JP2009228192A - ゴム補強用ガラス繊維およびそれを用いた伝動ベルト - Google Patents
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- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
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Abstract
【解決手段】複数本のガラス繊維フィラメントを集束させたストランドにフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体とを含有する1次被覆層を形成し、その上層にクロロスルホン化ポリエチレンとビスアリルナジイミドを含有する2次被覆層を設けてなることを特徴とするゴム補強用ガラス繊維6。耐久性のためには、1次被覆層にビニルピリジン−スチレンブタジエン共重合体およびクロロスルホン化ポリエチレンを加える。
【選択図】図3
Description
の水溶性縮合物、固形状アクリロニトリル−ブタジエン共重合体のラテックス、および液状アクリロニトリル−ブタジエン共重合体のラテックスを含有する処理剤による被膜がされたガラス繊維コードが開示されている。
理剤で被覆処理を施したゴム補強用ガラス繊維が開示されている。
フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)としてのレゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(実施例2)
次いで、フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)としてのモノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(実施例3、4)
次いで、フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)としてのクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。1次被覆層を得るための1次被覆用塗布液を調製する際、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を得るのにアルコール化合物、アミン化合物を用いた各々のゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(実施例5)
フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)としてのレゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物と、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)としてのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体と、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(C)と、クロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(実施例6)
次いで、フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)としてのモノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)としてのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体と、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(C)と、クロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(実施例7、8)
次いで、フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)としてのクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物と、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)としてのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体と、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(C)と、クロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。1次被覆層を得るための1次被覆用塗布液を調製する際、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を得るのにアルコール化合物、アミン化合物を用いた各々のゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(比較例1)
次いで、従来のレゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を設けたゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(比較例2)
次いで、モノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を設けたゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(比較例3、4)
次いで、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を設けたゴム補強用ガラス繊維を作製した。アルコール化合物を用いたクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を用いた1次被覆用塗布液を使用したゴム補強用ガラス繊維を比較例3、アミン化合物を用いたクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を用いた1次被覆用塗布液を使用したゴム補強用ガラス繊維を比較例4とする。
実施例1
(1次被覆用塗布液の調製)
フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)に属するレゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液に、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)エマルジョンにアンモニア水と水を添加し1次被覆用塗布液を調製した。
(2次被覆用塗布液の調製)
次いで、クロロスルホン化ポリエチレン(D)と、p−ジニトロベンゼンと、ビスアリルナジイミド(E)に属するヘキサメチレンジアリルナジイミドとに、カーボンブラックを加え、キシレンに分散させた2次被覆用塗布液を調製した。
(本発明のゴム補強用ガラス繊維の作製)
径9μmのガラス繊維フィラメントを、アクリルシラン系カップリング剤および樹脂を含有する集束剤を用い200本集束したストランド3本を引き揃えた後、前述の手順で作製した1次被覆用塗布液を塗布し、その後、温度、280℃下で、22秒間乾燥させて1次被覆層を設け1本のゴム補強用ガラス繊維を作製した。
実施例2
(1次繊維被覆用塗布液の調製)
フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)に属するモノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液に、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)エマルジョンとクロロスルホン化ポリエチレン(D)のエマルジョンとアンモニア水と水を添加し、1次被覆用塗布液を調製した。
実施例3、4
(アルコール化合物を用いたクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液の調整)
