JP2009280441A - 誘電体単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】誘電体単結晶薄膜の製造方法は、たとえば、MgO(100)基板の表面に形成されたPt(100)膜上に、Ba0.7Sr0.3TiO3の誘電体単結晶薄膜の原料となる化学溶液をスピンコートし、そのスピンコートされた化学溶液を配向が起こるような800℃で熱処理することによって、Ba0.7Sr0.3TiO3の誘電体単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる。
【選択図】図3
Description
また、特開平6−116095号公報には、結晶面が(111)軸方向に配向した白金基板上にチタン酸ジルコン酸鉛の前駆体溶液を塗布し、加熱することにより、結晶配向した鉛系の強誘電体薄膜を形成する方法が開示されている(特許文献1参照)。なお、特許文献1と同様に、鉛系の複合酸化物が配向しやすいことに起因して、鉛系の複合酸化物が配向した膜に関する報告は多い。
さらに、特開2007−180398公報には、チタン、バリウム、ストロンチウム、およびLiを含む誘電体前駆体溶液を基材上に塗布して塗膜を形成することなどによって、デカップリングコンデンサなどのコンデンサに用いられるBST系の高誘電体膜を形成する方法が開示されている(特許文献2参照)。
さらに、上述の従来の誘電体単結晶薄膜の製造方法では、スパッタ法、MBE法、パルスレーザー堆積法またはMOCVD法などが採用されているので、製造される誘電体単結晶薄膜の原料が限られてしまい、製造される誘電体単結晶薄膜における組成の調整を行うことが困難である。
一方、特許文献1に開示されている方法では、結晶面が(111)軸方向に配向した白金基板上に鉛系の強誘電体薄膜を形成することについては着目されているが、BST系の誘電体単結晶薄膜を製造することについては全く着目されておらず、特許文献1においては、BST系の誘電体単結晶薄膜を製造するための具体的な手法については明らかにされていない。
また、特許文献2に開示されている方法では、BST系の単なる高誘電体膜を形成することについては考慮されているが、高誘電体膜を単結晶にすることや配向させることに関しては全く考慮されておらず、特許文献2においては、高機能であるBST系の誘電体単結晶薄膜を製造するための具体的な手法については明らかにされていない。
このように特許文献1および2に開示されている方法では、高機能であるBST系の誘電体単結晶薄膜を製造するための具体的な手法が明らかにされていないので、仮に特許文献1および2に開示されている方法を組み合わせることに着目したとしても、高機能であるBST系の誘電体単結晶薄膜を製造することは困難である。
したがって、上述の従来の誘電体単結晶薄膜の製造方法や特許文献1および2に開示されている方法から、高機能であるBST系の誘電体単結晶薄膜を容易にかつ安価に製造することができるようにするためや、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜における組成の調整を容易に行うことができるようにするためには、多大な困難性を有する。
この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、単結晶成長用基板として、Pt(100)膜がMgO単結晶基板またはAl2O3単結晶基板の表面に形成された単結晶成長用基板を用いることが好ましい。
また、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、スピンコートされた化学溶液を熱処理する際に、化学溶液を800℃以上の温度で加熱することが好ましい。
さらに、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、化学溶液として、バリウムアルコキシドまたはカルボン酸バリウムと、ストロンチウムアルコキシドまたはカルボン酸ストロンチウムと、チタンアルコキシドまたはカルボン酸チタンとが有機溶剤中に混合された化学溶液を用いることが好ましい。
また、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際に、化学溶液を加熱した後に30K/分以上の冷却速度で冷却することが好ましい。
さらに、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際に、化学溶液を加熱した後に30K/分から300K/分の冷却速度で冷却することがさらに好ましい。
また、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、化学溶液をスピンコートすることとスピンコートされた化学溶液を熱処理することとを、複数回繰り返して行うことが好ましい。
この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、従来の誘電体単結晶薄膜の製造方法で採用されているスパッタ法、MBE法、パルスレーザー堆積法またはMOCVD法などを用いずに、単結晶成長用基板の表面であるPt(100)面上に、BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜の原料となる化学溶液をスピンコートし、そのスピンコートされた化学溶液を熱処理することによって、BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜のエピタキシャル成長が行われるので、高機能であるBST系の誘電体単結晶薄膜の製造が容易であり、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜が安価なものとなる。
