JP2009204554A - 塩酸の着色状態の検知方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 塩酸に鉄などの金属が混入したことを効率的に検知することができる、塩酸の着色状態の検知方法を提供する。
【解決手段】 主成分として塩酸を含む液が流れる管の管壁に、管を貫いて透視可能な透明部を光入射側と光出射側に設け、光入射側の透明部手前に光源と測光部を設け、光出射側の透明部背後に光反射板を設け、赤、緑および青の三色の光を光入射側の透明部を通して光出射側の透明部背後に在る光反射板に向けて照射して光反射板で反射し、その反射された光を光出射側の透明部を通して光入射側の透明部手前に在る測光部に照射して、該測光部で前記反射光の強度を測定することを含む、塩酸の着色状態の検知方法。
【選択図】図１
【解決手段】 主成分として塩酸を含む液が流れる管の管壁に、管を貫いて透視可能な透明部を光入射側と光出射側に設け、光入射側の透明部手前に光源と測光部を設け、光出射側の透明部背後に光反射板を設け、赤、緑および青の三色の光を光入射側の透明部を通して光出射側の透明部背後に在る光反射板に向けて照射して光反射板で反射し、その反射された光を光出射側の透明部を通して光入射側の透明部手前に在る測光部に照射して、該測光部で前記反射光の強度を測定することを含む、塩酸の着色状態の検知方法。
【選択図】図１
Description
本発明は、塩酸の着色状態の検知方法に関する。より詳細には、本発明は、塩酸に鉄などの金属が混入したことを効率的に検知することができる、塩酸の着色状態の検知方法に関する。
塩酸は、通常、塩化水素ガスを水に吸収させて製造する。塩化水素ガスは、電解槽などから発生する塩素と水素を燃焼させて生成させる。また、フッ素樹脂、フロン、クロロ酢酸、ポリ塩化ビニルなど、塩素化またはフッ素化された有機化合物を製造する際の副生物として塩化水素ガスが得られる。
塩酸は、強酸の一種であり、水素よりもイオン化傾向の大きい金属と反応し、水素と塩化物とを生成する。塩酸製造設備では、ゴム等の塩酸と反応しにくい材料でライニングされた鉄などが設備材料として使用されている。ところが、ゴムライニングの劣化などによって、また、予期せぬ鉄などの混入などによって、塩酸に金属イオンが混入することがある。品質上の閾値を超える金属イオンの混入は塩酸の性能を低下させ、塩酸を使用する他の様々な製造工程等に影響を与えることがある。
鉄イオンなどの混入は塩酸の色によって判別できる。従来、この色判別は目視によって行われてきたが、目視判別は観測者によるばらつきが大きいので、塩酸の品質の安定化という点で難点があった。
液体中の金属元素の定量分析方法として、例えば、特許文献１には、希塩酸または水酸化ナトリウム水溶液中の亜鉛の濃度測定に、ジフェニルカルバジド−吸光光度法が用いられている。実験室レベルでは、吸光光度計によって、液体中の金属元素濃度の定量が可能であるが、塩酸の工業的製造レベルにおいては、吸光光度計で、塩酸中の金属イオンを正確に瞬時に把握することは困難であった。
特開平２００７−１９８７９７号公報
塩酸は、強酸の一種であり、水素よりもイオン化傾向の大きい金属と反応し、水素と塩化物とを生成する。塩酸製造設備では、ゴム等の塩酸と反応しにくい材料でライニングされた鉄などが設備材料として使用されている。ところが、ゴムライニングの劣化などによって、また、予期せぬ鉄などの混入などによって、塩酸に金属イオンが混入することがある。品質上の閾値を超える金属イオンの混入は塩酸の性能を低下させ、塩酸を使用する他の様々な製造工程等に影響を与えることがある。
鉄イオンなどの混入は塩酸の色によって判別できる。従来、この色判別は目視によって行われてきたが、目視判別は観測者によるばらつきが大きいので、塩酸の品質の安定化という点で難点があった。
