JP2009187672A - 誘電体粒子付ニッケル粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ニッケル粒子の表面に誘電材粒子を付着させた誘電材粒子付ニッケル粒子である。該誘電材粒子付ニッケル粒子の表面は有機層で被覆されている。有機層は、重合性モノマーのオリゴマー又はポリマーからなる。ニッケル粒子は平均一次粒子径が30nm〜300nmであり、かつ誘電材粒子は平均一次粒子径が3nm〜30nmであることが好ましい。ニッケル粒子は、ニッケル化合物、ポリオール及び貴金属触媒を含む反応液を用い、該反応液中のニッケルイオンを還元して得られたものであることが好ましい。
【選択図】図1
Description
前記誘電材粒子付ニッケル粒子の表面が有機層で被覆されており、
前記有機層が、重合性モノマーのオリゴマー又はポリマーからなることを特徴とする誘電材粒子付ニッケル粒子を提供するものである。
ニッケル化合物、ポリオール及び貴金属触媒を含む反応液を用い該反応液中のニッケルイオンを還元してニッケルの核粒子を生成させるとともに、ポリオールに由来するオリゴマー又はポリマーを生成させ、
次いで反応液中に誘電材粒子を添加し、核粒子を成長させてニッケル粒子を生成させつつ該ニッケル粒子に該誘電材粒子を付着させるとともに、該誘電材粒子が付着した該ニッケル粒子の表面を該オリゴマー又はポリマーからなる有機層で被覆することを特徴とする誘電材粒子付ニッケル粒子の製造方法を提供するものである。
エチレングリコール445.28gを反応容器に入れた。更に反応容器中に、水酸化ニッケル31.31g、ポリビニルピロリドン2.15g、100g/lの硝酸パラジウム溶液0.07mlを添加した。反応容器内を攪拌しながら190℃に加熱し、ニッケルの核粒子を生成させた。核粒子の生成に付随して、液中にはエチレングリコールのオリゴマーが生成した。このオリゴマーは、エチレングリコールが10分子程度脱水縮合したものであった。加熱から4時間経過後に、0.95gのチタン酸バリウム粒子を添加し、引き続き核粒子の成長を行った。チタン酸バリウム粒子は、一次粒子径50mmのものをビーズミルで粉砕して得られたものであり、その平均一次粒子径は25nmであった。反応容器の加熱を12時間にわたり行い、ニッケル粒子を、その平均一次粒径が200nmになるまで成長させた。このようにして、チタン酸バリウムの粒子をニッケル粒子に付着させるとともに、エチレングリコールのオリゴマーからなる有機層で粒子全体を被覆した。透過型電子顕微鏡観察の結果、有機層の厚みは約1.0nmであった。チタン酸バリウム粒子とニッケル粒子との界面にも有機層は存在していた。また、チタン酸バリウム粒子は、その一部がニッケル粒子中に埋没しているものと、その全体がニッケル粒子の表面に露出しているものとが存在していた。粒子全体に占めるチタン酸バリウム粒子の割合は4.9%であった。
ポリオール法によるニッケルイオンの還元において、100g/lの硝酸パラジウム溶液の添加量を0.69mlにし、かつ平均分子量1800のポリエチレンイミンを10g添加することにより、ニッケル粒子の粒径を20nmとした。また有機層の厚みを約2.0nmとした。チタン酸バリウム微粒子は、その平均一次粒径が10nmのものを用いた。これら以外は実施例1と同様にして、チタン酸バリウムの粒子をニッケル粒子に付着させるとともに、エチレングリコールのオリゴマーからなる有機層で粒子全体を被覆した。粒子全体に占めるチタン酸バリウムの粒子の割合は5%であった。得られた粒子のTEM像を図1に示す。
55℃に加熱した純水400mlに、硫酸ニッケル(NiSO4・6H2O)224gを溶解させた。これとは別に、リン源として次亜リン酸ナトリウム(NaPH2O2・H2O)を水に溶解させた。次亜リン酸ナトリウムの量は、ニッケルイオンのモル量に対するリンイオンのモル量の比(モル比)が0.08となるようにした。純水1500mlに水酸化ナトリウム100gを溶解させて得た水溶液に、硫酸ニッケルの水溶液及び次亜リン酸ナトリウムの水溶液それぞれを、徐々に滴下し、反応させた。このようにして得られたニッケルの水酸化物を含有するスラリーを、60℃に昇温させた後、該スラリーにヒドラジン水化物150gを徐々に滴下して水酸化物を還元した。このようにして得られたニッケル微粒子を、純水を用いて洗浄した。洗浄は、洗浄液のpHが10以下になるまで続けた。その後、常法に従って濾過し、70℃で乾燥して、表面に有機層を有さないニッケル微粉子を得た。このニッケル微粒子は一次粒径が200nmであった。
次に、このニッケル微粒子475gと実施例1で用いたチタン酸バリウム微粒子25gとを混合し、ハイブリダイゼーションシステム(奈良機械製)を用い、6000rpmの条件で5分間メカニカル処理を行い、チタン酸バリウム微粒子が表面に付着したニッケル微粒子を得た。粒子全体に占めるチタン酸バリウムの粒子の割合は4.7%であった。
