JP2002317201A - 水性ニッケルスラリー、その製造方法及び導電ペースト - Google Patents
水性ニッケルスラリー、その製造方法及び導電ペーストInfo
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- Conductive Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ニッケル微粉末が再凝集することなしで水性ス
ラリー中に高濃度で安定に分散しており、焼成用導電ペ
ースト、特に積層セラミックコンデンサ形成用導電ペー
ストとして使用できる水性ニッケルスラリー、その製造
方法及び導電ペーストを提供する。 【解決手段】水と、個々のニッケル微粒子表面に不溶性
無機酸化物が固着しているニッケル微粉末と、ポリアク
リル酸、そのエステル又はその塩と、有機基置換水酸化
アンモニウム及びヒドロキシル基含有アミン化合物の少
なくとも１種とを含む水性ニッケルスラリー、その製造
方法、並びに該スラリー及びバインダーを含む導電ペー
スト。
ラリー中に高濃度で安定に分散しており、焼成用導電ペ
ースト、特に積層セラミックコンデンサ形成用導電ペー
ストとして使用できる水性ニッケルスラリー、その製造
方法及び導電ペーストを提供する。 【解決手段】水と、個々のニッケル微粒子表面に不溶性
無機酸化物が固着しているニッケル微粉末と、ポリアク
リル酸、そのエステル又はその塩と、有機基置換水酸化
アンモニウム及びヒドロキシル基含有アミン化合物の少
なくとも１種とを含む水性ニッケルスラリー、その製造
方法、並びに該スラリー及びバインダーを含む導電ペー
スト。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水性ニッケルスラリ
ー、その製造方法及び導電ペーストに関し、より詳しく
は、ニッケル微粉末が再凝集することなしで水性スラリ
ー中に高濃度で安定に分散しており、焼成用導電ペース
ト、特に積層セラミックコンデンサ形成用導電ペースト
として使用できる水性ニッケルスラリー、その製造方法
及び導電ペーストに関する。
ー、その製造方法及び導電ペーストに関し、より詳しく
は、ニッケル微粉末が再凝集することなしで水性スラリ
ー中に高濃度で安定に分散しており、焼成用導電ペース
ト、特に積層セラミックコンデンサ形成用導電ペースト
として使用できる水性ニッケルスラリー、その製造方法
及び導電ペーストに関する。
【０００２】
【従来の技術】積層セラミックコンデンサは交互に積層
された複数のセラミック誘電体層と内部電極層とが一体
化したものである。このような積層セラミックコンデン
サは、例えば次のような方法で製造される。セラミック
誘電体材料をスラリー化し、一方、内部電極材料である
金属微粉末をペースト化して導電ペーストを調製する。
該セラミック誘電体スラリーからグリーンシートを形成
し、該導電ペーストを用いて該グリーンシート上に印刷
し、セラミック誘電体グリーンシートと導電ペースト層
とを交互に層状に複数層積層するか、又は該セラミック
誘電体スラリーと該導電ペーストとを交互にスクリーン
印刷してセラミック誘電体層と導電ペースト層とを交互
に複数層積層する。次いで、加熱圧着して一体化した
後、還元性雰囲気中、高温で焼成してセラミック誘電体
層と内部電極層とを一体化させる。
された複数のセラミック誘電体層と内部電極層とが一体
化したものである。このような積層セラミックコンデン
サは、例えば次のような方法で製造される。セラミック
誘電体材料をスラリー化し、一方、内部電極材料である
金属微粉末をペースト化して導電ペーストを調製する。
該セラミック誘電体スラリーからグリーンシートを形成
し、該導電ペーストを用いて該グリーンシート上に印刷
し、セラミック誘電体グリーンシートと導電ペースト層
とを交互に層状に複数層積層するか、又は該セラミック
誘電体スラリーと該導電ペーストとを交互にスクリーン
印刷してセラミック誘電体層と導電ペースト層とを交互
に複数層積層する。次いで、加熱圧着して一体化した
後、還元性雰囲気中、高温で焼成してセラミック誘電体
層と内部電極層とを一体化させる。
【０００３】この内部電極材料として、従来は白金、パ
ラジウム、銀−パラジウム等が使用されていたが、コス
ト低減のために、近時にはこれらの白金、パラジウム、
銀−パラジウム等の貴金属の代わりにニッケル等の卑金
属を用いる技術が開発され、進歩してきている。また、
一般に、積層セラミックコンデンサの内部電極の形成に
用いられる導電ペーストは、導電性を付与するニッケル
粉の他に、必要に応じてガラス物質等の無機材料やその
他の添加剤を有機バインダ、有機溶剤等からなるビヒク
ル中に添加し、均一に混合、分散させて製造される。
ラジウム、銀−パラジウム等が使用されていたが、コス
ト低減のために、近時にはこれらの白金、パラジウム、
銀−パラジウム等の貴金属の代わりにニッケル等の卑金
属を用いる技術が開発され、進歩してきている。また、
一般に、積層セラミックコンデンサの内部電極の形成に
用いられる導電ペーストは、導電性を付与するニッケル
粉の他に、必要に応じてガラス物質等の無機材料やその
他の添加剤を有機バインダ、有機溶剤等からなるビヒク
ル中に添加し、均一に混合、分散させて製造される。
【０００４】また、上記の積層セラミックコンデンサ等
は近年ますます小型化しており、必然的にセラミック誘
電体層及び内部電極層の薄膜化、多層化が進み、現在積
層部品、特に積層セラミックコンデンサについては、誘
電体層厚２μｍ以下、内部電極膜厚１．５μｍ以下、積
層数４００層以上の部品が作られている。
は近年ますます小型化しており、必然的にセラミック誘
電体層及び内部電極層の薄膜化、多層化が進み、現在積
層部品、特に積層セラミックコンデンサについては、誘
電体層厚２μｍ以下、内部電極膜厚１．５μｍ以下、積
層数４００層以上の部品が作られている。
【０００５】近年、さらに高積層のチップを得るため
に、内部電極層のさらなる薄膜化を目的にして種々の技
術が提案されており、その中には、従来の有機系導電ペ
ーストの代わりに水系導電ペーストを用いる技術があ
る。水系導電ペーストの使用は環境衛生の面でも注目さ
れている。
に、内部電極層のさらなる薄膜化を目的にして種々の技
術が提案されており、その中には、従来の有機系導電ペ
ーストの代わりに水系導電ペーストを用いる技術があ
る。水系導電ペーストの使用は環境衛生の面でも注目さ
れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】一般に、乾式反応もし
くは湿式反応により製造されたままの状態の金属粉は程
度の差はあっても何れも凝集しており、また一次粒径が
小さくなればなるほどその凝集の度合いは強くなる。ニ
ッケル粉においても、乾式もしくは湿式の何れの反応法
でも製造できるが、勿論この凝集の問題は大きい。ま
た、解砕処理によって解凝集したとしても、水中では経
時的に再凝集してしまう。
くは湿式反応により製造されたままの状態の金属粉は程
度の差はあっても何れも凝集しており、また一次粒径が
小さくなればなるほどその凝集の度合いは強くなる。ニ
ッケル粉においても、乾式もしくは湿式の何れの反応法
でも製造できるが、勿論この凝集の問題は大きい。ま
た、解砕処理によって解凝集したとしても、水中では経
時的に再凝集してしまう。
【０００７】再凝集の問題を解消して高濃度の水性ニッ
ケルスラリーを得ることを目的として、種々の分散剤や
界面活性剤を添加した状態でニッケル粉を解砕処理する
研究も行なわれているが、スラリー中のニッケル濃度は
一般的には１０質量％程度であり、２０質量％を超える
ことはできなかった。たとえ、一時的に高濃度の水性ニ
ッケルスラリーが得られたとしても、再凝集が生じるの
で水性ニッケルスラリーを安定に保つことはできなかっ
た。従って、高濃度で安定な水性ニッケルスラリーを得
ることはできなかった。
ケルスラリーを得ることを目的として、種々の分散剤や
界面活性剤を添加した状態でニッケル粉を解砕処理する
研究も行なわれているが、スラリー中のニッケル濃度は
一般的には１０質量％程度であり、２０質量％を超える
ことはできなかった。たとえ、一時的に高濃度の水性ニ
ッケルスラリーが得られたとしても、再凝集が生じるの
で水性ニッケルスラリーを安定に保つことはできなかっ
た。従って、高濃度で安定な水性ニッケルスラリーを得
ることはできなかった。
【０００８】本発明は、ニッケル微粉末が再凝集するこ
となしで水性スラリー中に高濃度で安定に分散してお
り、焼成用導電ペースト、特に積層セラミックコンデン
サ形成用導電ペーストとして使用できる水性ニッケルス
ラリー、その製造方法及び導電ペーストを提供すること
を課題としている。
となしで水性スラリー中に高濃度で安定に分散してお
り、焼成用導電ペースト、特に積層セラミックコンデン
サ形成用導電ペーストとして使用できる水性ニッケルス
ラリー、その製造方法及び導電ペーストを提供すること
を課題としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の課題
を達成するために種々の仮説に基づいて試行錯誤を重ね
た結果、個々のニッケル微粒子表面に特定の物質を固着
させておき、且つ水中に特定の化合物を溶解させておく
ことによりニッケル微粉末が再凝集することなしで水性
スラリー中に高濃度で安定に分散できることを幸運にも
見いだし、さらに研究を重ねて発明を完成した。
を達成するために種々の仮説に基づいて試行錯誤を重ね
た結果、個々のニッケル微粒子表面に特定の物質を固着
させておき、且つ水中に特定の化合物を溶解させておく
ことによりニッケル微粉末が再凝集することなしで水性
スラリー中に高濃度で安定に分散できることを幸運にも
見いだし、さらに研究を重ねて発明を完成した。
【００１０】即ち、本発明の水性ニッケルスラリーは、
