JP2009263790A - 銅の表面調整組成物および表面処理方法 - Google Patents
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
【解決手段】銅の表面処理に用いられる表面調整組成物であって、シランカップリング剤縮合体を含有し、表面調整組成物全体に対するシランカップリング剤の濃度が50ppm以上、100,000ppm以下の範囲内であり、シランカップリング剤の縮合率が50%以上である。
【選択図】なし
Description
本発明における銅の表面調整組成物で表面処理される物質は、銅を50%以上含有するものであれば特に限定されない。つまり、銅を50%以上含有していれば、銅以外の物質が含まれていても本発明に含まれる。例えば、銅単体、銅を含む銅合金材、クロメート等の表面処理された銅、メッキされた銅など等が挙げられる。
本発明の銅の表面調整組成物は、シランカップリング剤を含有するものである。さらに、本発明の銅の表面調整組成物は、該表面調整組成物の特性を阻害しない限り、必要に応じて、スズ化合物、還元剤、錯化剤、フッ素化合物、金属化合物、酸・アルカリのpH調整剤、上記物質以外の物質(以下、「他の物質」という)を含有していてもよい。上記物質および他の物質を含有する方法としては、特に限定されるものではない。
本発明の銅の表面調整組成物は、シランカップリング剤を含有するものである。また、本発明の銅の表面調整組成物は、少なくとも2種類のシランカップリング剤を含有することが好ましい。シランカップリング剤としては、後述する溶媒に対して可溶性のものであれば特に限定されない。シランカップリング剤としては、例えば、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のメルカプトシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のビニルシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン等のスチリルシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等のメタクリロキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリロキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイドシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン等のクロロプロピルシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィドシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネートシラン、それらの混合物などが挙げられる。
z=x/(x+y)×100・・・(1)
[式(1)中、xはシランカップリング剤縮合体(2量体以上のシランカップリング剤)を構成するケイ素原子のシランカップリング剤全体に含まれるケイ素に対する割合を表し、yはシランカップリング剤単量体を構成するケイ素原子のシランカップリング剤全体に含まれるケイ素に対する割合を表し、zはシランカップリング剤の縮合率(%)を表す]で規定されるものを意味する。
シランカップリング剤縮合体は、シランカップリング剤単量体を縮合して用いても良いし、市販のシランカップリング剤縮合体をそのまま、あるいは加工して用いても良い。シランカップリング剤は、例えば次のようにして縮合体を製造することができる。イオン交換水、または有機溶剤を含むイオン交換水中に、シランカップリング剤を任意の温度、滴下速度、反応時間、濃度で混合反応させ、縮合体を形成する。場合によっては脱ソルをしてもよい。市販のシランカップリング剤縮合体としては、例えばKBP90が挙げられる。
本発明の銅の表面調整組成物は、スズ化合物を含有していてもよい。スズ化合物としては、後述する溶媒に対して可溶性のものであれば特に限定されないが、その溶解性から酸との塩類が好ましい。例えば、硫酸第一スズ、硫酸第二スズ、ホウフッ化第一スズ、フッ化第一スズ、フッ化第二スズ、硝酸第一スズ、硝酸第二スズ、塩化第一スズ、塩化第二スズ、ギ酸第一スズ、ギ酸第二スズ、酢酸第一スズ、酢酸第二スズ等の第一スズ塩や第二スズ塩などが挙げられる。その中でも、スズ皮膜の形成速度が速いという理由から第一スズ塩が好ましく、後述する溶媒との溶液中での安定性が高く、均一なスズ皮膜を形成することができるという理由から、第二スズ塩が好ましい。さらに、銅のエッチングに悪影響を及ぼさないという理由から硫酸第二スズが特に好ましい。
本発明の銅の表面調整組成物は、錯化剤を含有していてもよい。ここで、本明細書でいう錯化剤とは、銅に配位してキレートを形成し、銅表面の電位を下げ還元しやすいような状態にするものを意味する。錯化剤は、上記スズ化合物とともに含有することが好ましい。錯化剤としては、例えば、チオ尿素、チオ硫酸、エチレンチオウレア、ジエチルチオ尿素、ジブチルチオ尿素、シアン類等が挙げられる。その中でも、上記表面調整組成物を溶液で用いた場合に、スズとの錯体を形成しやすく、より一層濁りの少ない安定な溶液とすることができ、かつ銅との錯体を形成しやすく、銅の表面の電位を低くするためより一層スズ皮膜を形成しやすくすることができるという理由からチオ尿素が好ましい。
本発明の銅の表面調整組成物は、還元剤を含有していてもよい。還元剤は、上記スズ化合物とともに含有することが好ましい。還元剤としては、例えば、チオ尿素、ジエチルチオ尿素、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミノボラン、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジン、ホルムアルデヒド等が挙げられる。その中でも、スズ化合物に電子を付加して、スズ単体、酸化スズ等からなるスズ皮膜を形成しやすいという理由から少なくともチオ尿素を含有することが好ましい。なお、還元剤には、副次的に後述する錯化剤としても働くものもある。その中で、チオ尿素は、副次的に後述する錯化剤としても働くものである。
