KR20180106911A - 복합 희토류 영구자석 박막, 그 제조 방법 및 그를 응용한 소자 - Google Patents

복합 희토류 영구자석 박막, 그 제조 방법 및 그를 응용한 소자 Download PDF

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KR20180106911A
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양 뤄
훙빈 장
빈 후
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Abstract

복합 희토류 영구자석 박막, 그 제조방법 및 그를 응용한 소자에 있어서, 상기 박막은 서브스트레이트 및 서브스트레이트 상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 포함하며, 여기서, 상기 서브스트레이트는 형상 기억합금이다. 마그네트론 스퍼터링, 진공증착, 전해증착, 물리적 기상 증착 또는 화학적 기상 증착을 이용하여 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 진행하여, 상기 희토류 영구자석 박막을 성장해 낸다. 본 발명의 복합 희토류 영구자석 박막은 서브스트레이트가 마텐자이트계 변상 과정에서 형성된 형상 기억 효과를 통해, 박막과 서브스트레이트의 경계면에 격자 미스핏이 형성하여, 박막에 연속적인 제어가 가능한 변형을 도입하여, 희토류 영구자석 박막성능의 제어 및 최적화를 실현하여, 전자 제품의 소형화, 경량화 및 슬림화, 고성능화의 발전 수요를 만족시켰다.

Description

복합 희토류 영구자석 박막, 그 제조 방법 및 그를 응용한 소자{A RARE-EARTH PERMANENT MAGNETIC COMPOSITE FILM AND ITS PREPARATION TECHNIQUES AND APPLICATIONS}
본 발명은 자성자료 분야에 관한 것이며, 구체적으로, 복합 희토류 영구자석 박막, 그 제조방법 및 그를 응용한 소자에 관한 것이다.
자성 박막재료는 마이크로 전자 및 정보기술 중의 중요한 기능성 재료이다. 인류사회의 하이테크 기술이 발전함에 따라, 신형 자성 박막재료 및 소자의 연구에 대한 요구도 점차적으로 높아지고 있다. 영구 자석 박막재료는 마이크로 모토제작에 사용되며, 정보, 마이크로 기계, 마이크로 로봇 등 분야에서 광범위하게 적용될 전망이다.
희토류 영구자석 박막재료는 희토류 영구자석재료의 발전 방향 중의 하나다. 희토류 영구자석 박막재료는 관련 부품의 소형화, 기능 호환성 및 일체화에 유리하다. 전자부품의 고성능화, 소형화 및 집적화 방향의 발전에 따라, 희토류 영구자석 박막은 자성기능 부품의 소형화 수요를 충분히 만족시킬 수 있으며, 마이크로 전기 기계 시스템, 마이크로 파 소자, 고밀도 자기기록 및 자기센서 등 분야에서 광범위하게 응용될 전망이다. 따라서, 영구자석 박막, 특히 희토류 영구자석 박막에 대한 연구는 지속적으로 진행해 왔다. 특허 US4596646, EP0660338, JP7272929, JP6224038, JP60038804, JP60015910, JP60140803, JP61256707는 영구자석 박막의 제조방법에 관한 것이며 특허 JP4125907, JP10261515 등은 나노 복합 영구자석 재료 및 자분(磁粉)에 관한 것이다.
의희토류 영구자석 재료는 SmCo5, Sm2Co17, Nd2Fe14B 3세대 발전과정을 걸쳤다. 현재, 자기 성능이 가장 높은 Nd2Fe14B계 영구 자석체의 자기 에너지는 440 kJ/m3이상이며, 이론 값에 근접하다. 근 20년 동안 노력해왔으나, 종합 성능이 Nd2Fe14B보다 우수한 신형 희토류 과도금속 화합물에 대한 탐구가 더딘편이다. 따라서, 고체 희토류 영구자석재료의 자기 에너지를 발전시키고 향상시킬 공간이 제한적이다. 희토류 영구자석재료의 기타 성능을 어떻게 개선할지에 대한연구가 더 필요한 상황이다.
이를 위해, 본 발명의 목적은 박막에 대한 변형을 효율적으로 도입하여, 희토류 영구자석 박막의 성능을 제어 및 최적화되도록 구현된 복합 희토류 영구자석 박막을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 서브스트레이트 및 서브스트레이트 상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 포함하며, 여기서 상기 서브스트레이트는 형상 기억합금으로 형성된 복합 희토류 영구자석 박막을 제공한다.