水と、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化物が
固着しているニッケル微粉末と、ポリアクリル酸、その
エステル又はその塩と、有機基置換水酸化アンモニウム
及びヒドロキシル基含有アミン化合物の少なくとも１種
とを含むことを特徴とする。
水と、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化物が
固着しているニッケル微粉末と、ポリアクリル酸、その
エステル又はその塩と、有機基置換水酸化アンモニウム
及びヒドロキシル基含有アミン化合物の少なくとも１種
とを含むことを特徴とする。
【００１１】また、本発明の水性ニッケルスラリーの製
造方法は、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化
物が固着しているニッケル微粉末を水中に分散させ、そ
の中に、ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と、
有機基置換水酸化アンモニウム及びヒドロキシル基含有
アミン化合物の少なくとも１種とを添加し、攪拌するこ
とを特徴とする。本発明の導電ペースト、特に積層セラ
ミックコンデンサ形成用導電ペーストは、上記の水性ニ
ッケルスラリー及びバインダーを含むことを特徴とす
る。
造方法は、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化
物が固着しているニッケル微粉末を水中に分散させ、そ
の中に、ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と、
有機基置換水酸化アンモニウム及びヒドロキシル基含有
アミン化合物の少なくとも１種とを添加し、攪拌するこ
とを特徴とする。本発明の導電ペースト、特に積層セラ
ミックコンデンサ形成用導電ペーストは、上記の水性ニ
ッケルスラリー及びバインダーを含むことを特徴とす
る。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の水性ニッケルスラリーに
おいては、ニッケル微粉末が再凝集することなしで水性
スラリー中に高濃度で安定に存在でき且つ導電ペース
ト、特に積層セラミックコンデンサ形成用導電ペースト
として使用できるためには、ニッケル微粒子の平均一次
粒径が０．０５〜１μｍであることが好ましく、０．１
〜０．６μｍであることがより好ましく、０．１〜０．
３μｍであることが一層好ましい。
おいては、ニッケル微粉末が再凝集することなしで水性
スラリー中に高濃度で安定に存在でき且つ導電ペース
ト、特に積層セラミックコンデンサ形成用導電ペースト
として使用できるためには、ニッケル微粒子の平均一次
粒径が０．０５〜１μｍであることが好ましく、０．１
〜０．６μｍであることがより好ましく、０．１〜０．
３μｍであることが一層好ましい。
【００１３】再凝集の問題がなく安定な高濃度水性ニッ
ケルスラリーを調製する目的で、最初に、何ら表面処理
の施されていないニッケル微粉末と周知の種々の分散
剤、界面活性剤とを用いて実験を繰り返したが、何れも
不満足な結果しか得られなかった。それで、ニッケル微
粒子の表面を処理するか又は他の物質を固着させること
を考え、種々の実験を繰り返した。その結果、ニッケル
微粒子表面に特定の物質を固着させておき、そのニッケ
ル微粒子を特定の物質が溶解している水中に分散させる
ことにより満足し得る結果の得られることを見いだし
た。
ケルスラリーを調製する目的で、最初に、何ら表面処理
の施されていないニッケル微粉末と周知の種々の分散
剤、界面活性剤とを用いて実験を繰り返したが、何れも
不満足な結果しか得られなかった。それで、ニッケル微
粒子の表面を処理するか又は他の物質を固着させること
を考え、種々の実験を繰り返した。その結果、ニッケル
微粒子表面に特定の物質を固着させておき、そのニッケ
ル微粒子を特定の物質が溶解している水中に分散させる
ことにより満足し得る結果の得られることを見いだし
た。
【００１４】本発明の水性ニッケルスラリーにおいて
は、個々のニッケル微粒子表面に固着している不溶性無
機酸化物としてケイ素、アルミニウム、ジルコニウム又
はチタンを含む酸化物及び複酸化物、例えば酸化ケイ
素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタ
ン、チタン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム等からな
る群より選ばれる少なくとも１種を挙げることができ
る。これらの不溶性無機酸化物は個々のニッケル微粒子
の表面の一部に固着していても、或いは個々のニッケル
微粒子の全表面に固着していても良い。固着させる方法
としては、例えば、特開２０００−２８２１０２号公報
に記載されているように、不溶性無機酸化物超微粒子自
体をニッケル微粒子の表面に固着させることも、或いは
不溶性無機酸化物の前駆化合物の水溶液から化学反応に
よって不溶性無機酸化物をニッケル微粒子の表面に析出
させて固着させることもできる。
は、個々のニッケル微粒子表面に固着している不溶性無
機酸化物としてケイ素、アルミニウム、ジルコニウム又
はチタンを含む酸化物及び複酸化物、例えば酸化ケイ
素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタ
ン、チタン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム等からな
る群より選ばれる少なくとも１種を挙げることができ
る。これらの不溶性無機酸化物は個々のニッケル微粒子
の表面の一部に固着していても、或いは個々のニッケル
微粒子の全表面に固着していても良い。固着させる方法
としては、例えば、特開２０００−２８２１０２号公報
に記載されているように、不溶性無機酸化物超微粒子自
体をニッケル微粒子の表面に固着させることも、或いは
不溶性無機酸化物の前駆化合物の水溶液から化学反応に
よって不溶性無機酸化物をニッケル微粒子の表面に析出
させて固着させることもできる。
【００１５】個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸
化物が固着しているニッケル微粉末は、例えば、ニッケ
ル微粉末を水中で解砕処理し、その中に不溶性無機酸化
物超微粉末又はコロイダルシリカ等を添加し、解砕混合
し、その後水分を除去して個々のニッケル微粒子表面に
不溶性無機酸化物超微粉末を固着させることにより得る
ことができる。
化物が固着しているニッケル微粉末は、例えば、ニッケ
ル微粉末を水中で解砕処理し、その中に不溶性無機酸化
物超微粉末又はコロイダルシリカ等を添加し、解砕混合
し、その後水分を除去して個々のニッケル微粒子表面に
不溶性無機酸化物超微粉末を固着させることにより得る
ことができる。
【００１６】不溶性無機酸化物超微粒子をニッケル微粒
子の表面に固着させる場合には、不溶性無機酸化物超微
粒子の一次粒径が好ましくは０．１μｍ以下であり、よ
り好ましくは０．０１〜０．０５μｍでありかつその平
均一次粒径がニッケル微粒子の平均一次粒径の好ましく
は０．２倍以下であり、より好ましくは０．１５倍以下
である。
子の表面に固着させる場合には、不溶性無機酸化物超微
粒子の一次粒径が好ましくは０．１μｍ以下であり、よ
り好ましくは０．０１〜０．０５μｍでありかつその平
均一次粒径がニッケル微粒子の平均一次粒径の好ましく
は０．２倍以下であり、より好ましくは０．１５倍以下
である。
【００１７】本発明の水性ニッケルスラリーにおいて
は、ニッケル微粒子表面に固着している不溶性無機酸化
物の量がニッケルの質量を基準にして０．０５〜１０質
量％であることが好ましく、０．１〜５質量％であるこ
とがより好ましく、０．５〜２質量％であることが一層
好ましい。
は、ニッケル微粒子表面に固着している不溶性無機酸化
物の量がニッケルの質量を基準にして０．０５〜１０質
量％であることが好ましく、０．１〜５質量％であるこ
とがより好ましく、０．５〜２質量％であることが一層
好ましい。
【００１８】本発明の水性ニッケルスラリーにおいて
は、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化物が固
着しているニッケル微粉末が再凝集することなしで水性
スラリー中に高濃度で安定に存在できるためには、スラ
リーの水中に、ポリアクリル酸、そのエステル又はその
塩と、有機基（例えばアルキル基、アリール基）置換水
酸化アンモニウム及びヒドロキシル基含有アミン化合物
の少なくとも１種、好ましくは両方とが溶解している必
要がある。本発明の水性ニッケルスラリーにおいてこれ
らのポリアクリル酸系化合物と、有機基置換水酸化アン
モニウム及び／又はヒドロキシル基含有アミン化合物と
の併用が有効である理由については現在のところ不明で
あるが、多数の実験から見いだされた結果である。
は、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化物が固
着しているニッケル微粉末が再凝集することなしで水性
スラリー中に高濃度で安定に存在できるためには、スラ
リーの水中に、ポリアクリル酸、そのエステル又はその
塩と、有機基（例えばアルキル基、アリール基）置換水
酸化アンモニウム及びヒドロキシル基含有アミン化合物
の少なくとも１種、好ましくは両方とが溶解している必
要がある。本発明の水性ニッケルスラリーにおいてこれ
らのポリアクリル酸系化合物と、有機基置換水酸化アン
モニウム及び／又はヒドロキシル基含有アミン化合物と
の併用が有効である理由については現在のところ不明で
あるが、多数の実験から見いだされた結果である。
【００１９】本発明の水性ニッケルスラリーで用いるこ
とのできるポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と
