JP2009244525A - コートキャリアおよび二成分現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フェライトをコア材とし、該コア材表面をシリコーン系成分(α)とシリコーン系成分(β)とアクリル系成分とを含有するコート剤で被覆したコートキャリアであって、前記シリコーン系成分(α)はシランカップリング剤であり、前記シリコーン系成分(β)はシロキサン構造を構成単位とする成分であることを特徴とするコートキャリア。
【選択図】 なし
Description
そして該キャリアはマグネットロール上から再び現像槽内に戻り、新たに補給されるトナーと再び混合撹拌され繰り返し使用される。
従って、キャリアとしては、使用期間中、トナーに対しあらゆる環境下で絶えずキャリアとして所望される特性を発揮し、特に安定した帯電特性を与えることが要求される。
コア粒子表面を樹脂で被覆すると、キャリアの表面が平滑になり、トナーがキャリアに付着し難くなるのでいわゆるスペント現象も発生しにくくなる。
したがって、現像剤の寿命を伸ばすことができる。
さらに、樹脂を選択することにより、キャリアの帯電特性、電気抵抗等を制御することが可能となる。
また、コア粒子を樹脂で被覆することにより、コア粒子は直接には環境の影響を受けることがなくなるので、耐環境性、例えば温度変化、湿度変化等に対してキャリアの物性が変化し難くなる。
このように、キャリアのコア粒子の表面を樹脂で被覆すると、実用特性が大幅に改善される。
具体的には、フェライトをコア材とし、該コア材表面をシリコーン系成分とアクリル系成分とを含有するコート剤で被覆した樹脂コートキャリアが知られている(例えば、特許文献1を参照。)。
(1)フェライトをコア材とし、該コア材表面をシリコーン系成分(α)とシリコーン系成分(β)とアクリル系成分とを含有するコート剤で被覆したコートキャリアであって、前記シリコーン系成分(α)はシランカップリング剤であり、前記シリコーン系成分(β)はシロキサン構造を構成単位とする成分であることを特徴とするコートキャリア。
(2)前記シリコーン系成分(α)は、メタクリル官能性シランまたはアクリル官能性シランであることを特徴とする前記(1)記載のコートキャリア。
(3)前記シリコーン系成分(β)は、ジメチルシロキサンまたはメチルフェニルシロキサンであることを特徴とする前記(1)記載のコートキャリア。
(4)前記シリコーン系成分(α)および(β)と、アクリル系成分との重量比率は、50:50〜90:10であることを特徴とする前記(1)記載のコートキャリア。
(5)前記シリコーン系成分(α)とシリコーン系成分(β)との重量比率は10:60〜40:30であることを特徴とする前記(1)記載のコートキャリア。
(6)コア材がマグネシウムフェライトであることを特徴とする前記(1)記載のコートキャリア。
(7)電子写真用トナーとキャリアとからなる二成分現像剤であって、前記電子写真用トナーは、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子表面に磁性粉を付着させてなり、前記キャリアは、フェライトからなるコア材表面をコート剤で被覆してなり、該コート剤は、シランカップリング剤とシロキサン構造を構成単位とする成分とアクリル系成分とを含有することを特徴とする二成分現像剤。
(8)磁性粉の付着量がトナー粒子に対して0.3〜2.0重量%であることを特徴とする前記(7)記載の二成分現像剤。
本発明のコートキャリアのコア材はフェライトであり、マグネタイトに比べ飽和磁化が小さく、コートキャリアとした場合、スペント現象が少なく、現像時の負荷はマグネタイトに比べ小さく、耐久性に優れたキャリアを提供することができる。
本発明に使用するフェライトは、電気抵抗が低いマグネシウムフェライトが好ましい。
Cu、Zn、Mn等の重金属を含むフェライトは、一般に電気抵抗が3.5×107〜2.0×109Ω・cm程度と高いのに対して、マグネシウムフェライトの電気抵抗は6.5×103〜5.0×105Ω・cm程度と低く、本発明のような低抵抗のコートキャリアのコア材として使用した場合、コート皮膜の有無による電気抵抗の差を極めて少なくすることができる。
