JP2009197121A - クロロプレンゴム組成物及び該クロロプレンゴム組成物からなるクロロプレンゴム成形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】
成形時の流動性に優れたクロロプレンゴム組成物を提供すること。
【解決手段】
重合温度が45℃以上かつ重合率が60%以下で重合され、ムーニー粘度(ML1+4(100℃))が40以下であるクロロプレン重合体を少なくとも含むクロロプレンゴム組成物とすること。
【選択図】なし
成形時の流動性に優れたクロロプレンゴム組成物を提供すること。
【解決手段】
重合温度が45℃以上かつ重合率が60%以下で重合され、ムーニー粘度(ML1+4(100℃))が40以下であるクロロプレン重合体を少なくとも含むクロロプレンゴム組成物とすること。
【選択図】なし
Description
本発明は、クロロプレンゴム組成物に関する。より詳しくは、成形時の流動性に優れたポリクロロプレンゴム組成物に関する。
クロロプレン重合体は、耐熱性、耐候性、耐オゾン性、耐薬品性、難燃性(自己消火性)等に優れた物質であり、天然ゴムや他の合成樹脂等と比較しても多くの優れた特性を有する。このように全体的にバランスの取れた物性であるクロロプレン重合体は、種々の用途に使用されており、一般的工業用ゴム製品、自動車用部品、接着剤等幅広い分野で使用されている。
特に、クロロプレン重合体の耐摩擦性や耐摩耗性を生かし、例えばワイパーブレード等のように屋外で使用されるものにしばしば用いられる。例えば、特許文献1及び2には、クロロプレンゴム組成物を用いたワイパーブレードが開示されている。
特開平8−319375号公報。
特開平10−35419号公報。
しかしながら、クロロプレンゴム組成物は一般的に流動性が低く、成形性に劣るという問題がある。そこで、本発明は、成形時の流動性に優れたクロロプレンゴム組成物を提供することを主目的とする。
上記技術的課題を解決するために、本発明は、重合温度が45℃以上かつ重合率が60%以下で重合され、ムーニー粘度(ML1+4(100℃))が40以下であるクロロプレン重合体を少なくとも含むクロロプレンゴム組成物を提供する。重合温度及び重合率を上記範囲に制御することにより、成形時の流動性に優れたクロロプレンゴム組成物を得ることができる。
なお、本発明において、「クロロプレン重合体」とは、重合に用いる2−クロロ−1,3−ブタジエン(以下、「クロロプレン」と称する。)の単独重合体、又はクロロプレンと該クロロプレンと共重合可能な他の単量体からなる共重合体をいう。前記共重合体には、2種類以上の単量体からなるものも含まれる。
本発明に用いられるクロロプレン重合体の重合率は、上記範囲内であれば特に限定されないが、45%以上かつ55%以下とするのが好適である。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物は、100℃、荷重9.8×102N/cm2(100kgf/cm2)、ダイ穴径1mm、ダイ長さ1mmの条件下におけるフローレートが100cm2/s以上であるのが好適である。前記条件下におけるフローレートが100cm2/s以上であると、成形加工をより容易に行うことができるため望ましい。なお、「フローレート」とは、ポリマーの流動性を示す尺度であり、一定圧力、一定温度の下に、規定の寸法を持つノズル(オリフィス)から流出する量を表した指数である。
また、本発明は、本発明に係るクロロプレンゴム組成物からなるポリクロロプレンゴム成形体を提供する。本発明に係るクロロプレンゴム組成物は成形時の流動性に優れるため、容易に成形体を得ることができる。
本発明に係るポリクロロプレンエラストマー成形体の成形方法は特に限定されないが、成形時の流動性に優れるため、射出成形によって好適に成形することができる。
また、本発明に係るポリクロロプレンエラストマー成形体は、ワイパーブレードとして好適に用いられる。
なお、本発明において、「クロロプレン重合体」とは、重合に用いる2−クロロ−1,3−ブタジエン(以下、「クロロプレン」と称する。)の単独重合体、又はクロロプレンと該クロロプレンと共重合可能な他の単量体からなる共重合体をいう。前記共重合体には、2種類以上の単量体からなるものも含まれる。
本発明に用いられるクロロプレン重合体の重合率は、上記範囲内であれば特に限定されないが、45%以上かつ55%以下とするのが好適である。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物は、100℃、荷重9.8×102N/cm2(100kgf/cm2)、ダイ穴径1mm、ダイ長さ1mmの条件下におけるフローレートが100cm2/s以上であるのが好適である。前記条件下におけるフローレートが100cm2/s以上であると、成形加工をより容易に行うことができるため望ましい。なお、「フローレート」とは、ポリマーの流動性を示す尺度であり、一定圧力、一定温度の下に、規定の寸法を持つノズル(オリフィス)から流出する量を表した指数である。