さらに、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜の原料となる化学溶液における組成を調整することによって、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜における組成を調整することができるので、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜における組成の調整を容易に行うことができる。
この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法において、単結晶成長用基板として、Pt(100)膜がMgO単結晶基板またはAl2O3単結晶基板の表面に形成された単結晶成長用基板を用いると、良好なBST系の誘電体単結晶薄膜を製造することができる。
また、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法において、スピンコートされた化学溶液を熱処理する際に、化学溶液を800℃以上の温度で加熱すると、比較的短い時間で良好なBST系の誘電体単結晶薄膜を製造することができる。
さらに、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法において、化学溶液として、バリウムアルコキシドまたはカルボン酸バリウムと、ストロンチウムアルコキシドまたはカルボン酸ストロンチウムと、チタンアルコキシドまたはカルボン酸チタンとが有機溶剤中に混合された化学溶液を用いると、化学溶液中に混合されるバリウムアルコキシドまたはカルボン酸バリウムとストロンチウムアルコキシドまたはカルボン酸ストロンチウムとの比率を変えることによって、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜における組成すなわちバリウムおよびストロンチウムの比率を簡単に調整することができる。
また、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際に、化学溶液を加熱した後に30K/分以上の冷却速度で冷却すると、単結晶成長用基板と誘電体単結晶薄膜との熱膨張係数差による応力に関係して、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜において高い比誘電率が得られる。
さらに、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法では、BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際に、化学溶液を加熱した後に30K/分から300K/分の冷却速度で冷却すると、30K/分以上の冷却速度で冷却する場合における単結晶成長用基板と誘電体単結晶薄膜との熱膨張係数差による応力に関係して、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜において高い比誘電率が得られるとともに、300K/分を超える冷却速度の場合のように急激に冷却した場合にクラックが発生してショート率が高くなることを防止して、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜において低いショート率が得られる。
さらに、この発明にかかる誘電体単結晶薄膜の製造方法において、化学溶液をスピンコートすることとスピンコートされた化学溶液を熱処理することとを複数回繰り返して行うと、その繰り返し回数を変えることによって、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜の膜厚を調整することができる。
まず、MgO(100)基板を用いて、Ptスパッタ装置によって、MgO(100)/Pt(100)基板を作製した。このMgO(100)/Pt(100)基板は、MgO(100)基板の一方主面にPt(100)膜が形成された単結晶成長用基板である。
(溶液作製条件)
原料塩
酢酸バリウム 0.802g
酢酸ストロンチウム 0.289g
チタンイソプロポキシド 1.278g
溶媒
酢酸 3mL
2−メトキシエタノール 7mL
(熱処理条件)
スピンコートされた化学溶液を、酸素200mL/分の雰囲気下で、常温から300K/分で昇温し、650℃、750℃、800℃または950℃まで加熱して20分間保持した。
このようにして加熱された化学溶液を、100K/分の冷却速度で常温まで冷却した。
具体的には、製造された個々の誘電体薄膜上に、それぞれ、直径0.5mmの円形の孔が25個形成されたマスクを置き、スパッタにより、25個の円形のPt(100)膜を形成し、それらのPt(100)膜をそれぞれ一方の電極とした。
さらに、単結晶成長用基板において、誘電体薄膜が形成された面とは反対側の面、すなわちMgO(100)基板の表面の全体に、スパッタにより、Pt(100)膜を形成し、そのPt(100)膜を他方の電極とした。