液体中の金属元素の定量分析方法として、例えば、特許文献１には、希塩酸または水酸化ナトリウム水溶液中の亜鉛の濃度測定に、ジフェニルカルバジド−吸光光度法が用いられている。実験室レベルでは、吸光光度計によって、液体中の金属元素濃度の定量が可能であるが、塩酸の工業的製造レベルにおいては、吸光光度計で、塩酸中の金属イオンを正確に瞬時に把握することは困難であった。
そこで、本発明の目的は、塩酸に鉄などの金属が混入したことを効率的に検知することができる、工業的製造レベルにおける塩酸の着色状態の検知方法を提供することにある。
本発明者は、前記目的を達成するために鋭意検討した結果、主成分として塩酸を含む液が流れる管の管壁に、管を貫いて透視可能な透明部を光入射側と光出射側に設け、光入射側の透明部手前に光源と測光部を設け、光出射側の透明部背後に光反射板を設け、赤、緑および青の三色の光を光入射側の透明部を通して光出射側の透明部背後に在る光反射板に向けて照射して光反射板で反射し、その反射された光を光出射側の透明部を通して光入射側の透明部手前に在る測光部に照射して、該測光部で前記反射光の強度を測定することによって、塩酸に鉄などの金属が混入したことを工業的製造レベルにおいても効率的に瞬時に検知することができることを見出した。この知見に基づきさらに検討することによって本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下の態様を含む。
（１） 主成分として塩酸を含む液が流れる管の管壁に、管を貫いて透視可能な透明部を光入射側と光出射側に設け、光入射側の透明部手前に光源と測光部を設け、光出射側の透明部背後に光反射板を設け、赤、緑および青の三色の光を光入射側の透明部を通して光出射側の透明部背後に在る光反射板に向けて照射して光反射板で反射し、その反射された光を光出射側の透明部を通して光入射側の透明部手前に在る測光部に照射して、該測光部で前記反射光の強度を測定することを含む、塩酸の着色状態の検知方法。
（２） 赤、緑および青の三色を順番に照射する、（１）に記載の検知方法。
（３） 光路になる部分の湿度および／または温度を一定の範囲に保つことを含む、（１）または（２）に記載の検知方法。
（１） 主成分として塩酸を含む液が流れる管の管壁に、管を貫いて透視可能な透明部を光入射側と光出射側に設け、光入射側の透明部手前に光源と測光部を設け、光出射側の透明部背後に光反射板を設け、赤、緑および青の三色の光を光入射側の透明部を通して光出射側の透明部背後に在る光反射板に向けて照射して光反射板で反射し、その反射された光を光出射側の透明部を通して光入射側の透明部手前に在る測光部に照射して、該測光部で前記反射光の強度を測定することを含む、塩酸の着色状態の検知方法。
（２） 赤、緑および青の三色を順番に照射する、（１）に記載の検知方法。
（３） 光路になる部分の湿度および／または温度を一定の範囲に保つことを含む、（１）または（２）に記載の検知方法。
本発明の塩酸の着色状態の検知方法は、わずかな量の金属の混入に敏感に反応して検知できるので、塩酸の工業的製造レベルにおいて、塩酸への金属混入を効率的に瞬時に検知することができ、塩酸の品質の安定化に大きく貢献するものである。
本発明の塩酸の着色状態の検知方法の実施形態について、図を参照しながら、説明する。
図１は、本発明の塩酸の着色状態の検知方法に用いられる装置の一例を示す図である。