最初に、アルコール化合物を用いた、フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)に属するクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液の調整について説明する。
(アミン化合物を用いたクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液の調整)
次いで、アミン化合物を用いたフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)に属するクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液の調整について説明する。
(1次被覆用塗布液の調製)
前述のアルコール化合物を用いて溶解させた前述のクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液、またはアミン化合物を用いて溶解させた前述のクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を用い、市販のアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)エマルジョンとクロロスルホン化ポリエチレン(D)を加え、アンモニア水と水を添加し、1次被覆用塗布液を調製した。
%)433重量部と、PH調整剤としてアンモニア水(濃度、25.0質量%)22重量部とに、クロロスルホン化ポリエチレン(D)(東ソー株式会社製、商品名、TS−430)を所定量加え、全体として1000重量部になるように水を添加して、1次被覆用塗布液を調製した。
実施例5
(1次被覆用塗布液の調製)
フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)に属するレゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液に、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)としてのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体のエマルジョンと、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(C)のエマルジョンにアンモニア水と水を添加し1次被覆用塗布液を調製した。
(2次被覆用塗布液の調製)
次いで、実施例1と同様にして、クロロスルホン化ポリエチレン(D)と、p−ジニトロベンゼンと、ビスアリルナジイミド(E)に属するヘキサメチレンジアリルナジイミドとに、カーボンブラックを加え、キシレンに分散させた2次被覆用塗布液を調製し、2次被覆層を設け、本発明のゴム補強用ガラス繊維を作成した。
実施例6
(1次繊維被覆用塗布液の調製)
フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)に属するモノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液に、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)としてのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体のエマルジョン、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(C)のエマルジョンおよびクロロスルホン化ポリエチレン(D)のエマルジョンを加え、アンモニア水と水を添加し、1次被覆用塗布液を調製した。
実施例7、8
(1次被覆用塗布液の調製)
実施例3に示した手順による、アルコール化合物を用いて溶解させた前述のクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液、または実施例4に示した手順によるアミン化合物を用いて溶解させたクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を用い、市販のアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)エマルジョンととしてのアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体のエマルジョンと、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(C)のエマルジョンと、クロロスルホン化ポリエチレン(D)のエマルジョンに加え、アンモニア水と水を添加し、1次被覆用塗布液を調製した。
比較例1
実施例1と異なり、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)に替えてビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体を1次被覆層中で同じ含有割合となるように用いた以外は、実施例1と同様に1次被覆液を調製した。レゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体を合せた質量を100%基準とする質量百分率で表して、レゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物が8.2%、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン重合体が91.8%となるように調整した。
比較例2
実施例2と異なり、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)に替えてビニルピリジン−スチレン−ブタジエン重合体のエマルジョンを1次被覆層中で同じ含有割合となるように用いた以外は、実施例2と同様に1次被覆液を調製した。モノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体を合せた質量を100%基準とする質量百分率で表して、モノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物が8.2%、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン重合体が91.8%となるように調整した。
比較例3、4
実施例3と異なり、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)に替えてビニルピリジン−スチレン−ブタジエン重合体を1次被覆層中で同じ含有割合となるように用いた以外は、実施例2と同様に1次被覆液を調製した。クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体を合せた質量を100%基準とする質量百分率で表して、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物が8.2%、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン重合体が91.8%となるように調整した。
(各ゴム補強用ガラス繊維とHNBRの接着強さの評価試験)
接着強さの評価試験を説明する前に、試験に使用した耐熱ゴムを説明する。
(接着強さの評価結果)
接着強さの評価結果を表2に示す。表2において、ガラス繊維とHNBRが界面から剥離していない破壊状態をゴム破壊とし、界面から一部のみでも剥離している破壊状態を界面剥離とした。ゴム破壊の方が、界面剥離より接着強さに優れる。表2に、各ゴム補強用ガラス繊維のHNBRに対する接着強さを示す。
(各ゴム補強用ガラス繊維のMIT屈曲試験による耐水性、耐熱性、耐油性の評価結果)
実施例1〜8および比較例1〜4で作製したゴム補強用ガラス繊維を補強材として、母材ゴムに前記HNBRを用い、巾50mm、長さ250mm、厚さ20mmのゴムの中において2本のコードを埋設させた後、150℃に35分間加硫させつつ養生させて、MIT屈曲試験用の試験片サンプルを作製した。耐水性、耐熱性および耐油性を評価した。
(屈曲走行試験)
次いで、実施例1〜8および比較例1〜4で作製したゴム補強用ガラス繊維を埋設した伝動ベルトについて屈曲走行試験を実施した。
(屈曲走行試験による耐水性評価)
