JP5428432B2 - ゴム補強用ガラス繊維およびそれを用いた伝動ベルト - Google Patents
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ストランドにフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)としてのモノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物と、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)と、水素化ニトリルゴム(C)を含有する1次被覆液を塗布被覆してなる1次被覆層上に、クロロスルホン化ポリエチレン(D)とマレイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(実施例2、3)
次いで、ストランドにフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)としてのクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物と、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)と、水素化ニトリルゴム(C)をを含有する1次被覆液を塗布被覆してなる1次被覆層上に、クロロスルホン化ポリエチレン(D)とマレイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。1次被覆層を得るための1次被覆液を調製する際、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を得るのにアルコール化合物、アミン化合物を用いた各々のゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(比較例1)
次いで、従来のレゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆液を塗布被覆してなる1次被覆層上にクロロスルホン化ポリエチレン(D)とマレイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(比較例2)
次いで、モノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆液を塗布被覆してなる1次被覆層上に、クロロスルホン化ポリエチレン(D)とマレイミド(E)を含有する2次被覆層を形成したゴム補強用ガラス繊維を作製した。
(比較例3)
次いで、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(C)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)を含有する1次被覆液を塗布被覆してなる1次被覆層上に、クロロスルホン化ポリエチレン(D)とマレイミド(E)を含有する2次被覆層を設けたゴム補強用ガラス繊維を作製した。クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の溶解には、ジエタノールアミンを可溶化剤として用いた。
実施例1
(1次被覆液の調製)
フェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)に属するモノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液に、ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)のエマルジョンと水素化ニトリルゴム(C)のエマルジョンとアンモニア水と水を添加し、1次被覆液を調製した。
(2次被覆液の調製)
次いで、クロロスルホン化ポリエチレン(D)と、マレイミド(E)としてのN,N−m−フェニレンジマレイミドに、p−ジニトロソベンゼンと、カーボンブラックを加え、キシレンに分散させた2次被覆液を調製した。
(ゴム補強用ガラス繊維の作製)
径9μmのガラス繊維フィラメントを、アクリルシラン系カップリング剤および樹脂を含有する集束剤を用い200本集束したストランド3本を引き揃えた後、前述の手順で作製した1次被覆液を塗布し、その後、温度、280℃下で、22秒間乾燥させて1次被覆層を設け1本のゴム補強用ガラス繊維を作製した。
実施例2
(1次被覆液の調製)
アルコール化合物を用いたクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液の調整について説明する。還流冷却器、温度計、攪拌機をつけた三つ口セパラブルフラスコに、クロロフェノール、138重量部、37質量%の濃度のホルムアルデヒド水溶液、80重量部(モル比で表せば、1対1)、濃度、1質量%の水酸化ナトリウム水溶液、20重量部を仕込み、水で全体が1000重量部になるように希釈した後、80℃に加熱した状態で5時間攪拌した。この反応液中に、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物が沈殿物となって重合された。この反応液100重量部に対して、グリコール化合物に属する2−メトキシエタノールを加えて、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の沈殿物を溶解させて、レゾール型のクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を作製した。
(2次被覆液の調製およびゴム補強用ガラス繊維の作製)
次いで、実施例1と同様にして、クロロスルホン化ポリエチレン(D)と、p−ジニトロソベンゼンと、マレイミド(E)に属するN,N−m−フェニレンジマレイミドに、p−ジニトロソベンゼンと、カーボンブラックを加え、キシレンに分散させた2次被覆液を調製し、実施例1と同様の手順で2次被覆層を設け、本発明のゴム補強用ガラス繊維を作製した。
実施例3
(1次被覆液の調整)
