求める。これを複数箇所にて行い、平均化する。
これら鋼材の外部酸化物および内部酸化物の制御は、前記した通り、鋼材の焼鈍条件(酸素分圧)を制御することにより行なうことができる。より具体的には、鋼材の焼鈍雰囲気中の酸素分圧(露点)を変えて制御できる。いずれの鋼種においても、酸素分圧(露点)が高い場合は、鋼材表面上の外部酸化物層中のMn、Siが濃化した酸化物量が多くなる。また、鋼内部まで酸化し、内部酸化、粒界酸化が進んで、鋼内にSiO2、Mn2SiO4 などが形成され、鋼内に占めるMn、Siを含む酸化物の面積割合が高まる。
上記のように表面の酸化物層を制御した鋼材とアルミニウム材とを溶接にて接合した異材接合体においては、適切な溶接条件とすることによって、高い接合強度が得られる。但し、溶接素材側の条件を整えても、溶接施工条件 (溶接条件) によっては、高い接合強度を実現できない場合がある。
次ぎに、異材接合体における上記FeとAlの反応層を、接合部に出来るだけ広範囲に形成させる必要がある。即ち、接合後の前記反応層の形成範囲が、スポット溶接やFSW(摩擦攪拌接合)などの点溶接では、接合面積 (鋼材の略水平方向、ナゲット深さ方向に直角の方向) の70%以上の面積であることが好ましい。
上記本発明における反応層の測定は、後述する実施例の通り、鋼材−アルミ材との接合部を切断して、断面より接合界面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて観察し、反応層の上記測定を行なう。
先ず、本発明が対象とする鋼材の成分組成について以下に説明する。本発明では、Si、Mnなどを含む引張強度が450MPa以上の高強度鋼材(ハイテン)を主たる対象とする。更には、表面上の既存の酸化物層を酸洗などにより一旦除去した上で、更に、酸素分圧を制御した雰囲気で焼鈍などした場合に、Si、Mnなどを所定量含む外部酸化物層を新たに生成させ得る鋼材を対象とする。
C:
Cは強度上昇に必要な元素であるが、含有量が0.01%未満では鋼材の強度確保ができず、また0.30%を超えると冷間加工性が低下する。したがって、C含有量は0.01〜0.30%の範囲とする。
Si、Mnは、鋼材の表面にSiまたはMnを所定量含む、前記外部酸化物層を形成する。この外部酸化物層は、FeとAlの異材接合の場合に、互いの母材側からのFeとAlの拡散を妨害し、脆い反応層の形成を最小限に抑えることができる。また、反応層の脆性の改善にも役立っている。
Siは、鋼材の延性を劣化させずに、必要な強度確保が可能な元素としても重要であり、そのためには0.1%以上の含有量が必要である。一方、3.00%を超えて含有すると延性が劣化してくる。したがって、Si含有量は、この理由からも0.1〜3.00%の範囲とする。
Mnも、鋼材の強度と靱性を確保するための元素としても必要不可欠で、含有量が0.1%未満ではその効果は得られない。一方、含有量が3.00%を超えると著しく強度が上昇し冷間加工が困難となる。したがって、Mn含有量は、この理由からも0.1〜3.00%の範囲とする。
Alは、溶鋼の脱酸元素として、固溶酸素を捕捉するとともに、ブローホールの発生を防止して、鋼の靭性向上の為にも有効な元素である。Al含有量が0.002%未満ではこれらの十分な効果が得られず、一方で、0.1%を超えると、逆に溶接性を劣化させたり、アルミナ系介在物の増加により鋼の靭性を劣化させる。したがって、Al含有量は0.002〜0.1%の範囲とする。
Nb、Ti、Zr、Cr、Mo、Cu、Niの1種または2種以上の含有は、共通して、鋼の高強度化や高靭性化に寄与する。
本発明においては、自動車部材などの用途から、引張強度が450MPa以上の高強度鋼材(ハイテン)を主たる対象とする。これより低強度鋼では、一般に低合金鋼が多く、酸化皮膜がほぼ鉄酸化物であるため、FeとAlの拡散が容易となり、脆い反応層が形成しやすい。また、Si、Mn量が少ないために、鋼材の表面および内部に、本発明における母材のFeとAlの拡散抑制に必要な前記Si、Mnを含む酸化物が形成されにくく、Si、Mnを含む、外部と内部との酸化物(層)の組成や厚みの制御ができず、溶接時の反応層の制御が困難となる。更には、鋼材の強度が不足するために、スポット溶接時の電極チップによる加圧によって、鋼材の変形が大きくなり、酸化皮膜が容易に破壊されるため、アルミニウムとの反応が異常に促進され、脆い金属間化合物が形成しやすくなる。
本発明で用いるアルミニウム合金材は、質量%で、Mg:0.1〜3.0%、Si:0.1〜2.5%、Cu:0.001〜1.0%を各々含むAl−Mg−Si系の、AA乃至JIS規格における6000系アルミニウム合金材とする。この合金材は、自動車車体の各部用途に応じて、形状を特に限定するものではなく、前記した、汎用されている板材、形材、鍛造材、鋳造材などが適宜選択される。ただ、アルミニウム材の強度についても、上記鋼材の場合と同様に、スポット溶接時の加圧による変形を抑えるために高い方が望ましい。
