JP2009176344A - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ガラス基板に磁性膜等の情報記録膜を形成した情報記録媒体において、その表面への突起の形成を抑制でき表面の平滑性を向上させることが可能な情報記録媒体用ガラス基板及びその製造方法を提供することにある。
【解決手段】情報記録媒体用のガラス基板を研磨砥粒を主成分として研磨加工する研磨工程ＰＲ１と、研磨工程ＰＲ１の後に、洗浄液を用いてガラス基板の表面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程ＰＲ２と、スクラブ洗浄工程ＰＲ２の後にガラス基板の表面を酸洗浄する酸洗浄工程ＰＲ３とを有し、スクラブ洗浄工程ＰＲ２の洗浄液に酸化亜鉛微粒子を含有する洗浄液を用いる。
【選択図】図１

Description

本発明は、ハードディスクドライブ用の情報記録媒体である磁気ディスク（ハードディスク）に用いる情報記録媒体用ガラス基板及びその製造方法に関する。

情報処理機器に代表される電気製品に用いられるガラス基板には、高い清浄度が求められる。また、ハードディスクドライブ記憶装置に用いられる化学強化ガラス基板では、大容量化に伴い、磁気ヘッド浮上高さ（フライングハイト：frying height）を低減するために、表面に突起が存在せず、平滑性の高いガラス基板が必要とされる。このような化学強化ガラス基板は、その表面に情報記録膜を形成することにより、情報記録媒体として供される。情報記録の高密度化のためには、例えば、ハードディスクドライブでは、磁気ヘッドと情報記録媒体との間隔を小さくする必要がある。

ハードディスクドライブにおいて、磁気ヘッドと情報記録媒体との衝突は、ガラス基板の表面に存在する突起の存在が原因の１つとして発生する。この突起は、ガラス基板表面に付着した異物が原因で形成される。ガラス基板上の異物除去方法については従来から研究が行われているが、低フライングハイト化が進むにつれて平滑性に関する要求が厳しくなり、従来ならば問題とならないような微小な異物も欠点の原因とされるようになってきた。

ガラス基板の平滑化のためには、通常、酸化セリウムやコロイダルシリカを用いた研磨を行う（例えば、特許文献１、２参照）。ガラス基板表面を平滑したのちに化学強化を行うことにより、ガラス基板の強度を向上させる。

ガラス基板上の異物の種類としては、研磨剤残渣、ガラス研磨くず、微小な鉄粉、ステンレス片などの金属を含む粒子等がある。例えば、研磨剤残渣、ガラス研磨くず、鉄粉などの粒子がガラス基板に付着した状態、あるいは、化学強化処理液中に鉄粉などの粒子が存在する状態で化学強化処理を行うと、化学強化工程で起こる酸化反応と加熱作用とによって、ガラス基板上にこの粒子が固着して突起が形成されることが知られている（ 例えば、特許文献３参照）。

このような研磨剤残渣、ガラス研磨くず、鉄粉などの粒子が付着したガラス基板上に、磁性膜等からなる情報記録膜を形成すると、突起が形成されてしまい、欠陥の原因となる。この突起は、現在知られている一般的なガラス洗浄方法を用いた場合、化学強化工程後における洗浄では、その除去が困難であるということが知られている。したがって、突起形成を抑制するためには、化学強化工程前および強化工程中において、粒子の付着を抑制することが必要である。

鉄粉などの粒子を除去する一つの方法としては、化学強化室内の雰囲気から鉄粉等の異物を除去するために、クリーンルーム内において化学強化工程を行う方法が提案されている（例えば、特許文献４−６等参照）。

鉄粉などの粒子を除去する他の方法としては、化学強化塩中に含まれる鉄粉等を除去するために、フィルタリング等の方法で鉄粉含有量を少なくした強化塩を使用する方法（例えば、特許文献７−９参照）、発塵の少ないガラス保持具を使用する方法、発塵の少ない強化槽を使用する方法などが提案されている（例えば、特許文献１０−１３参照）。また、研磨剤残渣やガラス研磨くずを除去する方法の一つとしては、研磨後に酸やアルカリによりガラスのエッチングを行い、リフトオフにより除去する技術が提案されている（例えば、特許文献１４−３３参照）。この方法では、酸もしくはアルカリを用いてガラス表面をエッチングするため、異物部分がマスクとなった場合になだらかな突起が生成される。さらには表面の粗さ制御が難しいという欠点がある。