実施例1〜8および比較例1〜4で作製したゴム補強用ガラス繊維を補強材として、母材ゴムに前述の耐熱ゴムを用い、ループ状に巻いた後に耐熱ゴムのコンパウンドに埋設し帆布を貼り付けた型内に入れ、熱を加えて硬化させ、巾19mm、長さ876mmの歯付きベルトとしての伝動ベルトを各々作製し、耐水性を評価するための耐水走行疲労試験を実施した。耐水性は、注水下、伝動ベルトを、歯車、即ち、プーリーを用いて走行させ、一定時間経過の伸び、および一定時間経過の引っ張り強さ保持率、即ち、耐水走行疲労性能を評価する。
(引張り強さ測定)
引張り強さ測定に供する試験片の長さは257mmであり、1本の伝動ベルト5から3本切り取り得られる。これら試験片の端部各々をクランプ間距離145mmのクランプにてはさみ、引張り速度を50mm/分とし、伝動ベルト5が破壊されるまでの最大の抵抗値を引張り強さとした。1本の伝動ベルト5から3回、抵抗値を測定し、その平均値を伝動ベルト5の引張り強さとした。尚、試験前の引っ張り強さは、同様に作製した10本の伝動ベルト5から各3回、抵抗値を測定して、その平均値を初期値として用いた。
また、表4に示した実施例1〜4と実施例5〜8の耐水性の違いは、実施例5〜8は、1次被覆層にアクリロニトリル−ブタジエン2元共重合体に換えて、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン3元共重合を使用したことと、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(C)を含有させたことによる
(耐熱性評価)
次いで、実施例1〜8および比較例1〜4で作製したゴム補強用ガラス繊維を補強材として、母材ゴムに前述の耐熱ゴムを用い、前述の耐水性評価試験と同様にして、巾19mm、長さ876mmの伝動ベルト5を各々作製し、耐熱性を評価するための耐熱耐屈曲走行疲労試験を実施した。耐熱性は、高温下、伝動ベルト5を、複数の歯車、即ち、プーリーを用いて、屈曲させつつ走行させ、一定時間経過の引っ張り強さ保持率、即ち、耐熱耐屈曲走行疲労性能で評価する。
(伸び測定)
耐熱耐屈曲走行疲労試験後の長さを測定し、耐熱耐屈曲走行疲労試験前の伝動ベルト5の長さとの差を伸びとした。具体的には、300時間走行後の伝動ベルト5の長さを測定し、走行前の伝動ベルト5の長さとの差を伸びとした。各々の伝動ベルト5の伸びの測定結果を表5に示す。
(引っ張り強さ保持率)
各々の伝動ベルトの耐熱耐屈曲走行疲労試験後の引っ張り強さ保持率を表9および表10に示す。
2 HNBR
3 ゴム補強用ガラス繊維
4 錘
5 伝動ベルト
5A 突起部
5B 背部
6 ゴム補強用ガラス繊維
7 駆動プーリー(駆動モーターに連結)
8 従動プーリー
9 従動プーリー(発電機に連結)
10 アイドラ−
11 水
12 駆動プーリー
13、13´、13〃 従動プーリー
14 アイドラ−
Claims (12)
- 複数本のガラス繊維フィラメントを集束させたストランドにフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)とを含有する1次被覆層を形成し、その上層にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とビスアリルナジイミド(E)を含有する2次被覆層を設けてなることを特徴とするゴム補強用ガラス繊維。
- 1次被覆層中のフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)とを合わせた質量を100%基準とする質量百分率で表して、1次被覆層にフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)を、A/(A+B)=1.0%以上、55.0%以下、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)を、B/(A+B)=45.0%以上、99.0%以下の範囲で含有することを特徴とする請求項1に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- 1次被覆層にさらにビニルピリジン−ブタジエン−スチレン共重合体(C)を含有させたことを特徴とする請求項1に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- 1次被覆層中のフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)とビニルピリジン−ブタジエン−スチレン共重合体(C)を合わせた質量を100%基準とする質量百分率で表して、1次被覆層にフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)を、A/(A+B+C)=1.0%以上、40.0%以下、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)を、B/(A+B+C)=1.0%以上、55.0%以下、ビニルピリジン−ブタジエン−スチレン共重合体(C)を、C/(A+B+C)=10.0%以上、70.0%以下の範囲で含有することを特徴とする請求項1または請求項3に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- 1次被覆層にさらにクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有させたことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- 1次被覆層中のフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を合わせた質量を100%基準とする質量百分率で表して、1次被覆層にクロロスルホン化ポリエチレン(D)を、D/(A+B+D)=1.0%以上、40.0%以下の範囲で含有させたことを特徴とする請求項5に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- 1次被覆層中のフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)とアクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)とビニルピリジン−ブタジエン−スチレン共重合体(C)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を合わせた質量を100%基準とする質量百分率で表して、1次被覆層にクロロスルホン化ポリエチレン(D)を、D/(A+B+C+D)=1.0%以上、40.0%以下の範囲で含有させたことを特徴とする請求項5に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- 2次被覆層中に含有するクロロスルホン化ポリエチレン(D)の質量を100%基準とする質量百分率で表して、ビスアリルナジイミド(E)の含有がE/D=0.3%以上、10.0%以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)が、レゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物、モノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物、レゾルシン−モノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物、レゾルシン−クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物から選ばれることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(B)が、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン3元共重合体であることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載のゴム補強用ガラス繊維。
- 請求項1乃至請求項10のいずれか1項に記載のゴム補強用ガラス繊維が母材ゴムに埋設されてなることを特徴とする伝動ベルト。
- 請求項1乃至請求項11のいずれか1項に記載のゴム補強用ガラス繊維が水素化ニトリルゴムに埋設されてなることを特徴とする自動車用タイミングベルト。
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