JP2009288378A - 画像形成方法、定着方法及びトナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】像加熱部材30は、内部に弾性層32、その外側に熱容量が100J/m2K以上600J/m2K以下の蓄熱層33を有し、蓄熱層の熱容量を熱伝導率が5.0W/mK以上のAl及び/又はZn化合物からなるフィラーで制御し、像加熱部材表面のEPMA測定におけるフィラー由来の検出元素が全元素量に対して5.0質量%以上45.0質量%以下であり、トナーは、トナーのテトラヒドロフラン可溶成分中にシクロヘキサンに不溶なガラス転移温度が80℃以上120℃以下の樹脂成分(X)を含有し、特定の弾性率を有することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記像加熱部材は内部に弾性層を有し、その外側に像加熱部材の単位面積あたりの熱容量が、100J/m2K以上600J/m2K以下の蓄熱層を有しており、
前記像加熱部材は、熱伝導率5.0W/mK以上の熱伝導フィラーを含有し、
前記熱伝導フィラーはAl及び/又はZn化合物であり、
前記像加熱部材の表面をEPMA(電子線マイクロアナライザー)により測定した際の前記熱伝導フィラーに由来するアルミニウム元素および/または亜鉛元素の割合が、EPMAで検出される全元素量に対して5.0質量%以上45.0質量%以下であり、
前記画像形成方法に適用されるトナーは、
i)結着樹脂、着色剤及び離型剤を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであり、
ii)テトラヒドロフラン可溶成分を含有しており、該テトラヒドロフラン可溶成分中にシクロヘキサン不溶成分を含有するものであり、且つ該シクロヘキサン不溶成分中にガラス転移温度が80℃以上120℃以下の樹脂成分(X)が含有されており、
iii)動的粘弾性試験で求められる損失正接(tanδ)に関し55℃以上75℃以下にピークトップを有し、且つ、160℃における弾性率G’(160℃)が6.0×102dN/m2以上1.0×105dN/m2以下であり、
iv)微小圧縮試験において、測定温度25℃で、前記トナー1粒子に負荷速度9.8×10-5N/secで荷重を加え、2.94×10-4Nの最大荷重に達したときに得られる変位量(μm)を変位量X2、前記最大荷重に達した後、前記最大荷重で0.1秒間放置して得られる変位量(μm)を最大変位量X3、前記0.1秒間放置後、除荷速度9.8×10-5N/secで荷重を減らし、荷重が0Nとなったときに得られる変位量(μm)を変位量X4、前記最大変位量X3と変位量X4との差を弾性変位量(X3−X4)とし、前記弾性変位量(X3−X4)の前記最大変位量X3に対する百分率[{(X3−X4)/X3}×100:復元率]をZ(25)(%)としたときに、Z(25)は、40≦Z(25)≦80、の関係を満足し、
前記トナーに対する微小圧縮試験における荷重と変位量をプロットした荷重−変位曲線において、原点から前記最大荷重に達するまでの荷重−変異曲線の傾きを、R(25)[2.94×10-4/変位量X2(N/μm)]としたときに、R(25)は、0.49×10-3≦R(25)≦1.70×10-3の関係を満たすことを満たす画像形成方法に関する。
前記像加熱部材は、熱伝導率5.0W/mK以上の熱伝導フィラーを含有し、
前記熱伝導フィラーはAl及び/又はZn化合物であり、
前記像加熱部材の表面をEPMA(電子線マイクロアナライザー)により測定した際の前記熱伝導フィラーに由来するアルミニウム元素および/または亜鉛元素の割合が、EPMAで検出される全元素量に対して5.0質量%以上45.0質量%以下である特徴を有する。
i)結着樹脂、着色剤及び離型剤を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであり、
ii)テトラヒドロフラン可溶成分を含有しており、該テトラヒドロフラン可溶成分中にシクロヘキサン不溶成分を含有するものであり、且つ該シクロヘキサン不溶成分中にガラス転移温度が80℃以上120℃以下の樹脂成分(X)が含有されており、
iii)動的粘弾性試験で求められる損失正接(tanδ)に関し55℃以上75℃以下にピークトップを有し、且つ、160℃における弾性率G’(160℃)が6.0×102dN/m2以上1.0×105dN/m2以下であり、
iv)微小圧縮試験において、測定温度25℃で、前記トナー1粒子に負荷速度9.8×10-5N/secで荷重を加え、2.94×10-4Nの最大荷重に達したときに得られる変位量(μm)を変位量X2、前記最大荷重に達した後、前記最大荷重で0.1秒間放置して得られる変位量(μm)を最大変位量X3、前記0.1秒間放置後、除荷速度9.8×10-5N/secで荷重を減らし、荷重が0Nとなったときに得られる変位量(μm)を変位量X4、前記最大変位量X3と変位量X4との差を弾性変位量(X3−X4)とし、前記弾性変位量(X3−X4)の前記最大変位量X3に対する百分率[{(X3−X4)/X3}×100:復元率]をZ(25)(%)としたときに、Z(25)は、40≦Z(25)≦80、の関係を満足し、
前記トナーに対する微小圧縮試験における荷重と変位量をプロットした荷重−変位曲線において、原点から前記最大荷重に達するまでの荷重−変異曲線の傾きを、R(25)[2.94×10-4/変位量X2(N/μm)]としたときに、R(25)は、0.49×10-3≦R(25)≦1.70×10-3の関係を満たすものである。
0.49×10-3≦R(25)≦1.70×10-3、40≦Z(25)≦80
の関係を満たす。
0.49×10-3≦R(25)≦1.70×10-3、40≦Z(25)≦80
の範囲内に制御することができ、低温定着性と耐久における現像性の両立を実現することができる。R(25)とZ(25)の値を本発明の範囲とすることで、トナー粒子表面の硬度が十分確保され、耐久堅牢性が向上すると共に、トナー粒子内部を構成するメインバインダーのガラス転移温度を低く設計することが可能となり、低温定着性ばかりか画像光沢性等の向上も実現することができる。
円形度C=2×(π×S)1/2/L