そのため、若干のコート皮膜の剥がれが発生しても、帯電特性の変化を低減することができるので特に好適である。
また、マグネシウムフェライトは、Cu、Co、Zn、Mn、Cr、Pbなどの重金属を含まないので環境保全面でも好ましい。
上記マグネシウムフェライト中のマグネシウム元素の含有量は0.5〜10重量%であることが好ましく、1.0〜6重量%であることがより好ましく、1.5〜4重量%であることがさらに好ましい。
マグネシウム元素の含有量が0.5重量%未満では飽和磁化が高くなり、現像時の負荷が大きくなるので好ましくなく、10重量%を越えると、飽和磁化が低くなり、感光体へのキャリア付着が発生し易くなるので好ましくない。
マグネシウムフェライトを構成する元素の含有量は公知の方法で測定できるが、本発明においてはEDX(エネルギー分散型X線分析装置、HORIBA社製、商品名:「EMAX−7000」)で測定した。
シリコーン系成分(α)および(β)と、アクリル系成分との重量比率は、50:50〜90:10であることが好ましく、55:45〜85:15であることがより好ましい。
シリコーン系成分が50重量部未満であると帯電保持力が不足し放置後のカブリが発生しやすくなるため好ましくない。
一方、シリコーン系成分が90重量部を越えると帯電の立ち上がり性が悪くなりトナー補給時にカブリが発生しやすくなり、また、導電剤を樹脂成分に対して10〜25重量%添加した際にコート皮膜の強度が低下するため好ましくない。
シリコーン系成分(α)とシリコーン系成分(β)との重量比率は10:60〜40:30であることが好ましく、15:55〜25:45であることがより好ましい。
シリコーン系成分(α)はシランカップリング剤であり、代表例としては、下記一般式(1)で示される構造のものが挙げられる。
メタクリル官能性シランとしては信越シリコーン社製 商品名:「KBM503」、アクリル官能性シランとしては信越シリコーン社製 商品名:「KBM5103」などを挙げることができる。
シリコーン系成分(β)はシロキサン構造を構成単位とする成分であり、代表例としては、下記一般式(2)で示されるシロキサン構造を構成単位とする成分が挙げられる。
その中でもジメチルシロキサン、及びメチルフェニルシロキサンが好ましい。具体的にはストレートシリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、商品名:SR2410)が挙げられる。
また、必要に応じてアルキド、ウレタン、エポキシ、ポリエステル、アクリル構造を含む変性物であってもよい。
シリコーン系成分(β)は、帯電保持性が優れる他にもコート膜の表面張力や摩擦係数を小さくするので、キャリア表面へのトナーのスペント現象を生じにくくするので好ましい。
アクリル系成分とは、アクリル系モノマーを主たる構成成分とする樹脂成分であり、アクリル系モノマーとしては従来公知のものを適用でき、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等のヒドロキシ基含有モノマー、アクリル酸又はメタクリル酸のメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、オクチル、2−エチルヘキシル、ラウリル、ステアリル又はシクロヘキシルエステル等のアルキル基の炭素数1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、アクリル酸、メタクリル酸、(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、ダイアセトン(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有モノマー、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアミノ基含有モノマー、メトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシ基含有モノマー、グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基含有モノマー、アリル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等の1分子中にラジカル重合性不飽和基を2個以上含有するモノマー、エチレンオキサイド基の数が1〜100個の(ポリ)オキシエチレンモノ(メタ)アクリレート等の(ポリ)オキシエチレン鎖含有モノマー、等を具体例として例示することができる。