また、本発明は、本発明に係るクロロプレンゴム組成物からなるポリクロロプレンゴム成形体を提供する。本発明に係るクロロプレンゴム組成物は成形時の流動性に優れるため、容易に成形体を得ることができる。
本発明に係るポリクロロプレンエラストマー成形体の成形方法は特に限定されないが、成形時の流動性に優れるため、射出成形によって好適に成形することができる。
また、本発明に係るポリクロロプレンエラストマー成形体は、ワイパーブレードとして好適に用いられる。
本発明によれば、成形時の流動性に優れたクロロプレンゴム組成物を提供することができる。
以下、本発明を実施するための好適な形態について説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が狭く解釈されることはない。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物は、重合温度が45℃以上かつ重合率が60%以下で重合され、ムーニー粘度(ML1+4(100℃))が40以下であるクロロプレン重合体を少なくとも含むものである。以下、本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられるクロロプレン重合体の具体的構成について説明する。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられるクロロプレン重合体は、クロロプレンの単独重合体、又はクロロプレンと該クロロプレンと共重合可能な他の単量体からなる共重合体である。
本発明において用いられる他の重合体は、クロロプレン単量体と共重合可能な単量体であれば特に限定されず、例えば、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン、1−クロロ−1,3−ブタジエン、硫黄、スチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、イソプレン、ブタジエン、アクリル酸、メタクリル酸又はこれらのエステル類等であり、クロロプレン重合体が本来持つ特性を損なわない範囲で用いることができる。
本発明に係るクロロプレン重合体の重合方法として、例えば、乳化重合、懸濁重合、バルク重合等の公知の重合方法を用いることができるが、乳化重合を用いるのが好適である。乳化重合を用いることにより、重合熱が速やかに除去され、かつ後処理も容易となるため望ましい。
本発明に係るクロロプレン重合体を乳化重合によって得る際には、クロロプレン単量体、またはクロロプレン及び該クロロプレンと共重合可能な他の単量体を、乳化剤、分散剤、重合開始剤、連鎖移動剤等の存在下で重合させる。
この際に用いられる乳化剤の種類は特に限定されず、一般にクロロプレンの乳化重合に使用される乳化剤を用いることができる。具体例として、例えば、炭素数が6〜22の飽和又は不飽和の脂肪酸アルカリ金属塩、ロジン酸又は不均化ロジン酸のアルカリ金属塩、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物アルカリ金属塩等が挙げられる。さらに、ウッドロジン酸、ガムロジン酸、トール油ロジン酸、これらのロジン酸を不均化した不均化ロジン酸や、これらのロジン酸のアルカリ金属塩等を用いることができる。 乳化剤の使用量は特に限定されないが、単量体100重量部に対し、0.5〜10質量部が好ましく、さらに好ましくは2〜6質量部である。乳化剤を前記範囲の量添加することにより、単量体を充分に乳化させることができるため望ましい。
また、重合反応に用いられる重合開始剤の種類は特に限定されず、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過酸化ナトリウム、過酸化水素等の無機過酸化物や、t−ブチルハイドロパーオキサイド類、ジアルキルパーオキサイド類等の有機過酸化物等を用いることができる。
本発明では、連載移動剤を用いることができる。用いられる連鎖移動剤の種類は特に限定されず、例えば、n−ドデシルメルカプタン等の脂肪族メルカプタン化合物や、tert−ドデシルプロピルキサントゲンジスルフィド、ジイソプロピルキサントゲンジスルフィド、ジエチルキサントゲンジスルフィド等のキサントゲンジスルフィド化合物等を用いることができる。
連鎖移動剤の使用量は、特に限定されないが、クロロプレン系重合体の分子量(あるいは重合体を単離して得られるクロロプレンゴムのムーニー粘度)が適正となるように選定される。アルキル基の構造や目標とする分子量によって異なるが、一般にはクロロプレン系単量体100重量部に対して0.05〜5.0重量部、好ましくは0.3〜1.0重量部の範囲で用いられる。
連鎖移動剤の使用量は、特に限定されないが、クロロプレン系重合体の分子量(あるいは重合体を単離して得られるクロロプレンゴムのムーニー粘度)が適正となるように選定される。アルキル基の構造や目標とする分子量によって異なるが、一般にはクロロプレン系単量体100重量部に対して0.05〜5.0重量部、好ましくは0.3〜1.0重量部の範囲で用いられる。