そして、それぞれの一方の電極と他方の電極との間に、1kHzで100mVの交流電圧を印加して、それぞれの静電容量および誘電損失を測定した。さらに、測定した静電容量などから比誘電率を計算した。この場合、個々の誘電体薄膜において、それぞれ、静電容量、誘電損失および比誘電率については、25箇所において測定することができた静電容量などに基づく平均値とした。
また、個々誘電体薄膜において、それぞれ、ショート率については、25箇所のうち静電容量を測定することができた箇所の数と一方の電極と他方の電極とが誘電体薄膜を介してショートしているために静電容量を測定することができなかった個所の数との合計の数に対して、そのようにショートしているために静電容量を測定することができなかった箇所の数の比率とした。なお、ショート率は、個々の誘電体薄膜について、25箇所のうちショート以外の理由で静電容量を測定することができなかった箇所も存在するために、全体の箇所の数(25)の逆数である1/25の倍数になっていないものもある。
以上の結果を表1に示す。
さらに、電極間の静電容量は、試料番号1−1のように650℃で熱処理した場合に4.0nFであり、試料番号1−2のように750℃で熱処理した場合に5.5nFであり、試料番号1−3または1−4のように800℃または950℃で熱処理した場合に18.9nFであった。また、電極間のショート率は、試料番号1−1のように650℃で熱処理した場合に5%であり、試料番号1−2のように750℃で熱処理した場合に8%であり、試料番号1−3または1−4のように800℃または950℃で熱処理した場合に0%であった。
また、試料番号1−3および1−4のように誘電体薄膜を単結晶薄膜とすることによって、比誘電率が向上し、誘電損失が低減することがわかった。
さらに、誘電体薄膜などに電極を形成した場合、試料番号1−3および1−4のように誘電体薄膜を単結晶薄膜とすることによって、誘電体薄膜の膜厚が薄くなって電極間の静電容量が増大する以上に静電容量が増大するとともに、誘電体薄膜の膜厚が薄くなっているにもかかわらず電極間のショート率が低減することがわかった。
このように、実験例1では、試料番号1−3および1−4で示すように、高機能であるBa0.7Sr0.3TiO3の誘電体単結晶薄膜を容易にかつ安価に製造することができる。
この場合、実験例1の試料番号1−3または1−4において、化学溶液中に混合されるバリウムとストロンチウムとの比率を変えることによって、たとえば、バリウムとストロンチウムとの比率を0.5:0.5にしたBa0.5Sr0.5TiO3の誘電体単結晶薄膜、バリウムとストロンチウムとの比率を1:0にしたBaTiO3の誘電体単結晶薄膜、または、バリウムとストロンチウムとの比率を0:1にしたSrTiO3の誘電体単結晶薄膜などのBST系の誘電体単結晶薄膜を製造することができる。
Ba0.5Sr0.5TiO3の誘電体単結晶薄膜の原料となる化学溶液は、たとえば、次の溶液作製条件で作製することができる。
(溶液作製条件)
原料塩
酢酸バリウム 0.573g
酢酸ストロンチウム 0.481g
チタンイソプロポキシド 1.278g
溶媒
酢酸 3mL
2−メトキシエタノール 7mL
また、BaTiO3の誘電体単結晶薄膜の原料となる化学溶液は、たとえば、次の溶液作製条件で作製することができる。
(溶液作製条件)
原料塩
酢酸バリウム 0.819g
チタンイソプロポキシド 1.278g
溶媒
酢酸 3mL
2−メトキシエタノール 7mL
さらに、SrTiO3の誘電体単結晶薄膜の原料となる化学溶液は、たとえば、次の溶液作製条件で作製することができる。
(溶液作製条件)
原料塩
酢酸ストロンチウム 0.963g
チタンイソプロポキシド 1.278g
溶媒
酢酸 3mL
2−メトキシエタノール 7mL
その結果、それらのBST系の誘電体単結晶薄膜についても、Ba0.7Sr0.3TiO3の誘電体単結晶薄膜と同様に、優れた特性を有していた。
まず、その表面がPt(111)面である薄膜形成用基板を作製した。
この場合、Siウエハーの(100)面上に膜厚1μmの熱酸化膜を形成し、その熱酸化膜上に、次の溶液作製条件で作製された化学溶液を用いて、化学溶液法の一例であるMOD(Metal Organic Deposition)で膜厚100nmのBaTiO3の単結晶膜を形成した。
(溶液作製条件)
原料塩
酢酸バリウム 0.819g
チタンイソプロポキシド 1.278g
溶媒
酢酸 3mL
2−メトキシエタノール 7mL
なお、このBaTiO3の単結晶膜は、Siウエハーの(100)面上の熱酸化膜にスパッタでPt(111)膜を直接形成してもPt(111)膜が剥がれやすいために、スパッタによるPt(111)膜との密着性を高めるためのものである。
そして、BaTiO3の単結晶膜上にスパッタによりPt(111)膜を形成して、その表面がPt(111)面である薄膜形成用基板を作製した。
また、700℃で熱処理して製造された誘電体薄膜は、図7のFE−SEM像から、膜厚が339nmであり、粒子状の膜構造をしていることがわかり、粒界の大きさが30nm程度であることを確認することができる。
さらに、600℃で熱処理して製造された誘電体薄膜は、図8のFE−SEM像から、膜厚が252nmであり、粒子状の膜構造をしていることがわかる。
その結果を表2に示す。