して、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸メチル、ポリア
クリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アンモニウム等を
挙げることができ、ポリアクリル酸アンモニウムが特に
好ましい。
とのできるポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と
して、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸メチル、ポリア
クリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アンモニウム等を
挙げることができ、ポリアクリル酸アンモニウムが特に
好ましい。
【００２０】本発明の水性ニッケルスラリーで用いるこ
とのできる有機基置換水酸化アンモニウムとして、テト
ラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアン
モニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド等のアルキル基置換水酸化アンモニウム、トリ
メチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルト
リメチルアンモニウムヒドロキシド等のアルキル基置換
アリール基置換水酸化アンモニウム等を挙げることがで
き、アルキル基置換水酸化アンモニウムが好ましい。
とのできる有機基置換水酸化アンモニウムとして、テト
ラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアン
モニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド等のアルキル基置換水酸化アンモニウム、トリ
メチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルト
リメチルアンモニウムヒドロキシド等のアルキル基置換
アリール基置換水酸化アンモニウム等を挙げることがで
き、アルキル基置換水酸化アンモニウムが好ましい。
【００２１】本発明の水性ニッケルスラリーで用いるこ
とのできるヒドロキシル基含有アミン化合物として、ア
ルカノールアミン、特にジアルカノールアミン、例えば
ジメタノールアミン、ジエタノールアミン、ジプロパノ
ールアミン等を挙げることができ、ジエタノールアミン
が好ましい。
とのできるヒドロキシル基含有アミン化合物として、ア
ルカノールアミン、特にジアルカノールアミン、例えば
ジメタノールアミン、ジエタノールアミン、ジプロパノ
ールアミン等を挙げることができ、ジエタノールアミン
が好ましい。
【００２２】本発明の水性ニッケルスラリーにおいて
は、ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩の量がニ
ッケルの質量を基準にして０．０５〜５質量％程度であ
ることが好ましく、０．１〜２質量％程度であることが
一層好ましい。また、有機基置換水酸化アンモニウムが
存在する場合には、その量がポリアクリル酸、そのエス
テル又はその塩の質量を基準にして１〜３０質量％程度
であることが好ましく、５〜２０質量％程度であること
が一層好ましい。更に、ヒドロキシル基含有アミン化合
物が存在する場合には、その量がニッケルの質量を基準
にして０．５〜１０質量％程度であることが好ましく、
１〜７質量％程度であることが一層好ましい。
は、ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩の量がニ
ッケルの質量を基準にして０．０５〜５質量％程度であ
ることが好ましく、０．１〜２質量％程度であることが
一層好ましい。また、有機基置換水酸化アンモニウムが
存在する場合には、その量がポリアクリル酸、そのエス
テル又はその塩の質量を基準にして１〜３０質量％程度
であることが好ましく、５〜２０質量％程度であること
が一層好ましい。更に、ヒドロキシル基含有アミン化合
物が存在する場合には、その量がニッケルの質量を基準
にして０．５〜１０質量％程度であることが好ましく、
１〜７質量％程度であることが一層好ましい。
【００２３】本発明の水性ニッケルスラリーにおいて
は、スラリーの水中に上記のポリアクリル酸、そのエス
テル又はその塩と、有機基置換水酸化アンモニウム及び
ヒドロキシル基含有アミン化合物の少なくとも１種、好
ましくは両方とを共存させることにより、再凝集するこ
となしで水性スラリー中に安定に分散できるニッケル微
粉末の濃度をかなり高くすることができる。本発明の水
性ニッケルスラリーにおいては、個々のニッケル微粒子
表面に不溶性無機酸化物が固着しているニッケル微粉末
の水性ニッケルスラリー中の濃度を２５質量％以上、所
望により３０質量％以上、あるいは３５質量％以上にす
ることができる。
は、スラリーの水中に上記のポリアクリル酸、そのエス
テル又はその塩と、有機基置換水酸化アンモニウム及び
ヒドロキシル基含有アミン化合物の少なくとも１種、好
ましくは両方とを共存させることにより、再凝集するこ
となしで水性スラリー中に安定に分散できるニッケル微
粉末の濃度をかなり高くすることができる。本発明の水
性ニッケルスラリーにおいては、個々のニッケル微粒子
表面に不溶性無機酸化物が固着しているニッケル微粉末
の水性ニッケルスラリー中の濃度を２５質量％以上、所
望により３０質量％以上、あるいは３５質量％以上にす
ることができる。
【００２４】また、本発明の水性ニッケルスラリーは、
その粘度が、例えば、レオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡ
ＡＫＥ社製）でずり速度１００／ｓｅｃで測定して２０
ｃＰ以下であって、しかも沈降速度がタービスキャンＭ
Ａ２０００（英弘精機社製）で測定して１ｍｍ／ｍｉｎ
以下である。
その粘度が、例えば、レオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡ
ＡＫＥ社製）でずり速度１００／ｓｅｃで測定して２０
ｃＰ以下であって、しかも沈降速度がタービスキャンＭ
Ａ２０００（英弘精機社製）で測定して１ｍｍ／ｍｉｎ
以下である。
【００２５】本発明の水性ニッケルスラリーにおいて
は、具体的には、水と、個々のニッケル微粒子表面に不
溶性無機酸化物（例えばシリカ）超微粒子が固着してい
るニッケル微粉末と、ポリアクリル酸アンモニウムと、
水酸化テトラアルキルアンモニウムとを含む場合、特
に、水と、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化
物超微粒子が固着しているニッケル微粉末と、ポリアク
リル酸アンモニウムと、水酸化テトラアルキルアンモニ
ウムと、イミノジエタノールとを含む場合に良好な結果
が得られている。
は、具体的には、水と、個々のニッケル微粒子表面に不
溶性無機酸化物（例えばシリカ）超微粒子が固着してい
るニッケル微粉末と、ポリアクリル酸アンモニウムと、
水酸化テトラアルキルアンモニウムとを含む場合、特
に、水と、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化
物超微粒子が固着しているニッケル微粉末と、ポリアク
リル酸アンモニウムと、水酸化テトラアルキルアンモニ
ウムと、イミノジエタノールとを含む場合に良好な結果
が得られている。
【００２６】本発明の水性ニッケルスラリーの製造方法
においては、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸
化物が固着しているニッケル微粉末を水中に分散させ、
その中にポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と、
有機基置換水酸化アンモニウム及びヒドロキシル基含有
アミン化合物の少なくとも１種とを添加し、その後攪拌
し、湿式解砕処理を実施し、所望により粗粒を除去す
る。
においては、個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸
化物が固着しているニッケル微粉末を水中に分散させ、
その中にポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と、
有機基置換水酸化アンモニウム及びヒドロキシル基含有
アミン化合物の少なくとも１種とを添加し、その後攪拌
し、湿式解砕処理を実施し、所望により粗粒を除去す
る。
【００２７】本発明の製造方法で得られる本発明の水性
ニッケルスラリーにおいては、ニッケル濃度を２５〜５
０質量％程度にしても再凝集することなしで安定に維持
することができる。また、本発明の水性ニッケルスラリ
ーはエチルセルロース、ニトロセルロース等のセルロー
ス樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂等のバインダー
を添加することにより導電ペースト、特に積層セラミッ
クコンデンサ形成用導電ペーストとして使用できる。
ニッケルスラリーにおいては、ニッケル濃度を２５〜５
０質量％程度にしても再凝集することなしで安定に維持
することができる。また、本発明の水性ニッケルスラリ
ーはエチルセルロース、ニトロセルロース等のセルロー
ス樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂等のバインダー
を添加することにより導電ペースト、特に積層セラミッ
クコンデンサ形成用導電ペーストとして使用できる。
【００２８】
【実施例】以下に実施例及び比較例に基づいて本発明を