これらの中で、ヒドロキシル基含有モノマー、炭素数1〜18のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分することが好ましい。具体的にはアクリル樹脂(大日本インキ化学工業社製、商品名:「アクリディック」)が挙げられる。
導電剤の含有量が10重量%未満ではトナーとの帯電立ち上がり性が悪くなり、トナー補給時カブリが発生し易くなるので好ましくない。
一方、25重量%を越えると帯電保持力が低下するので放置後カブリが発生し易くなるため好ましくない。
導電剤としては、ケッチェンブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラック、チャネルブラック等のカーボンブラックや、TiO2、ZnO、SnO2等の白色系導電剤が用いられる。
特に好ましくはカーボンブラックが用いられ、白色系導電剤としてはTiO2が好ましい。
1.コート用樹脂を選択して塗料を作製する工程
2.該塗料をコア粒子の表面に付着させる工程
3.加熱してコート用樹脂を硬化させ皮膜とする工程
4.さらに熱処理を施す工程
上記塗料は、例えばベンゼン、キシレン、トルエン、クロロホルム、トリクロロエチレン、トリクロロメタン、メチルエチルケトン、ヘキサン、テトラヒドロフラン等の溶剤に溶かしたコート用樹脂に、必要に応じてカーボンブラックや、磁性粉、帯電制御剤、架橋剤、架橋促進剤、硬化剤及びその他の添加物を必要に応じて添加してミキサー等の攪拌機で混合攪拌すれば得ることができる。
また、コート用樹脂をエマルジョンとして使用することもできる。
コア粒子に塗料を被覆させる方法としては特に限定されないが、均一なコート樹脂皮膜を得ることが必要であり、例えば流動床法を挙げることができる。
流動床法は、流動層の下方から気流を吹き上げ、コア粒子群を浮遊懸濁状態に保ちつつ、ついで流動化したコア粒子群に塗料を噴霧してコア粒子の表面に塗料を付着させるとともに、タックフリーの状態になる温度、時間を選定して乾燥する。
通常、樹脂溶液の噴霧は約200℃以下、好ましくは約50〜150℃の雰囲気で行い、溶剤を迅速に除去する。
そして、ふるい分けすることにより所定の粒子径のコートキャリアを得ることができる。
さらに、上記コートキャリアを、必要に応じて先の加熱温度よりも20〜50℃高い温度で30分から24時間程度熱処理してもよい。
0.3重量%未満ではコート剤でコア材表面を均一に覆うことが困難であり、2.0重量%を越えるとトナーとの帯電立ち上がり性が悪化するため、補給時カブリが発生し易くなる。
体積平均粒子径が50μm未満ではキャリア上がりが発生し易くなるので好ましくなく、90μmを越えると磁気ブラシの感光体への当たりが強くなり、画質が低下する。
体積平均粒子径は、レーザー回折式の粒度分布測定機(日機装社製粒度分析計、商品名:マイクロトラックHRA9320−X100)を用いて測定した値である。
本発明の二成分現像剤に用いるトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤を含有するトナー粒子表面に、磁性粉を付着させたトナーである。
結着樹脂としては、通常トナーに使用されているものであれば特に限定されず、ポリスチレン系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂、スチレン−アクリル酸エステル共重合体系樹脂、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル系樹脂、水添ロジン、ポリオレフィン系樹脂、シクロオレフィン共重合体樹脂、環化ゴム、ポリ乳酸樹脂、テルペンフェノール樹脂、熱可塑性エラストマー等が単独、または複数種混合して使用できる。