本発明に係るクロロプレン重合体の重合温度は、45℃以上であれば特に限定されないが、好適には、重合温度の上限をクロロプレンの沸点(59.4℃)以下とするのが望ましい。重合温度が45℃以上であれば、充分な重合体の収率が得られる上、成型時の流動性に優れた重合体が得られるため望ましい。また、重合温度がクロロプレンの沸点(59.4℃)以下であれば、重合操作が容易な上、機械的特性に優れた重合体が得られるため望ましい。
本発明では、重合反応が所望の重合率に達した際にクロロプレンの重合反応を停止させるが、この停止方法は特に限定されず、例えば、重合停止剤を添加したり、反応温度を変化させること等により停止させることができる。
本発明で用いられる重合停止剤の種類は特に限定されず、例えば、フェノチアジン、チオジフェニルアミン等のアミン系化合物や、4−tert−ブチルカテコール、2,2’−メチレン(ビス−4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)等のフェノール系化合物を用いることができる。
重合停止剤の添加方法は、通常の方法で添加することができ、例えば有機溶媒又は単量体等に溶解して添加したり、直接添加したりすることができる。
本発明において、クロロプレン重合体の重合率は60%以下とする。重合率を60%以下とすることにより、得られるクロロプレン重合体の流動性が向上する。重合率は60%以上であれば特に限定されないが、好適には45%以上かつ55%以下であることが望ましい。重合率を前記範囲とすることにより、耐熱性、耐候性、難燃性、耐摩耗性等のクロロプレンゴムが有する機械的特性を保持しつつ、成形時の流動性をさらに向上させることができる。
前記重合反応後の後処理としては、例えば、スチームストリッピング法や濃縮法等により高温下にさらすことで、未反応の単量体等を除去することができる。そして、前記未反応の単量体等が除去されたクロロプレン系重合体については、酸性度を中性に調整する。この際に用いられる中和剤としては、例えば、酢酸、メタクリル酸等の酸性物質の水溶液や、苛性ソーダ、水酸化カリウム、炭酸ソーダ等の塩基性物質の水溶液等を用いることができる。さらに凍結凝固、水洗、熱風乾燥等の処理により、クロロプレン重合体を単離することができる。
このようにして得られた本発明に係るクロロプレン重合体は、ムーニー粘度(ML1+4(100℃))が40以下であることを特徴の一とする。ムーニー粘度(ML1+4(100℃))が40以下であるものとすることにより、成形時の流動性に優れたクロロプレンゴム組成物を得ることができる。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物は、上記クロロプレン重合体のほかに、他のゴム成分、架橋剤、架橋促進剤、補強剤、充填剤、加工助剤、老化防止剤、軟化剤、滑剤等の各種添加剤を適宜含有することができる。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物は、上記クロロプレン重合体を少なくとも含むものであるが、必要に応じて天然ゴム、ブチルゴム、ブタジエンゴム、ニトリルゴム、エチレンプロピレンゴム等のゴム成分を適宜含有することができる。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる架橋剤としては、一般的に使用されるものを用いることができる。具体例として、例えば、ベリリウム、マグネシウム、亜鉛、カルシウム、バリウム、ゲルマニウム、チタニウム、錫、ジルコニウム、アンチモン、バナジウム、ビスマス、モリブデン、タングステン、テルル、セレン、鉄、ニッケル、コバルト、オスミウム等の元素単体及び上記元素の酸化物及び水酸化物等を用いることができる。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる好適な架橋剤として、酸化カルシウム、酸化亜鉛、二酸化アンチモン、三酸化アンチモン、酸化マグネシウムが望ましい。これらの架橋剤は一種類又は二種類以上を併用して用いることができる。架橋剤の添加量は特に限定されないが、クロロプレン重合体100重量部に対して2〜20重量部とするのが好適である。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる架橋促進剤は、一般的に使用されるものを用いることができる。前記架橋剤に加えて架橋促進剤を含有することにより、さらに効率的に架橋反応を進行させることができる。用いられる架橋促進剤は特に限定されず、例えば、テトラエチルチウラムジスルフィド等のチウラム系化合物、エチレンチオウレア等のチオウレア系化合物、2−メルカプトベンゾチアゾール等のチアゾール系化合物、1,3−ジフェニルグアニジン等のグアニジン系化合物、n−ブチルアルデヒドとアニリンの混合物等のアルデヒドアミン系化合物、N−シクロヘキシルベンゾチアゾール−2−スルフェンアミド等のスルフェンアミド系化合物等を単独で、或いは併用して用いることができる。架橋促進剤の添加量は特に限定されないが、0.5〜5重量部とするのが好適である。