図１に示された装置では、主成分として塩酸を含む液が流れる管４が、縦に延びている。該管４の管壁に、管を貫いて透視可能な透明部２が光入射側と光出射側に設けられている。図１では、透明部は、管壁の全周が光を透過するもの、すなわち透明な管で構成されているが、これに限られない。例えば、光入射部分と光出射部分の２箇所に透明な材料で形成された窓を設けることもできる。透明部２に用いる材料は透明で且つ塩酸によって浸食されないものであれば特に制限されない。例えば、石英ガラスが挙げられる。透明部２が設けられている部分の内径は、特に限定されないが、検知感度を高めかつ検知誤差が小さくなるという観点から、好ましくは５０ｍｍ以上、より好ましくは８０〜１００ｍｍである。通常、光路長を長くとるために、光路が管の中心軸を通るように光を照射するが、内径が小さすぎると、光路のわずかなずれで光路長が大きく変動する。そのために、検知感度が低くなったり、検知誤差が大きくなったりすることがある。
図１は、本発明の塩酸の着色状態の検知方法に用いられる装置の一例を示す図である。
図１に示された装置では、主成分として塩酸を含む液が流れる管４が、縦に延びている。該管４の管壁に、管を貫いて透視可能な透明部２が光入射側と光出射側に設けられている。図１では、透明部は、管壁の全周が光を透過するもの、すなわち透明な管で構成されているが、これに限られない。例えば、光入射部分と光出射部分の２箇所に透明な材料で形成された窓を設けることもできる。透明部２に用いる材料は透明で且つ塩酸によって浸食されないものであれば特に制限されない。例えば、石英ガラスが挙げられる。透明部２が設けられている部分の内径は、特に限定されないが、検知感度を高めかつ検知誤差が小さくなるという観点から、好ましくは５０ｍｍ以上、より好ましくは８０〜１００ｍｍである。通常、光路長を長くとるために、光路が管の中心軸を通るように光を照射するが、内径が小さすぎると、光路のわずかなずれで光路長が大きく変動する。そのために、検知感度が低くなったり、検知誤差が大きくなったりすることがある。
光出射側の透明部背後に光反射板１が設けられている。この光反射板は、赤、緑および青の三色の光を反射できるものであれば、特に限定されない。例えば、金属板を磨いた金属鏡、光反射性の金属をメッキしたもの、ガラスの片面にアルミニウムや銀などの金属を蒸着したもの、プラスチックやポリエステルフィルムの表面に金属を蒸着したものなどが挙げられる。
光入射側の透明部手前には光度計３が設けられている。図１中の光度計Ｓは、赤色発光ダイオードＲ、緑色発光ダイオードＧおよび青色発光ダイオードＢが前面に設けられていて、該三色の光を発することができる。光度計Ｓには測光部３があり、光をこの部分で感知し、光度計Ｓ内の回路によって、光の感知量に応じた電気信号に変換できるようになっている。測光部３は、反射光以外の光、例えば、発光ダイオードからの直接光を感知しないように設けることが好ましい。このような光度計Ｓとしては、デジタルカラー判別センサＣＺ（キーエンス社製）などが市販されているので、これら市販品の中から適宜選択することができる。
三色の光は、同時に発させて、反射光の強度を同時に測定してもよいが、光強度の感度が高くなり、着色状態の検知が容易であるという観点から、赤、緑および青の三色を順番に発して、それぞれの色の光に対する反射光の強度を順番に測定することが好ましい。赤、緑および青の三色を順番に発する場合は、発光時間を１０μ秒とし、各色の発光間隔を２３μ秒とすることが好ましい。塩酸は管の中を流れているので、三色の発光間隔が長くなると、塩酸の着色状態を正確に把握し難くなる。白色光を発光させて分光するという方法もあるが、分光精度を要し、コストが高くなる。
三色の光は、同時に発させて、反射光の強度を同時に測定してもよいが、光強度の感度が高くなり、着色状態の検知が容易であるという観点から、赤、緑および青の三色を順番に発して、それぞれの色の光に対する反射光の強度を順番に測定することが好ましい。赤、緑および青の三色を順番に発する場合は、発光時間を１０μ秒とし、各色の発光間隔を２３μ秒とすることが好ましい。塩酸は管の中を流れているので、三色の発光間隔が長くなると、塩酸の着色状態を正確に把握し難くなる。白色光を発光させて分光するという方法もあるが、分光精度を要し、コストが高くなる。