図3は、本実施形態の画像形成装置を好適に示す一例たるレーザビームプリンタ(以下、プリンタと略称する)1の概略構成を示す模式的断面図である。
図4は、本実施形態の画像形成装置を好適に示す別の一例として、中間転写体を有するフルカラーレーザビームプリンタ(以下、プリンタと略称する)2の概略構成を示す模式的断面図である。
図5は本実施形態を好適に示す一例たる外部加熱方式の像加熱装置である定着装置7の模式的断面図である。
本発明では、定着ローラの表面を電子線マイクロアナライザー(EPMA)により測定した際の検出される全元素量に対するAl及び/又はZn元素の存在割合を規定している。この時、Al元素やZn元素は熱伝導フィラーに由来するものである。EPMAは表面から数μmの深さまでに存在する元素を測定するものであり、全元素量に対するAlやZnの存在割合は表面から数μmまでの深さに存在する熱伝導フィラー量と対応する。したがって、AlやZnの存在割合が高い場合、表面部分により多く熱伝導フィラーが存在することを示す。
装置:電子線マイクロアナライザー EPMA−1610(島津製作所製)
加速電圧:15kV
照射電流:20nA
計測時間:500msec
ビーム径:10μm
(a)蓄熱層の単位面積あたりの熱容量測定
本発明では、蓄熱層の単位面積あたりの熱容量を規定している。ここで、蓄熱層の表面積とは、離型層を全て剥離した際に現れる蓄熱層表面の面積を指す。したがって、「試験片の表面積」も上述のように剥離した際に現れる面の面積のみを表している。
定着ローラの単位面積あたりの熱容量
=試験片の体積×体積熱容量÷試験片の表面積
または、
=体積熱容量×比熱容量×蓄熱層33厚み 式(Z)
体積熱容量=質量密度×比熱容量
熱伝導率はフーリエ変換型温度熱拡散率測定装置(型番FTC−1、アルバック理工株式会社製)にて熱拡散率を測定する。蓄熱層や断熱弾性層を測定する場合、厚み方向の測定を行う。そして、下記の式から、熱伝導フィラーの熱伝導率、及び蓄熱層又は断熱弾性層の厚み方向の熱伝導率を求める。
熱伝導率=熱拡散率×質量密度×比熱容量
サーフコーダーSE−3300(小坂研究所製)にて、測定距離4mmで測定した。測定箇所は、像加熱部材のゴム端部から30〜40mmの位置の両端部及び、ゴム端部から110〜120mmの位置の中央部とした。それぞれの箇所で軸方向と周方向について測定し、6点の測定値の平均値をRzとした。
本発明のトナーに含有される樹脂成分(X)は、トナーのテトラヒドロフラン可溶成分中の、シクロヘキサン不溶成分として抽出できる樹脂成分である。
テトラヒドロフラン可溶成分量(質量%)=((トナー質量)−(テトラヒドロフラン不溶成分量))/(トナー質量)×100
シクロヘキサン不溶分含有量(質量%)=(A)/(トナー質量)×100
本発明における、樹脂成分(X)の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(例えば、商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500」、東ソ−社製)を用いて作成した分子量校正曲線を使用する。
本発明における樹脂成分(X)のTg,離型剤の融点の測定方法は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
本発明における樹脂成分(X)の酸価(mgKOH/g)はJIS K 0070−1966に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、「フェノールフタレイン溶液」を得る。
(A)本試験
樹脂成分(X)の試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解する。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
(B)空試験
試料を用いない(すなわちトルエン/エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[(B−C)×f×5.61]/S
本発明におけるトナーの動的粘弾性の測定は、以下の方法により行う。
(a)直径8.0mmのパラレルプレートを用いる。
(b)周波数(Frequency)は1.0Hzとする。
(c)印加歪初期値(Strain)を0.02%に設定する。
(d)30〜200℃の間を、昇温速度(Ramp Rate)2.0℃/minで測定を行う。尚、測定においては、以下の自動調整モードの設定条件で行う。自動歪み調整モード(Auto Strain)で測定を行う。
(e)最大歪(Max Applied Strain)を40.0%に設定する。
(f)最大トルク(Max Allowed Torque)150.0g・cmとし、最低トルク(Min Allowed Torque)1.0g・cmと設定する。
(g)歪み調整(Strain Adjustment)を20.0% of Current Strainと設定する。測定においては、自動テンション調整モード(Auto Tension)を採用する。
(h)自動テンションディレクション(Auto Tension Direction)をコンプレッション(Compression)と設定する。
(i)初期スタティックフォース(Initial Static Force)を10.0g、自動テンションセンシティビティ(Auto Tension Sensitivity)を40.0gと設定する
(j)自動テンション(Auto Tension)の作動条件は、サンプルモデュラス(Sample Modulus)が1.0×106(Pa)以上である。
(k)測定データの取り込みは30秒間隔で行う。
次に、図8を参照しながら微小圧縮試験の測定方法について説明する。
トナーの100℃における粘度の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」(島津製作所社製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行なう。尚、本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際の温度とピストンの降下量との関係を計測する。
