JP2009243025A - 苛性化工程で製造された軽質炭酸カルシウムのスラリーの製造方法及び前記スラリーを含有する塗工液を塗工した紙 - Google Patents
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Abstract
【課題】粒度分布がシャープな粉砕後の苛性化軽質炭酸カルシウムスラリーの提供、及び前記スラリーを含有した塗工液を塗工した紙を提供すること。
【解決手段】パルプ製造工程の苛性化工程で製造された軽質炭酸カルシウムを湿式粉砕して塗工紙に配合するための塗工用顔料を得るためのスラリーの製造方法であって、
湿式粉砕に使用する粉砕機の攪拌部材ががダブルローターとなるように構成された媒体撹拌型粉砕装置にパルプ製造工程の苛性化工程で製造された軽質炭酸カルシウムを含有するスラリーを供給して粉砕処理することを特徴とする、前記スラリーの製造方法。
【選択図】 なし
Description
一般的な重質炭酸カルシウムの粉砕方法として、粉砕容器内部に粉砕媒体(ビーズ)と、被粉砕物を液体に混ぜたスラリーを充填し、粉砕容器中央の回転軸を回転させることによりビーズと被粉砕物を衝突させることによって微粉砕を行う装置(ビーズミル)がある。従来はビーズミルで処理されたスラリーを別のタンクで受けるパス方式の横型ビーズミルを用いていたが、粗粒子及び過粉砕による超微粒子が多くなり粉砕後の粒度分布がシャープにならなかった。
湿式粉砕に使用する粉砕機の攪拌部材ががダブルローターとなるように構成された媒体撹拌型粉砕装置にパルプ製造工程の苛性化工程で製造された軽質炭酸カルシウムを含有するスラリーを供給して粉砕処理することを特徴とする、前記スラリーの製造方法を用いることで、本発明の課題を解決することを見出し、本発明を完成するに至った。
[軽質炭酸カルシウムの製造方法]
軽質炭酸カルシウムの製造方法としては、(1)石灰の焼成装置その他から得られる二酸化炭素を含有したガスと石灰乳との反応、(2)アンモニアソーダ法における炭酸アンモニウムと塩化カルシウムとの反応、(3)炭酸ナトリウムの苛性化によって水酸化ナトリウムを製造する石灰乳と炭酸ナトリウムとの反応等が知られている。これらの方法のうち、(2)(3)においては、その主生産物を得る製造法が新たな方法に転換されたり、炭酸カルシウムが副産物であることから不純物含量が多いなど、その利用方法についてはあまり検討されていない。
[炭酸ガス法]
一方(1)は、反応系が比較的単純(水、消石灰、炭酸ガス)であり、様々な用途毎に目的に合った炭酸カルシウムを製造する方法等について広く研究が進み、石灰メーカーから市販されている商品もいくつか見られる。しかしながら、メーカーからの直接購入では輸送費コストがかさみ、トータルコストが高くなる欠点がある。また、オンサイト炭酸ガス法ではキルン排ガスを利用すれば、安価に高品質な炭酸カルシウムを製造できるが、設備投資に巨額の費用がかかる問題がある。
[苛性化法]
そこで考えられるのが、硫酸塩法又はソーダ法によるパルプ製造工程において、蒸解薬品を回収・再生する苛性化工程で白液を製造する際に副生する炭酸カルシウムを製紙用原料として使用する方法である。この方法であれば、既にある設備を利用でき、設備投資額が最小ですむ利点がある。
[苛性化工程]
硫酸塩法またはソーダ法によるパルプ製造工程においては、木材の繊維素を単離するために水酸化ナトリウムと硫化ナトリウムとを混合した薬液を用いて高温、高圧下で蒸解する。そして、繊維素は固層として分離精製されてパルプとなり、薬液および木材からの繊維素以外の溶出成分はパルプ廃液(黒液)として回収され、回収ボイラーで燃焼可能な濃度まで濃縮される。さらに、一連の過程で失われたナトリウム分と硫黄分を補給するために硫酸ナトリウムが添加された後、回収ボイラーで燃焼される。その際、黒液中の有機物質は熱源として、無機物質は主として炭酸ナトリウムおよび硫化ナトリウムとして回収されるが、これらの無機物はスメルトと呼ばれ溶融状態で回収ボイラーから取り出される。回収ボイラーから取り出されたスメルトは、水または弱液(炭酸カルシウムを水洗浄した後に得られる、白液成分を微量含んだ液)で溶解されて緑液となる。
[苛性化反応]
苛性化工程とは、緑液中の炭酸ナトリウムを蒸解薬品である水酸化ナトリウムに変えるための工程であり、生石灰を消石灰に変える消和反応(1)と、消石灰と緑液を混合し水酸化ナトリウムと炭酸カルシウムを生成する苛性化反応(2)よりなる。苛性化反応によって得られた液は白液と呼ばれ、炭酸カルシウムと分離、清澄化されて蒸解工程へ送られる。本発明では分離回収し、十分洗浄された炭酸カルシウムを使用する。
