JP2009251192A - 電子写真用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂及びアミド化合物を含有してなる電子写真用トナーであって、前記結着樹脂が結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を含有してなり、前記アミド化合物が、式(I):
R1−CONH−X−NHCO−R2 (I)
(式中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数12〜22のヒドロキシアルキル基、Xは炭素数2〜12のアルキレン基又はフェニレン基である)
で表される化合物である、電子写真用トナー。
【選択図】なし
Description
R1−CONH−X−NHCO−R2 (I)
(式中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数12〜22のヒドロキシアルキル基、Xは炭素数2〜12のアルキレン基又はフェニレン基である)
で表される化合物である、電子写真用トナーに関する。
R1−CONH−X−NHCO−R2 (I)
(式中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数12〜22、好ましくは炭素数16〜20のヒドロキシアルキル基、Xは炭素数2〜12、好ましくは炭素数2〜8のアルキレン基又はフェニレン基である)
で表されるアミド化合物を含有するものである。式(I)で表されるアミド化合物は、分子中に水酸基とアミド基とを有する化合物であり、水酸基は炭素数12〜22のアルキル基の両末端に有していることが好ましい。かかるアミド化合物は、帯電量の飽和値は高いものの、帯電の立ち上がりが悪く、ゴーストの原因となりやすい。しかしながら、本発明では、結晶性ポリエステルと併用することにより、飽和帯電量の確保と帯電の立ち上がり性の両立が可能となり、ゴーストやカブリの発生も抑制される。アミド化合物により本発明の効果が奏される理由は不明なるも、水酸基を有するアミド化合物はブリードアウト等によりトナー表面に局在しやすい傾向があるため、トナー表面部分で行われた帯電の電荷が、結晶性ポリエステルの効果によりトナー内部に速やかに電荷が移行するため、トナー表面での帯電が連続的に行われ、帯電立ち上がり性と飽和帯電量の増加につながっているものと推測される。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が、アルコール成分中、好ましくは90〜100モル%、より好ましくは95〜100モル%、さらに好ましくは実質的に100モル%含有されている。なお、本明細書において、結着樹脂が2種以上の非晶質樹脂を含有する場合、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物のアルコール成分中の含有量とは加重平均含有量を意味し、上記範囲内であることが望ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出する温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度50℃/分で測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。最高ピーク温度が軟化点と20℃以内の差であれば融点とし、軟化点との差が20℃を超えるピークはガラス転移に起因するピークとする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて昇温速度10℃/minで200℃まで昇温し、降温速度100℃/minで−10℃まで冷却した試料を3分間放置し、その後、昇温速度60℃/minで25℃まで昇温し2分間保持して、昇温速度10℃/minで測定を開始する。ガラス転移点以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの間の最大傾斜を示す接線との交点の温度を、ガラス転移点とする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
以下の方法により得られる、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量分布を示すチャートから、数平均分子量及び重量平均分子量を求める。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mLになるように樹脂をテトラヒドロフラン中に溶解する。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業社製、FP-200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量分布測定
下記の測定装置と分析カラムを用い、溶解液としてテトラヒドロフランを毎分1mLの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定化させる。そこに試料溶液100μLを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレンを標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:CO-8010(東ソー社製)
分析カラム:GMHXL+G3000HXL(東ソー社製)
JIS K7121に基づく示差走査熱量測定(DSC)の昇温法による結晶融解吸熱ピーク温度より求める。
本明細書において、トナーの体積中位粒径(D50)とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して50%になるトナーの粒径を意味する。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:50μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)5重量%電解液
分散条件:分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させる。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個のトナー粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
一次粒子の平均粒径を下記式より求める。
平均粒径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρは外添剤の真比重であり、例えば、シリカの真比重は2.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。疎水化処理された外添剤の場合は、疎水化処理前の原体の比表面積とする。なお、上記式は、粒子径Rの球と仮定して、
比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×真比重
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
表1に示す原料モノマー及びオクチル酸錫(II)20g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.2重量部)を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、220℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに210℃で軟化点が115℃に達するまで反応させて、非晶質ポリエステル(樹脂A)を得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及びオクチル酸錫19.3g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.2重量部)を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した20リットル容の四つ口フラスコに入れ、220℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに210℃にて表1に示す無水トリメリット酸を添加し、所望の軟化点に達するまで反応させて、非晶質ポリエステル(樹脂B)を得た。
表1に示す原料モノマー及びオクチル酸錫18.6g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.2重量部)を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した20リットル容の四つ口フラスコに入れ、220℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに210℃で、所望の軟化点に達するまで反応させて、結晶性ポリエステル(樹脂C、D)を得た。
表2に示す結着樹脂100重量部及び添加剤、負帯電性荷電制御剤「LR-147」(日本カーリット社製)1重量部、カルナバワックス「カルナウバワックス C1」(加藤洋行社製)6重量部及び着色剤「ECB-301」(フタロシアニンブルー(ピグメント・ブルー 15:3)、大日精化社製)4.5重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。
トナー1.0gとキャリア(日本画像学会標準キャリアN-01)19.0gを50ml容のポリプロピレン容器に投入し、蓋をしてボールミルを用いて250r/minで1分間混合し、混合されたデベロッパーをQ/m-meter(Epping社製)を用いて帯電量(μC/g)の測定を行う。その後、さらに9分間ボールミルで混合を行い、同様に帯電量の測定を行う。1分後の帯電量をX(μC/g)、10分後の帯電量をY(μC/g)とし、帯電の立ち上がり性の指標として、X/Y×100を算出した。結果を表2に示す。
有機感光体(OPC)を備えた非磁性一成分現像装置「MicroLine 5400」(沖データ社製)に各実施例及び各比較例のトナーを実装し、25℃。50%RH環境下に12時間放置した後、白紙印字(印字率0%)を行った。その後、感光体ドラム上に残存しているトナーをメンディングテープに移し取り、リファレンスとの画像濃度差ΔEを色差計「X-Rite」(X-Rite社製)にて測定し、カブリ(初期カブリ)を評価した。なお、ΔEが1.5未満であれば、良好であることを示す。結果を表2に示す。
カブリ測定後、ベタ画像を印字してゴーストの発生を目視で観察し、以下の評価基準で評価した。結果を表2に示す。
A:ゴーストがなく、均一なベタ画像が得られている。
B:一見均一な画像だが、よく見ると紙送りの初めの部分にゴーストに起因する若干の濃度段差が見られる。
C:紙送りの初めの部分にゴーストに起因する若干の濃度段差が見られる。
D:紙送りの初めの部分にゴーストに起因するはっきりとした濃度段差が見られる。
Claims (5)
- 結着樹脂及びアミド化合物を含有してなる電子写真用トナーであって、前記結着樹脂が結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を含有してなり、前記アミド化合物が、式(I):
R1−CONH−X−NHCO−R2 (I)
(式中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数12〜22のヒドロキシアルキル基、Xは炭素数2〜12のアルキレン基又はフェニレン基である)
で表される化合物である、電子写真用トナー。 - アミド化合物の融点が、100℃以上である、請求項1記載の電子写真用トナー。
- 結晶性ポリエステルの重量平均分子量が8,000〜150,000である、請求項1又は2記載の電子写真用トナー。
- 結晶性ポリエステルが、α,ω−直鎖アルカンジオールを含有したアルコール成分と脂肪族ジカルボン酸化合物を含有したカルボン酸成分とを縮重合させて得られたものである請求項1〜3いずれか記載の電子写真用トナー。
- 結晶性ポリエステルの含有量が、結着樹脂中、1〜35重量%である、請求項1〜4いずれか記載の電子写真用トナー。
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