本発明の銅の表面調整組成物は、フッ素化合物および/または有機酸を含有していてもよい。フッ素化合物、有機酸いずれを含有する場合も、上記スズ化合物とともに含有することが好ましい。フッ素化合物としては、例えば、フッ化水素、ホウフッ化水素酸、酸性フッ化ナトリウム、酸性フッ化アンモニウム、フッ化ナトリウム、フッ化アンモニウム、ケイフッ化水素等が挙げられる。その中でも、上記表面調整組成物を溶液で用い、pHが5以下である場合に、スズとの錯体を形成しやすく、より一層濁りの少ない安定な溶液とすることができるという理由からフッ化水素、酸性フッ化ナトリウムが好ましい。有機酸は、スズとの錯体を形成しやすく、より一層濁りの少ない安定な溶液とすることができるという理由から、イセチオン酸、メタンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ホスホン酸等が望ましい。
本発明の銅の表面調整組成物は、防錆剤を含有していてもよい。防錆剤としては、例えば、アミノテトラゾール、メチルメルカプトテトラゾール、ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、アミノメルカプトトリアゾール、イミダゾール、メチルイミダゾール、トリアジンチオール、トリメルカプトトリアジン若しくはこれらの塩、またはこれらの類似化合物;メルカプトシラン;チオグリコール酸;チオグリセロール;グアニルチオ尿素;チオ尿素類;等が挙げられる。その中でも、銅表面での防錆機能と化成性との両立という理由から、テトラゾール、トリアゾール、イミダゾール、チオール類の防錆剤が好ましい。
本発明の銅の表面調整組成物は、金属化合物を含有していてもよい。金属化合物は、上記スズ化合物および/または上記フッ素化合物とともに含有することが好ましい。金属化合物としては、金属塩等が挙げられる。また、金属化合物としては、例えば、アルミニウム化合物、ジルコニル化合物、チタニウム化合物、カルシウム化合物、ナトリウム化合物、マグネシウム化合物、ストロンチウム化合物、マンガン化合物、バナジウム化合物、イットリウム化合物、ニオブ化合物、亜鉛化合物、インジウム化合物、銀化合物、鉄化合物等が挙げられる。その中でも、フッ素と錯体を形成しやすいという理由からアルミニウム化合物、ジルコニル化合物、チタニウム化合物、カルシウム化合物が好ましい。
本発明の銅の表面調整組成物は、酸・アルカリのpH調整剤を含有していてもよい。pH調整剤は、上記スズ化合物および/または上記フッ素化合物とともに含有することが好ましい。ここで、本発明の銅の表面調整組成物は、pHが5以下であることが好ましい。酸のpH調整剤としては、無機酸および有機酸から選択される少なくとも1種の酸を使用することができる。本発明で使用することができる酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、ホウフッ化水素酸、リン酸などの無機酸;ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸等のカルボン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸等のアルカンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、フェノールスルホン酸、クレゾールスルホン酸等の芳香族スルホン酸などの有機酸;が挙げられる。その中でも、樹脂等の絶縁材との密着層を形成する速度、スズ化合物の溶解性等という理由から硫酸が好ましい。
本発明で用いるカルボキシル基含有有機物は、例えばポリアクリル酸、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミン樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂などの有機物でカルボキシル基を有するものが挙げられる。また、本発明で用いるカルボキシル基含有有機物は、カルボキシル基以外にアミノ基、エポキシ基、チオール基、カルボニル基、スルホン基、水酸基、リン酸基、イミノ基およびシラノール基からなる群より選ばれる少なくとも一種の官能基を含有していてもよい。その中でも、コスト面および設計の自由度の面から優れているという理由から、ポリアクリル酸を含有することが好ましい。カルボキシル基含有有機物の分子量は、特に限定されないが、200以上10,000,000以下、好ましくは2,000以上1,000,000以下である。
本発明の銅の表面調整組成物は、樹脂等の絶縁材との均一な密着層を形成するための界面活性剤、樹脂等の絶縁材との密着層の形成を促進するための重合開始剤等、必要に応じて、銅の表面にシラン化合物を析出させる反応を阻害しないような種々の添加剤を含有してもよい。
本発明の銅の表面調整組成物は、従来公知の混合方法・混合装置により製造される。本発明の銅の表面調整組成物に含有される物質を混合する順番は、特に限定されない。また、上記物質は、一度に混合してもよく、分割して混合してもよい。
本発明における銅の表面処理方法は、銅の表面に、上記表面調整組成物を溶液として接触させることが好ましい。上記溶液は、溶質である上記表面調整組成物と溶媒とから構成される。本発明に用いられる溶媒は、上記表面調整組成物を溶解することができれば特に限定されない。例えば、水、および有機溶媒、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、n−へプタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−オクタン等の炭化水素;ジクロロメタン、ジクロロエタン、四塩化炭素、クロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンおよびトリクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、メチルセルソルブ等のエーテル類;メタノール、エタノール、メトキシプロパノール等のアルコール類;などが挙げられる。上記溶媒は、単独で用いてもよく、適宜2種類以上を混合して用いてもよい。また、上記水としては、イオン交換水、純水、超純水等のイオン性物質や不純物を除去した水が好ましい。
本発明の銅の表面処理方法は、銅の表面に上記表面調整組成物を接触させる方法である。さらに、本発明の銅の表面処理方法は、銅の表面に酸洗処理、粗化処理、化成処理、防錆処理、酸化処理、還元処理、脱脂処理から選ばれる少なくとも一種の前処理をした後に、上記表面調整組成物を接触させることが好ましい。さらに、本発明の銅の表面処理方法は、銅の表面にスズ化合物または酸化剤を接触させた後に、上記表面調整組成物を接触させることが好ましい。
<銅の表面処理工程>
