CN108630378A - 一种复合稀土永磁薄膜、其制备方法及其应用器件 - Google Patents

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Abstract

一种复合稀土永磁薄膜、其制备方法及其应用器件。所述薄膜包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金。采用磁控溅射、真空蒸镀、电沉积、物理气相沉积或化学气相沉积对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜。本发明的复合稀土永磁薄膜通过衬底马氏体相变过程产生的形状记忆效应，在薄膜和衬底的界面处形成晶格错配，从而能够在薄膜中连续可控地引入应变，实现对稀土永磁薄膜性能的调控和优化，使其满足电子产品小型化、轻薄化、高性能化的发展需求。

Description

一种复合稀土永磁薄膜、其制备方法及其应用器件
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体而言，涉及一种复合稀土永磁薄膜、其制备方法及其应用器件。
背景技术
磁性薄膜材料是微电子与信息技术中重要的一类功能材料。随着人类社会高技术的发展，要求研制越来越多的新型磁性薄膜材料和器件。永磁薄膜材料可以用来制备微型电机，在信息、微型机械、微型机器人等方面有广阔的应用前景。
稀土永磁薄膜材料是稀土永磁材料发展的方向之一。稀土永磁薄膜材料有利于相关器件微型化、功能兼容一体化。随着电子器件向高性能化、小型化和集成化方向发展，稀土永磁薄膜可以充分满足磁性功能部件的小型化需求，可以在微机电系统、微波器件、高密度磁记录和磁传感器等方面有广泛的潜在应用。因此，关于永磁薄膜，尤其是稀土永磁薄膜的研究一直持续不断。如专利US4596646，EP0660338，JP7272929，JP6224038，JP60038804，JP60015910，JP60140803，JP61256707涉及永磁薄膜的制备方法。专利JP4125907，JP10261515等涉及纳米复合永磁材料及磁粉。
稀土永磁材料经历了SmCo5、Sm2Co17、Nd2Fe14B三代发展过程。目前，磁性能最高的Nd2Fe14B基永磁体的磁能积超过440kJ/m3，逼近其理论值。经过近二十年的努力，在探索综合性能高于Nd2Fe14B的新型稀土过渡金属化合物方面进展缓慢。所以，进一步发展和提高块体稀土永磁材料的磁能积的空间有限。如何改善稀土永磁材料其他方面的性能则有待进一步开发。
发明内容
为此，本发明的目的之一在于提供一种复合稀土永磁薄膜。本发明通过在薄膜中有效引入应变，实现对稀土永磁薄膜性能的调控和优化。
为达上述目的，本发明采用如下技术手段：
一种复合稀土永磁薄膜，包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金。
众所周知，薄膜的磁性能对其晶格常数十分敏感。如果可以有效引入连续可控的晶格应变，就可以实现对磁性能的精确调控，从而满足不同使用环境对薄膜材料性能的要求。而形状记忆合金在加热至逆马氏体相变开始温度以上时，会发生从马氏体到奥氏体的相转变过程，宏观上就表现为形状的改变，如果作为稀土永磁薄膜的衬底，就可以对其产生应变的作用。
本发明人经过大量的研究发现，基于形状记忆合金衬底的形状记忆效应，在薄膜中引入一系列连续可控应变，可实现对稀土永磁薄膜性能的调控，对稀土永磁薄膜的高性能化提供了一个新的思路和方法。
作为优选，所述衬底是具有马氏体相变特征的形状记忆合金，优选为Ni基、Cu基、Fe基合金。
作为优选，所述形状记忆合金室温下为马氏体晶体结构，具有1％～15％，例如为3％、5％、7％、9％、13％等的塑性变形能力。
作为优选，所述稀土永磁薄膜的化学组成为Rex(FeyTM1-y)zB1-x-z，其中Re是稀土元素中的至少一种，TM是Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种，x＝0～99.9at％，y＝80～100at％，z＝50～90at％。at％是原子百分含量。
作为优选，所述薄膜在与衬底的界面处存在>0.5％的晶格应变。
作为优选，所述薄膜的厚度为1～500nm，例如为3nm、10nm、20nm、50nm、100nm、150nm、230nm、300nm、360nm、400nm、450nm、490nm等。
本发明的目的之一还在于提供一种本发明所述薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用磁控溅射、真空蒸镀、电沉积、物理气相沉积或化学气相沉积等生长薄膜方法中的一种对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜。