背景技術の項で述べた特許文献3(特開2007−332446号公報)の実施例1の記載に従い誘電材粒子付ニッケル粒子を製造した。反応容器に張り込まれたエチレングリコール445.28g中に、水酸化ニッケル31.31g、ポリビニルピロリドン2.15g、100g/lの硝酸パラジウム溶液0.07mlを添加し、攪拌しながら190℃で12時間加熱した。これによって、平均一次粒径200nmのニッケル粒子を得た。この反応液をエチレングリコールでデカンテーションを行い、反応液中のポリビニルピロリドンを洗浄除去した。次いでターピネオールで2回のデカンテーションを行い、ニッケル粉含有量80%、残部ターピネオールのニッケルスラリーを製造した。透過型電子顕微鏡による観察で、ニッケル粒子の表面に、厚さ約1.0nmの有機層が存在することが確認された。このニッケルスラリーから、溶媒を吸引濾過して、有機層付ニッケル粒子と溶液とを濾別した。次いで、有機層付ニッケル粒子を乾燥させ、80℃で5時間の大気雰囲気加熱を行った。得られた有機層付ニッケル粒子と、チタン酸バリウムからなる誘電材粒子(平均一次粒子径:25nm)とをハイブリダイゼーションシステム(奈良機械製作所製)の処理槽内に装填した。回転数6000rpmで5分間の粒子衝突を起こさせることで固着処理を行い、有機層付ニッケル粉の表面に誘電材粒子を付着させ誘電材粒子付ニッケル粒子を得た。誘電材粒子の含有量は5.0%であった。
実施例及び比較例で得られた粒子について、BET比表面積を測定した。また、誘電材粒子脱落のしにくさを以下の方法で評価した。それらの結果を表1に示す。
得られた誘電材付ニッケル粒子10gをデカンテーションによって洗浄し、メタノールスラリーとした。これをNi10g、メタノール20g、Φ0.1mmのジルコニアビーズ100gの比率で混合して100mlのポリプロピレン製容器に入れた。この容器をペイントシェーカーにセットして1時間分散処理を行った。処理後のスラリーをビーズと分離した。スラリーを、メタノールによってデカンテーションし、メタノール中に分散している脱落した誘電材を除去した後、誘電材付ニッケル粒子を乾燥させた。乾燥後、ICPによって誘電材付ニッケル粒子中のBa及びTiの量を分析し、BaTiO3の量を求めた。そして、この量を、測定前に求めておいたBaTiO3の量で除すことで、誘電材粒子の残存率を測定した。
また、実施例1と実施例2との対比から明らかなように、本発明の製造方法によれば、ニッケル粒子の粒径や誘電材粒子の粒径が異なっても、誘電材粒子の付着量を同程度にすることができる。
Claims (9)
- ニッケル粒子の表面に誘電材粒子を付着させた誘電材粒子付ニッケル粒子であって、
前記誘電材粒子付ニッケル粒子の表面が有機層で被覆されており、
前記有機層が、重合性モノマーのオリゴマー又はポリマーからなることを特徴とする誘電材粒子付ニッケル粒子。 - 前記重合性モノマーが、ポリオールからなる請求項1記載の誘電材粒子付ニッケル粒子。
- 前記ニッケル粒子が、ニッケル化合物、ポリオール及び貴金属触媒を含む反応液を用い、該反応液中のニッケルイオンを還元して得られたものであり、
前記有機層が、ニッケルイオンの還元に付随して前記ポリオールに由来して生成したオリゴマー又はポリマーからなる請求項2記載の誘電材粒子付ニッケル粒子。 - 前記ニッケル粒子と前記誘電材粒子との界面に有機層が更に存在している請求項1ないし3のいずれかに記載の誘電材粒子付ニッケル粒子。
- 前記ニッケル粒子は平均一次粒子径が20nm〜300nmであり、かつ、前記誘電材粒子は平均一次粒子径が3nm〜30nmである請求項1ないし4のいずれかに記載の誘電材粒子付ニッケル粒子。
- 前記誘電材粒子が、ペロブスカイト構造を持つ複合酸化物からなる請求項1ないし5のいずれかに記載の誘電材粒子付ニッケル粒子。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の誘電材粒子付ニッケル粒子からなる誘電材粒子付ニッケル粉であって、
比表面積が3.8〜20.0m2/gである誘電材粒子付ニッケル粉。 - 前記誘電材粒子の含有率が3〜15重量%である請求項7記載の誘電材粒子付ニッケル粉。
- 請求項1記載の誘電材粒子付ニッケル粒子の製造方法であって、
ニッケル化合物、ポリオール及び貴金属触媒を含む反応液を用い該反応液中のニッケルイオンを還元してニッケルの核粒子を生成させるとともに、ポリオールに由来するオリゴマー又はポリマーを生成させ、
次いで反応液中に誘電材粒子を添加し、核粒子を成長させてニッケル粒子を生成させつつ該ニッケル粒子に該誘電材粒子を付着させるとともに、該誘電材粒子が付着した該ニッケル粒子の表面を該オリゴマー又はポリマーからなる有機層で被覆することを特徴とする誘電材粒子付ニッケル粒子の製造方法。
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