Q=(0.20×A)/(10×Δt) ・・・ (1)
η=(π×B4×P)/(128000×L×Q) ・・・ (2)
試験モード:昇温法
開始温度:50℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/min
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
本発明におけるトナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、以下のようにして算出する。
(a)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(b)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(c)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(d)前記(b)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(e)前記(d)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(f)サンプルスタンド内に設置した前記(a)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(e)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(g)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、分析/個数統計値(算術平均)画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
シリコーンゴム原料組成物として、付加型シリコーンゴム(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製(商品名:DY35−561A/B))70.0質量部に対し、フィラーとしてアルミナ(昭和電工(株)製(商品名:アルミナビーズCB−A50S))を30.0質量部配合した。これを固形分濃度10%となるように、メチルエチルケトンで希釈し、蓄熱層用塗工液1を得た。液粘度は3.0×10-2Pa・sであった。また、表1のようにフィラー種及び配合比を調整し、蓄熱層用塗工液2乃至11を得た。なお、表1中の「アルミナ」は昭和電工(株)製アルミナ(商品名:アルミナビーズCB−A50S)、「酸化亜鉛」は境化学工業(株)製酸化亜鉛(商品名:LPZINC−11)、「ジルコニア」はアスザック(株)製ジルコニア(商品名:AZI)を示す。
弾性層の製造:
信越化学工業製の付加硬化型液状シリコーンゴム材料KE1218A液(主剤)/B液(硬化剤)各50質量部に、中空フィラーとして松本油脂製薬製のマイクロバルーンF80S(材質:アクリロニトリル製、軟化温度:160℃以上170℃以下)を3質量部、ポリエチレングリコール1質量部を添加し、15分撹拌を続け、シリコーンゴムを得た。
次に前記蓄熱層用塗工液1をリング塗工装置を用いて、定着ローラ前駆体に塗布した。塗布は、リング形状塗布手段の移動速度15mm/s、材料吐出量2100mm3/secの条件で、厚さが150μmとなるまで塗布を行なった。その後300℃の温風循環加熱炉で60分加熱し、その後、表面を研磨ペーパーを用いて研磨(研磨機:松田精機製スーパーフィニッシャー、研磨紙:3Mインペリアルラッピングフィルム15micシリコンカーバイド砥粒タイプ)を行い、ソリッドゴムである蓄熱層を得た。得られた物性を表2に示す。
定着ローラ1の製造方法において、弾性層に用いるシリコーンゴムを付加型シリコーンゴム(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製(商品名:DY35−561A/B))に変え、研磨を(研磨機:松田精機製スーパーフィニッシャー、研磨紙:3Mインペリアルラッピングフィルム5micシリコンカーバイド砥粒タイプ)に変更し、定着ローラ表面のRzが4.0μmになるまで研磨したこと以外は定着ローラ1と同様に製造し、定着ローラ2を得た。弾性層の熱伝導率は0.20W/mKであった。作製したローラの概要は表2のとおりである。
定着ローラ2の製造方法において、研磨を(研磨機:松田精機製スーパーフィニッシャー、研磨紙:3Mインペリアルラッピングフィルム30micシリコンカーバイド砥粒タイプ)に変更し、定着ローラ表面のRzが16.0μmとなるまで研磨したこと以外は定着ローラ2と同様に製造し、定着ローラ3を得た。作製したローラの概要は表2のとおりである。
定着ローラ2の製造方法において、研磨を(研磨機:松田精機製スーパーフィニッシャー、研磨紙:3Mインペリアルラッピングフィルム5micシリコンカーバイド砥粒タイプ)に変更し、定着ローラ表面のRzが1.4μmとなるまで研磨したこと以外は、定着ローラ2と同様に製造し、定着ローラ4を得た。作製したローラの概要は表2のとおりである。
定着ローラ2の製造方法において、研磨を(研磨機:松田精機製スーパーフィニッシャー、研磨紙:3Mインペリアルラッピングフィルム30micシリコンカーバイド砥粒タイプ)に変更し、定着ローラ表面のRzが21.0μmとなるまで研磨したこと以外は定着ローラ2と同様に製造し、定着ローラ5を得た。作製したローラの概要は表2のとおりである。
弾性層の製造は、定着ローラ1と同様にして製造を行なった。
次に前記蓄熱層用塗工液8をリング塗工装置を用いて、定着ローラ前駆体に塗布した。塗布は、リング形状塗布手段の移動速度15mm/s、材料吐出量3000mm3/secの条件で行なった。その後300℃の温風循環加熱炉で60分加熱し、その後、表面を研磨ペーパーを用いて研磨(研磨機:松田精機製スーパーフィニッシャー、研磨紙:3Mインペリアルラッピングフィルム15micシリコンカーバイド砥粒タイプ)を行い、ソリッドゴムである蓄熱層の厚さが495μmの定着ローラ前駆体2を得た。この定着ローラ前駆体2に、前記蓄熱層用塗工液9をリング塗工装置を用いて塗布した。塗布は、リング形状塗布手段の移動速度25mm/s、材料吐出量1500mm3/secの条件で行なった。その後、表面を研磨ペーパーを用いて研磨(研磨機:松田精機製スーパーフィニッシャー、研磨紙:3Mインペリアルラッピングフィルム15micシリコンカーバイド砥粒タイプ)を行い、重ねて塗布されたソリッドゴムである蓄熱層の厚さが10μm(トータルの蓄熱層の厚みが505μm)となるまで研磨を行い、定着ローラ6を得た。得られた物性を表2に示す。
