JP2009161794A - リチウムを回収する方法、および該方法を用いたリチウム回収装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】β−ジケトン、中性有機リン化合物および環状構造を有するビニルモノマーを原料として製造される吸着剤と、少なくともリチウム、ナトリウム及びカルシウムを含有する水溶液とを、水溶液のpHが7以上において接触させて該吸着剤に水溶液中の金属成分を吸着させ、しかる後にpH4±1.5の水と接触させてリチウムを脱着させることからなるリチウムを回収する方法。
【選択図】図1
Description
リチウムイオン電池は、動作電圧が高く、サイクル寿命が長い等の長所があり、ノート型パソコン、携帯電話、電気自動車等において広く使用されており、リチウムに対する需要は年々増加している。リチウムは、また、核融合炉のブランケット材料としての利用も期待されている。
(1)β−ジケトン、中性有機リン化合物、および環状構造を有するビニルモノマーを含む混合物に、リチウムイオンを含む水溶液を接触させてリチウム錯体を形成させ、その後、環状構造を有するビニルモノマーをラジカル重合させて固体ポリマーを得、ついで該固体ポリマーを酸性洗浄液で洗浄して固体ポリマー中に含まれるリチウムを除去することにより製造される吸着剤1、
(2)吸着剤1を収容する吸着処理容器2、
(3)少なくともリチウム、ナトリウム、カルシウムを含む水溶液を貯蔵し、吸着処理容器2に供給するための、水溶液供給槽7
(4)吸着処理容器2において、水溶液を吸着剤1で吸着処理した処理液を回収するための回収槽11、
(5)pH4±1.5に調整したリチウム回収液を貯蔵し、吸着処理容器2に供給するためのリチウム回収液供給槽12、
(6)吸着処理容器2中の吸着剤1をリチウム回収液で脱着処理した後の処理液を回収するためのリチウム回収液回収槽23、
(7)pH2以下の洗浄液を貯蔵し、吸着処理容器2に供給するための洗浄液供給槽15、
(8)吸着処理容器2中の吸着剤1を、洗浄処理した後の洗浄処理液を回収するための洗浄液回収槽26
を含むリチウム回収装置である。
(原料/β−ジケトン)
(ホスフィンオキシド)
(環状構造を有するビニルモノマー)
(ラジカル重合開始剤)
(有機溶媒)
本発明で用いる吸着剤は、β−ジケトン、中性有機リン化合物、および環状構造を有するビニルモノマーを含む混合物に、リチウムイオンを含む水溶液を接触させてリチウム錯体を形成させた後に、固体化し、次いで酸性水で処理することにより吸着剤表面からリチウムイオンを脱着させて製造したものである。このように錯体を形成した後に脱着させる、いわゆる鋳型ゲストとして使用するリチウムイオンを含む化合物としては、例えば、炭酸リチウム、リン酸リチウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、塩化リチウム等を挙げることができる。これらの中では、塩化リチウムが好ましい。このような鋳型ゲスト用リチウム化合物は予め水相に添加してイオン化しておくことが好ましい。
(親油性界面活性剤)
W/O型エマルジョンの調製は、常法に従って行うことができる。まず、β−ジケトン、中性有機リン化合物、環状構造を有するビニルモノマー、好ましくは溶剤、好ましくはラジカル重合開始剤、および親油性界面活性剤を十分に撹拌混合後、その中に少量のリチウムイオンを含む水を添加し、ホモジナイザーで撹拌混合することにより調製することができる。
(親水性界面活性剤)
W/O/W型エマルジョンは、例えば、W/O型エマルジョンと、親水性界面活性剤を含有する水とを、ホモジナイザーに投入し、高速撹拌して微細化させる等の方法により調製することができる。
(担体)
(リチウムの除去)
(Li水溶液)
(吸着方法)
(脱着操作)
(カルシウム、マグネシウムの脱着)
(リチウム回収装置)
(使用原料)
β−ジケトン:1,1,1,2,2−ペンタフルオロ−3,5−ヘキサデカンジオン(以下「FDK」という。)
中性有機リン化合物:トリオクチルホスフィンオキシド(以下、「TOPO」という。)
環状構造を有するビニルモノマー:ジビニルベンゼン(以下、「DVB」という。)
ラジカル重合開始剤:2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN」という。)
親油性界面活性剤:L−グルタミン酸ジオレイルリビトール(以下、「CGE」という。)