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる補強剤は、一般的に使用されるものを用いることができる。補強剤を含有することにより、その機械的強度を増大させることができる。用いられる補強剤は特に限定されず、例えばカーボンブラック、シリカ等を単独で、或いは併用して用いることができる。補強剤の添加量は特に限定されないが、クロロプレン重合体100重量部に対して20〜80重量部とするのが好適である。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる充填剤は、一般的に使用されるものを用いることができる。用いられる充填剤は特に限定されず、例えば炭酸カルシウム、クレー、タルク等を単独で、或いは併用して用いることができる。充填剤の添加量は特に限定されないが、クロロプレン重合体100重量部に対して30〜100重量部とするのが好適である。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる加工助剤は、一般的に使用されるものを用いることができる。加工助剤を含有することにより、加工性を向上させることができる。用いられる加工助剤は特に限定されず、例えばステアリン等の脂肪酸等を単独で、或いは併用して用いることができる。加工助剤の添加量は特に限定されないが、クロロプレン重合体100重量部に対して0.5〜5重量部とするのが好適である。加工助剤の添加量を前記範囲とすることにより、得られるクロロプレンゴムの機械的特性等を損なうことなく、加工性等を向上させることができるため望ましい。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる老化防止剤は、一般的に使用されるものを用いることができる。用いられる老化防止剤は特に限定されず、例えばジフェニルアミン等のアミン系化合物、2−メルカプトベンズイミダゾール等のイミダゾール系化合物、ジエチルジチオカルバミン酸ニッケル等のカルバミン酸金属塩等のカルバミン酸金属塩、2,2’−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)等のフェノール系化合物、一般的にゴム配合用として用いられるワックス類等を単独で、或いは併用して用いることができる。老化防止剤の添加量は特に限定されないが、クロロプレン重合体100重量部に対して0.5から10重量部とするのが好適である。老化防止剤の添加量を前記範囲とすることにより、得られるクロロプレンゴム組成物の機械的特性等を損なうことなく老化を防止することができるため望ましい。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる軟化剤は、一般的に使用されるものを用いることができる。用いられる軟化剤は特に限定されず、例えば、潤滑油、プロセスオイル、パラフィン、流動パラフィン、ワセリン、石油アスファルト等の石油系軟化剤、ナタネ油、アマニ油、ヒマシ油、ヤシ油等の植物性軟化剤等を単独で、或いは併用して用いることができる。軟化剤の添加量は特に限定されないが、クロロプレン重合体100重量部に対して0〜100重量部とするのが好適である。軟化剤の添加量を前記範囲とすることにより、クロロプレンゴムの持つ機械特性を維持できるため望ましい。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物に用いられる滑剤は、一般的に使用されるものを用いることができる。用いられる滑剤は特に限定されず、例えば、流動パラフィン等のパラフィンワックス、ステアリン酸等の脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル等を単独で、或いは併用して用いることができる。滑剤の添加量は特に限定されないが、クロロプレン重合体100重量部に対して0〜100重量部とするのが好適である。滑剤の添加量を前記範囲とすることにより、加工機械内壁へのポリマーの粘着を防ぐことができ、成形加工を容易にすることができるため望ましい。
また、本発明に係るクロロプレンゴム組成物は、成形時の流動性に優れるものであり、100℃、荷重9.8×102N/cm2(100kgf/cm2)、ダイ穴径1mm、ダイ長さ1mmの条件下におけるフローレートが100cm2/s以上であるのが特に好適である。前記条件下における前記条件下におけるフローレートが100cm2/s以上であると、射出成形による成形加工をより容易に行うことができるため望ましい。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物は、一般的なゴムと同様にニーダー、バンバリーミキサー、混合ロール等の混練機によって混練され、目的に応じた形状に成形され、成形体とすることができる。この際の成形方法は特に限定されないが、本発明に係るクロロプレンゴム組成物は、特に成形時の流動性に優れるため、射出成形が好適に用いられる。
