JP2009167270A - 乾式混合物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の組成物は、少なくとも(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットと、(B)難燃剤ペレットと、(C)滑剤とを乾式混合した組成物であって、前記(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットが、(A1)熱可塑性樹脂及び(A2)長繊維で構成された柱状ペレットであり、前記(C)滑剤の含有量が、前記組成物全体に対し、0.005〜0.15重量%である。
【選択図】なし
Description
本発明の組成物(乾式混合物)は、少なくとも(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットと、(B)難燃剤ペレットと、(C)滑剤とで構成されている。
(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットは、(A1)熱可塑性樹脂と(A2)長繊維とで構成されている。
(A1)熱可塑性樹脂は、慣用の熱可塑性樹脂が利用でき、例えば、オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、メチルペンテン系樹脂などのα−C2−20鎖状オレフィン系樹脂;環状オレフィン系樹脂など)、ポリスチレン系樹脂[例えば、ポリスチレン(GPPS)、耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、スチレン−アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)、スチレン−アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(ABS樹脂)、スチレン−メタクリル酸メチル−ブタジエン共重合体(MBS樹脂)など]、塩化ビニル系樹脂(例えば、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体など)、酢酸ビニル系樹脂[例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA樹脂)など]、ポリビニルアルコール系樹脂[例えば、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH樹脂)など]、アクリル系樹脂[例えば、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)など]などのラジカル重合系樹脂;ポリエステル系樹脂[例えば、ポリアルキレンアリレート(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレン−2,6−ナフタレート(PEN)など)など]、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、熱可塑型ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンスルフィド(PPS)系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)系樹脂などの縮重合系樹脂;(変性)ポリフェニレンエーテル(PPE)系樹脂、ポリアセタール系樹脂;熱可塑性エラストマー(例えば、ポリオレフィン系エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマーなど)などが挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で又は二種以上組み合わせてもよい。前記熱可塑性樹脂のうち、成形性などの点から、オレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリフェニレンスルフィド(PPS)系樹脂などが好ましく、得られる成形品の耐熱性、耐薬品性、機械的特性などの点から、ポリプロピレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂などがさらに好ましい。本発明では、特に、ポリプロピレン系樹脂、ポリアミド系樹脂が好適に使用される。
(A2)長繊維(又は強化繊維)は、慣用の繊維で構成され、かつ特定の長さ(又は繊維長)を有する繊維であってもよい。前記(A2)長繊維の平均繊維長は、前記(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットにおいて、機械的強度を十分に発揮させる点から、3mm以上(例えば、3〜20mm程度)、好ましくは5mm以上(例えば、5〜18mm程度)、さらに好ましくは7mm以上(例えば、7〜15mm程度)であってもよい。また、前記(A2)長繊維の平均径は、例えば、3〜50μm、好ましくは5〜40μm、さらに好ましくは7〜30μm程度であってもよい。
(B)難燃剤ペレットは、(B1)難燃剤単独で構成されるペレットであってもよいが、前記(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットとの混和性、成形性などの点から、通常、(B1)難燃剤と、(B2)熱可塑性樹脂とで構成されるマスターバッチで構成されている場合が多い。
(B1)難燃剤は、慣用の難燃剤が使用でき、例えば、ハロゲン系難燃剤;リン系難燃剤;有機系難燃剤{例えば、ハロゲン非含有有機酸金属塩系難燃剤[ジフェニルスルホン−ジスルホン酸金属塩、ジフェニルスルホンスルホン酸金属塩などの有機カルボン酸又は有機スルホン酸のアルカリ金属(Na、Kなど)塩、アルカリ土類金属塩など]など};無機系難燃剤[例えば、シリコーン系難燃剤、ホスファゼン系難燃剤、金属酸化物、金属水酸化物(水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなど)、トリアジン系難燃剤などの窒素含有難燃剤など]などが挙げられる。これらの難燃剤は単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの難燃剤のうち、難燃性が高い点から、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤が好適に使用される。