Si:SiはMgとともに、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの前記低温での人工時効処理時に、強度向上に寄与する時効析出物を形成して、時効硬化能を発揮し、例えば180MPa以上の必要強度(耐力)を得るための必須の元素である。含有量が不足するとこのような効果が得られず、含有量が多すぎるとプレス成形性や曲げ加工性等の成形性が著しく低下し、更に溶接性も大きく阻害される。
また、鋼材やアルミニウム合金材の溶接される部分の厚み(板厚など)は、特に限定されず、自動車部材などの適用部材の必要強度や剛性などの設計条件から適宜選択乃至決定される。
なお、本発明において、溶接方法は、前提として、鋼材側が溶解せずに、アルミニウム合金材側のみが溶解するような溶接を選択する。この点で、接合方法は、スポット溶接、またはフリクションスポット接合(摩擦攪拌接合、FSW、スポットFSWとも言う)に限定される。即ち、鋼材側もアルミニウム合金材側も両方が溶解するようなMIG溶接、レーザー溶接は対象外であり、両方とも溶解しない超音波接合、拡散接合、摩擦圧接、ろう付けなどの溶接手法も対象外である。なお、生産性や適切な条件の採用のし易さなどから、フリクションスポット接合よりもスポット溶接による接合の方がより好ましい。
(外部酸化物形成範囲)
外部酸化物は、断面試料を集束イオンビーム加工装置 (FIB:Focused Ion Beam Process、日立製作所製:FB-2000A)により製作し、前記EDX(型式:NORAN-VANTAGE) により、鋼板の厚み方向断面における、鋼生地と外部酸化物層との界面を略水平方向に分析することによって、界面近傍の外部酸化物層中のMn、Siの合計量を求め、Mn、Siを合計量で1at%以上含む界面近傍の酸化物の相 (複数の酸化物) を、それ以外の相と区別して特定した。次いで、10万倍の倍率のTEM(JEOL製電界放射型透過電子顕微鏡:JEM-2010F、加速電圧200kv ) により断面観察し、前記EDX と同じ界面領域における、このMn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物相の、上記界面における略水平方向の長さを求める。そして、界面の略水平方向の長さ1 μm に対して占める、この酸化物相の合計長さの割合を求めた。これを各々3 視野にて行い、それらの平均値を求めた。
内部酸化物は、鋼板の鋼生地表面からの深さが10μm 以下の鋼領域における内部酸化物を内部酸化物1、および鋼板の鋼生地表面からの深さが10μm を超え、20μm以下の鋼領域における内部酸化物を内部酸化物2として、これらの組成を分析する。組成分析は、これら各鋼領域におけるMn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物の平均面積割合にて行う。先ず、これら各鋼領域におけるMn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物を、前記EDX により、それ以外の相と区別して特定する。そして、3 万倍の倍率のTEM(JEOL製電界放射型透過電子顕微鏡:JEM-2010F、加速電圧200kV ) により断面観察し、前記EDX と同じ界面領域における、このMn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物相の、10μm2当たりの視野面積 (地鉄面積) 内において占める面積割合を各々求めた。ここで、粒界酸化物の占める面積も、Mn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物に加える。これを各々3 視野にて行い、それらの平均値を求めた。
このようにして製作した各異材接合体の、界面反応層の厚さと形成範囲とを測定した。これらの結果を表5に示す。界面反応層の厚さ測定は、各スポット溶接部の中央にて切断し、樹脂に埋め込んで研磨をし、接合部全体に渡り0.5mm間隔でSEM観察を行った。反応層の厚さが1μm以上の場合は2000倍の視野にて、1μm未満の場合は10000倍の視野にて測定し、各スポット溶接部ごとに平均値を求め、30点のスポット溶接部の平均値を界面反応層の平均厚みとした。また、界面反応層の形成範囲は、各スポット溶接部において、スポット全面積に対する反応層形成面積の割合を求め、30点のスポット溶接部の平均値を求めた。
同じく、製作した各異材接合体の、アルミニウム合金材側の接合界面における、Feの含有量(質量%:表5では界面でのAl中Fe濃度と表示)を測定した。これらの結果を表5に示す。
Claims (10)