厚さ35μmの電解銅箔(古河サーキットフォイル株式会社製、商品名:「F−WS箔」)の表面を、スズ化合物を含む表面処理剤で処理した。
表面処理された電解銅箔の銅箔と樹脂等の絶縁材との密着性を評価するため、表面処理された電解銅箔の両面にビルドアップ配線板用絶縁材(松下電工株式会社製汎用プリプレグ、商品名:「FR−4」)を重ねて、150℃・20kg/m2→150℃・30kg/m2・0.5時間→180℃・30kg/m2・1.5時間の条件で加熱しながら積層プレスし、その後に、80℃・1.5時間の条件で冷却した。その後積層プレスを終了し、20℃・20分間の条件で冷却した。
(1)銅の表面処理後における電解銅箔のSEM外観
銅の表面処理後における電解銅箔の外観は、SEM(Scanning Electron Microscope、日本電子株式会社製、商品名:「JSM5310」)により、倍率を1000倍および5000倍にして目視にて評価した。その結果、凹凸がない(平坦な)状態を「○」とし、凹凸がほとんどない状態を「△」とし、凹凸がある状態を「×」とした。
多層配線基板の銅箔と樹脂等の絶縁材との密着性、即ち多層配線基板における絶縁材からの銅箔の引き剥がし強さは、万能試験機(株式会社エー・アンド・デイ製、商品名:「テンシロン」)により、JIS C 6481に準拠してロードセル100kg/m2、レンジ2%、クロスヘッドスピード50mm/min、チャートスピード20mm/minの条件で測定した。
上記物性の評価結果は、銅の表面処理後における電解銅箔のSEM外観が「○」、銅の表面処理後における電解銅箔を備えた多層配線基板での銅箔と樹脂等の絶縁材との密着性が0.80kN/mであった。
表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
電解銅箔を、クロメート電解銅箔に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
電解銅箔の表面処理を、スズ化合物を含む表面処理剤での処理から酸化剤を含む表面処理剤での粗化処理(凹凸処理、ソフトエッチング)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から30%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は80%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシランとエポキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM403」)との混合物(表面調整組成物全体に対する上記混合物の濃度:1000ppm)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は70%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシランとアミノシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM903」)との混合物(表面調整組成物全体に対する上記混合物の濃度:1000ppm)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は80%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシランとイソシアネートシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:「KBE9007」)との混合物(表面調整組成物全体に対する上記混合物の濃度:1000ppm)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は80%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から5%に希釈したアミノシランとエポキシシランとの混合物(表面調整組成物全体に対する上記混合物の濃度:1000ppm)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は70%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から5%に希釈したアミノシランとエポキシシランとの混合物(表面調整組成物全体に対する上記混合物の濃度:1000ppm)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は70%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から、5%に希釈したエポキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM403」)と5%に希釈したポリアクリル酸(分子量2万ホモポリマー)とを混合して80℃で3時間攪拌して得られた生成物(表面調整組成物全体に対するエポキシシランの濃度:1000ppm、ポリアクリル酸の濃度:1000ppm)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は50%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から、5%に希釈したエポキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM403」)と5%に希釈したポリアクリル酸(分子量2万ホモポリマー)とを混合して80℃で3時間攪拌して得られた生成物(表面調整組成物全体に対するエポキシシランの濃度:1000ppm、ポリアクリル酸の濃度:1000ppm)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は50%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から、5%に希釈したエポキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM403」)と5%に希釈したメタクリロキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM503」)とを混合して80℃で3時間攪拌して得られた生成物(表面調整組成物全体に対するエポキシシランの濃度:500ppm、メタクリロキシシランの濃度:500ppm)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は95%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は50%であった。