着色剤は、十分な濃度の可視像が形成されるのに十分な割合の含有量が必要であり、例えば、結着樹脂100重量部に対して1〜20重量部程度、好ましくは1〜10重量部の割合で含有される。
融点が60℃未満では保存安定性が劣り、160℃を越えると低温定着性が劣るようになる。
該ワックスは、トナー粒子に対して0.5〜15重量%含有されていることが好ましく、1〜10重量%がより好ましく、1〜7重量%がさらに好ましい。
ワックスの含有量が0.5重量%未満では低温定着性が不十分で、且つ離型性への寄与も不十分である。
15重量%を越えると、保存安定性に問題を生じるようになり、またトナー粒子から分離しやすくなりキャリアスペントを生じるようになる。
試料を約5mg計量してアルミ製セルに入れて、示差走査熱量計(DSC)(セイコー電子工業社製、商品名:SSC−5200)に載置し、1分間に50mlのN2ガスを吹き込む。
そして、20〜200℃の間を1分間あたり10℃の割合で昇温させ、200℃で10分間保持し、次に200℃から20℃に1分間あたり10℃の割合で降温させ、次に上記条件で2回目の昇温をし、その時の吸熱ピーク温度を融点とする。
帯電制御剤は、トナー粒子に極性を付与するために添加され、正帯電トナー用と負帯電トナー用とがあるが、これらを併用する場合もある。
正帯電トナー用としては、ニグロシン染料、第4級アンモニウム塩、ピリジニウム塩、アジン、トリフェニルメタン系化合物及びカチオン性官能基を有する低分子量ポリマー等が用いられる。
また、負帯電トナー用としては、アゾ系含金属錯体、サリチル酸系金属錯体、ホウ素系錯体、及びアニオン性官能基を有する低分子量ポリマー等が用いられる。
好ましい添加量は、トナー粒子に対して0.1〜5重量部である。
磁性粉としては、フェライト粉、マグネタイト粉、鉄粉等の微粒子が挙げられる。
フェライト粉としてはMeO−Fe2O3の混合焼結体が本発明に使用できる。
この場合のMeOは、Mn、Zn、Ni、Ba、Co、Cu、Li、Mg、Cr、Ca、V等の酸化物を意味し、そのいずれかの1種または2種以上を用いることができる。
また、マグネタイト粉としてはFeO−Fe2O3の混合焼結体が使用される。
磁性粉は、粒径0.05〜3μmのものが好ましい。
また、上記材料を用いて、懸濁重合法など他の造粒法によりトナー粒子を作製してもよい。
トナー粒子の体積平均粒子径[(コールターマルチサイザーII(CoulterElectronics社製)で測定した体積50%径)]は、7.0〜11μmが好ましく、7.5〜9.5μmがより好ましい。
7.0μm未満では、帯電不良、トナー飛散が起こりやすくなる。
11μm以上では画像の荒れが目立つようになり、画質が低下する。
解像力が優れ、濃淡差も忠実に再現した鮮明な画像を得るには7.5〜9.5μmが好ましい。
磁性粉はトナーの帯電立ち上がり性を向上させる作用があり、補給時カブリを低減することができる。
磁性粉としては、フェライト粉、マグネタイト粉、鉄粉等の微粒子が挙げられる。
フェライト粉としてはMeO−Fe2O3の混合焼結体が本発明に使用できる。
この場合のMeOは、Mn、Zn、Ni、Ba、Co、Cu、Li、Mg、Cr、Ca、V、Pb等の酸化物を意味し、そのいずれかの1種または2種以上を用いることができる。
また、マグネタイト粉としてはFeO−Fe2O3の混合焼結体が使用される。
磁性粉は、粒径0.05〜3μmのものが好ましい。
また、形状は球状、六面体、八面体、多面体などの粒状であることが好ましい。
磁性粉の付着量はトナー粒子に対して、0.3〜2.0重量%であることが好ましく、0.5〜1.5重量%であることがより好ましく、0.6〜1.0重量%であることがさらに好ましい。
磁性粉の付着量が0.3重量%未満では帯電の立ち上がりへの効果が不十分であり、2.0重量%を越えると磁性粉がトナー粒子から脱離して感光体の表面に付着してBS(ブラックスポット、黒点)を引き起こす。
シリカ微粒子はトナー粒子に対して0.2〜2.0重量%付着していることが好ましく、0.4〜1.5重量%がより好ましく、0.6〜1.0重量%がさらに好ましい。
