JP2009231349A - 超磁歪薄膜素子及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】小さな磁界でも大きな磁歪特性を発現し、しかも埋蔵量の点からも将来的に不安の少ない材料を使用して超磁歪薄膜素子を製造する。
【解決手段】基板と、該基板上に成膜した超磁歪材料の薄膜とを有する超磁歪薄膜素子において、前記薄膜は、気相成長させたＳｍ−Ｆｅ系の超磁歪材料からなり、その組成が、１５ａｔ％≦Ｓｍ≦２３ａｔ％である超磁歪薄膜素子である。薄膜内部応力は、２２０ＭＰａ〜１３０ＭＰａの圧縮応力となるようにする。超磁歪材料からなる薄膜を気相成長させる際に、不活性ガス圧力を０．７Ｐａ以下とし、成膜中もしくは成膜後に２００℃〜３００℃の温度で熱処理を行うことが好ましい。これにより、８０ｋＡ／ｍの磁界印加時の磁気ひずみを−７００ｐｐｍ以下とすることができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、基板上に気相成長させたＳｍ（サマリウム）−Ｆｅ（鉄）系の超磁歪材料の薄膜からなる超磁歪薄膜素子及びその製造方法に関するものである。この超磁歪薄膜素子は、センサやアクチュエータなどとして有用である。

磁歪材料とは、外部からの磁界の作用によって形状そのものが変化する性質を有する材料のことをいい、このような磁歪材料は、逆に外部応力が加わると磁化が変化する性質を有する。そこで、このような磁気−変形（応力）の特性を利用して、各種センサやトランスジューサ、アクチュエータなどへの応用が試みられている。しかし、従来公知の磁歪材料は、その変形に伴うひずみ（磁歪定数）が非常に小さく（１０^-5〜１０^-6程度）、そのため極く限られた分野の応用にとどまっていた。

ところが、最近、希土類−遷移金属化合物の中に、室温における磁歪定数が非常に大きな（１０^-3以上を示す）磁歪材料（「超磁歪材料」とも呼ばれている）が発見され、大きな変位を発生するアクチュエータの駆動源としての応用が期待されている。しかし、超磁歪材料は、主に単結晶や結晶配向されたバルク材料であるため、結晶制御技術を必要とするなど製造過程も複雑で、しかも大きな磁歪特性を発現させるためには大きな磁界が必要となる欠点があった。近年のアクチュエータやセンサの技術進歩は著しいが、従来技術のようにバルク材料を用いると形状の制約が大きく小型化に適さない。それに対して薄膜化すれば、様々な形状のデバイスへの応用が可能になることから、薄膜化に適した実用的な超磁歪薄膜材料の開発が進められている。

このような観点から、本発明者等によって、例えば、気相成長させたＴｂ−Ｆｅ系の超磁歪薄膜素子（特許文献１）、あるいはＴｂ−Ｆｅ−Ｃｏ系の超磁歪薄膜素子（特許文献２）などが提案されている。しかし、これらは良好な特性を呈するものの、希土類元素においてＴｂは埋蔵量が極めて少なく非常に高価なため、使用量が少ない薄膜という形態といえども将来的に入手困難となる恐れがあるなど不安材料が多いことが問題となる。
特開２００２−３３５０２７号公報 特開２００５−３４０４２９号公報

本発明が解決しようとする課題は、小さな磁界でも大きな磁歪特性を発現し、しかも埋蔵量の点からも将来的に不安の少ない材料を使用して超磁歪薄膜素子を製造することである。

本発明は、基板と、該基板上に成膜した超磁歪材料の薄膜とを有する超磁歪薄膜素子において、前記薄膜は、気相成長させたＳｍ−Ｆｅ系の超磁歪材料からなり、その組成が、１５ａｔ％≦Ｓｍ≦２３ａｔ％であることを特徴とする超磁歪薄膜素子である。ここで薄膜の内部応力が、２２０ＭＰａ〜１３０ＭＰａの圧縮応力になっていることが好ましい。基板としては、例えばガラス基板を用いる。なお、超磁歪材料の薄膜は、その磁化容易軸が基板面にほぼ平行に配向したものが好ましい。

このような超磁歪薄膜素子は、スパッタ法により超磁歪材料からなる薄膜を気相成長させる際に、不活性ガス圧力を０．７Ｐａ以下とし、成膜中もしくは成膜後に２００℃〜３００℃の温度で熱処理を行うことによって製造できる。気相成長による成膜を、基板面に平行な一方向の磁界中で行うこと、あるいは熱処理を基板面に平行な一方向の磁界中で行うことが好ましい。