주지한 바와 같이, 박막의 자기성능은 그의 결정격자 상수 값에 아주 민감한다. 연속적인 제어가 가능한 격자변형을 효율적으로 도입하면, 자기 성능에 대한 정밀한 제어를 실현할 수 있으며, 여러 사용환경에서 요구하는 박막 재료 성능을 만족하게 된다. 그리고 형상 기억합금은 역 마텐자이트계 변상 시작 온도 이상까지 가열될 경우, 마텐자이트계에서 오스테나이트계까지의 상변화과정이 발생하고, 거시적인 형상 변화로 나타난다. 희토류 영구자석 박막인 서브스트레이트가 변형 작용을 일으킨다.
본 발명자는 많은 연구를 통해 형상 기억합금 서브스트레이트의 형상 기억 효과에 의해, 박막에 일연의 연속적인 제어 가능한 변형을 도입하여, 희토류 영구자석 박막의 성능제어를 실현할 수 있는 것을 발견하였으며, 희토류 영구자석 박막을 고성능화 하는데 새로운 아이디어와 방법을 제공한다.
바람직하게, 상기 서브스트레이트는 마텐자이트계 상 변환 특징을 갖는 형상 기억 합금이고, Ni계, Cu계, Fe계 합금인 것이 바람직하다.
바람직하게, 상기 형상 기억합금은 실온에서 마텐자이트계 결정구조이고, 1%~15%의 소성 변형능력이 있으며, 예를 들어 3%, 5%, 7%, 9%, 13% 등의 소성 변형능력이 있다.
바람직하게, 상기 희토류 영구자석 박막의 화학조성은 Rex(FeyTM1-y)zB1 -x- z이고, 여기서, Re는 희토류 원소 중의 적어도 하나이고, TM는 Co, Nb, Ga, V, Mo, Zr, Cr, W, Ni, Al, Cu, Ti 또는 Si 중의 적어도 하나이고, x=0~99.9 at%이고, y=80~100 at%이고, z=50~90 at%이다. at%는 원자 백분율이다.
바람직하게, 상기 박막은 서브스트레이트와의 경계면에 0.5%보다 큰 격자 변형(lattice strain)이 존재한다.
바람직하게, 상기 박막의 두께는 1~500 nm이다. 예를 들어, 3 nm, 10 nm, 20 nm, 50 nm, 100 nm, 150 nm, 230 nm, 300 nm, 360 nm, 400 nm, 450 nm, 490 nm 등이다.
한편, 본 발명은 마그네트론 스퍼터링, 진공증착, 전해증착, 물리적 기상 증착 또는 화학적 기상 증착 등 박막 생성 방법 중의 하나를 이용하여, 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 진행하여, 본 발명의 희토류 영구자석 박막을 성장시키는 단계를 포함하는 복합 희토류 영구자석 박막 제조방법을 제공한다.
바람직하게, 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 진행하기 전에, 서브스트레이트를 사전 변형시킨다.
바람직하게, 상기 사전 변형은 서브스트레이트를 인장 또는 압축변형하는 것이다.
바람직하게, 상기 변형의 변형량은 0.5%~15%이고, 예를 들어 1%, 2%, 5%, 9%, 12%, 14% 등이고, 1%~10%인 것이 바람직하다.
바람직하게, 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 완료한 후, 열처리를 진행한다.
바람직하게, 상기 열처리는 서브스트레이트상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 진공 또는 불 활성 가스에 놓고, 서브스트레이트의 역 마텐자이트계 변상 시작 온도 이상 및 300℃ 이하 온도범위(예를 들어, 서브스트레이트의 역 마텐자이트계 변상 시작 온도 이상 20℃, 60℃, 90℃, 120℃, 150℃, 190℃, 220℃, 270℃ 등)에서 0.1 내지 5시간 동안 유지하는 단계를 포함한다.
한편, 본 발명은 희토류 영구자석 박막을 원료로 가공하여 제작된 희토류 희토 영구자석 박막 소자를 제공한다.