(B)難燃剤ペレットを構成する(B2)熱可塑性樹脂も、慣用の熱可塑性樹脂、例えば、(A1)熱可塑性樹脂の項で例示の熱可塑性樹脂であってもよく、前記(B1)難燃剤の種類に応じて適宜選択できる。具体的には、(B2)熱可塑性樹脂としては、(B1)難燃剤と親和性の高い熱可塑性樹脂を選択するのが好ましく、例えば、前記(B1)難燃剤がハロゲン含有(又はハロゲン化)熱可塑性樹脂である場合、(B2)熱可塑性樹脂は、前記ハロゲン含有熱可塑性樹脂と同系統の熱可塑性樹脂(例えば、前記ハロゲン含有熱可塑性樹脂を脱ハロゲン化した熱可塑性樹脂など)であることが好ましい。
(C)滑剤には、慣用の滑剤、例えば、脂質類、ワックス類、シリコーン樹脂類などが含まれる。
(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットは、(B)難燃剤ペレット100重量部に対し、100〜1500重量部、好ましくは200〜1400重量部、さらに好ましくは250〜1300重量部、特に300〜1200重量部程度であってもよい。また、前記組成物が(D)熱可塑性樹脂ペレットを含む場合、(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットと(D)熱可塑性樹脂ペレットとの割合は、前者/後者(重量比)=99/1〜40/60、好ましくは95/5〜50/50、さらに好ましくは90/10〜60/40程度であってもよい。前記(B)難燃剤ペレット(又は(D)熱可塑性樹脂ペレット)に対する(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットの割合(含有割合)が、前記範囲より大きいと、組成物の成形性が低下し、一方、前記範囲より小さいと、組成物を成形して得られる成形品の機械的強度が低下する。
嵩密度(g/mL)=組成物の重量(g)/組成物の体積(mL)
を用いて算出される。さらに、前記の通り、前記組成物では、均質化されるとともに、ペレット間の空隙が低減(又は縮小)しているため、ペレットが分離(又は剥離)することなく、形態安定性に優れる。従って、前記組成物は、長期に亘って、均質性を維持でき、保存性にも優れる。
前記組成物は、(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット、(B)難燃剤ペレット及び(C)滑剤、必要に応じて(D)熱可塑性樹脂ペレット(以下、これらを「材料」と総称する場合がある)を、乾式混合(又はドライブレンド)して調製できる。前記材料を乾式混合(又はドライブレンド)すると、(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット及び(B)難燃剤ペレットが均一に混合されるとともに、ペレット間の空隙(又は空孔)が低減(又は縮小)されたブレンド物が得られる。なお、本発明では、(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット及び(B)難燃剤ペレットの混合性が向上されているため、ペレットの形状を変形又は消失させるような機械的操作(例えば、溶融混練など)を経ずとも、嵩密度が増大された均一なブレンド物が得られる。そのため、各種成形に供しても、(A2)長繊維の過度な破砕を防止することができる。
前記組成物は、慣用の成形法を利用して種々の成形品を形成できる。前記成形法には、例えば、圧縮(又はトランスファ)成形、射出成形、押出成形、中空成形(ブロー成形)、カレンダー成形などの溶融成形(又は一次成形)が含まれる。なかでも、前記組成物がスクリューと良好に絡み合い、高い混練効果で容易に可塑化される(本明細書では「食い込み性に優れる」という)点を利用し、前記組成物(又はその成形品)の均一性(又は均質性)をさらに向上させるため、溶融混練を経る成形法、例えば、射出成形、押出成形、カレンダー成形などを利用するのが好ましい。特に、生産性、品質安定性(又は寸法精度)に優れ、複雑な形状であっても容易に成形できる点から、射出成形を利用するのが好ましい。なお、使用できる射出成形機は特に制限されず、慣用の射出成形機、例えば、可塑化工程と射出工程とが別工程であるプリプラプランジャー方式射出成形機、可塑化工程と射出工程とが1工程であるスクリューインライン方式射出成形機などが利用できる。
(引張強さ)
引張強さは、ISO527−1に準拠して測定した。なお、測定は、絶乾状態のサンプルに対して行った。
シャルピー衝撃強度は、ISO179/1eA(エッジワイズ)に準拠して測定した。なお、測定は、絶乾状態のサンプルに対して行った。
荷重たわみ温度は、ISO75/Aに準拠し、1.80MPaの条件下で測定した。
難燃性は、UL94V規格に基づいて評価した。短冊試験片(厚み1.6mm)を30本作成し、無作為に選択された5本の試験片について難燃性を評価した。試験片の下端にバーナーを用いて10秒間接炎(1回目の接炎)した後の有炎燃焼持続時間(X秒)、次いで、1回目の接炎による炎が消えた時点で、再度バーナーを用いて10秒間接炎(2回目の接炎)した後の有炎燃焼持続時間(Y秒)を測定し、UL94V規格に基づいて難燃性の判定を行った。なお、難燃性のバラツキを観察するため、無作為に選択された別の5本の試験片について同様に前記判定を行った。
成形品(ISO多目的試験片)から約5gの試料を切り出し、650℃で灰化して成形品に含まれる繊維を取り出した。取り出した繊維から無作為に選ばれた500本の繊維長から重量平均繊維長を算出した。
(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット
長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット1:ダイセルポリマー(株)製、「プラストロンPA66−GF60−01」[60重量%ガラス繊維強化ポリアミド66樹脂(ペレット長11mm、ペレット径2.5mm)]
長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット2:ダイセルポリマー(株)製、「プラストロンPP−GF40−02」[40重量%ガラス繊維強化ポリプロピレン系樹脂(ペレット長11mm、ペレット径2.9mm)]