研磨後に砥粒を用いてスクラブを行う方法は、例えば、特許文献３４−３６に開示されている。
特許文献３６が開示する技術は、ダイヤやアルミナ等の研磨剤により表面を研磨するが、ガラスよりも砥粒が硬いため表面にキズ（テクスチャ）がついてしまう欠点がある。
また、特許文献３４及び特許文献３５が開示する技術は、酸やアルカリ洗浄後に懸濁液を用いたスクラブ洗浄を行うものであるが、懸濁液が残渣となる可能性がある。
また、特許文献３７は二酸化珪素の粒子を主成分とする懸濁液を洗浄液としてガラス基板にスクラブ洗浄を施し、その後にガラス基板を形成するガラス材料に対してエッチング能を有する洗浄薬液を使用して洗浄処理を施す技術を開示する。

特許３５９０５６２号 特許３６００７６７号 特開２００１−００６１６８号公報 特開平１０−１９７８５号公報 特開２００１−０７２４４４号公報 特開２００１−２５０２２5号公報 特開平１０−１９４７８６号公報 特開２０００−２０３８８８号公報 特開２００１−００６１６８号公報 特開平１１−０２５４５４号公報 特開２００１−１９５７２８公報 特開平０７−２３２９３５号公報 特開平１０−１９８９５４号公報 特開２００２−１０９７２７号公報 特開２０００−２６２９９１号公報 特開２０００−３０２４８２号公報 特開２００１−２６４６０号公報 特開２００１−２２９５３１号公報 特開２００２−１０９７２７号公報 特開２００２−１５０５４７号公報 特開２００２−１６３８２１号公報 特開２００２−３５２４２２号公報 特開２００３−３６５２８号公報 特開２００３−１４１７１７号公報 特開平９−２２５２５号公報 特開平９−２２７１７０号公報 特開平１０−２２８６４３号公報 特開平１０−２９１８３７号公報 特開２００６−８９３６３号公報 特開２００６−９２７１８号公報 特開２００６−９９８４７号公報 特開２００６−２２８４３号公報 特開２００６−２６８９６９号公報 特開２０００−３４３３９０号公報 特開２００１−３１６１３３号公報 特開２００５−１６６２０７号公報 特開２００３−２６６２８３号公報

情報記録媒体の記憶容量のさらなる増大化は、これまで以上のガラス基板の平滑性を必要とし、ガラス基板を研磨するために研磨砥粒の粒子径も小さいものが求められる。そのため、様々な洗浄方法が提案されているが、完全には異物を取り除くことができず、目的の洗浄品質を持つガラス基板を得ることが困難であった。

本発明は、上記の事情に鑑みて成されたものであり、その目的は、ガラス基板に磁性膜等の情報記録膜を形成した情報記録媒体において、その表面への突起の形成を抑制でき表面の平滑性を向上させることが可能な情報記録媒体用ガラス基板及びその製造方法を提供することにある。

本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、情報記録媒体用のガラス基板を研磨砥粒を主成分として研磨加工する研磨工程と、前記研磨工程の後に、洗浄液を用いて前記ガラス基板の表面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程と、前記スクラブ洗浄工程の後に前記ガラス基板の表面を酸洗浄する酸洗浄工程とを有し、前記スクラブ洗浄工程の洗浄液に酸化亜鉛微粒子を含有する洗浄液を用いる、ことを特徴とする。