発光ダイオードから発した光は、光入射側の透明部を通して光出射側の透明部背後に在る光反射板に向けて照射される。そして、照射された光は、光反射板１で反射させられる。該反射光は、光出射側の透明部を通して光入射側の透明部手前に在る測光部に照射される。そして、測光部において、その反射光の強度Ｉ1を測定する。
一方、金属イオンの溶けていない精製塩酸を流した状態において、前記と同様にして反射光の強度Ｉ2を事前に求めておく。光吸収は、ランベルト・ベールの法則によって、透過光強度と、入射光強度と、濃度と、光路長との関係が導かれるので、強度Ｉ1とＩ2との比から、塩酸に溶けている物質の濃度を推算することができる。
一方、金属イオンの溶けていない精製塩酸を流した状態において、前記と同様にして反射光の強度Ｉ2を事前に求めておく。光吸収は、ランベルト・ベールの法則によって、透過光強度と、入射光強度と、濃度と、光路長との関係が導かれるので、強度Ｉ1とＩ2との比から、塩酸に溶けている物質の濃度を推算することができる。
塩酸に鉄が溶解した場合には、塩酸は黄色味を帯びる。すなわち、塩酸を透過して出てきた光は青色光が吸収され、青色に比べ赤色が多く透過してきたことになる。本発明では、赤色光、緑色光および青色光の透過率を別々に求めることができるので、どの色が多く吸収されたかが瞬時に判る。金属イオンの種類に応じて色が異なるので、塩酸に溶解している金属イオンの種類の特定がある程度可能である。
光路になる部分は、湿度および／または温度が一定の範囲になるように調節されていることが好ましい。例えば、光反射板１と透明部２との間、光度計Ｓと透明部２との間の空間に乾燥空気を導入し、光反射板、透明部、光度計等に結露が生じないようにする。
従来のレーザ光を用いた吸光光度法では、濁りを感知できるだけで、着色の感知は出来なかった。一方、本発明では赤、緑、青の三色について測定するので、着色の感知が容易である。また本発明の方法では塩酸の流れている部分に光を２回通過させるので、感度を高くできる。本発明の方法では、例えば、鉄の濃度で１ｐｐｍまで検知可能である。本発明の検知方法では、光強度を電気信号に変換し、その信号データを保存することもできる。また、従来、貯留タンクから塩酸を移送する際に、移送初期、移送中期および移送終期の３回の時期に目視による着色状態の観察を行っていたが、本発明によれば光強度の常時観測もできるので、塩酸の品質管理をきめ細かく行うことが可能となる。また、着色によってゴムライニングの劣化を予測できるので、設備の保守管理にも役立てることができる。
１：光反射板
２：透明部
Ｒ、Ｇ、Ｂ：発光ダイオード
３：測光部
４：塩酸の流れる配管
Ｓ：光度計
２：透明部
Ｒ、Ｇ、Ｂ：発光ダイオード
３：測光部
４：塩酸の流れる配管
Ｓ：光度計
Claims (3)
- 主成分として塩酸を含む液が流れる管の管壁に、管を貫いて透視可能な透明部を光入射側と光出射側に設け、光入射側の透明部手前に光源と測光部を設け、光出射側の透明部背後に光反射板を設け、赤、緑および青の三色の光を光入射側の透明部を通して光出射側の透明部背後に在る光反射板に向けて照射して光反射板で反射し、その反射された光を光出射側の透明部を通して光入射側の透明部手前に在る測光部に照射して、該測光部で前記反射光の強度を測定することを含む、塩酸の着色状態の検知方法。
- 赤、緑および青の三色を順番に照射する、請求項１に記載の検知方法。
- 光路になる部分の湿度および／または温度を一定の範囲に保つことを含む、請求項１または２に記載の検知方法。
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