本発明に係る超磁歪薄膜素子は、薄膜構造であることから、種々の形状のデバイスへの応用が可能となり、しかも小さな磁界でも大きな磁歪特性が発現するため、新しいマイクロセンサやアクチュエータ等のマイクロデバイスへの実用化に大きく寄与できる。しかも本発明に係る超磁歪薄膜素子は、Ｓｍ−Ｆｅ２元系であり、Ｓｍは希土類元素の中でも埋蔵量が比較的多い元素であることから、将来的に資源枯渇の不安も少なく、比較的安価に製造することができる。

超磁歪薄膜素子を種々のデバイスに応用する際、材料に求められる特性は、低磁界において磁歪特性が高いことである。本発明者等は、超磁歪材料の開発過程において、Ｓｍ−Ｆｅ系の材料であっても、Ｓｍの組成を、Ｓｍ量が比較的少ない特定の範囲に設定することによって、低磁界で高磁歪特性が得られることを見出した。本発明は、かかる知得に基づき完成されたものである。

本発明の超磁歪薄膜素子は、スパッタ法や蒸着法などの気相法によって、基板上に超磁歪材料を成膜することで製造する。本発明では、超磁歪材料として、Ｓｍ−Ｆｅ系の材料を用い、その組成を１５ａｔ％≦Ｓｍ≦２３ａｔ％とする。これによって、８０ｋＡ／ｍの低磁界で−７００ｐｐｍ以下の高磁歪特性を呈する超磁歪薄膜素子が得られる。なお、ＳｍＦｅ系の超磁歪材料は負磁歪材料であるので、磁気ひずみは負の値となることから、その絶対値の大小が性能評価の基準となる。

ところで、単結晶や粉末冶金手法で形成するバルク型の磁歪材料の場合、非常に大きな磁歪特性を得るためには、ＲＴ２（Ｒ：希土類元素、Ｔ：遷移金属）で表されるラーベス相を適用することが重要である。それに対して、本発明のように気相法にて形成された磁性薄膜は、気相から固相へと急冷される過程でアモルファス状態が得られるため、磁気異方性エネルギーが減少し、小さな磁界でも磁化し易くなり、大きな磁歪特性が得られる。

しかし、気相法で得られる薄膜は、成膜中のガス成分や、基板と薄膜との熱膨張係数との違いなどの原因から、薄膜内部に大きな残留応力（内部応力）が発生する。磁性薄膜の場合、この内部応力が作用し、逆磁歪効果による応力誘起異方性が発生する。特に、超磁歪薄膜の場合、その磁歪特性が大きいため逆磁歪エネルギーが非常に大きくなり、磁気異方性エネルギーが大きくなって、小さな磁界でも大きな磁歪が得られなくなる。本発明のＳｍ−Ｆｅ系超磁歪薄膜では、２２０ＭＰａ〜１３０ＭＰａの圧縮応力を残存させることで、大きな磁歪特性が得られる。また、成膜中あるいは成膜後に２００℃〜３００℃の温度で加熱処理することで、２２０ＭＰａ〜１３０ＭＰａの圧縮応力を残存させることができ、それによって大きな磁歪特性が得られる。

一方、超磁歪薄膜素子のアクチュエータなどへの用途展開を考えた場合、磁界に対して薄膜基板面内方向の伸びの感度が高いことが望まれる。そのため、基板面内に磁化容易軸を配向した超磁歪薄膜を形成することは重要である。本発明の超磁歪薄膜素子は、希土類元素をＳｍとしたことでＦｅ元素と強磁性的に結合するため、Ｔｂなどと異なり希土類量の少ない組成でも飽和磁化が大きくなるため、薄膜面内への磁化容易軸が形成され易い。そのため、膜面内での小さな磁界に対し、大きな磁歪特性が得られる。

更に、気相成長中のＡｒガス圧が１．０Ｐａ以上の場合には、薄膜内部応力が引張応力になるため大きな磁歪特性は得られない。しかし、Ａｒガス圧を０．７Ｐａ以下にすることで、薄膜内部応力を２２０ＭＰａ〜１３０ＭＰａの圧縮応力にすることが可能となり、大きな磁歪特性が得られる。

ＤＣマグネトロンスパッタ法により、基板上に超磁歪材料を気相成長させることで超磁歪薄膜素子を作製した。ＳｍターゲットとＦｅターゲットとを用いる同時スパッタ法、もしくはＳｍとＦｅの組成比率（ａｔ％）でＳｍ４０Ｆｅ６０及びＳｍ１５Ｆｅ８５の合金ターゲットを用いるスパッタ法によって、スパッタパワーを制御しＳｍ−Ｆｅ２元系超磁歪薄膜の組成を調整した。予めチャンバ内を真空にして不純物ガスを除去した後、不活性ガスとしてＡｒガスを注入し、ガス圧を調整した。使用した基板は、縦横３ｍｍ×２５ｍｍ、厚さ０．１ｍｍのガラス製である。成膜した超磁歪薄膜は、膜厚１μｍ程度である。作製したＳｍ−Ｆｅ２元系超磁歪薄膜の各試料について、その組成と、成膜条件（ターゲット、スパッタパワー、Ａｒガス圧）を表１に示す。超磁歪薄膜の組成分析にはＥＰＭＡ（電子線プローブ・マイクロアナライザ）を用いた。