親水性界面活性剤:ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ(以下、「SDS」という。)
有機溶媒:トルエン
図2に示した工程で製造した。すなわち、FDK240mM、TOPO240mM、トルエン15mL、DVB15mL、CGE5mM、およびAIBN38mMを十分に混合、溶解させ有機溶液相を調整した。一方、30mLのイオン交換水に0.1Mのリン酸二水素カリウム、0.05Mの四ホウ酸ナトリウム・10水和物でpH9.0に調整した水に、鋳型ゲストとして塩化リチウム90mMを添加、溶解させて、内水相とした。
(吸着試験)
上記方法で得た固体ポリマー吸着剤の吸着特性を調べる目的で、以下の試験を行った。サンプル瓶に、イオン交換水10mL、0.5mMの塩化リチウム、0.1Mのアンモニアと0.1Mの塩化アンモニウムによりpH8に調製したリチウムイオン含有水溶液を調製した。次に固体ポリマー吸着剤0.5gを精秤し、該水溶液中に浸漬させた。その後、該サンプル瓶を30℃に設定した恒温槽中で、24時間振盪させた。その後、該水溶液を濾過し、濾液を回収した。この濾液中の残存リチウムイオン濃度C(μmol/L)を原子吸光分光光度計(AA-6200、島津製作所製)を用いて測定した。この測定イオン濃度(C)と、予め測定しておいた吸着処理前の水溶液中のイオン濃度(C0)から水溶液中のリチウムイオンに対する吸着率E(%)を、下記式(4)により求めた。結果を表1、図3に示す。
リチウムイオンをナトリウムイオンに変更する以外は実施例1と同様に行い固体ポリマー吸着剤の水溶液中のナトリウムイオンに対する吸着率E(%)を求めた。結果を表1、図3に示す。
リチウムイオンをカリウムイオンに変更する以外は実施例1と同様に行い固体ポリマー吸着剤の水溶液中のカリウムイオンに対する吸着率E(%)を求めた。結果を表1、図3に示す。
リチウムイオンをマグネシウムイオンに変更する以外は実施例1と同様に行い固体ポリマー吸着剤の水溶液中のマグネシウムイオンに対する吸着率E(%)を求めた。結果を表1、図3に示す。
リチウムイオンをカルシウムイオンに変更する以外は実施例1と同様に行い固体ポリマー吸着剤の水溶液中のカルシウムイオンに対する吸着率E(%)を求めた。結果を表1、図3に示す。
実施例1において、0.1Mのアンモニアと0.1Mの塩化アンモニウムの代わりに0.1Mリン酸二水素カリウムと0.05M四ホウ酸ナトリウムの配合比を調整することにより、水溶液のpHを8.0から7.5に変更する以外は実施例1と同様に行った。得られたリチウムの吸着率を図4に示す。
実施例1において、0.1Mのアンモニアと0.1Mの塩化アンモニウムの代わりに0.1Mリン酸二水素カリウムと0.05M四ホウ酸ナトリウムの配合比を調整することにより、水溶液のpHを8.0から7.0に変更する以外は実施例1と同様に行った。得られたリチウムの吸着率を図4に示す。
実施例1において、0.1Mのアンモニアと0.1Mの塩化アンモニウムの代わりに0.1Mリン酸二水素カリウムと0.05M四ホウ酸ナトリウムの配合比を調整することにより、水溶液のpHを8.0から6.5に変更する以外は実施例1と同様に行った。得られたリチウムの吸着率を図4に示す。
参考例4において、0.1Mのアンモニアと0.1Mの塩化アンモニウムの代わりに0.1M酢酸と0.1M酢酸ナトリウムの配合比を調整することにより、水溶液のpHを8.0から4.0に変更する以外は参考例4と同様に行った。得られたカルシウムの吸着率を図4に併記する。
参考例4において、0.1Mのアンモニアと0.1Mの塩化アンモニウムの代わりに0.1M酢酸と0.1M酢酸ナトリウムの配合比を調整することにより、水溶液のpHを8.0から3.5に変更する以外は参考例4と同様に行った。得られたカルシウムの吸着率を図4に併記する。
参考例4において、0.1Mのアンモニアと0.1Mの塩化アンモニウムの代わりに0.1M酢酸と0.1M酢酸ナトリウムの配合比を調整することにより、水溶液のpHを8.0から3.0に変更する以外は参考例4と同様に行った。得られたカルシウムの吸着率を図4に併記する。
(吸着試験)
佐賀大学海洋エネルギー研究センターより提供を受けたリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウムの含有比が表2の割合である海水から得られた晶析物(以下、「海水濃縮塩」という。)0.025gを秤量し、サンプル瓶に投入後、0.1Mアンモニアと0.1M塩化アンモニウムを用いてpHを10.7に調整した緩衝液200mLを加えた。その後、該サンプル瓶を30℃に設定した恒温槽中で、24時間振盪させた後、該水溶液を濾過し、濾液を回収し、水溶液(以下、「濃縮海水」という。)を作製した。