具体的に説明する。 実施例１ 大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純水６５００ｇ
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のコロイダルシリカ（平均一次粒径０．０２μｍ、
スノーテックスＯ、日産化学社製）１７５ｇを添加し、
更に２０分間攪拌した。
具体的に説明する。 実施例１ 大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純水６５００ｇ
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のコロイダルシリカ（平均一次粒径０．０２μｍ、
スノーテックスＯ、日産化学社製）１７５ｇを添加し、
更に２０分間攪拌した。
【００２９】次に、粒径０．８ｍｍのジルコニアビーズ
を収容したダイノミール（Willy A.Bachofen AG Maschi
nenfabrik 製）を用いてこのニッケル微粒子とコロイダ
ルシリカとを含む分散液の連続解砕混合を実施した。次
に、この得られたスラリーを１２０℃で２４時間乾燥処
理して、各々のニッケル微粒子の表面にシリカを固着さ
せた。このシリカを固着した乾燥体をミキサーで解砕処
理した後、２０μｍ目開きの振動篩にかけて微粉末を得
た。この微粉末を便宜上ニッケル微粉末Ａと呼ぶ。
を収容したダイノミール（Willy A.Bachofen AG Maschi
nenfabrik 製）を用いてこのニッケル微粒子とコロイダ
ルシリカとを含む分散液の連続解砕混合を実施した。次
に、この得られたスラリーを１２０℃で２４時間乾燥処
理して、各々のニッケル微粒子の表面にシリカを固着さ
せた。このシリカを固着した乾燥体をミキサーで解砕処
理した後、２０μｍ目開きの振動篩にかけて微粉末を得
た。この微粉末を便宜上ニッケル微粉末Ａと呼ぶ。
【００３０】一方、１Ｌのビーカーにジエタノールアミ
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１５
％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光純
薬工業社製）１４ｇ及び純水５６０ｇを入れ、マグネチ
ックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液を
便宜上分散助剤Ｘとする。
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１５
％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光純
薬工業社製）１４ｇ及び純水５６０ｇを入れ、マグネチ
ックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液を
便宜上分散助剤Ｘとする。
【００３１】大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ａ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｘ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、粒径
０．８ｍｍのジルコニアビーズを収容したダイノミール
を用いてこのスラリーの連続解砕混合を実施した。
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ａ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｘ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、粒径
０．８ｍｍのジルコニアビーズを収容したダイノミール
を用いてこのスラリーの連続解砕混合を実施した。
【００３２】この得られたスラリーを大型攪拌翼を備え
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
【００３３】この得られたスラリーを２４時間静置し、
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して７ｃＰであり、沈
降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社製）
で測定して０．２ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得られ
た水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターを３０ｍｌ通過する
ことが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が発生
しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであることが
確認された。
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して７ｃＰであり、沈
降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社製）
で測定して０．２ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得られ
た水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターを３０ｍｌ通過する
ことが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が発生
しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであることが
確認された。
【００３４】実施例２ 大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純水６５００ｇ
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のコロイダルシリカ（平均一次粒径０．０２μｍ、
スノーテックスＯ、日産化学社製）１７５ｇを添加し、
更に２０分間攪拌した。
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のコロイダルシリカ（平均一次粒径０．０２μｍ、
スノーテックスＯ、日産化学社製）１７５ｇを添加し、
更に２０分間攪拌した。
【００３５】次に、Ｔ．Ｋ．フィルミックス（特殊機化
工業社製）を用いてこのニッケル微粒子とコロイダルシ
リカとを含む分散液の連続解砕混合を実施した。次に、
この得られたスラリーを１２０℃で２４時間乾燥処理し
て、各々のニッケル微粒子の表面にシリカを固着させ
た。このシリカを固着した乾燥体をミキサーで解砕処理
した後、２０μｍ目開きの振動篩にかけて微粉末を得
た。この微粉末を便宜上ニッケル微粉末Ｂと呼ぶ。
工業社製）を用いてこのニッケル微粒子とコロイダルシ
リカとを含む分散液の連続解砕混合を実施した。次に、
この得られたスラリーを１２０℃で２４時間乾燥処理し
て、各々のニッケル微粒子の表面にシリカを固着させ
た。このシリカを固着した乾燥体をミキサーで解砕処理
した後、２０μｍ目開きの振動篩にかけて微粉末を得
た。この微粉末を便宜上ニッケル微粉末Ｂと呼ぶ。
【００３６】一方、１Ｌのビーカーにジエタノールアミ
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１５
％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光純
薬工業社製）１４ｇ及び純水５６０ｇを入れ、マグネチ
ックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液を
便宜上分散助剤Ｘとする。
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１５
％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光純
薬工業社製）１４ｇ及び純水５６０ｇを入れ、マグネチ
ックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液を
便宜上分散助剤Ｘとする。
【００３７】大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ｂ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｘ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、Ｔ．
Ｋ．フィルミックス（特殊機化工業社製）を用いてこの
スラリーの連続解砕混合を実施した。
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ｂ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｘ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、Ｔ．
Ｋ．フィルミックス（特殊機化工業社製）を用いてこの
スラリーの連続解砕混合を実施した。
【００３８】この得られたスラリーを大型攪拌翼を備え
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
【００３９】この得られたスラリーを２４時間静置し、
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して６ｃＰであり、沈
降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社製）