アミン化合物を用いたクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液の調整について説明する。還流冷却器、温度計、攪拌機をつけた三つ口セパラブルフラスコに、クロロフェノール、128重量部、37質量%の濃度のホルムアルデヒド水溶液、80重量部(モル比で表せば、1対1)、濃度、1質量%の水酸化ナトリウム水溶液、20重量部を仕込み、水で全体が1000重量部になるように希釈した後、80℃に加熱した状態で5時間攪拌した。この反応溶液中に、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物が沈殿物となって重合された。この反応溶液100重量部に対して、ジメチルアミンを加えて、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の沈殿物を溶解させて、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物の水溶液を作製した。尚、ジメチルアミンの塩基性度定数(Kb)は5.4×10−4である。この際、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物(A)の質量を100%基準として、ジメチルアミンを加えた量は200質量%であった。即ち、質量比で、クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物に対して、ジメチルアミンを2倍になるように加えた。
(2次被覆液の調製およびゴム補強用ガラス繊維の作製)
次いで、実施例1と同様にして、クロロスルホン化ポリエチレン(D)と、p−ジニトロソベンゼンと、マレイミド(E)に属するN,N−m−フェニレンジマレイミドに、p−ジニトロソベンゼンと、カーボンブラックを加え、キシレンに分散させた2次被覆液を調製し、実施例1と同様の手順で2次被覆層を設け、本発明のゴム補強用ガラス繊維を作製した。
比較例1
(1次被覆液の調整)
従来のレゾルシン−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)とからなる1次被覆液を調製した。
比較例2
(1次被覆液の調整)
モノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)とからなる1次被覆液を調製した。
(2次被覆液の調製およびゴム補強用ガラス繊維の作製)
次いで、実施例1に示した手順で、実施例1と同様の2次被覆液を調製し、実施例1と同様の手順で作業を行い、前述の1次被覆液を塗布し1次被覆層を設けた複数本のストランドを撚り合わせ、2次被覆液を塗布被覆し、さらなる2次被覆層を設けたゴム補強用ガラス繊維(比較例2)を作製した。
比較例3
(1次被覆液の調整)
クロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物とビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)とクロロスルホン化ポリエチレン(D)とからなる1次被覆液を調製した。
(2次被覆液の調製およびゴム補強用ガラス繊維の作製)
次いで、実施例1に示した手順で、実施例1と同様の2次被覆液を調製し、実施例1と同様の手順で作業を行い、前述の1次被覆液液を塗布し1次被覆層を設けた複数本のストランドを撚り合わせ、2次被覆液を塗布被覆し、さらなる2次被覆層を設けたゴム補強用ガラス繊維(比較例2)を作製した。
(各ゴム補強用ガラス繊維と水素化ニトリルゴムの接着強さの評価)
接着強さの評価を説明する前に、試験に使用した耐熱ゴムを説明する。
(接着強さの評価結果)
接着強さの評価結果を表2に示す。表2において、ゴム補強用ガラス繊維と水素化ニトリルゴムが界面から剥離していない破壊状態をゴム破壊とし、界面から一部のみでも剥離している破壊状態を界面剥離とした。ゴム破壊の方が、界面剥離より接着強さに優れる。表2に、実施例1〜3、比較例1〜3における各ゴム補強用ガラス繊維の水素化ニトリルゴムに対する接着強さを示す。
(各ゴム補強用ガラス繊維のMIT屈曲試験による耐水性、耐熱性、耐油性の評価結果)
図1は、MIT屈曲試験の試験片の模式図である。
2 水素化ニトリルゴム
3 ゴム補強用ガラス繊維
4 錘
Claims (4)
- 複数本のガラス繊維フィラメントを集束させたストランドに塗布被覆された1次被覆層及び該1次被覆層の上に2次被覆層を設けたゴム補強用ガラス繊維において、
前記1次被覆層は、
モノヒドロキシベンゼン−ホルムアルデヒド縮合物またはクロロフェノール−ホルムアルデヒド縮合物から選ばれたフェノール類−ホルムアルデヒド縮合物(A)と
ビニルピリジン−スチレン−ブタジエン共重合体(B)と、
水素化ニトリルゴム(C)を含有し、
前記(A)、前記(B)及び前記(C)とを合わせた質量を100%基準とする質量百分率で表して、
前記(A)を、A/(A+B+C)=1.0%以上、15.0%以下、
前記(B)を、B/(A+B+C)=45.0%以上、82.0%以下、
前記(C)を、C/(A+B+C)=3.0%以上、50.0%以下、
の範囲で含有する塗布液により形成されており、
前記2次被覆層は、クロロスルホン化ポリエチレン(D)とマレイミド(E)を含有し、
前記2次被覆層の全質量を100%基準とする質量百分率で表して、
10.0%以上、70.0%以下の前記(D)と、
前記(D)の質量を100%基準とする質量百分率であらわして、
E/D=20.0%以上、90.0%以下の前記(E)からなる2次被覆層を設けてなることを特徴とするゴム補強用ガラス繊維。
- マレイミド(E)がN,N−m−フェニレンジマレイミド、4、4´−ジフェニルメタン
ビスマレイミド、ポリフェニルメタンマレイミド、m−フェニレンビスマレイミド、4−
メチル−1,3−フェニレンビスマレイミド、4、4´-ジフェニルエーテルビスマレイ
ミド、4、4´−ジフェニルスルホンビスマレイミド、クロロフェニルマレイミド、メチ
ルフェニルマレイミド、ヒドロキシフェニルマレイミド、カルボキシフェニルマレイミド
、ドデシルマレイミド、シクロヘキシルマレイミドから選ばれることを特徴とする請求項
1に記載のゴム補強用ガラス繊維。 - 請求項1又は請求項2に記載のゴム補強用ガラス繊維が母材ゴムに埋設さ
れてなることを特徴とする伝動ベルト。 - 請求項1又は請求項2に記載のゴム補強用ガラス繊維が水素化ニトリルゴ
ムに埋設されてなることを特徴とする自動車用タイミングベルト。
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