本発明に係るクロロプレンゴム組成物の架橋方法としては、一般的な方法を用いることができ、例えばプレス架橋、インジェクション架橋、直接釜架橋、間接釜架橋、直接蒸気連続架橋、常圧連続架橋、連続架橋プレス、電子線架橋等を用いることができる。
本発明に係るクロロプレンゴム成形体は、例えばワイパーブレードとして好適に用いられる。
以下、実施例をあげて本発明を詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
<クロロプレン重合体の製造>
<製造例1>
内容量5Lのフラスコに、単量体100重量部(クロロプレン97.5重量部及び2,3−ジクロロブタジエン2.5重量部)、純水115重量部、ロジン酸カリウム3重量部を添加した。重合開始剤として過硫酸カリウム0.1重量部を添加し、重合温度50℃にて窒素気流下で重合を行った。重合率56.6%となった時点で重合停止剤であるt−ブチルカテコール0.02重量部、チオジフェニルアミン0.02重量部を加えて重合を停止させた。
次いで、常法のスチームトラップ法で未反応単量体等を除去し、得られたラテックスを凍結凝固乾燥法によって乾燥させた。得られたクロロプレン重合体を製造例1とした。
<製造例1>
内容量5Lのフラスコに、単量体100重量部(クロロプレン97.5重量部及び2,3−ジクロロブタジエン2.5重量部)、純水115重量部、ロジン酸カリウム3重量部を添加した。重合開始剤として過硫酸カリウム0.1重量部を添加し、重合温度50℃にて窒素気流下で重合を行った。重合率56.6%となった時点で重合停止剤であるt−ブチルカテコール0.02重量部、チオジフェニルアミン0.02重量部を加えて重合を停止させた。
次いで、常法のスチームトラップ法で未反応単量体等を除去し、得られたラテックスを凍結凝固乾燥法によって乾燥させた。得られたクロロプレン重合体を製造例1とした。
<ムーニー粘度の測定>
製造例1に係るクロロプレン重合体について、JIS−K 6300に準拠し、100℃におけるムーニー粘度を測定した。
製造例1に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は32.2であった。
製造例1に係るクロロプレン重合体について、JIS−K 6300に準拠し、100℃におけるムーニー粘度を測定した。
製造例1に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は32.2であった。
<製造例2>
重合率を51.2%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例2に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は32.0であった。
重合率を51.2%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例2に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は32.0であった。
<製造例3>
ロジン酸カリウムを3.5重量部、重合温度を45℃、重合率を56.2%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例3に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は39.3であった。
ロジン酸カリウムを3.5重量部、重合温度を45℃、重合率を56.2%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例3に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は39.3であった。
<製造例4>
重合温度を55℃、重合率を55.2%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例4に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は37.1であった。
重合温度を55℃、重合率を55.2%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例4に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は37.1であった。
<製造例5>
ロジン酸カリウムを3.5重量部、単量体をクロロプレン94重量部及び2,3−ジクロロブタジエン6重量部とし、重合率を59.1%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例5に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は39.9であった。
ロジン酸カリウムを3.5重量部、単量体をクロロプレン94重量部及び2,3−ジクロロブタジエン6重量部とし、重合率を59.1%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例5に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は39.9であった。