(B)難燃剤ペレット:「ヒロマスターPC−80G」(鈴裕化学製、臭素化ポリスチレン/三酸化アンチモン90%マスターバッチ)と、熱可塑性樹脂(ポリスチレン及びポリエチレンワックスの混合物)を混合し、さらに溶融混練して調製したペレット(円柱状:ペレット長3mm、ペレット径4.2mm、(B1)難燃剤濃度90重量%、(B2)熱可塑性樹脂濃度10重量%)
(C)滑剤
滑剤1:ステアリン酸カルシウム[堺化学工業(株)製、「SC−100」]
滑剤2:ステアリン酸マグネシウム[堺化学工業(株)製、「SM−1000」]
(D)熱可塑性樹脂ペレット:ポリアミド66(宇部興産(株)製、「UBEナイロン 2020U」)、円柱状(ペレット長2mm、ペレット径2.7mm)
着色剤:ポリアミド66用黒色マスターバッチ(住化カラー(株)製、「ブラックPAM−8A1649」)
チョップドストランドガラス繊維:日東紡製、「CSX 3J 451S」。
(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット、(B)難燃剤ペレット、(C)滑剤及び(D)熱可塑性樹脂ペレットを表1に示す割合で、乾式混合(又はドライブレンド)し、組成物を調製した。得られた組成物を射出成形機(日本製鋼所製、「J150EII」 シリンダー径φ50mm)を用い、成形温度290℃、金型温度100℃の条件下で射出成形した。得られた射出成形品について、引張強さ、シャルピー衝撃強度、荷重たわみ温度、難燃性及び成形品の平均繊維長について評価した。
なお、比較例3では、(B)難燃剤ペレット、(D)熱可塑性樹脂ペレット及びチョップドストランドガラス繊維を表1に示す割合で、二軸押出機(日本製鋼所製、「TEX30α」)を用いて溶融混練して予めペレット化(押出温度260℃)し、得られたペレット(ペレット長3mm、ペレット径3.5mm)を、実施例と同様に射出成形した。得られた射出成形品について、引張強さ、シャルピー衝撃強度、荷重たわみ温度、難燃性及び成形品の平均繊維長について評価した。
(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット、(B)難燃剤ペレット、(C)滑剤及び(D)熱可塑性樹脂ペレットを表2に示す割合で、乾式混合(又はドライブレンド)し、組成物を調製した。得られた組成物を100mLメスシリンダーに充填し、充填した組成物の重量(Wg)及び体積(VmL)を測定し、
嵩密度(g/mL)=W(g)/V(mL)
で表される式に基づいて嵩密度を算出した。結果を表2に示す。
Claims (14)
- 少なくとも(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットと、(B)難燃剤ペレットと、(C)滑剤とを乾式混合した組成物であって、前記(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットが、(A1)熱可塑性樹脂及び(A2)長繊維で構成された柱状ペレットであり、前記(C)滑剤の含有量が、前記組成物全体に対し、0.005〜0.15重量%である組成物。
- (A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットが、(A2)長繊維がペレットと略同じ長さで長さ方向に略平行して含有されているペレットである請求項1記載の組成物。
- さらに、(D)熱可塑性樹脂ペレットを含み、(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットと(D)熱可塑性樹脂ペレットとの割合が、前者/後者(重量比)=99/1〜40/60である請求項1又は2記載の組成物。
- (B)難燃剤ペレットが、(B1)難燃剤と、(B2)熱可塑性樹脂とで構成されるマスターバッチで構成され、(B1)難燃剤の含有量が、(B)難燃剤ペレット全体に対し、70〜99重量%である請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- (B1)難燃剤の含有量が、組成物全体に対し、1〜40重量%であり、(A2)長繊維の含有量が、組成物全体に対し、30〜70重量%である請求項4記載の組成物。
- (C)滑剤が、飽和C12−30脂肪酸、飽和C12−30脂肪酸金属塩、飽和C12−30脂肪酸エステル及び飽和C12−30脂肪酸アミドから選択された少なくとも一種である請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- (A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットが、平均径0.5〜5mm、平均長3〜20mmであり、かつ(C)滑剤が平均粒径5〜500μmの粒状体物である請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- (A1)熱可塑性樹脂がポリアミド系樹脂であり、(C)滑剤が飽和C16−22脂肪酸のアルカリ土類金属塩であり、組成物全体に対し、前記(C)滑剤の含有量が、0.01〜0.1重量%であり、(B1)難燃剤の含有量が、5〜30重量%であり、かつ(A2)長繊維の含有量が、35〜65重量%である請求項4〜7のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも(A)長繊維強化熱可塑性樹脂ペレットと、(B)難燃剤ペレットと、(C)滑剤とを乾式混合して請求項1〜8のいずれかに記載の組成物を製造する方法。
- さらに、(D)熱可塑性樹脂ペレットを乾式混合する請求項9記載の方法。
- 少なくとも柱状の長繊維強化熱可塑性樹脂ペレット(A)と(B)難燃剤ペレットとを含む混合物に、(C)滑剤を含有させて、前記混合物の嵩密度を増大させる方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の組成物を溶融成形して成形品を製造する方法。
- 溶融成形が射出成形である請求項12記載の方法。
- 請求項12又は13記載の方法で得られた成形品。
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