弾性層の製造は、定着ローラ1と同様にして製造を行なった。
次に前記蓄熱層用塗工液10をリング塗工装置を用いて、定着ローラ前駆体に塗布した。塗布は、リング形状塗布手段の移動速度35mm/s、材料吐出量1500mm3/secの条件で行なった。その後300℃の温風循環加熱炉で60分加熱し、その後、表面を研磨ペーパーを用いて研磨(研磨機:松田精機製スーパーフィニッシャー、研磨紙:3Mインペリアルラッピングフィルム15micシリコンカーバイド砥粒タイプ)を行い、ソリッドゴムである蓄熱層の厚さが38μmの定着ローラ前駆体2を得た。その後、定着ローラ6の製造と同様にして前期蓄熱層用塗工液9をリング塗工装置を用いて塗布し、重ねて塗布されたソリッドゴムである蓄熱層の厚さが10μm(トータルの蓄熱層の厚みが48μm)となるまで研磨を行い、定着ローラ7を得た。得られた物性を表2に示す。
弾性層の製造は、定着ローラ1と同様にして製造を行なった。
次に前記蓄熱層用塗工液1を定着ローラ1の製造と同様の条件により塗布・研磨し、ソリッドゴムである蓄熱層の厚さが150μmの定着ローラ前駆体2を得た。その後、定着ローラ6の製造と同様にして前期蓄熱層用塗工液2をリング塗工装置を用いて塗布し、重ねて塗布されたソリッドゴムである蓄熱層の厚さが10μm(トータルの蓄熱層の厚みが160μm)となるまで研磨を行い、定着ローラ8を得た。得られた物性を表2に示す。
定着ローラ8の製造において、蓄熱層用塗工液2の代わりに蓄熱層用塗工液3を用いた以外は定着ローラ8と同様にして、定着ローラ9を得た。得られた物性を表2に示す。
定着ローラ1の製造方法において、蓄熱層用塗工液1の代わりに蓄熱層用塗工液4を用い、リング塗工装置の代わりにディッピング塗工装置を用いた以外は、定着ローラ1と同様にして、定着ローラ10を得た。得られた物性を表2に示す。
定着ローラ10の製造方法において、蓄熱層用塗工液4の代わりに蓄熱層用塗工液5を用いた以外は、定着ローラ1と同様にして、定着ローラ10を得た。得られた物性を表2に示す。
定着ローラ6の製造方法において、蓄熱層用塗工液8の代わりに蓄熱層用塗工液6を用いたこと以外は、定着ローラ6の製造方法と同様にして定着ローラ12を得た。得られた物性を表2に示す。
定着ローラ7の製造方法において、蓄熱層用塗工液10の代わりに蓄熱層用塗工液7を用いたこと以外は、定着ローラ6の製造方法と同様にして定着ローラ12を得た。得られた物性を表2に示す。
定着ローラ10の製造方法において、蓄熱層用塗工液4の代わりに蓄熱層用塗工液11を用いたこと以外は、定着ローラ10の製造方法と同様にして定着ローラ12を得た。得られた物性を表2に示す。
まず、下記の手順によって重合法トナーを製造した。
・スチレン 70.0質量部
・n−ブチルアクリレート 30.0質量部
・FCA1001NS(藤倉化成社製) 2.0質量部
・樹脂成分(X1)スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体
20.0質量部
(共重合比=95.85:1.65:2.50、Mw=13000、Tg=89℃、酸価=10.0mgKOH/g)
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.0質量部
・ボントロンE−88(オリエント化学社製) 1.0質量部
・HNP−10(融点75℃:日本精蝋社製) 10.0質量部
・ジビニルベンゼン 0.25質量部
その後、混合液を温度60℃に加温した後にTK式ホモミキサー(特殊機化工業製)にて、9,000r/minにて攪拌し、溶解、分散した。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を67質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を33質量部、ジビニルベンゼンの添加量を0.3質量部に変更し、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X2)スチレン−αメチルスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=85.85:10.00:1.95:2.20、Mw=22000、Tg=100℃、酸価=12.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.2を得た。トナーNo.2の物性を表3に示す。
トナーの製造例2において、スチレンの添加量を71質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を29質量部、ジビニルベンゼンの添加量を0.2質量部に変更した以外は同様にして、トナーNo.3得た。トナーNo.3の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を72質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を28質量部、ジビニルベンゼンの添加量を0.2質量部に変更し、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X3)スチレン−αメチルスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=75.85:20.00:1.35:2.80、Mw=30000、Tg=108℃、酸価=8.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.4得た。