<製造例6>
ロジン酸カリウムを3.5重量部、単量体をクロロプレン90重量部及び2,3−ジクロロブタジエン10重量部とし、重合率を54.5%とした点以外は製造例6と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例6に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は36.9であった。
ロジン酸カリウムを3.5重量部、単量体をクロロプレン90重量部及び2,3−ジクロロブタジエン10重量部とし、重合率を54.5%とした点以外は製造例6と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例6に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は36.9であった。
<製造例7>
ロジン酸カリウムを3.5重量部、単量体をクロロプレン94重量部及び2,3−ジクロロブタジエン6重量部とし、重合率を75.1%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例7に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は40.0であった。
ロジン酸カリウムを3.5重量部、単量体をクロロプレン94重量部及び2,3−ジクロロブタジエン6重量部とし、重合率を75.1%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例7に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は40.0であった。
<製造例8>
重合温度を55℃、重合率を54.9%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例8に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は50.1であった。
重合温度を55℃、重合率を54.9%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例8に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は50.1であった。
<製造例9>
重合温度を30℃、重合率を56.2%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例9に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は34.0であった。
重合温度を30℃、重合率を56.2%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例9に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は34.0であった。
<製造例10>
ロジン酸カリウムを3.5重量部、単量体をクロロプレン94重量部及び2,3−ジクロロブタジエン6重量部とし、重合率を62.6%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例10に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は43.8であった。
ロジン酸カリウムを3.5重量部、単量体をクロロプレン94重量部及び2,3−ジクロロブタジエン6重量部とし、重合率を62.6%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例10に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は43.8であった。
<製造例11>
ロジン酸カリウムを3.5重量部、重合温度を40℃とし、重合率を60.8%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例11に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は42.9であった。
ロジン酸カリウムを3.5重量部、重合温度を40℃とし、重合率を60.8%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例11に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は42.9であった。
<製造例12>
重合率を57.0%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例12に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は44.9であった。
重合率を57.0%とした点以外は製造例1と同様の手順でクロロプレン重合体を製造した。