Ca(OH)2+ Na2CO3 → CaCO3 + 2NaOH (2):苛性化反応
[苛性化反応の特徴]
この炭酸カルシウムは主産物である白液を製造する際の副産物であるため、従来の石灰乳と炭酸ガスとの反応による方法で得られる軽質炭酸カルシウムに比べて既にある設備を利用でき、設備投資額が最小ですむ利点がある。また、従来閉鎖系にある苛性化工程のカルシウム(生石灰、消石灰、炭酸カルシウム)循環サイクルから炭酸カルシウムを系外に抜き取ることによって、系内の清浄および循環石灰の高純度化が達成され、上記(1)(2)の反応性向上や白液の清澄性の向上、さらには廃棄物の低減が期待できる。
[脱水濃縮、平均粒子径]
本発明で使用される軽質炭酸カルシウムは圧搾、吸引、遠心分離方式などの脱水装置によって脱水濃縮されたケーキ状、スラッジ状のものが使用される。また、苛性化工程で得られる塊状の軽質炭酸カルシウムの平均粒子径は、顔料用途で使用できる73%濃度以上まで濃縮できれば特に限定されないが、レーザー透過式粒度分布測定装置(マスターサイザー2000、マルバーン社製)の値で10〜30μmが好ましく、更に好ましくは10〜20μmが好ましい。
[スラリー化]
このようにして得られた苛性化軽質炭酸カルシウム湿り粉体をスラリー化する方法として、円筒形の容器と棒状の攪拌アームからなり、3〜10ミリのボールを充填、攪拌して分散と粉砕を同時に行えるアトライターや高速攪拌羽を装備した高濃度分散装置等を適宜使用できる。
[分散剤]
また、分散剤と希釈水は一括または分割しながら添加することで、スラリー粘度や濃度を調整できる。顔料分散液中に使用する分散剤としては、一般に製紙用として使用されているポリアクリル酸塩、リグニンスルホン酸塩等が挙げられ、これらのうち1種類以上を必要に応じて選択して使用する。このスラリー化での軽質炭酸カルシウムの平均粒子径はビーズ径、処理時間などで任意に調整でき、この粗粉砕後の平均粒子径は、レーザー透過式粒度分布測定装置(マスターサイザー2000、マルバーン社製)の値で1〜30μmが好ましく、さらに好ましくは1〜10μmが好ましい。粗粉砕後のスラリー濃度は65〜80%が好ましい。
また、顔料分散液中に使用する分散剤としては、一般に製紙用として使用されるポリアクリル酸ソーダ、リグニンスルホン酸ソーダ、リン酸塩およびそれらの変性物等が挙げられ、これらのうち一種類以上を必要に応じて選択して使用することができ、分散剤の使用量は、顔料100重量部に対して0.7〜2.0重量部が好ましく、さらに好ましくは顔料100重量部に対して0.9〜1.8重量部が好ましい。苛性化軽質炭酸カルシウムは重質炭酸カルシウムと比較して高アルカリ性であり、凝集性、疎水性が極めて高いために顔料分散液の粘度が非常に高く、粉砕時の粉砕機の粉砕機負荷が大きくなり過ぎるばかりか、場合によっては粉砕機中に充填されている媒体の割れや磨耗が著しくなるなどの問題を生じてしまう。また、粉砕が進行するに従って顔料分散液粘度が急上昇するため、重質炭酸カルシウム粉砕時と比較してより多くの分散剤使用量が必要となる。
[粉砕機]
図1は本発明に使用する媒体攪拌型湿式粉砕機の実施の一例を示す概略断面図である。この媒体攪拌型湿式粉砕機1は、処理物の供給口6及び排出口7を備える円筒状の容器2の内部に、筒状のセパレータ3と、回転軸4に固定されて回転するローター5を備え、ローター5は複数の小ローター50からなっている。
[容器]
容器2は、筒状のセパレータ3により、径方向に内側室21と外側室22とに区画されている。そして、粉砕処理及び分散処理は内側室21で行われるので、内側室21の内部形状は重要である。すなわち、容器2の内側両端間の長さをLとし、セパレータ3の内径をDとすると、これらは、円筒状の内側室21についての両端間の長さL及び直径Dとなる。そして、小ローター50の数は2個であり、長さLと直径Dとの比は、0.6<L/D<1.2の範囲とすることが好ましい。L/Dを1.2よりも小さくすることにより、直径の小さな媒体を使用した場合でも、媒体の偏析現象及び共回り現象の発生を抑制することができる。また、0.6よりも大きくすることにより、ローター5の作用範囲を十分に確保することができる。
[セパレータ]