シリカ微粒子の付着量が0.2重量%未満では、現像剤の流動性改善への効果が乏しいためトナーの供給不良や保存性の悪化をもたらす。
2.0重量%を越えるとシリカの脱離が発生しやすく、感光体のフィルミングやBS、シリカによるキャリアスペント等の問題を引き起こすため好ましくない。
シリカの体積平均粒子径は10〜40nmであることが好ましい。
また、シリカは疎水性シリカであることが好ましい。
トナー粒子に磁性粉及びシリカ微粒子等の外添剤を付着させるためには、タービン型攪拌機、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の一般的な攪拌機により混合して攪拌する等の方法が挙げられる。
なお、実施例において「部」とは「重量部」を示すものとする。
なお、本発明はこれらに限定されるものではない。
(キャリアAの作製)
シリコーン系成分(α)としてメタクリル官能性シラン(信越シリコーン社製 商品名:「KBM503」)を用いた。
シリコーン系成分(β)としてストレートシリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、商品名:SR2410)を用いた。
アクリル系成分としてアクリル樹脂(大日本インキ化学工業社製、商品名:「アクリディック」)を用いた。
まず、上記シリコーン系成分(α)とシリコーン系成分(β)とアクリル系成分とを重量比で20:50:30になるように混合した。
その混合物をトルエンで稀釈し、溶液を作製した。
次にカーボンブラック(キャボット社製商品名:BLACKPEARLS2000)を、シリコーン系成分(α)、シリコーン系成分(β)、アクリル系成分に対して15重量%となるように上記溶液に添加して、ミキサーで攪拌して塗料を得た。
この塗料0.8部(コート剤固形分)とマグネシウムフェライト[(Mg:2.0重量%、Fe:60.2重量%、Al:0.1重量%、Si:0.5重量%、Ca:0.1重量%、O:37.1重量%)、体積平均粒子径:70μm、電気抵抗:3.4×104Ω・cm、破壊電圧:150V]91.2部を準備した。
次に流動床法に基づく装置を用いて、気流中でマグネシウムフェライトを浮遊状態に保ち、上記コート剤塗料を噴霧してマグネシウムフェライトの表面に付着させ、タックフリーの状態にした。
ついで、150℃で1時間加熱して樹脂を硬化させた。
最後にふるい分けをして本発明のキャリアAを得た。
キャリアAの体積平均粒子径は70.1μmであった。
シリコーン系成分(α)を用いず、シリコーン系成分(β)とアクリル系成分とを重量比で60:40になるように用いた。
それ以外は、キャリアAと同様にしてキャリアBを得た。
キャリアBの体積平均粒子径は70.1μmであった。
(トナーaの作製)
スチレン−アクリル共重合体樹脂 100部
(三洋化成工業社製 商品名:「ST−305」)
ポリプロピレンワックス 2部
(三洋化成工業社製 商品名:「ビスコール550P」、融点152℃)
カーボンブラック 6部
(キャボット社製 商品名:「REGAL330R」)
帯電制御剤 1部
(保土谷化学工業社製 商品名:「S−44」)
上記の配合比からなる原料をスーパーミキサーで10分間混合し、2軸のエクストルーダーにて熱溶融混練した後、冷却し、ジェットミルにて粉砕し、その後乾式気流分級機で分級して体積平均粒子径が8.5μmの負極性の非磁性トナー粒子を得た。
そして、該トナー粒子に対して磁性粉(戸田工業社製マグネタイト、商品名:EPT−1000、八面体、粒径0.30μm)の付着量が0.8重量%、疎水性シリカ(日本アエロジル社製、商品名:R−972)の付着量が0.6重量%になるように添加し、ヘンシェルミキサーにて混合して本発明のトナーaを得た。
磁性粉の添加量を1.2重量%に変更したこと以外はトナーaと同様にして本発明のトナーbを得た。
トナーbの体積平均粒子径は8.5μmであった。
磁性粉の添加量を0.4重量%に変更したこと以外はトナーaと同様にして本発明のトナーcを得た。
トナーcの体積平均粒子径は8.5μmであった。
磁性粉を添加しなかったこと以外はトナーaと同様にして比較用のトナーdを得た。
トナーdの体積平均粒子径は8.5μmであった。