その後、温度を変えて熱処理を行った。熱処理は、真空中で磁界無しの状態で、２００〜３５０℃の温度で１時間行った。成膜したままの状態の試料（ａｓ−ｄｅｐｏ．）及び各熱処理温度で熱処理した試料について、磁気ひずみと薄膜内部応力を求めた。なお、磁気ひずみは、８０ｋＡ／ｍの磁界印加時での値である。磁気ひずみは、磁界印加時の基板そり量からひずみ量へ変換して求めた値である。また、薄膜内部応力は、超磁歪薄膜成膜前後並びに熱処理前後の基板そり量変化より算出した値である。結果を表２及び表３に示す。

それら表１〜表３に基づき解析した結果を図１〜図４に示す。

図１は、Ｓｍ−Ｆｅ２元系超磁歪薄膜の組成に対する最大磁気ひずみ（以下、本願では絶対値で最も大きい磁気ひずみのことを言う）の関係を示している。Ｓｍ量が、１５ａｔ％≦Ｓｍ≦２３ａｔ％の範囲では、８０ｋＡ／ｍの低磁界印加時に−７００ｐｐｍ以下の最大磁気ひずみが得られた。それに対してＳｍ量が１４．２ａｔ％以下では、磁気ひずみ（絶対値）は急激に低下し、かなり小さい値となった。逆に、Ｓｍ量が多くなると、磁気ひずみ（絶対値）は徐々に低下した。Ｓｍ量が多くなることは、コストが高くなることを意味し、その点からも好ましくない。

図２は、Ｓｍ−Ｆｅ２元系超磁歪薄膜の内部応力と磁気ひずみの関係を示している。内部応力がプラス（引張応力）の場合は磁気ひずみ（絶対値）が小さい。薄膜内部応力がマイナス（圧縮応力）で、２２０ＭＰａ〜１３０ＭＰａの場合に、最大磁気ひずみが−７００ｐｐｍ以下になる。このことから、最大磁気ひずみを高めるためには、薄膜内部応力を圧縮応力とし、その圧縮応力が２２０ＭＰａ〜１３０ＭＰａの範囲内に収まるようにする必要があることが分かる。

図３は、Ｓｍ−Ｆｅ２元系超磁歪薄膜の成膜時のＡｒガス圧と最大磁気ひずみの関係を示している。Ａｒガス圧が０．７Ｐａ以下の場合に、最大磁気ひずみが−７００ｐｐｍ以下になるが、１．０Ｐａ以上では磁気ひずみ（絶対値）は大きく低下することが分かる。

図４は、Ｓｍ−Ｆｅ２元系超磁歪薄膜の熱処理温度と最大磁気ひずみとの関係を示している。２００℃〜３００℃の適切な温度での熱処理によって最大磁気ひずみを−７００ｐｐｍ以下にできることが分かる。

Ｓｍ量に対する最大磁気ひずみの関係を示すグラフ。 薄膜内部応力と磁気ひずみの関係を示すグラフ。 Ａｒガス圧と最大磁気ひずみの関係を示すグラフ。 熱処理温度と磁気ひずみの関係を示すグラフ。

Claims (5)

1. 基板と、該基板上に成膜した超磁歪材料の薄膜とを有する超磁歪薄膜素子において、前記薄膜は、気相成長させたＳｍ−Ｆｅ系の超磁歪材料からなり、その組成が、１５ａｔ％≦Ｓｍ≦２３ａｔ％であることを特徴とする超磁歪薄膜素子。
2. 薄膜の内部応力が、２２０ＭＰａ〜１３０ＭＰａの圧縮応力になっている請求項１記載の超磁歪薄膜素子。
3. 超磁歪材料の薄膜は、その磁化容易軸が基板面にほぼ平行に配向したものである請求項１又は２に記載の超磁歪薄膜素子。
4. 請求項１乃至３のいずれかに記載の超磁歪薄膜素子を製造する方法であって、基板としてガラス基板を用い、スパッタ法により超磁歪材料からなる薄膜を気相成長させる際に、不活性ガス圧力を０．７Ｐａ以下とする超磁歪薄膜素子の製造方法。
5. 超磁歪材料の薄膜の気相成長による成膜中もしくは成膜後に、２００℃〜３００℃の温度で熱処理を行うことにより、８０ｋＡ／ｍの磁界印加時の磁気ひずみを−７００ｐｐｍ以下とする請求項４記載の超磁歪薄膜素子の製造方法。

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