- 鋼材とアルミニウム合金材との異材接合体であって、接合する鋼材を、質量%で、C:0.01〜0.30%、Si:0.1〜3.00%、Mn:0.1〜3.00%を各々含有し、P:0.10%以下(0%を含む)、S:0.05%以下(0%を含む)、N:300ppm以下(0%を含む)に各々規制した鋼材とするとともに、接合するアルミニウム合金材を、質量%で、Mg:0.1〜3.0%、Si:0.1〜2.5%、Cu:0.001〜1.0%を各々含有し、更に、Li:0.01〜0.5%、Mn:0.1〜0.5%の1種または2種を含有させた6000系アルミニウム合金とし、異材接合体の前記アルミニウム合金材側の接合界面におけるFeの含有量を2.0質量%以下に規制した上で、異材接合体の接合界面にFeとAlとの反応層が形成されていることを特徴とする異材接合体。
- 前記異材接合体がスポット溶接されたものであり、スポット溶接箇所毎の条件として、前記鋼材とアルミニウム合金材との接合界面に形成された前記FeとAlとの反応層のナゲット深さ方向の平均厚みが0.1〜3μmの範囲であるとともに、前記FeとAlとの反応層の形成範囲が、スポット溶接接合面積の70%以上の面積である請求項1に記載の異材接合体。
- 前記接合する鋼材表面上に存在する外部酸化物層を、Mn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物の占める割合が、鋼生地と外部酸化物層との界面の略水平方向の長さ1μmに対して占めるこの酸化物の合計長さの平均割合として、50〜80%である組成とした請求項1または2に記載の異材接合体。
- 前記接合する鋼材の鋼生地表面から10μmまでの深さまでの鋼領域に存在する、結晶粒界に存在する酸化物とMn、Siを合計量で1at%以上含む結晶粒内に存在する酸化物の占める割合が、この鋼領域に占める平均面積割合として3%以上で10%未満とした請求項1乃至3のいずれか1項に記載の異材接合体。
- 前記異材接合体の十字引張試験片により測定された剥離強度が2kN以上である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の異材接合体。
- 前記異材接合体が自動車の車体構造用である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の異材接合体。
- 鋼材とアルミニウム合金材との異材接合方法であって、互いに溶接される箇所の厚みを3mm以下とし、接合する鋼材を、質量%で、C:0.01〜0.30%、Si:0.1〜3.00%、Mn:0.1〜3.00%を各々含有し、P:0.10%以下(0%を含む)、S:0.05%以下(0%を含む)、N:300ppm以下(0%を含む)に各々規制した鋼材とするとともに、この鋼材表面上に存在する外部酸化物層を、Mn、Siを合計量で1at%以上含む酸化物の占める割合が、鋼生地と外部酸化物層との界面の略水平方向の長さ1μmに対して占めるこの酸化物の合計長さの平均割合として、50〜80%である組成と予めする一方で、接合するアルミニウム合金材を、質量%で、Mg:0.1〜3.0%、Si:0.1〜2.5%、Cu:0.001〜1.0%を各々含有し、更に、Li:0.01〜0.5%、Mn:0.1〜0.5%の1種または2種を含有させた6000系アルミニウム合金とし、これら鋼材とアルミニウム合金材とを、異材接合体の前記アルミニウム合金材側の接合界面におけるFeの含有量が2.0質量%以下になるようにスポット溶接又はスポット摩擦攪拌接合し、異材接合体の接合界面にFeとAlとの反応層を形成して、鋼材とアルミニウム合金材とを互いに接合させ、この異材接合体の十字引張試験片により測定された剥離強度を2kN以上とすることを特徴とする鋼材とアルミニウム合金材との異材接合方法。
- 前記スポット溶接箇所毎の条件として、電極間加圧力2.0〜3.0kNにて、10〜35kAの電極間電流を、接合されるアルミニウム合金材部分の厚みtmmとの関係で、200×tmsec以下の時間通電する請求項7に記載の異材接合方法。
- 前記スポット溶接箇所毎の条件として、前記鋼材とアルミニウム合金材との接合界面に形成された前記FeとAlとの反応層のナゲット深さ方向の平均厚みを0.1〜3μmの範囲とするとともに、前記FeとAlとの反応層の形成範囲が、スポット溶接接合面積の70%以上の面積とした請求項7または8に記載の異材接合方法。
- 前記接合する鋼材の鋼生地表面から10μmまでの深さまでの鋼領域に存在する、結晶粒界に存在する酸化物とMn、Siを合計量で1at%以上含む結晶粒内に存在する酸化物の占める割合が、この鋼領域に占める平均面積割合として3%以上で10%未満とした請求項7乃至9のいずれか1項に記載の異材接合方法。
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