電解銅箔の表面処理を、スズ化合物を含む表面処理剤で処理した後にシランカップリング剤としての5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)を含む表面調整組成物で処理する操作から、スズ化合物を含む表面処理剤での処理と5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシランを含む表面調整組成物での処理とを同時に行う操作に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は90%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は50%であった。
電解銅箔の表面処理を、スズ化合物を含む表面処理剤で処理した後にシランカップリング剤を含む表面調整組成物で処理しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
電解銅箔の代わりにクロメート電解銅箔を用いたこと以外は、実施例3と同様の操作を行った。
電解銅箔の表面処理を、酸化剤を含む表面処理剤で粗化処理(凹凸処理、ソフトエッチング)した後にシランカップリング剤を含む表面調整組成物で処理しなかったこと以外は、実施例4と同様の操作を行った。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から3−アミノプロピルトリメトキシシランモノマー(表面調整組成物全体に対する3−アミノプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm、信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM−903」)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は0%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は0%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランモノマー(表面調整組成物全体に対する3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm、信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM−403」)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は0%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は0%であった。
表面調整組成物に含まれるシランカップリング剤を、5%に希釈した3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(表面調整組成物全体に対する3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm)から3−アミノプロピルトリメトキシシランモノマー(表面調整組成物全体に対する3−アミノプロピルトリメトキシシランの濃度:1000ppm、信越化学工業株式会社製、商品名:「KBM−903」)に変更し、かつ表面処理された電解銅箔を表面調整組成物の溶液に浸漬させた後、イオン交換水で洗浄しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。上記シランカップリング剤の縮合率は0%、上記シランカップリング剤全体に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体の割合は0%であった。
表1に、銅の表面処理後における上記物性の評価結果をまとめた。
Claims (10)
- 銅の表面処理に用いられる表面調整組成物であって、
シランカップリング剤を含有し、
上記表面調整組成物全体に対するシランカップリング剤の濃度が50ppm以上、100,000ppm以下の範囲内であり、
上記シランカップリング剤はシランカップリング剤縮合体を含有し、
上記シランカップリング剤の縮合率が50%以上であることを特徴とする銅の表面調整組成物。 - 上記シランカップリング剤全体を構成するケイ素原子に対する3量体以上のシランカップリング剤縮合体を構成するケイ素原子の割合が50%以上であることを特徴とする請求項1に記載の銅の表面調整組成物。
- 上記シランカップリング剤縮合体がメルカプト基、エポキシ基、アミノ基、メタクリロキシ基またはアクリロキシ基を有するものであることを特徴とする請求項1または2に記載の銅の表面調整組成物。
- 上記シランカップリング剤縮合体が少なくとも2種類のシランカップリング剤からなるものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅の表面調整組成物。
- 上記シランカップリング剤縮合体がアミノ基およびエポキシ基を有するものであることを特徴とする請求項4に記載の銅の表面調整組成物。
- 上記シランカップリング剤縮合体がイソシアネートシランを含むものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の銅の表面調整組成物。
- さらに、カルボキシル基含有有機物を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の銅の表面調整組成物。
- 銅の表面に請求項1〜7のいずれか1項に記載の銅の表面調整組成物を接触させることを特徴とする銅の表面処理方法。
- 銅の表面に酸洗処理、粗化処理、化成処理、防錆処理、酸化処理、還元処理、脱脂処理から選ばれる少なくとも一種の前処理をした後に、上記表面調整組成物を接触させることを特徴とする請求項8に記載の銅の表面処理方法。
- 銅の表面にスズ化合物または酸化剤を接触させた後に、上記表面調整組成物を接触させることを特徴とする請求項8または9に記載の銅の表面処理方法。
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