さらに、試料番号2−1のように、誘電体薄膜を3軸配向した単結晶薄膜ではないが1軸配向した柱状粒子薄膜とすれば、比誘電率の向上は図れるが、柱状粒子薄膜の粒界が導電のパスになるために、ショートしやすくなることがわかる。
実験例2では、実験例1の試料番号1−3において、スピンコートした化学溶液を800℃に加熱して20分間保持した後に冷却する冷却速度を、500K/分、400K/分、300K/分、200K/分、100K/分、50K/分、30K/分、10K/分または5K/分に変更して、実験例1と同様の実験を行った。
その結果を表3に示す。
逆に、冷却速度を遅くすると、それらの熱膨張係数差による膜厚方向の引張り応力が緩和されて、比誘電率が小さくなる。
そして、試料番号3−8および3−9のように冷却速度が10K/分以下になると、試料番号3−5のように冷却速度が100K/分である場合と比較して、比誘電率が半分以下になって良好なBa7Sr3TiO3の誘電体薄膜が得られなくなってしまう。
それに対して、試料番号3−1から3−7のように冷却速度を30K/分以上にすると、単結晶成長用基板と誘電体単結晶薄膜との熱膨張係数差によるによる応力に関係して、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜において高い比誘電率が得られる。
それに対して、試料番号3−3から3−7のように冷却温度を30K/分から300K/分にすると、30K/分以上の冷却速度で冷却する場合における単結晶成長用基板と誘電体単結晶薄膜との熱膨張係数差による応力に関係して、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜において高い比誘電率が得られるとともに、300K/分を超える冷却速度の場合のように急激に冷却した場合にクラックが発生してショート率が高くなることを防止して、製造されるBST系の誘電体単結晶薄膜において低いショート率が得られる。
それに対して、実験例1の試料番号1−1および1−2のように化学溶液を800℃より低い温度で加熱しても、誘電体単結晶薄膜は得られていない。
しかしながら、このように化学溶液を800℃より低い温度で加熱する場合でも、加熱している際の保持時間を長くすれば、誘電体単結晶薄膜が得られる。
したがって、スピンコートされた化学溶液を熱処理する際に、化学溶液を800℃以上の温度で加熱すれば、良好な誘電体単結晶薄膜が比較的短い時間で得られることになる。
このようなアルコキシドとしては、イソプロポキシド以外に、たとえばメトキシドやエトキシドなどが挙げられる。
また、このようなカルボン酸としては、酢酸以外に、たとえば蟻酸、プロピオン酸、酪酸、デカン酸、オクチル酸(2−エチルヘキサン酸)などが挙げられる。
そして、これらのアルコキシドやカルボン酸を用いても、実験例1および2と同様の効果が得られる。
Claims (7)
- その表面がPt(100)面である単結晶成長用基板の前記Pt(100)面上にBaxSryTiO3(ただし、x+y=1.0)の誘電体単結晶薄膜の原料となる化学溶液をスピンコートし、前記スピンコートされた化学溶液を配向が起こるような温度で熱処理することによって、BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる、誘電体単結晶薄膜の製造方法。
- 前記単結晶成長用基板として、Pt(100)膜がMgO単結晶基板またはAl2O3単結晶基板の表面に形成された単結晶成長用基板を用いることを特徴とする、請求項1に記載の誘電体単結晶薄膜の製造方法。
- 前記スピンコートされた化学溶液を熱処理する際に、前記化学溶液を800℃以上の温度で加熱することを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の誘電体単結晶薄膜の製造方法。
- 前記化学溶液として、
バリウムアルコキシドまたはカルボン酸バリウムと、
ストロンチウムアルコキシドまたはカルボン酸ストロンチウムと、
チタンアルコキシドまたはカルボン酸チタンと
が有機溶剤中に混合された化学溶液を用いることを特徴とする、請求項1ないし請求項3にいずれかに記載の誘電体単結晶薄膜の製造方法。 - 前記BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際に、前記化学溶液を加熱した後に30K/分以上の冷却速度で冷却することを特徴とする、請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の誘電体単結晶薄膜の製造方法。
- 前記BaxSryTiO3の誘電体単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際に、前記化学溶液を加熱した後に30K/分から300K/分の冷却速度で冷却することを特徴とする、請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の誘電体単結晶薄膜の製造方法。
- 前記化学溶液をスピンコートすることと前記スピンコートされた化学溶液を熱処理することとを、複数回繰り返して行うことを特徴とする、請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の誘電体単結晶薄膜の製造方法。
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