トナーNo.4の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X4)スチレン−αメチルスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=67.85:28.00:1.35:2.80、Mw=48000、Tg=117℃、酸価=8.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.5を得た。トナーNo.5の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を63質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を37質量部、ジビニルベンゼンの添加量を0.4質量部に変更し、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X2)スチレン−αメチルスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=85.85:10.00:1.95:2.20、Mw=22000、Tg=100℃、酸価=12.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.6を得た。トナーNo.6の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を68質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を32質量部、ジビニルベンゼンの添加量を0.6質量部、樹脂成分(X1)の添加量を25質量部に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.7を得た。トナーNo.7の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を68質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を32質量部、ジビニルベンゼンの添加量を0.8質量部、樹脂成分(X1)の添加量を29質量部に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.8を得た。トナーNo.8の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)の添加量を10質量部に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.9を得た。トナーNo.9の物性を表3に示す。
トナーの製造例2において、樹脂成分(X2)の添加量を5質量部に変更した以外は同様にして、トナーNo.10を得た。トナーNo.10の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X5)スチレン−nブチルアクリレート−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=91.65:4.20:1.65:2.50、Mw=5000、Tg=85℃、酸価=10.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.11を得た。トナーNo.11の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X6)スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=95.85:1.65:2.50、Mw=72000、Tg=89℃、酸価=10.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.12を得た。トナーNo.12の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X7)スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=95.85:1.10:3.05、Mw=13000、Tg=89℃、酸価=6.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.13を得た。トナーNo.13の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X8)スチレン−nブチルアクリレート−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=89.85:6.00:0.80:3.35、Mw=13000、Tg=83℃、酸価=4.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.14を得た。トナーNo.14の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X9)スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=95.85:3.50:0.65、Mw=13000、Tg=89℃、酸価=23.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.15を得た。トナーNo.15の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X10)スチレン−メタクリル酸共重合体(共重合比=95.80:4.20、Mw=13000、Tg=90℃、酸価=28.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.16を得た。トナーNo.16の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X11)スチレン−αメチルスチレン−メタクリル酸共重合体(共重合比=82.80:11.00:6.20、Mw=30000、Tg=100℃、酸価=42.0mgKOH/g)に変更した以外は同様にして、トナーNo.17を得た。