キャリアとトナーとを表1に記載の組み合せで、キャリア95部に対してトナーを5部混合して実施例1〜4及び比較例1〜4の二成分現像剤を作製した。
25℃、50%RHの環境下で下記の評価を実施した。
実施例および比較例の二成分現像剤を、二成分現像方式の負極性トナー用複写機(シャープ社製 商品名:「SF2030」)の現像装置に入れ、A4サイズ紙に印字率6%にて印字した。2000枚印字後と10万枚印字後の帯電量を測定し、その差を帯電性として評価した。
(2000枚印字後の帯電量)−(10万枚印字後の帯電量)
○:5.0μC/g未満
×:5.0μC/g以上
なお、帯電量はEpping社製、qmメーターにて測定した。
上記10万枚印字後の画像濃度を測定し、評価した。
なお、画像濃度1.3以上であれば実用上問題なく、1.3未満であれば実用上問題がある。
なお、画像濃度は反射濃度計(マクベス社製、商品名:RD−914)を使用して測定した。
上記実施例、比較例の現像剤を、二成分負極性現像剤を用いるプリンター(プリント速度:18枚/分)にて印刷を行ない、補給時カブリを測定した。
補給時カブリの測定方法は、A4サイズの黒ベタを10枚連続印刷し強制的にトナーを補給させた後に、11枚目に白ベタ画像を印刷しカブリを測定した。
なお、カブリの測定は白色度計(日本電色工業社製、商品名:MODELZ−1001DP)を用い、プリント後の転写紙の非画像部の白色度と、複写前の転写紙の白色度との差をカブリの値とした。
作製後1ヶ月間放置した現像剤を、二成分負極性現像剤を用いるプリンター(プリント速度:18枚/分)にて印刷を行ない、1枚目の放置後カブリを測定した。
なお、現像剤の入れ替えの際に、現像剤に振動等の外力を与えない様に注意し、また、評価機の初期設定も行わず、現像器内での攪拌を可能な限り少なくした状態で印刷を行ない、放置後カブリの測定を行った。
カブリの測定方法は、前記補給時カブリと同様である。
表2から明らかなように、実施例1〜実施例4の帯電性は実用上問題ない。
また、画像濃度も1.3以上で実用上問題ない。
補給時カブリおよび放置後カブリも1.0未満で実用上問題ない。
これに対し、比較例1〜比較例4の帯電性は実用上問題があった。
また、画像濃度も1.3未満で実用上問題があった。
さらに、比較例4では補給時カブリが1.0以上で実用上問題があった。
Claims (8)
- フェライトをコア材とし、該コア材表面をシリコーン系成分(α)とシリコーン系成分(β)とアクリル系成分とを含有するコート剤で被覆したコートキャリアであって、
前記シリコーン系成分(α)はシランカップリング剤であり、
前記シリコーン系成分(β)はシロキサン構造を構成単位とする成分であることを特徴とするコートキャリア。 - 前記シリコーン系成分(α)は、メタクリル官能性シランまたはアクリル官能性シランであることを特徴とする請求項1記載のコートキャリア。
- 前記シリコーン系成分(β)は、ジメチルシロキサンまたはメチルフェニルシロキサンであることを特徴とする請求項1記載のコートキャリア。
- 前記シリコーン系成分(α)および(β)と、アクリル系成分との重量比率は、50:50〜90:10であることを特徴とする請求項1記載のコートキャリア。
- 前記シリコーン系成分(α)とシリコーン系成分(β)との重量比率は10:60〜40:30であることを特徴とする請求項1記載のコートキャリア。
- コア材がマグネシウムフェライトであることを特徴とする請求項1記載のコートキャリア。
- 電子写真用トナーとキャリアとからなる二成分現像剤であって、
前記電子写真用トナーは、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子表面に磁性粉を付着させてなり、
前記キャリアは、フェライトからなるコア材表面をコート剤で被覆してなり、
該コート剤は、シランカップリング剤とシロキサン構造を構成単位とする成分とアクリル系成分とを含有することを特徴とする二成分現像剤。 - 磁性粉の付着量がトナー粒子に対して0.3〜2.0重量%であることを特徴とする請求項7記載の二成分現像剤。
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