上記構成において、前記研磨工程に用いる研磨砥粒が、酸化セリウム及びコロイダルシリカの少なくとも１つから選択される、構成を採用できる。

上記構成において、前記酸化亜鉛微粒子の平均粒径が０．５μｍ以下である、構成を採用できる。

上記構成において、前記酸洗浄工程に用いられる酸が、ｐＨ４以下である、構成を採用できる。

本発明に係る情報記録媒体の製造方法は、情報記録媒体用のガラス基板を研磨砥粒を主成分として研磨加工する研磨工程と、前記研磨工程の後に、洗浄液を用いて前記ガラス基板の表面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程と、前記スクラブ洗浄工程の後に前記ガラス基板の表面を酸洗浄する酸洗浄工程と、前記ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成する磁性層形成工程と、を有し、前記スクラブ洗浄工程の洗浄液に酸化亜鉛微粒子を含有する洗浄液を用いる、ことを特徴とする。

本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板は、磁気ディスク用ガラス基板請求項１ないし４に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造されたガラス基板であって、磁気抵抗型ヘッドで再生される磁気ディスクの製造に用いられるガラス基板であることを特徴とする。

本発明によれば、表面への突起の形成が抑制され、平滑性に優れた情報記録媒体用ガラス基板が得られる。

以下、本発明の最良の実施形態について、添付図面を参照しつつ説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る情報記録媒体及びこれに用いるガラス基板の製造方法の工程図である。
本実施形態に係る製造方法は、研磨工程ＰＲ１と、スクラブ洗浄工程ＰＲ２と、酸洗浄工程ＰＲ３と、磁性層形成工程ＰＲ４とを含む。

研磨工程ＰＲ１は、酸化セリウムやシリカ（酸化ケイ素）を主成分とする研磨剤でガラス基板を仕上げ研磨する。ガラス基板は、例えば、磁気抵抗型ヘッドで再生される磁気ディスクの製造に用いられるガラス基板である。

スクラブ洗浄工程ＰＲ２は、研磨工程ＰＲ１の後に、酸化亜鉛微粒子を含む洗浄液を用いてガラス基板をスクラブ洗浄する。洗浄液は、溶媒が例えば、水であり、この溶媒に０．５μm以下の酸化亜鉛微粒子を分散させたものを用いることが好ましい。
また、洗浄液に含まれる界面活性剤は、アニオン系界面活性剤及びノニオン系界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも１種を用いることが好ましい。界面活性剤として、アニオン系界面活性剤を用いる場合には、例えば、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩の低分子の化合物及び高分子型化合物からなる群から選ばれた少なくとも１種が用いられることが好ましい。界面活性剤として、ノニオン系界面活性剤を用いる場合には、多価アルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、脂肪酸酸化エチレン、ポリプロピレングリコール酸化エチレン、脂肪族アミンおよび脂肪族アミドの酸化エチレン化合物、ポリオキシエチレン脂肪酸エステルからなる群から選ばれた少なくとも１種が用いられることが好ましい。

酸洗浄工程ＰＲ３は、スクラブ洗浄工程ＰＲ２の後に、ガラス基板を酸洗浄する。酸洗浄溶液には、無機酸もしくは有機酸溶液が用いられる。酸洗浄溶液として無機酸を用いる場合には、塩酸、硫酸、硝酸等から選ばれ、ｐＨ４以下に調整された酸洗浄溶液を用いることが好ましい。酸洗浄溶液として有機酸を用いる場合には、カルボン酸等から選ばれ、ｐＨ４以下に調整された酸洗浄溶液を用いることが好ましい。

磁性層形成工程ＰＲ４は、研磨、洗浄後のガラス基板に少なくとも磁性層を形成し、ハードディスクとする工程である。

以下、本発明の実施例を説明する。なお、本発明は、その要旨を超えない限り、以下に説明する実施例の構成に限定されるものではない。

研磨工程
平均粒径０．１μm、または、０．０２μｍのコロイダルシリカを約１０wt％含み、ｐＨが９．５に調整されたスラリを用いて、ガラス基板を以下に示す表１の研磨条件で仕上げ研磨した。