トナーNo.17の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)の添加部数を32質量部に変更する以外は同様にして、トナーNo.18を得た。トナーNo.18の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、樹脂成分(X1)の添加部数を2質量部に変更する以外は同様にして、トナーNo.19を得た。トナーNo.19の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を63質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を37質量部に変更し、ジビニルベンゼンを添加しなかった以外は同様にして、トナーNo.20を得た。トナーNo.20の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を77質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を23質量部、ジビニルベンゼンの添加量を0.3質量部に変更し、樹脂成分(X1)を添加しなかった以外は同様にして、トナーNo.21を得た。トナーNo.21の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を60質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を40質量部に変更し、ジビニルベンゼンを添加しなかった以外は同様にして、トナーNo.22を得た。トナーNo.22の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、スチレンの添加量を77質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を23質量部、ジビニルベンゼンの添加量を0.8質量部に変更し、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X12)スチレン−αメチルスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=55.85:40.00:1.65:2.50、Mw=20000、Tg=130℃、酸価=10.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.23を得た。トナーNo.23の物性を表3に示す。
トナーの製造例1において、ジビニルベンゼンを添加せず、樹脂成分(X1)を樹脂成分(X13)スチレン−nブチルアクリレート−メタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体(共重合比=85.85:10.00:1.65:2.50、Mw=20000、Tg=78℃、酸価=10.0mgKOH/g)に変更して添加した以外は同様にして、トナーNo.24を得た。トナーNo.24の物性を表3に示す。
以上、トナーNo.1と定着ローラ1を、先に説明した図5に示す定着装置7を備えた図3に示す画像形成装置1を用いて、下記に示す定着特性と現像特性の画像評価を行った。
また現像特性も、全ての環境において安定した耐久性を示した。
ファーストプリントアウトタイムを20秒に設定し、10mm×10mmのベタ画像(トナー載り量0.50mg/cm2)をXerox社製Business4200(75g/m2)上に出力し、安定した定着画像が得られる最低定着可能温度を下記基準にて評価した。尚、本発明の安定した定着画像とは、得られた定着画像濃度と、定着画像を50g/cm2の荷重をかけたシルボン紙で5回摺擦した後の画像濃度を測定し、濃度低下率が10%以下の定着状態と定義する。
A:最低定着可能温度が150℃以上170℃以下で、安定した定着画像が得られる
B:最低定着可能温度が170℃より高く190℃以下で、安定した定着画像が得られる
C:最低定着可能温度が190℃より高く200℃以下で、安定した定着画像が得られる
D:最低定着可能温度が200℃より高い、又は定着可能温度を有さない
ベタ全域画像(先端余白:5mm、トナー載り量0.50mg/cm2)をXerox社製business4200(75g/m2)上に温調温度を可変させて出力し、オフセット又は巻付きが発生しない定着可能領域を下記基準により評価した。
A:定着可能温度域が30℃以上
B:定着可能温度域が20℃以上30℃未満
C:定着可能温度域が20℃未満
D:定着可能温度域が20℃未満で、記録材の巻き付きが発生する
ベタ全域画像(先端余白:5mm、トナー載り量0.50mg/cm2)をXerox社製business4200(75g/m2)上に最低定着可能温度で出力し、定着画像内の75°グロスの最大値と最小値を測定し、その差を求めて定着画像均一性を下記基準により評価した。なお、本発明に使用した光沢度測定器は、日本電色工業(株)製のPG−3D(入射角θ=75°)を使用し、標準面は光沢度96.9の黒色ガラスを使用した。
A:グロス差2.0%未満
B:グロス差2.0%以上4.0%未満
C:グロス差4.0%以上6.0%未満
D:グロス差6.0%以上
図3の画像形成装置を用いて耐久試験を行うことによりトナーの耐久性を評価した(プロセススピード100mm/sec,スリーブ周速150mm/sec)。
A:非常に良好 1.0%未満
B:良好 1.0%以上乃至2.0%未満
C:実用上問題なし 2.0%以上乃至3.0%未満
D:実用上問題あり 3.0%以上
カブリ(反射率;%)=(標準紙の反射率;%)−(サンプルの反射率;%)
以上表3記載のトナーと表2記載のローラについて、実施例1と同様に図5に示す定着装置7を備えた図3に示す画像形成装置1を用いて、定着特性と現像特性の画像評価を行った。
2 感光体
7 加熱定着装置
21 板状加熱用ヒータ
21a 基板
21b 通電発熱抵抗層
21c 絶縁保護層
21d 摺動層
22 サーミスタ
24 ヒータホルダ
30 定着ローラ
31 芯金
32 低熱伝導弾性層
33 高熱伝導層
34 高熱伝導離型層
41 芯金
42 弾性層
43 離型層
63 加圧ローラ
103 放射温度計
Nh 加熱ニップ