作为优选，在对衬底进行生长薄膜处理之前，将衬底预制形变。
优选地，所述预制形变为对衬底进行拉伸或者压缩变形。
优选地，所述变形的变形量0.5％～15％，例如为1％、2％、5％、9％、12％、14％等，优选为1％～10％。
优选地，在对衬底完成生长薄膜处理之后，进行热处理。
优选地，所述热处理包括以下步骤：将生长在衬底上的稀土永磁薄膜置于真空或者惰性气体中，并在衬底的逆马氏体相变开始温度以上不超过300℃温度范围内(例如在衬底的逆马氏体相变开始温度以上20℃、60℃、90℃、120℃、150℃、190℃、220℃、270℃等)保温0.1～5小时，从而完成热处理的步骤。
本发明的目的之一还在于提供一种稀土类稀土永磁薄膜器件，由本发明所述的稀土永磁薄膜为原料加工制作而成。
本发明的复合稀土永磁薄膜通过衬底马氏体相变过程产生的形状记忆效应，在薄膜和衬底的界面处产生晶格错配，产生连续可控应变，从而在薄膜中有效引入应变，实现对稀土永磁薄膜性能的调控和优化，使其满足电子产品小型化、轻薄化、高性能化的发展需求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例来详细说明本申请。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明公开了一种复合稀土永磁薄膜，所述薄膜包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金；所述衬底可以是具有马氏体相变特征的形状记忆合金，优选为Ni基、Cu基、Fe基合金；所述形状记忆合金室温下优选为为马氏体晶体结构，具有1％～10％的塑性变形能力；所述稀土永磁薄膜的化学组成优选为Rex(FeyTM1-y)zB1-x-z，其中Re是稀土元素中的至少一种，TM是Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种，x＝0～99.9at％，y＝80～100at％，z＝50～90at％。；所述薄膜在与衬底的界面处存在>0.5％的晶格应变；所述薄膜的厚度优选为1～500nm。
本发明的复合稀土永磁薄膜可采用磁控溅射、真空蒸镀、电沉积、物理气相沉积或化学气相沉积对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜。
在对衬底进行生长薄膜处理之前，优选将衬底预制形变；
优选地，所述预制形变为对衬底进行拉伸或者压缩变形；
优选地，所述变形的变形量0.5％～15％，优选为1％～10％。
在对衬底完成生长薄膜处理之后，优选进行热处理；
优选地，所述热处理包括以下步骤：将生长在衬底上的稀土永磁薄膜置于真空或者惰性气体中，并在衬底的逆马氏体相变开始温度以上不超过300℃的温度范围内保温0.1～5小时。
实施例1
一种复合稀土永磁薄膜，所述薄膜包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金；
所述衬底是NiTi合金；所述形状记忆合金室温下为马氏体晶体结构，具有10％的塑性变形能力；所述稀土永磁薄膜的化学组成为Rex(FeyTM1-y)zB1-x-z，其中Re是稀土元素铈(Ce)，y＝100at％；所述薄膜在与衬底的界面处存在3％的晶格应变；所述薄膜的厚度为500nm。
本发明的复合稀土永磁薄膜采用化学气相沉积对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜；在对衬底进行生长薄膜处理之前，将衬底拉伸预制形变10％。
实施例2
一种复合稀土永磁薄膜，所述薄膜包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金；
所述衬底是FeMnGa合金；所述形状记忆合金室温下为马氏体晶体结构，具有2％的塑性变形能力；所述稀土永磁薄膜的化学组成为Rex(FeyTM1-y)zB1-x-z，其中Re是稀土元素钕(Nd)，y＝0，TM是Co；所述薄膜在与衬底的界面处存在1％的晶格应变；所述薄膜的厚度为1nm。
本发明的复合稀土永磁薄膜采用磁控溅射对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜；在对衬底进行生长薄膜处理之前，将衬底拉伸预制形变2％；在对衬底完成生长薄膜处理之后，进行热处理；所述热处理包括以下步骤：将生长在衬底上的稀土永磁薄膜置于真空或者惰性气体中，并在衬底的逆马氏体相变开始温度以上50℃保温1小时。
实施例3
一种复合稀土永磁薄膜，所述薄膜包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金；