セパレータ3は、複数のスリット31が形成されたスクリーンタイプであり、スリット31により内側室21と外側室22とが連通している。内側室21内で媒体と共に攪拌され、粉砕処理及び分散処理を受けた処理物は、セパレータ3で媒体と分離され、外側室22に移動することができる。スリット31の幅は、媒体の直径により設定され、その総面積は、処理物の性状や流量により設定される。
[ローター]
容器2の一端を挿通して回転軸4が回転自在に設けられ、この回転軸4に複数の小ローター50からなるローター5が固定されている。回転軸4はシール部材8により密封され、図示しない駆動源により回転軸4を回転することにより、内側室21内の処理物及び媒体を攪拌することができる。また、容器2の他端には、内側室21内外を連通する処理物の供給口6が設けられ、容器2の外周には、外側室22内外を連通する処理物の排出口7が設けられている。
[処理物の流れ]
媒体攪拌型湿式粉砕機1は、供給口6から容器2内に処理物を供給してローター5を回転させると、処理物は内側室21内に位置している媒体と共に攪拌され、粉砕処理及び分散処理を受ける。そして、容器2の中心から外方向に向かって流動し、セパレータ3のスリット31によって媒体が分離され、外側室22から排出口7を介して粉砕容器2外に排出される。内側室21の周面付近では、媒体間の強力な剪断力により効率の高い粉砕処理及び分散処理を行うことができる。同時に、共回り現象の解消によりセパレータ3付近での媒体の流速が遅くなり、セパレータ3等の摩耗を防止することができる。また、内側室21の中心付近では、処理部物と媒体とが均一な混合状態を保持して、処理物の短絡を起こすことなく処理することができる。したがって、内側室21の全体を活用した処理を行うことができる。
[媒体充填率]
なお、粉砕媒体の充填率は出来る限り高いほうが好ましいが、充填率が高すぎる場合は粉砕室内での媒体の動きが制限されるため粉砕効率を低下させることがある。そのため、粉砕媒体の充填率は70〜90%が好ましく、さらに好ましくは、75〜85%が好ましい。
[ローター回転数]
また、ローター(撹拌部材)回転数についても出来る限り高いほうが好ましいが、ローター回転数が高すぎる場合は粉砕機の粉砕機負荷が大きくなり過ぎるばかりか、場合によっては粉砕機中に充填されている媒体の割れや磨耗が著しくなることがある。よってローター回転数は700〜1200回/minが好ましく、さらに好ましくは800〜1000回/minが好ましい。
[塗工紙の製造]
このようにして得られた苛性化軽質炭酸カルシウムスラリーは塗料中に配合される。塗料には本発明で得られた顔料に加えて、本発明で得られる苛性化軽質炭酸カルシウム以外の炭酸カルシウム、カオリン、クレー、焼成カオリン、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、硫酸カルシウム、サチンホワイト、タルク、シリカ等の無機顔料を主体に、さらに必要に応じてプラスチックピグメントと称される有機顔料の1種あるいは2種以上を適宜混合して使用することができる。白紙光沢度等を向上させるためには、カオリンあるいはプラスチックピグメントを併用することが好ましい。本発明の特定の物性を有する炭酸カルシウムの配合量は特に限定されるものではないが、特に顔料100重量部当たり50重量部以上含有することにより、白紙光沢発現性、不透明度をより向上させることができる。また、顔料に加えて、澱粉、ポリビニルアルコール、合成高分子ラテックス等の接着剤を適宜配合することができる。接着剤の配合量としては、顔料100重量部に対して5〜35重量部が好ましい。また、必要に応じて、分散剤、増粘剤、保水剤、消泡剤、耐水化剤等の通常用いられている各種助剤も適宜使用できる。塗料の固形分濃度は20〜70重量%程度であり、好ましくは45〜70重量%である。
[紙質評価方法]
(い)白紙光沢度 JIS P−8142に従い、角度75度で測定した。
(ろ)不透明度 JIS P−8138に従い、角度75度で測定した。
(は)表面強度 グロス品についてはローランド製オフセット枚葉印刷機(2色)にてオフセット枚葉用インキ(東洋インキ製 ハイユニティーM)を用いて印刷した後に、藍単色ベタ部の表面剥け状態を目視で評価した。
(に)インキ落ち マット品についてはRI-II型印刷機を用い、東洋インキ製造株式会社製枚葉プロセスインキ(商品名:TKハイエコー墨 MZ)を0.50〜0.70cc使用してマクベス濃度計で測定した濃度が2.0±0.1になるように印刷を行い、一昼夜放置後、堅牢度試験機(スガ試験機製)を用い、印刷したサンプルと白紙を荷重400gで3往復摩擦を行い、印刷した紙から白紙へ転移したインキ濃度を目視で評価した。インキの転移が少ないほどインキ落ち防止効果が高い。
