JP2009286737A - 2−ヒドロキシ−2−トリフルオロメチル−3,3,3−トリフルオロプロピオン酸エステルの製造法 - Google Patents
2−ヒドロキシ−2−トリフルオロメチル−3,3,3−トリフルオロプロピオン酸エステルの製造法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】1-アルコキシ-1,1,3,3,3-ペンタフルオロ-2-トリフルオロメチル-2-プロパノールを強酸で処理して、2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エステル
を製造する。特に1-アルコキシ-1,1,3,3,3-ペンタフルオロ-2-トリフルオロメチル-2-プロパノールを2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エステルとの混合物として強酸処理に供したとき、より高純度の2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エステルをより高転化率で製造することを可能とする。
【選択図】なし
Description
Izv Akad. Nauk SSSR Ser. Khim 2巻 387頁 (1974)
で表される2-フルオロ-2-アルコキシ-3,3-ビス(トリフルオロメチル)オキシランを、フッ化水素酸水溶液、塩酸水溶液、硫酸水溶液等の酸性条件下で加水分解反応させると、2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エステルが得られるが、その反応生成物中には10%程度の1-アルコキシ-1,1,3,3,3-ペンタフルオロ-2-トリフルオロメチル-2-プロパノールの混在が避けられない。
温度計、攪拌翼および還流冷却器を備えた容量300mlのPFA製反応器内に、
2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロ
プロピオン酸メチルエステル(53.5GC%、124ミリモル)
1-メトキシ-1,1,3,3,3-ペンタフルオロ-2-トリフルオロ
メチル-2-プロパノール(38.2GC%、80.8ミリモル)
よりなる混合物(GC%は、重量分率を示す)52.5gおよび95重量%硫酸108.9gを仕込み、攪拌しながら徐々に反応速度を上げ、最終的に80℃の内温に1時間保持した。
温度計、攪拌翼および還流冷却器を備えた容量3000mlのPFA製反応器内に、
2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロ
プロピオン酸メチルエステル(81.6GC%、3.630ミリモル)
1-メトキシ-1,1,3,3,3-ペンタフルオロ-2-トリフルオロ
メチル-2-プロパノール(16.9GC%、685ミリモル)
よりなる混合物1004.9gおよび95重量%硫酸265.9gを仕込み、攪拌しながら徐々に反応速度を上げ、最終的に80℃の内温に1時間保持した。
温度計、攪拌翼および還流冷却器を備えた容量300mlのPFA製反応器内に、
2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロ
プロピオン酸メチルエステル(53.5GC%、124ミリモル)
1-メトキシ-1,1,3,3,3-ペンタフルオロ-2-トリフルオロ
メチル-2-プロパノール(38.2GC%、80.8ミリモル)
よりなる混合物55.0gおよびトリフルオロメタンスルホン酸120gを仕込み、攪拌しながら徐々に反応速度を上げ、最終的に80℃の内温に1時間保持した。
Claims (4)
- 1-アルコキシ-1,1,3,3,3-ペンタフルオロ-2-トリフルオロメチル-2-プロパノールが2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エステルとの混合物として強酸処理に用いられる請求項1記載の2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エステルの製造法。
- 強酸として、濃硫酸、フルオロスルホン酸またはトリフルオロメタンスルホン酸が用いられる請求項1または2記載の2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エステルの製造法。
- 強酸が、1-アルコキシ-1,1,3,3,3-ペンタフルオロ-2-トリフルオロメチル-2-プロパノールに対し0.3〜8の重量比で用いられる請求項3記載の2-ヒドロキシ-2-トリフルオロメチル-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エステルの製造法。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014108925A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-06-12 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 3,3,3−トリフルオロプロピオニル化合物の製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61286348A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-16 | Nippon Mektron Ltd | 3,3,3−トリフルオロ−2−ヒドロキシ−2−トリフルオロメチルプロピオン酸エステルの製造法 |
JPS6296450A (ja) * | 1985-10-21 | 1987-05-02 | Daikin Ind Ltd | 新規含フツ素化合物及びその製法 |
JP2002234860A (ja) * | 2001-02-08 | 2002-08-23 | Daikin Ind Ltd | フルオロアルキルアルコールの製造方法 |
-
2008
- 2008-05-30 JP JP2008141841A patent/JP5343405B2/ja active Active
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JPS61286348A (ja) * | 1985-06-11 | 1986-12-16 | Nippon Mektron Ltd | 3,3,3−トリフルオロ−2−ヒドロキシ−2−トリフルオロメチルプロピオン酸エステルの製造法 |
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---|---|---|---|---|
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