で測定して０．３ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得られ
た水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターを２５ｍｌ通過する
ことが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が発生
しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであることが
確認された。
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して６ｃＰであり、沈
降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社製）
で測定して０．３ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得られ
た水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターを２５ｍｌ通過する
ことが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が発生
しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであることが
確認された。
【００４０】実施例３ 実施例１に記載の方法に従ってニッケル微粉末Ａを調製
し、次いでそのニッケル微粉末Ａを用いて実施例２に記
載の方法に従ってニッケル濃度３５質量％の水性ニッケ
ルスラリーを調製した。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して７ｃＰであり、沈
降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社製）
で測定して０．１ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得られ
た水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターを３５ｍｌ通過する
ことが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が発生
しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであることが
確認された。
し、次いでそのニッケル微粉末Ａを用いて実施例２に記
載の方法に従ってニッケル濃度３５質量％の水性ニッケ
ルスラリーを調製した。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して７ｃＰであり、沈
降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社製）
で測定して０．１ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得られ
た水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターを３５ｍｌ通過する
ことが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が発生
しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであることが
確認された。
【００４１】実施例４ 実施例２に記載の方法に従ってニッケル濃度１０質量％
のスラリーを得、次いで実施例２に記載の方法に従って
粗粒を除去した。得られたスラリーを２４時間静置し、
上澄み液を除去してニッケル濃度５０質量％の水性ニッ
ケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリーの
粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）で
ずり速度１００／ｓｅｃで測定して８ｃＰであり、沈降
速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社製）で
測定して０．０８ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得られ
た水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターを３０ｍｌ通過する
ことが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が発生
しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであることが
確認された。
のスラリーを得、次いで実施例２に記載の方法に従って
粗粒を除去した。得られたスラリーを２４時間静置し、
上澄み液を除去してニッケル濃度５０質量％の水性ニッ
ケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリーの
粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）で
ずり速度１００／ｓｅｃで測定して８ｃＰであり、沈降
速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社製）で
測定して０．０８ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得られ
た水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターを３０ｍｌ通過する
ことが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が発生
しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであることが
確認された。
【００４２】実施例５ 大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純水６５００ｇ
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のアルミナゾル（一次粒径０．０１〜０．０２μ
ｍ、日産化学社製）９０ｇを添加し、更に２０分間攪拌
した。
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のアルミナゾル（一次粒径０．０１〜０．０２μ
ｍ、日産化学社製）９０ｇを添加し、更に２０分間攪拌
した。
【００４３】次に、ディスパーミックスミキサー（三田
村理化工業株式会社製）を２５００ｒｐｍに回転させて
このニッケル微粒子とアルミナゾルとを含む分散液の連
続解砕混合を実施した。次に、この得られたスラリーを
１２０℃で２４時間乾燥処理して、各々のニッケル微粒
子の表面にアルミナを固着させた。このアルミナを固着
した乾燥体をミキサーで解砕処理した後、２０μｍ目開
きの振動篩にかけて微粉末を得た。この微粉末を便宜上
ニッケル微粉末Ｃと呼ぶ。
村理化工業株式会社製）を２５００ｒｐｍに回転させて
このニッケル微粒子とアルミナゾルとを含む分散液の連
続解砕混合を実施した。次に、この得られたスラリーを
１２０℃で２４時間乾燥処理して、各々のニッケル微粒
子の表面にアルミナを固着させた。このアルミナを固着
した乾燥体をミキサーで解砕処理した後、２０μｍ目開
きの振動篩にかけて微粉末を得た。この微粉末を便宜上
ニッケル微粉末Ｃと呼ぶ。
【００４４】一方、１Ｌのビーカーにジエタノールアミ
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ及び純
水５７４ｇを入れ、マグネチックスターラーで良く攪拌
して溶液とした。この溶液を便宜上分散助剤Ｙとする。
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ及び純
水５７４ｇを入れ、マグネチックスターラーで良く攪拌
して溶液とした。この溶液を便宜上分散助剤Ｙとする。
【００４５】大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ｃ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｙ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、ディス
パーミックスミキサー（三田村理化工業株式会社製）を
２５００ｒｐｍに回転させてこのスラリーの連続解砕混
合を実施した。
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ｃ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｙ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、ディス
パーミックスミキサー（三田村理化工業株式会社製）を
２５００ｒｐｍに回転させてこのスラリーの連続解砕混
合を実施した。
【００４６】この得られたスラリーを大型攪拌翼を備え
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
【００４７】この得られたスラリーを２４時間静置し、
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して１７ｃＰであり、
沈降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社