본 발명의 복합 희토류 영구자석 박막은 서브스트레이트가 마텐자이트계 변상 과정에서 발생된 형상 기억 효과를 통해, 박막과 서브스트레이트의 경계면에 격자 미스핏이 형성하여, 연속적인 제어가 가능한 변형이 발생함으로써, 박막에 변형을 효과적으로 도입되어, 희토류 영구자석 박막 성능의 제어 및 최적화를 실현하여, 전자 제품의 소형화, 경량화 및 슬림화, 고성능화의 발전 수요를 충족시켰다.
이해를 돕기 위하여 본 발명은 아래 실시예를 예로 들어 설명한다. 본 기술분야의 당업자는 상기 실시예가 단지 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이고 본 발명에 대한 구체적인 한정으로 간주해서는 안된다는 것을 이해해야 한다.
설명할 것은, 충돌되지 않은 경우에, 본 출원의 실시예와 실시예 중의 특징들은 서로 조합될 수 있다. 이하, 실시예를 결부하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
주의가 필요한 것은, 여기서 사용되는 기술용어는 구체적인 실시방식을 설명하기 위하여 사용될 뿐, 본 출원에 따른 예시적 실시방식을 한정하려는 의도는 없다. 예를 들어, 여기서 사용되는 용어는 전후 문맥에서 명확하게 지정하지 않은 한, 단수 형식에 복수 형식이 포함된다. 또한, 본 명세서에서 "포함" 및/또는 "포괄"의 표현을 사용할 경우, 이는 특징, 단계, 조작, 소자, 조립품 및/또는 그의 조합이 존재함을 명시하는 것이다.
본 발명은 복합 희토류 영구자석 박막을 공개하였으며, 상기 박막은 서브스트레이트 및 서브스트레이트상에서 장하는 희토류 영구자석 박막을 포함하고, 여기서 상기 서브스트레이트는 형상 기억합금이다. 상기 서브스트레이트는 마텐자이트계 상 변환 특징을 갖는 형상 기억합금이 될 수 있으며, Ni계, Cu계, Fe계 합금으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 상기 형상 기억합금은 실온에서 마텐자이트계 결정구조이고, 1%~10%의 소성 변형 능력이 있는 것이 바람직하다. 상기 희토류 영구자석 박막의 화학조성은 Rex(FeyTM1-y)zB1 -x- z 인 것이 바람직하고, 여기서, Re는 희토류 원소 중의 적어도 하나이고, TM는 Co, Nb, Ga, V, Mo, Zr, Cr, W, Ni, Al, Cu, Ti 또는 Si 중의 적어도 하나이며, x=0~99.9 at%이고, y=80~100 at%이고, z=50~90 at%이다. 상기 박막은 서브스트레이트의 경계면에서 0.5%보다 큰 결정격자 변형이 존재한다. 상기 박막의 두께는 1~500 nm인 것이 바람직하다.
본 발명의 복합 희토류 영구자석 박막은 마그네트론 스퍼터링, 진공증착, 전해증착, 물리적 기상 증착 또는 화학적 기상 증착을 이용하여 서브스트레이트에 대해 박막 성장 처리를 진행하여, 상기 희토류 영구자석 박막을 장성시킬 수 있다.
서브스트레이트에 대해 박막 성장처리를 진행하기 전에, 서브스트레이트를 사전 변형시키는 것이 바람직하다.
바람직하게, 상기 사전 변형은 서브스트레이트의 인장 또는 압축 변형이다.
바람직하게, 상기 변형의 변형량은 0.5%~15%이고, 1%~10%인 것이 바람직하다.
서브스트레이트에 대해 박막성장 처리를 완료한 후, 열처리를 진행한다.
바람직하게, 상기 열처리는 서브스트레이트상에서 성장한 희토류 영구자석 박막을 진공 또는 불활성 가스에 놓고, 서브스트레이트의 역 마텐자이트계 변상 시작 온도 이상이고 300℃ 이하인 온도범위에서 0.1 내지 5시간 동안 유지한다.
실시예1
형상 기억합금으로 형성된 서브스트레이트 및 상기 서브스트레이트 상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 포함하는 복합 희토류 영구자석 박막이다.
상기 서브스트레이트는 NiTi 합금이고; 상기 형상 기억합금은 실온에서 마텐자이트계 결정구조이고, 10%의 소성 변형능력이 있으며, 상기 희토류 영구자석 박막의 화학조성은 Rex(FeyTM1-y)zB1 -x- z 이고, 여기서 Re는 희토류 세륨(Ce) 원소이고, y=100 at%이다. 상기 박막은 서브스트레이트와의 경계면에서 3%의 결정격자 변형이 존재하고, 상기 박막의 두께는 500 nm이다.