所述衬底是CuZnAl合金；所述形状记忆合金室温下为马氏体晶体结构，具有4％的塑性变形能力；所述稀土永磁薄膜的化学组成为Rex(FeyTM1-y)zB1-x-z，其中Re是稀土元素镧(La)，y＝0，TM是Co；所述薄膜在与衬底的界面处存在1％的晶格应变；所述薄膜的厚度为100nm。
本发明的复合稀土永磁薄膜采用电沉积对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜。
实施例4
一种复合稀土永磁薄膜，所述薄膜包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金；
所述衬底是CuNiAl合金；所述形状记忆合金室温下为马氏体晶体结构，具有8％的塑性变形能力；所述稀土永磁薄膜的化学组成为Rex(FeyTM1-y)zB1-x-z，其中Re是稀土元素钇(Y)，y＝100at％；所述薄膜在与衬底的界面处存在2％的晶格应变；所述薄膜的厚度为300nm。
本发明的复合稀土永磁薄膜采用真空蒸镀对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜；
在对衬底进行生长薄膜处理之前，将衬底压缩预制形变8％；
在对衬底完成生长薄膜处理之后，进行热处理；
所述热处理包括以下步骤：将生长在衬底上的稀土永磁薄膜置于真空或者惰性气体中，并在衬底的逆马氏体相变开始温度以上100℃保温0.5小时。
实施例5
一种复合稀土永磁薄膜，所述薄膜包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金；
所述衬底是NiTi合金；所述形状记忆合金室温下为马氏体晶体结构，具有10％的塑性变形能力；所述稀土永磁薄膜的化学组成为Rex(FeyTM1-y)zB1-x-z，其中R是稀土元素钇(Y)，y＝100at％；所述薄膜在与衬底的界面处存在3％的晶格应变；所述薄膜的厚度为400nm。
本发明的复合稀土永磁薄膜采用物理气相沉积对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜；
在对衬底完成生长薄膜处理之后，进行热处理；
所述热处理包括以下步骤：将生长在衬底上的稀土永磁薄膜置于真空或者惰性气体中，并在衬底的逆马氏体相变开始温度以上50℃保温1小时。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种复合稀土永磁薄膜，其特征在于，所述薄膜包括衬底和生长在衬底之上的稀土永磁薄膜，其中所述衬底为形状记忆合金。
2.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述衬底是具有马氏体相变特征的形状记忆合金，优选为Ni基、Cu基、Fe基合金。
3.根据权利要求1或2所述的薄膜，其特征在于，所述形状记忆合金室温下为马氏体晶体结构，具有1％～15％的塑性变形能力。
4.根据权利要求1-3任一项所述的薄膜，其特征在于，所述稀土永磁薄膜的化学组成为Rex(FeyTM1-y)zB1-x-z，其中Re是稀土元素中的至少一种，TM是Co、Nb、Ga、V、Mo、Zr、Cr、W、Ni、Al、Cu、Ti或Si中的至少一种，x＝0～99.9at％，y＝80～100at％，z＝50～90at％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的薄膜，其特征在于，所述薄膜在与衬底的界面处存在>0.5％的晶格应变。
6.根据权利要求1-5任一项所述的薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为1～500nm。
7.一种权利要求1-6任一项所述薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用磁控溅射、真空蒸镀、电沉积、物理气相沉积或化学气相沉积对衬底进行生长薄膜处理，生长出所述的稀土永磁薄膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在对衬底进行生长薄膜处理之前，将衬底预制形变；
优选地，所述预制形变为对衬底进行拉伸或者压缩变形；
优选地，所述变形的变形量0.5％～15％，优选为1％～10％。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，在对衬底完成生长薄膜处理之后，进行热处理；
优选地，所述热处理包括以下步骤：将生长在衬底上的稀土永磁薄膜置于真空或者惰性气体中，并在衬底的逆马氏体相变开始温度以上不超过300℃温度保温0.1～5小时。
10.一种稀土类稀土永磁薄膜器件，其特征在于，所述器件由权利要求1-6任一项所述的稀土永磁薄膜为原料加工制作而成。
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