製）で測定して０．６ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得
られた水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレク
スＳＶ２５（孔径５μｍ）のフィルターを１０ｍｌ通過
することが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が
発生しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであるこ
とが確認された。
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して１７ｃＰであり、
沈降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社
製）で測定して０．６ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得
られた水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレク
スＳＶ２５（孔径５μｍ）のフィルターを１０ｍｌ通過
することが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が
発生しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであるこ
とが確認された。
【００４８】実施例６ 大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純水６５００ｇ
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のジルコニアゾル（ＮＹＡＣＯＬ、平均一次粒径
０．０５μｍ、Nano Technologies Inc.製）１９０ｇを
添加し、更に２０分間攪拌した。
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のジルコニアゾル（ＮＹＡＣＯＬ、平均一次粒径
０．０５μｍ、Nano Technologies Inc.製）１９０ｇを
添加し、更に２０分間攪拌した。
【００４９】次に、粒径０．３ｍｍのジルコニアビーズ
を収容したＳＣミル（三井鉱山株式会社製）を用いてこ
のニッケル微粒子とジルコニアゾルとを含む分散液の連
続解砕混合を実施した。次に、この得られたスラリーを
１２０℃で２４時間乾燥処理して、各々のニッケル微粒
子の表面にジルコニアを固着させた。このジルコニアを
固着した乾燥体をミキサーで解砕処理した後、２０μｍ
目開きの振動篩にかけて微粉末を得た。この微粉末を便
宜上ニッケル微粉末Ｄと呼ぶ。
を収容したＳＣミル（三井鉱山株式会社製）を用いてこ
のニッケル微粒子とジルコニアゾルとを含む分散液の連
続解砕混合を実施した。次に、この得られたスラリーを
１２０℃で２４時間乾燥処理して、各々のニッケル微粒
子の表面にジルコニアを固着させた。このジルコニアを
固着した乾燥体をミキサーで解砕処理した後、２０μｍ
目開きの振動篩にかけて微粉末を得た。この微粉末を便
宜上ニッケル微粉末Ｄと呼ぶ。
【００５０】一方、１Ｌのビーカーに４４％ポリアクリ
ル酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１
５％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光
純薬工業社製）１４ｇ及び純水９４０ｇを入れ、マグネ
チックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液
を便宜上分散助剤Ｚとする。
ル酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１
５％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光
純薬工業社製）１４ｇ及び純水９４０ｇを入れ、マグネ
チックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液
を便宜上分散助剤Ｚとする。
【００５１】大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ｄ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｚ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、粒径
０．３ｍｍのジルコニアビーズを収容したＳＣミルを用
いてこのスラリーの連続解砕混合を実施した。
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ｄ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｚ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、粒径
０．３ｍｍのジルコニアビーズを収容したＳＣミルを用
いてこのスラリーの連続解砕混合を実施した。
【００５２】この得られたスラリーを大型攪拌翼を備え
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
【００５３】この得られたスラリーを２４時間静置し、
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して１６ｃＰであり、
沈降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社
製）で測定して０．８ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得
られた水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレク
スＳＶ２５（孔径５μｍ）のフィルターを１０ｍｌ通過
することが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が
発生しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであるこ
とが確認された。
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して１６ｃＰであり、
沈降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社
製）で測定して０．８ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得
られた水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレク
スＳＶ２５（孔径５μｍ）のフィルターを１０ｍｌ通過
することが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が
発生しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであるこ
とが確認された。
【００５４】実施例７ 大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純水６５００ｇ
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．４μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のジルコニアゾル（ＮＹＡＣＯＬ、平均一次粒径
０．０５μｍ、Nano Technologies Inc.製）１９０ｇを
添加し、更に２０分間攪拌した。
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．４μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のジルコニアゾル（ＮＹＡＣＯＬ、平均一次粒径
０．０５μｍ、Nano Technologies Inc.製）１９０ｇを
添加し、更に２０分間攪拌した。
【００５５】次に、アルティマイザー（スギノマシン
製）を用いてこのニッケル微粒子とジルコニアゾルとを
含む分散液の連続解砕混合を実施した。次に、この得ら
れたスラリーを１２０℃で２４時間乾燥処理して、各々
のニッケル微粒子の表面にジルコニアを固着させた。こ
のジルコニアを固着した乾燥体をミキサーで解砕処理し
た後、２０μｍ目開きの振動篩にかけて微粉末を得た。
この微粉末を便宜上ニッケル微粉末Ｅと呼ぶ。
製）を用いてこのニッケル微粒子とジルコニアゾルとを
含む分散液の連続解砕混合を実施した。次に、この得ら
れたスラリーを１２０℃で２４時間乾燥処理して、各々
のニッケル微粒子の表面にジルコニアを固着させた。こ
のジルコニアを固着した乾燥体をミキサーで解砕処理し
た後、２０μｍ目開きの振動篩にかけて微粉末を得た。
この微粉末を便宜上ニッケル微粉末Ｅと呼ぶ。
【００５６】一方、１Ｌのビーカーにジエタノールアミ
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１５
％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光純
薬工業社製）１４ｇ及び純水５６０ｇを入れ、マグネチ
ックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液を
便宜上分散助剤Ｘとする。
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１５
％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光純