製造例1と同様の方法でムーニー粘度を測定したところ、製造例12に係るクロロプレン重合体のムーニー粘度は44.9であった。
各製造例の重合条件及び得られたクロロプレン重合体のムーニー粘度を表1に示す。
<クロロプレンゴム組成物の調製>
<実施例1>
製造例1に係るクロロプレン重合体100重量部に対し、ステアリン酸1.0重量部、オクチル化ジフェニルアミン2.0重量部、酸化マグネシウム4.0重量部、カーボンブラック(FRF)25.0重量部、可塑剤(新日本理化学株式会社製 サンソサイザーDUP)5.0重量部、チオウレア系加硫促進剤(エチレンチオウレア;川口化学工業株式会社製 アクセル22S)1.0重量部、チウラム系加硫促進剤(テトラエチルチウラムジスルフィド;大内新興化学工業株式会社製 ノクセラーTT)1.0重量部及び酸化亜鉛5.0重量部を、8インチロールを用いて混合し、160℃で30分間プレス架橋してクロロプレンゴム組成物を得た。
<実施例1>
製造例1に係るクロロプレン重合体100重量部に対し、ステアリン酸1.0重量部、オクチル化ジフェニルアミン2.0重量部、酸化マグネシウム4.0重量部、カーボンブラック(FRF)25.0重量部、可塑剤(新日本理化学株式会社製 サンソサイザーDUP)5.0重量部、チオウレア系加硫促進剤(エチレンチオウレア;川口化学工業株式会社製 アクセル22S)1.0重量部、チウラム系加硫促進剤(テトラエチルチウラムジスルフィド;大内新興化学工業株式会社製 ノクセラーTT)1.0重量部及び酸化亜鉛5.0重量部を、8インチロールを用いて混合し、160℃で30分間プレス架橋してクロロプレンゴム組成物を得た。
<実施例2〜実施例6>
製造例2〜製造例6に係るクロロプレン重合体を用いた以外は、実施例1と同様の方法でクロロプレンゴム組成物を得た。得られた各クロロプレンゴム組成物を実施例2〜6とした。
製造例2〜製造例6に係るクロロプレン重合体を用いた以外は、実施例1と同様の方法でクロロプレンゴム組成物を得た。得られた各クロロプレンゴム組成物を実施例2〜6とした。
<比較例1〜比較例6>
製造例7〜製造例12に係るクロロプレン重合体を用いた以外は、実施例1と同様の方法でクロロプレンゴム組成物を得た。得られた各クロロプレンゴム組成物を比較例1〜6とした。
製造例7〜製造例12に係るクロロプレン重合体を用いた以外は、実施例1と同様の方法でクロロプレンゴム組成物を得た。得られた各クロロプレンゴム組成物を比較例1〜6とした。
<ムーニー粘度の測定>
各実施例及び各比較例に係るクロロプレンゴム組成物について、JIS−K 6300に準拠し、100℃におけるムーニー粘度を測定した。
各実施例及び各比較例に係るクロロプレンゴム組成物について、JIS−K 6300に準拠し、100℃におけるムーニー粘度を測定した。
<スコーチタイムの測定>
各実施例及び各比較例に係るクロロプレンゴム組成物について、JIS−K 6300に準拠し、125℃におけるスコーチタイムを測定した。
各実施例及び各比較例に係るクロロプレンゴム組成物について、JIS−K 6300に準拠し、125℃におけるスコーチタイムを測定した。
<フローレートの測定>
島津製作所製フローテスターCFT−500Cを用い、試料温度100℃、荷重9.8×102N/cm2(100kgf/cm2)、ダイ穴径1mm、ダイ長さ1mmの条件下におけるフローレートを測定した。
島津製作所製フローテスターCFT−500Cを用い、試料温度100℃、荷重9.8×102N/cm2(100kgf/cm2)、ダイ穴径1mm、ダイ長さ1mmの条件下におけるフローレートを測定した。
各実施例及び各比較例の配合組成及び得られたクロロプレンゴム組成物のムーニー粘度、スコーチタイム及びフローレートの測定結果を表2に示す。
実施例に係るクロロプレンゴム組成物は、いずれも高いフローレートを示し、成形時の流動性に優れたものであることを確認した。
Claims (6)
- 重合温度が45℃以上かつ重合率が60%以下で重合され、ムーニー粘度(ML1+4(100℃))が40以下であるクロロプレン重合体を少なくとも含むクロロプレンゴム組成物。
- 前記クロロプレン重合体の重合率が45%以上かつ55%以下であることを特徴とする請求項1記載のクロロプレンゴム組成物。
- 100℃、荷重9.8×102N/cm2、ダイ穴径1mm、ダイ長さ1mmの条件下におけるフローレートが100cm2/s以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のクロロプレンゴム組成物。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載のクロロプレンゴム組成物からなるクロロプレンゴム成形体。
- 射出成形によって成形されたことを特徴とする請求項4記載のクロロプレンゴム成形体。
- 前記成形体はワイパーブレードであることを特徴とする請求項4又は5記載のクロロプレンゴム成形体。
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