スクラブ洗浄工程
（１） 酸化亜鉛洗浄剤の調整
平均粒径０．１〜０．５μm（３wt％）とポリオキシエチレンアルキルエーテル（５wt％）、純水（９２wt％）を混ぜ合わせ、超音波で攪拌して分散させた。
酸化亜鉛微粒子でのコンタクト洗浄は、ガラス表面にスクラッチを入れずにコロイダルシリカを除去することを目的にしているので、酸化亜鉛微粒子の平均粒径は０．５μm以下であれば粒度分布は問わないが、微小なコロイダルシリカを除去することを目的とする場合、酸化亜鉛微粒子の平均粒径は微小なものが好ましい。
（２）ガラス基板のコンタクトクリーニング（スクラブ洗浄）
研磨後のガラス基板を、対抗する一組の円形のPVA（ポリビニルアルコール）スポンジ（アイオン社製）に、洗浄剤を供給しながら挟み込み、基板とスポンジを回転させながら洗浄を行った。
尚、酸化亜鉛微粒子でのコンタクト洗浄後も多段での酸を用いたコンタクト洗浄を行っても良いが、酸化亜鉛を酸で溶解除去すると言う観点からは、浸漬洗浄がより好ましい。
また、コンタクトクリーニングに用いられるスポンジは研磨等に用いられるパッドを用いても良く、材質も発泡タイプ、不織布タイプ、スエードタイプまたは積層タイプなどがあるが、その材質や構造などは特に限定されるものではない。

酸洗浄工程
（１）洗浄
スクラブ洗浄後の基板を酸洗浄機用カセットに搭載し、酸洗浄機により浸漬洗浄を行った。浸漬洗浄は完全に酸化亜鉛微粒子を除去することを目的としているので、1槽で行っても良いが純水リンスと組み合わせての、多段での浸漬洗浄が好ましく、繰り返し行っても良い。
（２）洗浄品質評価
ガラス基板の洗浄品質の評価であるパーティクルカウントおよびスクラッチカウントは、ＯＳＡ-６１００（KLA-Tencor 社製）を用いて行った。

以下、表２に示す実施例１−１３、比較例１−４について説明する。

実施例１は、研磨装置に２０枚ガラス基板を並べ、平均粒径０．１μmのコロイダルシリカを供給しながら研磨を行った。
また、研磨後のガラス基板を、対抗する一組のＰＶＡスポンジに平均粒径０．１μmの酸化亜鉛洗浄剤を供給しながら挟み込み、基板とスポンジを回転させながら洗浄を行った。さらに、スクラブ洗浄後のガラス基板を、酸洗浄機用カセット（２０枚）に搭載し、ｐＨ１．５に調整した硫酸水溶液を洗浄槽に建浴してある洗浄機により浸漬洗浄を行った。
上記工程を５回繰り返し、ガラス基板を１００枚準備して行った。ガラス基板の洗浄品質評価は、ＯＳＡ−６１００を用いて行い、パーティクルおよびスクラッチの面あたり個数の測定を行った。

実施例２は、酸洗浄にｐＨ２に調整した硫酸水溶液を用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例３は、酸洗浄にｐＨ３に調整した硫酸水溶液を用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例４は、酸洗浄にｐＨ４に調整した硫酸水溶液を用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例５は、酸化亜鉛洗浄剤に用いる酸化亜鉛の平均粒径を０．２μmにした以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例６は、酸化亜鉛洗浄剤に用いる酸化亜鉛の平均粒径を０．３μmにした以外は実施例1と同様な工程で評価を行った。

実施例７は、酸化亜鉛洗浄剤に用いる酸化亜鉛の平均粒径を０．４μmにした以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例８は、酸化亜鉛洗浄剤に用いる酸化亜鉛の平均粒径を０．５μmにした以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例９は、酸洗浄にｐＨ３に調整した硝酸水溶液用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例１０は、酸洗浄にｐＨ３に調整した塩酸水溶液用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例１１は、酸洗浄にｐＨ３に調整したクエン酸水溶液用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例１２は、酸洗浄にｐＨ３に調整したリンゴ酸水溶液用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例１３は、研磨に平均粒径０．０２μm程度のコロイダルシリカ用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