薬工業社製）１４ｇ及び純水５６０ｇを入れ、マグネチ
ックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液を
便宜上分散助剤Ｘとする。
【００５７】大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ｅ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｘ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、ディス
パーミックスミキサー（三田村理化工業株式会社製）を
２５００ｒｐｍに回転させてこのスラリーの連続解砕混
合を実施した。
水５７５０ｇを入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しな
がら、ニッケル微粉末Ｅ３５００ｇを徐々に添加し、２
０分間攪拌した後、分散助剤Ｘ７５０ｇを添加し、更に
２０分間攪拌して均一なスラリーを得た。次に、ディス
パーミックスミキサー（三田村理化工業株式会社製）を
２５００ｒｐｍに回転させてこのスラリーの連続解砕混
合を実施した。
【００５８】この得られたスラリーを大型攪拌翼を備え
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２５０００ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーをアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＭＣＰ−ＨＸ−
Ｅ１０Ｓに通過させて粗粒を除去した。
【００５９】この得られたスラリーを２４時間静置し、
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して１２ｃＰであり、
沈降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社
製）で測定して０．２ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得
られた水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレク
スＳＶ２５（孔径５μｍ）のフィルターを２０ｍｌ通過
することが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が
発生しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであるこ
とが確認された。
上澄み液を除去して、ニッケル濃度３５質量％の水性ニ
ッケルスラリーを得た。得られた水性ニッケルスラリー
の粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡＡＫＥ社製）
でずり速度１００／ｓｅｃで測定して１２ｃＰであり、
沈降速度はタービスキャンＭＡ２０００（英弘精機社
製）で測定して０．２ｍｍ／ｍｉｎであった。また、得
られた水性ニッケルスラリーは、ミリポア社製マイレク
スＳＶ２５（孔径５μｍ）のフィルターを２０ｍｌ通過
することが可能であった。即ち、粗粒が無く、再凝集が
発生しておらず、高濃度水性ニッケルスラリーであるこ
とが確認された。
【００６０】比較例１ 分散助剤Ｘを使用しなかった以外は実施例１と同様に操
作し、粗粒除去前のスラリーを得た。このスラリーはア
ドバンテック東洋社製カートリッジ式フィルターＴＣＰ
Ｄ−３−Ｓ１ＦＥのフィルターを通過することができた
が、ＴＣＰＤ−０２Ａ−Ｓ１ＦＥのフィルターは全く通
過できなかった。ＴＣＰＤ−３−Ｓ１ＦＥのフィルター
を通過したスラリーの粘度はレオストレス１（ＲＳ１）
（ＨＡＡＫＥ社製）でずり速度１００／ｓｅｃで測定し
て５ｃＰであり、沈降速度はタービスキャンＭＡ２００
０（英弘精機社製）で測定して１．８ｍｍ／ｍｉｎであ
った。しかし、このスラリーをミリポア社製マイレクス
ＳＶ２５（孔径５μｍ）のフィルターで評価しようとし
たが、濃度が低いにも関わらず、スラリーは全く通過す
ることができなかった。
作し、粗粒除去前のスラリーを得た。このスラリーはア
ドバンテック東洋社製カートリッジ式フィルターＴＣＰ
Ｄ−３−Ｓ１ＦＥのフィルターを通過することができた
が、ＴＣＰＤ−０２Ａ−Ｓ１ＦＥのフィルターは全く通
過できなかった。ＴＣＰＤ−３−Ｓ１ＦＥのフィルター
を通過したスラリーの粘度はレオストレス１（ＲＳ１）
（ＨＡＡＫＥ社製）でずり速度１００／ｓｅｃで測定し
て５ｃＰであり、沈降速度はタービスキャンＭＡ２００
０（英弘精機社製）で測定して１．８ｍｍ／ｍｉｎであ
った。しかし、このスラリーをミリポア社製マイレクス
ＳＶ２５（孔径５μｍ）のフィルターで評価しようとし
たが、濃度が低いにも関わらず、スラリーは全く通過す
ることができなかった。
【００６１】比較例２ 大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器に純水６５００ｇ
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のコロイダルシリカ（平均一次粒径０．０２μｍ、
スノーテックスＯ、日産化学社製）１７５ｇを添加し、
更に２０分間攪拌した。次に、Ｔ．Ｋ．フィルミックス
（特殊機化工業社製）を用いてこのニッケル微粒子とコ
ロイダルシリカとを含む分散液の連続解砕混合を実施し
てニッケルスラリーを得た。このスラリーを便宜上ニッ
ケルスラリーＦと呼ぶ。
を入れ、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌しながら、一次粒
径０．２μｍのニッケル微粉末（三井金属鉱業社製）３
５００ｇを徐々に添加し、２０分間攪拌した後、２０質
量％のコロイダルシリカ（平均一次粒径０．０２μｍ、
スノーテックスＯ、日産化学社製）１７５ｇを添加し、
更に２０分間攪拌した。次に、Ｔ．Ｋ．フィルミックス
（特殊機化工業社製）を用いてこのニッケル微粒子とコ
ロイダルシリカとを含む分散液の連続解砕混合を実施し
てニッケルスラリーを得た。このスラリーを便宜上ニッ
ケルスラリーＦと呼ぶ。
【００６２】一方、１Ｌのビーカーにジエタノールアミ
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１５
％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光純
薬工業社製）１４ｇ及び純水５６０ｇを入れ、マグネチ
ックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液を
便宜上分散助剤Ｘとする。
ン（和光純薬工業社製）３８０ｇ、４４％ポリアクリル
酸アンモニウム溶液（和光純薬工業社製）４６ｇ、１５
％テトラメチルアンモニウムヒドロキシド溶液（和光純
薬工業社製）１４ｇ及び純水５６０ｇを入れ、マグネチ
ックスターラーで良く攪拌して溶液とした。この溶液を
便宜上分散助剤Ｘとする。
【００６３】大型攪拌翼を備えた容量２０Ｌの容器にニ
ッケルスラリーＦ１００００ｇを入れ、攪拌速度２００
ｒｐｍで攪拌しながら、分散助剤Ｘ７５０ｇを添加し、
２０分間攪拌して均一なスラリーとした。次に、Ｔ．
Ｋ．フィルミックス（特殊機化工業社製）を用いてこの
スラリーの連続解砕混合を実施した。
ッケルスラリーＦ１００００ｇを入れ、攪拌速度２００
ｒｐｍで攪拌しながら、分散助剤Ｘ７５０ｇを添加し、
２０分間攪拌して均一なスラリーとした。次に、Ｔ．
Ｋ．フィルミックス（特殊機化工業社製）を用いてこの
スラリーの連続解砕混合を実施した。
【００６４】この得られたスラリーを大型攪拌翼を備え
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２４２５０ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーはアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＴＣＰＤ−０２
Ａ−Ｓ１ＦＥフィルターを通過することができたが、Ｍ
ＣＰ−ＨＸ−Ｅ１０Ｓのフィルターは全く通過できなか
った。ＴＣＰＤ−０２Ａ−Ｓ１ＦＥのフィルターを通過
したスラリーの粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡ
ＡＫＥ社製）でずり速度１００／ｓｅｃで測定して１０
ｃＰであり、沈降速度はタービスキャンＭＡ２０００
（英弘精機社製）で測定して１．２ｍｍ／ｍｉｎであっ
た。しかし、このスラリーをミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターで評価しようとした
が、濃度が低いにも関わらず、スラリーは全く通過する
ことができなかった。
た容量５０Ｌの容器に入れ、更に純水２４２５０ｇを加
え、攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌して、ニッケル濃度１
０質量％のスラリーを得た。このスラリーはアドバンテ
ック東洋社製カートリッジ式フィルターＴＣＰＤ−０２
Ａ−Ｓ１ＦＥフィルターを通過することができたが、Ｍ
ＣＰ−ＨＸ−Ｅ１０Ｓのフィルターは全く通過できなか
った。ＴＣＰＤ−０２Ａ−Ｓ１ＦＥのフィルターを通過
したスラリーの粘度はレオストレス１（ＲＳ１）（ＨＡ
ＡＫＥ社製）でずり速度１００／ｓｅｃで測定して１０
ｃＰであり、沈降速度はタービスキャンＭＡ２０００
（英弘精機社製）で測定して１．２ｍｍ／ｍｉｎであっ
た。しかし、このスラリーをミリポア社製マイレクスＳ
Ｖ２５（孔径５μｍ）のフィルターで評価しようとした
が、濃度が低いにも関わらず、スラリーは全く通過する