△:若干インキ転移の問題があるもの、×:インキ転移の問題があるもの
(ほ)被覆性 白紙面感や微小光沢度ムラを目視評価した。
〔実施例1〕
苛性化工程で製造された軽質炭酸カルシウム(以下、苛性化軽カルという。)を100部配合した顔料分散液にポリアクリル酸系分散剤を1.6部添加したものを平均粒子径7μmまで粗スラリー化した後、ダブルローター型SCミルLSC220でビーズ充填率85%、ローター回転数800min−1で平均粒子径が0.4μmとなるまで湿式粉砕した。そのときのB型粘度は4600mPa・sであり、比表面積は11.1m2/g、D90/D30は5.8であった。このようにして得られた苛性化軽質炭酸カルシウム75部にカオリン25部、接着剤としてスチレン・ブタジエン系共重合ラテックスを10部、尿素りん酸エステル化でんぷんを3.5部配合して、固形分濃度65重量%の塗料を調成した。この塗料を坪量45g/m2の上質原紙に対して、ブレードコーターを用いて塗工量が片面あたり10g/m2となるように両面塗工した。塗工後、スーパーカレンダー処理(温度65℃、線圧100kg/cm)を行い、塗工紙を得た。
〔実施例2〕
実施例1と同様に塗工後、スーパーカレンダー処理を行なわずに塗工紙を得た。
〔比較例1〕
苛性化軽カルを100部配合した顔料分散液にポリアクリル酸系分散剤を2.6部添加したものを平均粒子径7μmまで粗スラリー化した後、シングルローター型SCミルSC220(三井鉱山社製)でビーズ充填率85%、ローター回転数800min−1で平均粒子径が0.4μmとなるまで湿式粉砕した。そのときのB型粘度は8700mPa・sであり、比表面積は13.1m2/g、D90/D30は6.3であった。このようにして得られた苛性化軽質炭酸カルシウム75部にカオリン25部、接着剤としてスチレン・ブタジエン系共重合ラテックスを10部、尿素りん酸エステル化でんぷんを3.5部配合して、固形分濃度65重量%の塗料を調成した。この塗料を坪量45g/m2の上質原紙に対して、ブレードコーターを用いて塗工量が片面あたり10g/m2となるように両面塗工した。塗工後、スーパーカレンダー処理(温度65℃、線圧100kg/cm)を行い、塗工紙を得た。
〔比較例2〕
苛性化軽カルを100部配合した顔料分散液にポリアクリル酸系分散剤を3.6部添加したものを平均粒子径7μmまで粗スラリー化した後、横型サンドグラインダー(三井鉱山社製)でビーズ充填率90%、ローター回転数800min−1で平均粒子径が0.4μmとなるまで湿式粉砕した。そのときのB型粘度は7100mPa・sであり、比表面積は17.1m2/g、D90/D30は6.3であった。このようにして得られた苛性化軽質炭酸カルシウム75部にカオリン25部、接着剤としてスチレン・ブタジエン系共重合ラテックスを10部、尿素りん酸エステル化でんぷんを3.5部配合して、固形分濃度65重量%の塗料を調成した。この塗料を坪量45g/m2の上質原紙に対して、ブレードコーターを用いて塗工量が片面あたり10g/m2となるように両面塗工した。塗工後、スーパーカレンダー処理(温度65℃、線圧100kg/cm)を行い、塗工紙を得た。
〔比較例3〕
比較例1と同様に塗工後、スーパーカレンダー処理を行なわずに塗工紙を得た。
2 容器
3 セパレータ
4 回転軸
5 ローター
6 供給口
7 排出口
8 シール部材
21 内側室
22 外側室
31 スリット
50 小ローター
51 攪拌部
52 保持部
53 貫通孔
54 開口
55 突起
Claims (3)
- パルプ製造工程の苛性化工程で製造された軽質炭酸カルシウムを湿式粉砕して塗工紙に配合するための塗工用顔料を得るためのスラリーの製造方法であって、
湿式粉砕に使用する粉砕機の攪拌部材がダブルローターとなるように構成された媒体撹拌型粉砕装置にパルプ製造工程の苛性化工程で製造された軽質炭酸カルシウムを含有するスラリーを供給して粉砕処理することを特徴とする、前記スラリーの製造方法。 - 前記パルプ製造工程の苛性化工程で製造された軽質炭酸カルシウムが、顔料中に全顔料の重量基準で50重量%以上含有されていることを特徴とする請求項1に記載のスラリーの製造方法。
- 請求項1または2に記載の方法で製造されたスラリーを含有する塗工液を塗工した紙。
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