Nt 定着ニップ部
P 記録材
T トナー
Claims (14)
- 静電潜像担持体を帯電手段により帯電する帯電工程、該帯電された静電潜像担持体を露光して静電潜像を形成する露光工程、該静電潜像をトナーで現像してトナー像を形成する現像工程、該トナー像を中間転写体を介して、又は介さずに記録材へ転写する転写工程、該トナー像を担持する記録材を加圧部材と回転可能な像加熱部材とで形成されるニップ部を通過させることにより加熱加圧定着する定着工程を有する画像形成方法において、
前記像加熱部材は内部に弾性層を有し、その外側に像加熱部材の単位面積あたりの熱容量が、100J/m2K以上600J/m2K以下の蓄熱層を有しており、
前記像加熱部材は、熱伝導率5.0W/mK以上の熱伝導フィラーを含有し、
前記熱伝導フィラーはAl及び/又はZn化合物であり、
前記像加熱部材の表面をEPMA(電子線マイクロアナライザー)により測定した際の前記熱伝導フィラーに由来するアルミニウム元素および/または亜鉛元素の割合が、EPMAで検出される全元素量に対して5.0質量%以上45.0質量%以下であり、
前記画像形成方法に適用されるトナーは、
i)結着樹脂、着色剤及び離型剤を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであり、
ii)テトラヒドロフラン可溶成分を含有しており、該テトラヒドロフラン可溶成分中にシクロヘキサン不溶成分を含有するものであり、且つ該シクロヘキサン不溶成分中にガラス転移温度が80℃以上120℃以下の樹脂成分(X)が含有されており、
iii)動的粘弾性試験で求められる損失正接(tanδ)に関し55℃以上75℃以下にピークトップを有し、且つ、160℃における弾性率G’(160℃)が6.0×102dN/m2以上1.0×105dN/m2以下であり、
iv)微小圧縮試験において、測定温度25℃で、前記トナー1粒子に負荷速度9.8×10-5N/secで荷重を加え、2.94×10-4Nの最大荷重に達したときに得られる変位量(μm)を変位量X2、前記最大荷重に達した後、前記最大荷重で0.1秒間放置して得られる変位量(μm)を最大変位量X3、前記0.1秒間放置後、除荷速度9.8×10-5N/secで荷重を減らし、荷重が0Nとなったときに得られる変位量(μm)を変位量X4、前記最大変位量X3と変位量X4との差を弾性変位量(X3−X4)とし、前記弾性変位量(X3−X4)の前記最大変位量X3に対する百分率[{(X3−X4)/X3}×100:復元率]をZ(25)(%)としたときに、Z(25)は、40≦Z(25)≦80、の関係を満足し、
前記トナーに対する微小圧縮試験における荷重と変位量をプロットした荷重−変位曲線において、原点から前記最大荷重に達するまでの荷重−変位曲線の傾きを、R(25)[2.94×10-4/変位量X2(N/μm)]としたときに、R(25)は、0.49×10-3≦R(25)≦1.70×10-3の関係を満たすことを特徴とする画像形成方法。 - 前記像加熱部材の表面をEPMA(電子線マイクロアナライザー)により測定した際の前記熱伝導フィラーに由来するアルミニウム元素および/または亜鉛元素の割合が、EPMAで検出される全元素量に対して10.0質量%以上、40.0質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の画像形成方法。
- 該トナーの160℃における弾性率G’(160℃)が9.0×102dN/m2以上1.0×104dN/m2以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の画像形成方法。
- 該トナーの該微小圧縮試験において、測定温度50℃で、前記トナー1粒子に負荷速度9.8×10-5N/secで荷重を加え、2.94×10-4Nの最大荷重に達したときに得られる変位量(μm)を変位量X2’、前記最大荷重に達した後、前記最大荷重で0.1秒間放置して得られる変位量(μm)を最大変位量X3’、前記0.1秒間放置後、除荷速度9.8×10-5N/secで荷重を減らし、荷重が0Nとなったときに得られる変位量(μm)を変位量X4’、前記最大変位量X3’と変位量X4’との差を弾性変位量(X3’−X4’)とし、前記弾性変位量(X3’−X4’)の前記最大変位量X3’に対する百分率[{(X3’−X4’)/X3’}×100:復元率]をZ(50)(%)としたときに、Z(50)が、10≦Z(50)≦55、の関係を満足することを特徴とする請求項1乃至4に記載の画像形成方法。
- 該トナーの含有する該樹脂成分(X)は、重量平均分子量(Mw)が8000以上60000以下であり、該トナーに対して3質量%以上、30質量%以下含有することを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の画像形成方法。
- 該トナーの100℃における粘度が1.0×104Pa.s以上8.0×104Pa.s以下であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の画像形成方法。
- 該トナーを構成するトナー粒子が、少なくとも重合性単量体、離型剤、着色剤および樹脂成分(X)を含有する重合性単量体組成物を、水系媒体中で重合することによって製造された非磁性トナー粒子であり、該トナーの平均円形度(S)が、0.960≦S≦1.000であることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記像加熱部材のRzが2.0μm以上20.0μm以下であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の画像形成方法。
- 蓄熱層を形成するゴム100質量部に対し、前記熱伝導フィラーを7質量部以上、60質量部以下含有することを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記蓄熱層の厚みが50.0μm以上500.0μm以下であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記弾性層は熱伝導率が0.15W/mK以下であることを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の画像形成方法。