ことができなかった。
【００６５】
【発明の効果】本発明の水性ニッケルスラリーは、ニッ
ケル微粉末が再凝集することなしで水性スラリー中に高
濃度で安定に分散しており、焼成用導電ペースト、特に
積層セラミックコンデンサ形成用導電ペーストとして使
用できる。また、本発明の製造方法により、そのように
再凝集することなしで高濃度で安定に分散し水性ニッケ
ルスラリーを製造することができる。
ケル微粉末が再凝集することなしで水性スラリー中に高
濃度で安定に分散しており、焼成用導電ペースト、特に
積層セラミックコンデンサ形成用導電ペーストとして使
用できる。また、本発明の製造方法により、そのように
再凝集することなしで高濃度で安定に分散し水性ニッケ
ルスラリーを製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２２Ｆ 1/02 Ｂ２２Ｆ 1/02 Ｄ Ｆターム(参考） 4K017 AA03 BA03 CA07 DA01 DA08 EA13 FB07 4K018 BA04 BB04 BC08 BC09 BC12 BC28 BC32 BD04 BD10 KA39 5E001 AB03 AC09 AH01 AJ01 5G301 DA10 DA42 DD01
Claims (11)
- 【請求項１】水と、 個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化物が固着し
ているニッケル微粉末と、 ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と、 有機基置換水酸化アンモニウムとを含むことを特徴とす
る水性ニッケルスラリー。 - 【請求項２】水と、 個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化物が固着し
ているニッケル微粉末と、 ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と、 ヒドロキシル基含有アミン化合物とを含むことを特徴と
する水性ニッケルスラリー。 - 【請求項３】水と、 個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸化物が固着し
ているニッケル微粉末と、 ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と、 有機基置換水酸化アンモニウムと、 ヒドロキシル基含有アミン化合物とを含むことを特徴と
する水性ニッケルスラリー。 - 【請求項４】個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸
化物が固着しているニッケル微粉末の水性ニッケルスラ
リー中の濃度が２５質量％以上である請求項１〜３の何
れかに記載の水性ニッケルスラリー。 - 【請求項５】ニッケル微粒子表面に固着している不溶性
無機酸化物の量がニッケルの質量を基準にして０．０５
〜１０質量％であり、ポリアクリル酸、そのエステル又
はその塩の量がニッケルの質量を基準にして０．０５〜
５質量％であり、有機基置換水酸化アンモニウムが存在
する場合にはその量がポリアクリル酸、そのエステル又
はその塩の質量を基準にして１〜３０質量％であり、ヒ
ドロキシル基含有アミン化合物が存在する場合にはその
量がニッケルの質量を基準にして０．５〜１０質量％で
ある請求項１〜４の何れかに記載の水性ニッケルスラリ
ー。 - 【請求項６】不溶性無機酸化物がケイ素、アルミニウ
ム、ジルコニウム又はチタンを含む酸化物及び複酸化物
からなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項１
〜５の何れかに記載の水性ニッケルスラリー。 - 【請求項７】ニッケル微粒子の平均一次粒径が０．０５
〜１μｍであり、不溶性無機酸化物が微粒子であって、
その一次粒径が０．１μｍ以下でありかつその平均一次
粒径がニッケル微粒子の平均一次粒径の０．２倍以下で
ある請求項１〜６の何れかに記載の水性ニッケルスラリ
ー。 - 【請求項８】ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩
がポリアクリル酸アンモニウムであり、有機基置換水酸
化アンモニウムがテトラアルキルアンモニウムヒドロキ
シドであり、ヒドロキシル基含有アミン化合物がジエタ
ノールアミンである請求項１〜７の何れかに記載の水性
ニッケルスラリー。 - 【請求項９】個々のニッケル微粒子表面に不溶性無機酸
化物が固着しているニッケル微粉末を水中に分散させ、
その中に、 ポリアクリル酸、そのエステル又はその塩と、 有機基置換水酸化アンモニウム及びヒドロキシル基含有
アミン化合物の少なくとも１種とを添加し、攪拌するこ
とを特徴とする水性ニッケルスラリーの製造方法。 - 【請求項１０】請求項１〜８の何れかに記載の水性ニッ
ケルスラリー及びバインダーを含むことを特徴とする導
電ペースト。 - 【請求項１１】請求項１〜８の何れかに記載の水性ニッ
ケルスラリー及びバインダーを含むことを特徴とする積
層セラミックコンデンサ形成用導電ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002027716A JP3903374B2 (ja) | 2001-02-15 | 2002-02-05 | 水性ニッケルスラリー、その製造方法及び導電ペースト |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001038113 | 2001-02-15 | ||
| JP2001-38113 | 2001-02-15 | ||
| JP2002027716A JP3903374B2 (ja) | 2001-02-15 | 2002-02-05 | 水性ニッケルスラリー、その製造方法及び導電ペースト |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002317201A true JP2002317201A (ja) | 2002-10-31 |
| JP3903374B2 JP3903374B2 (ja) | 2007-04-11 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005314739A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Cataler Corp | 貴金属溶液及び貴金属触媒の製造方法 |
| WO2006070747A1 (ja) * | 2004-12-27 | 2006-07-06 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 導電性インク |
| JP2007027081A (ja) * | 2005-07-15 | 2007-02-01 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 混合分散剤、それを利用した導電性ペースト組成物及び分散方法 |
| JP2007332446A (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 誘電材粒子付ニッケル粒子及びその誘電材粒子付ニッケル粒子の製造方法 |
| JP2009187672A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 誘電体粒子付ニッケル粒子及びその製造方法 |
| JP2013021285A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 内部電極用導電性ペースト組成物及びそれを含む積層セラミック電子部品 |
-
2002
- 2002-02-05 JP JP2002027716A patent/JP3903374B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| JP4651303B2 (ja) * | 2004-04-28 | 2011-03-16 | 株式会社キャタラー | 貴金属溶液及び貴金属触媒の製造方法 |
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| JP2006210301A (ja) * | 2004-12-27 | 2006-08-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性インク |
| US8043535B2 (en) | 2004-12-27 | 2011-10-25 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Conductive ink |
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| JP2007332446A (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 誘電材粒子付ニッケル粒子及びその誘電材粒子付ニッケル粒子の製造方法 |
| JP2009187672A (ja) * | 2008-02-01 | 2009-08-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 誘電体粒子付ニッケル粒子及びその製造方法 |
| JP2013021285A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 内部電極用導電性ペースト組成物及びそれを含む積層セラミック電子部品 |
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