比較例１は、スクラブ洗浄に純水を用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

比較例２は、酸洗浄にｐＨ５に調整した硫酸水溶液を用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

比較例３は、酸化亜鉛洗浄剤に用いる酸化亜鉛の平均粒径を１．０μmにした以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

比較例４は、酸化亜鉛洗浄剤に用いる酸化亜鉛の平均粒径を１．０μmにし、さらには酸洗浄にｐＨ５に調整した硫酸水溶液を用いた以外は実施例１と同様な工程で評価を行った。

実施例と比較例の比較評価
実施例１〜１３は、０．５μm以下の酸化亜鉛微粒子を含む洗浄剤によりガラス基板の表面に残るコロイダルシリカ残渣、または、ガラス研磨屑が完全除去され、続くｐＨ４以下の酸溶液による浸漬洗浄により酸化亜鉛微粒子も完全に除去されており、良好な情報記録媒体用のガラス基板が得られていることが判る。

比較例１は、スクラブ洗浄の洗浄剤に酸化亜鉛微粒子を用いなかったために、コロイダルシリカの残渣また、ガラス研磨くずが基板上に残っているのがわかる。

比較例２は、酸洗浄に用いられる酸洗浄溶液のｐＨが高いために、洗浄剤に用いた酸化亜鉛微粒子が溶解できずに基板上に残っているのがわかる。

比較例３は、洗浄剤に用いた酸化亜鉛微粒子の粒径が大きいために、スクラブ洗浄でスクラッチが発生しているのがわかる。

比較例４は、酸洗浄に用いられる酸洗浄溶液のｐＨが高いために、洗浄剤に用いた酸化亜鉛微粒子が溶解できずに基板上に残っているのがわかる。また、洗浄剤に用いた酸化亜鉛微粒子の粒径が大きいために、スクラブ洗浄でスクラッチが発生しているのがわかる。

以上の結果より、研磨後のスクラブ洗浄で用いる洗浄剤に含まれる酸化亜鉛微粒子の平均粒径は０．５5μm以下であること、スクラブ洗浄後の酸洗浄で用いる酸のｐＨが４以下であることが必要であるとの知見が得られた。

本発明の製造方法の工程図である。

符号の説明

ＰＲ１…研磨工程
ＰＲ２…スクラブ洗浄工程
ＰＲ３…酸洗浄工程
ＰＲ４…磁性層形成工程

Claims (6)

1. 情報記録媒体用のガラス基板を研磨砥粒を主成分として研磨加工する研磨工程と、
   前記研磨工程の後に、洗浄液を用いて前記ガラス基板の表面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程と、
   前記スクラブ洗浄工程の後に前記ガラス基板の表面を酸洗浄する酸洗浄工程とを有し、
   前記スクラブ洗浄工程の洗浄液に酸化亜鉛微粒子を含有する洗浄液を用いる、ことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
2. 前記研磨工程に用いる研磨砥粒が、酸化セリウム及びコロイダルシリカの少なくとも１つから選択される、
   ことを特徴とする請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
3. 前記酸化亜鉛微粒子の平均粒径が０．５μｍ以下である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
4. 前記酸洗浄工程に用いられる酸が、ｐＨ４以下であることを特徴とする、請求項１ないし３のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
5. 情報記録媒体用のガラス基板を研磨砥粒を主成分として研磨加工する研磨工程と、
   前記研磨工程の後に、洗浄液を用いて前記ガラス基板の表面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程と、
   前記スクラブ洗浄工程の後に前記ガラス基板の表面を酸洗浄する酸洗浄工程と、
   前記ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成する磁性層形成工程と、を有し、
   前記スクラブ洗浄工程の洗浄液に酸化亜鉛微粒子を含有する洗浄液を用いる、ことを特徴とする情報記録媒体の製造方法。
6. 請求項１ないし４に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造されたガラス基板であって、磁気抵抗型ヘッドで再生される磁気ディスクの製造に用いられるガラス基板であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。

Images