- 前記像加熱部材は、外側から加熱される手段が具備されていることを特徴とする請求項1乃至11のいずれかに記載の画像形成方法。
- 静電潜像担持体を帯電手段により帯電する帯電工程、該帯電された静電潜像担持体を露光して静電潜像を形成する露光工程、該静電潜像をトナーで現像してトナー像を形成する現像工程、該トナー像を中間転写体を介して、又は介さずに記録材へ転写する転写工程、該トナー像を担持する記録材を加圧部材と回転可能な像加熱部材とで形成されるニップ部を通過させることにより加熱加圧定着する定着工程を有する画像形成方法に用いられる定着方法であって、
前記像加熱部材は内部に弾性層を有し、その外側に像加熱部材の単位面積あたりの熱容量が、100J/m2K以上600J/m2K以下の蓄熱層を有しており、
前記像加熱部材は、熱伝導率5.0W/mK以上の熱伝導フィラーを含有し、
前記熱伝導フィラーはAl及び/又はZn化合物であり、
前記像加熱部材の表面をEPMA(電子線マイクロアナライザー)により測定した際の前記熱伝導フィラーに由来するアルミニウム元素および/または亜鉛元素の割合が、EPMAで検出される全元素量に対して5.0質量%以上45.0質量%以下であり、
前記定着方法に適用されるトナーは、
i)結着樹脂、着色剤及び離型剤を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであり、
ii)テトラヒドロフラン可溶成分を含有しており、該テトラヒドロフラン可溶成分中にシクロヘキサン不溶成分を含有するものであり、且つ該シクロヘキサン不溶成分中にガラス転移温度が80℃以上120℃以下の樹脂成分(X)が含有されており、
iii)動的粘弾性試験で求められる損失正接(tanδ)に関し55℃以上75℃以下にピークトップを有し、且つ、160℃における弾性率G’(160℃)が6.0×102dN/m2以上1.0×105dN/m2以下であり、
iv)微小圧縮試験において、測定温度25℃で、前記トナー1粒子に負荷速度9.8×10-5N/secで荷重を加え、2.94×10-4Nの最大荷重に達したときに得られる変位量(μm)を変位量X2、前記最大荷重に達した後、前記最大荷重で0.1秒間放置して得られる変位量(μm)を最大変位量X3、前記0.1秒間放置後、除荷速度9.8×10-5N/secで荷重を減らし、荷重が0Nとなったときに得られる変位量(μm)を変位量X4、前記最大変位量X3と変位量X4との差を弾性変位量(X3−X4)とし、前記弾性変位量(X3−X4)の前記最大変位量X3に対する百分率[{(X3−X4)/X3}×100:復元率]をZ(25)(%)としたときに、Z(25)は、40≦Z(25)≦80、の関係を満足し、
前記トナーに対する微小圧縮試験における荷重と変位量をプロットした荷重−変位曲線において、原点から前記最大荷重に達するまでの荷重−変異曲線の傾きを、R(25)[2.94×10-4/変位量X2(N/μm)]としたときに、R(25)は、0.49×10-3≦R(25)≦1.70×10-3の関係を満たすことを特徴とする定着方法。 - 静電潜像担持体を帯電手段により帯電する帯電工程、該帯電された静電潜像担持体を露光して静電潜像を形成する露光工程、該静電潜像をトナーで現像してトナー像を形成する現像工程、該トナー像を中間転写体を介して、又は介さずに記録材へ転写する転写工程、該トナー像を担持する記録材を加圧部材と回転可能な像加熱部材とで形成されるニップ部を通過させることにより加熱加圧定着する定着工程を有する画像形成方法に用いられるトナーであって、
前記像加熱部材は内部に弾性層を有し、その外側に像加熱部材の単位面積あたりの熱容量が、100J/m2K以上600J/m2K以下の蓄熱層を有しており、
前記像加熱部材は、熱伝導率5.0W/mK以上の熱伝導フィラーを含有し、
前記熱伝導フィラーはAl及び/又はZn化合物であり、
前記像加熱部材の表面をEPMA(電子線マイクロアナライザー)により測定した際の前記熱伝導フィラーに由来するアルミニウム元素および/または亜鉛元素の割合が、EPMAで検出される全元素量に対して5.0質量%以上45.0質量%以下であり、
前記トナーは、
i)結着樹脂、着色剤及び離型剤を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであり、
ii)テトラヒドロフラン可溶成分を含有しており、該テトラヒドロフラン可溶成分中にシクロヘキサン不溶成分を含有するものであり、且つ該シクロヘキサン不溶成分中にガラス転移温度が80℃以上120℃以下の樹脂成分(X)が含有されており、
iii)動的粘弾性試験で求められる損失正接(tanδ)に関し55℃以上75℃以下にピークトップを有し、且つ、160℃における弾性率G’(160℃)が6.0×102dN/m2以上1.0×105dN/m2以下であり、
iv)微小圧縮試験において、測定温度25℃で、前記トナー1粒子に負荷速度9.8×10-5N/secで荷重を加え、2.94×10-4Nの最大荷重に達したときに得られる変位量(μm)を変位量X2、前記最大荷重に達した後、前記最大荷重で0.1秒間放置して得られる変位量(μm)を最大変位量X3、前記0.1秒間放置後、除荷速度9.8×10-5N/secで荷重を減らし、荷重が0Nとなったときに得られる変位量(μm)を変位量X4、前記最大変位量X3と変位量X4との差を弾性変位量(X3−X4)とし、前記弾性変位量(X3−X4)の前記最大変位量X3に対する百分率[{(X3−X4)/X3}×100:復元率]をZ(25)(%)としたときに、Z(25)は、40≦Z(25)≦80、の関係を満足し、
前記トナーに対する微小圧縮試験における荷重と変位量をプロットした荷重−変位曲線において、原点から前記最大荷重に達するまでの荷重−変異曲線の傾きを、R(25)[2.94×10-4/変位量X2(N/μm)]としたときに、R(25)は、0.49×10-3≦R(25)≦1.70×10-3の関係を満たすことを特徴とするトナー。
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