본 발명의 복합 희토류 영구자석 박막은 화학적 기상 증착을 이용하여 서브스트레이트에 박막성장처리를 진행하여, 상기 희토류 영구자석 박막을 상장시킨다. 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 진행하기 전에, 서브스트레이트를 신장시켜 10%의 사전 변형을 가져오게 한다.
실시예2
형상 기억합금으로 형성된 서브스트레이트 및 상기 서브스트레이트 상에 성장하는 희토류 영구자석 박막을 포함하는 복합 희토류 영구자석 박막이다.
상기 서브스트레이트는 FeMnGa합금이고; 상기 형상 기억합금은 실온에서 마텐자이트계 결정구조이고, 2%의 소성 변형능력이 있다. 상기 희토류 영구자석 박막의 화학조성은 Rex(FeyTM1-y)zB1 -x- z 이고, 여기서 Re는 희토류 네오디뮴(Nd) 원소이고, y=0이고, TM는 Co이다. 상기 박막은 서브스트레이트와의 경계면에 1%의 결정격자 변형이 있고, 상기 박막의 두께는 1 nm이다.
본 발명의 복합 희토류 영구자석 박막은 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 진행하여, 상기 희토류 영구자석 박막을 성장시킨다. 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 진행하기 전에, 서브스트레이트를 신장시켜 2%의 사전 변형이 일어나게 한다. 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 완료한 후, 열처리를 진행하며; 상기 열처리는 서브스트레이트상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 진공 또는 불 활성 가스에 놓고, 서브스트레이트의 역 마텐자이트계 변상 시작 온도 이상 50℃ 에서 1시간 동안 유지하는 단계를 포함한다.
실시예3
형상 기억합금으로 형성된 서브스트레이트 및 상기 서브스트레이트 상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 포함하는 복합 희토류 영구자석 박막이다.
상기 서브스트레이트는 CuZnAl합금이고; 상기 형상 기억합금은 실온에서 마텐자이트계 결정구조이고, 4%의 소성 변형능력이 있다. 상기 희토류 영구자석 박막의 화학조성은 Rex(FeyTM1-y)zB1 -x- z이고, 여기서 Re는 희토류 란타늄(La) 원소이고, y=0이고, TM는 Co이다. 상기 박막은 서브스트레이트와의 경계면에 1%의 결정격자 변형이 있고, 상기 박막의 두께는 100 nm이다.
본 발명의 복합 희토류 영구자석 박막은 전해 증착을 이용하여 서브스트레이트에 대해박막성장처리를 진행하여, 상기 희토류 영구자석 박막을 성장해 낸다.
실시예4
형상 기억합금으로 형성된 서브스트레이트 및 상기 서브스트레이트 상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 포함하는 복합 희토류 영구자석 박막이다.
상기 서브스트레이트는 CuNiAl합금이고; 상기 형상 기억합금은 실온에서 마텐자이트계 결정 구조이고, 8%의 소성 변형능력이 있다. 상기 희토류 영구자석 박막의 화학조성은 Rex(FeyTM1-y)zB1 -x- z 이고, 여기서 Re는 희토류 이트륨(Y) 원소이고, y=100 at%이다. 상기 박막은 서브스트레이트와의 경계면에 2%의 결정격자 변형이 존재하고, 상기 박막의 두께는 300 nm이다.
본 발명의 복합 희토류 영구자석 박막은 진공 증착을 이용하여 서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 진행하여, 상기 희토류 영구자석 박막을 성장해 낸다.
서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 진행하기 전에, 서브스트레이트를 압축하여 8%의 사전 변형이 일어나게 한다.
서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 완료한 후, 열처리를 진행한다.
상기 열처리는 서브스트레이트상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 진공 또는 불 활성 가스에 놓고, 서브스트레이트의 역 마텐자이트계 변상 시작 온도 이상 100℃ 에서 0.5시간 동안 유지하는 단계를 포함한다.
실시예5
형상 기억합금으로 형성된 서브스트레이트 및 상기 서브스트레이트 상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 포함하는 복합 희토류 영구자석 박막이다.
상기 서브스트레이트는 NiTi 합금이고; 상기 형상 기억합금은 실온에서 마텐자이트계 결정구조이고, 10%의 소성 변형능력이 있다. 상기 희토류 영구자석 박막의 화학조성은 Rex(FeyTM1-y)zB1 -x- z 이고, 여기서 Re는 희토류 이트륨(Y) 원소이고, y=100 at%이다. 상기 박막은 서브스트레이트와의 경계면에 3%의 결정격자 변형이 존재하고, 상기 박막의 두께는 400 nm이다.
본 발명의 복합 희토류 영구자석 박막은 물리 기상 증착을 이용하여 서브스트레이트에 대해 박막성장을 진행하여, 상기 희토류 영구자석 박막을 성장해 낸다.
서브스트레이트에 대해 박막성장처리를 완료한 후, 열처리를 진행한다.
상기 열처리는 서브스트레이트상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 진공 또는 불 활성 가스에 놓고, 서브스트레이트의 역 마텐자이트계 변상 시작 온도 이상 50℃ 에서 1시간 동안 유지하는 단계를 포함한다.
분명한 것은, 상기 실시예는 본 발명을 명확하게 설명하기 위한 것으로 실시방식에 대한 한정이 아니다. 당업자에게 있어서 위에서 설명한 기초 위에 다른 형식의 변화 및 변경도 가능하다. 여기서 모든 실시방식을 일일이 나열할 필요가 없을 뿐만 아니라 나열할 수도 없다. 여기서 파생된 현저한 변화 및 변경도 모두 본 창작의 보호범위에 속한다.

Claims (11)

  1. 서브스트레이트 및 서브스트레이트 상에서 성장하는 희토류 영구자석 박막을 포함하며, 여기서, 상기 서브스트레이트는 형상 기억합금인, 복합 희토류 영구자석 박막.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 서브스트레이트는, 마텐자이트(MARTENSITE)계 상변화 특징을 갖는 형상 기억합금이고, Ni계, Cu계, Fe계 합금으로 구성된 군으로부터 선택된 1종인, 복합 희토류 영구자석 박막.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 형상 기억합금은, 실온에서 마텐자이트계 결정구조이고, 1%~15%의 소성 변형능력이 있는, 복합 희토류 영구자석 박막.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 희토류 영구자석 박막의 화학조성은 Rex(FeyTM1-y)zB1 -x- z이고, 여기서, Re는 희토류 원소 중 하나 이상이고, TM는 Co, Nb, Ga, V, Mo, Zr, Cr, W, Ni, Al, Cu, Ti 또는 Si 중 하나 이상이며, x=0~99.9 at%이고, y=80~100 at%이고, z=50~90 at%인, 복합 희토류 영구자석 박막.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 박막은 서브스트레이트와의 경계면에 0.5%보다 큰 격자변형(lattice strain)이 존재하는, 복합 희토류 영구자석 박막.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 박막의 두께는 1~500 nm인, 복합 희토류 영구자석 박막.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 복합 희토류 영구자석 박막의 제조 방법으로서,
    마그네트론 스퍼터링, 진공증착, 전해증착, 물리적 기상 증착 또는 화학적 기상 증착을 이용하여 서브스트레이트에 대해 박막 성장처리를 진행하여, 상기 희토류 영구자석 박막을 성장시키는 단계를 포함하는, 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    서브스트레이트에 대해 박막 성장처리를 진행하기 전에, 서브스트레이트를 사전 변형시키는, 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    서브스트레이트에 대해 박막 성장처리를 진행하기 전에, 서브스트레이트를 사전 변형시키고, 상기 사전 변형은 서브스트레이트를 인장 또는 압축 변형하는 것이며;
    상기 변형의 변형량은 0.5%~15%이고, 바람직하게는 1%~10%인, 제조방법.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    서브스트레이트에 대해 박막 성장처리를 완료한 후, 열처리를 진행하며;
    상기 열처리는 서브스트레이트상에 성장한 희토류 영구자석 박막을 진공 또는 불활성 가스에 놓고, 서브스트레이트의 역 마텐자이트계 변상 시작 온도 이상 및 300℃ 이하 온도에서 0.1 내지 5시간 동안 유지하는 단계를 포함하는, 제조방법.
  11. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 희토류 영구자석 박막을 원료로 가공하여 제작된, 희토류 희토 영구자석 박막 소자.
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