(脱着試験1)
実施例5で金属を吸着処理した吸着剤からの金属の脱着を、次のようにして行った。実施例5で金属を吸着処理した固体ポリマー吸着剤0.5gをサンプル瓶に入れ、それにイオン交換水に0.1M酢酸と0.1M酢酸ナトリウムを添加してpH5.0に調整した緩衝液10mLを注入し、浸漬させた。その後、該サンプル瓶を30℃に設定した恒温槽中で、24時間振盪させた。その後、該水溶液を濾過し、濾液を回収した。濾液中に含まれるリチウムイオンとカルシウムイオンの量を原子吸光分光分析法により定量した。結果を図5に併記する。
(脱着試験2)
実施例6で脱着処理した固体ポリマー吸着剤0.5gをサンプル瓶に入れ、それにイオン交換水に0.1N塩酸水溶液10mLを注入し、浸漬させた。その後、該サンプル瓶を30℃に設定した恒温槽中で、24時間振盪させた。その後、該水溶液を濾過し、濾液を回収した。濾液中に含まれるカルシウムイオンの量を原子吸光分光分析法により定量した。結果を図5に併記する。
Claims (11)
- β−ジケトン、中性有機リン化合物、および環状構造を有するビニルモノマーを含む混合物に、リチウムイオンを含む水溶液を接触させてリチウム錯体を形成させ、その後、環状構造を有するビニルモノマーをラジカル重合させて固体ポリマーを得、ついで該固体ポリマーを酸性洗浄液で洗浄して固体ポリマー中に含まれるリチウムを除去することにより製造される吸着剤と、少なくともリチウム、ナトリウム及びカルシウムを含有する水溶液とを、水溶液のpHが7以上において接触させて該吸着剤に水溶液中の金属成分を吸着させ、しかる後にpH4±1.5の水と接触させてリチウムを脱着させることを特徴とするリチウムを回収する方法。
- β−ジケトン、中性有機リン化合物、および環状構造を有するビニルモノマーを含む混合物に、リチウムイオンを含む水溶液を接触させる方法が、β−ジケトン、中性有機リン化合物および環状構造を有するビニルモノマーの混合物とリチウムイオンを含む水溶液とを混合後、撹拌して油中水型(W/O)のエマルジョンを形成させる方法であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムを回収する方法。
- β−ジケトン、中性有機リン化合物、および環状構造を有するビニルモノマーを含む混合物に、リチウムイオンを含む水溶液を接触させる方法が、β−ジケトン、中性有機リン化合物および環状構造を有するビニルモノマーの混合物とリチウムイオンを含む水溶液とを混合後、撹拌して油中水型(W/O)のエマルジョンを製造し、ついでリチウムイオンを含む水溶液を加えて相転移させてW/O/W型のエマルジョンを形成させる方法であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムを回収する方法。
- 環状構造を有するビニルモノマーをラジカル重合させて固体ポリマーを得る方法が、混合物中にラジカル重合開始剤を添加しておき、錯体形成後、加熱してラジカル重合開始剤を分解することにより環状構造を有するビニルモノマーを重合させて固体ポリマーを得る方法であることを特徴とする請求項1〜3に記載のリチウムを回収する方法。
- β−ジケトンが、1,1,1,2,2−ペンタフルオロ−3,5−ヘキサデカンジオンであることを特徴とする請求項1〜4に記載のリチウムを回収する方法。
- 中性有機リン化合物が、トリオクチルホスフィンオキシドであることを特徴とする請求項1〜5に記載のリチウムを回収する方法。
- 環状構造を有するビニルモノマーが、ジビニルベンゼンであることを特徴とする請求項1〜6に記載のリチウムを回収する方法。
- リチウム、ナトリウム及びカルシウムを含有する水溶液が、海水、またはかん水であることを特徴とする請求項1〜7に記載のリチウムを回収する方法。
- (1)β−ジケトン、中性有機リン化合物、および環状構造を有するビニルモノマーを含む混合物に、リチウムイオンを含む水溶液を接触させてリチウム錯体を形成させ、その後、環状構造を有するビニルモノマーをラジカル重合させて固体ポリマーを得、ついで該固体ポリマーを酸性洗浄液で洗浄して固体ポリマー中に含まれるリチウムを除去することにより製造される吸着剤1、
(2)吸着剤1を収容する吸着処理容器2、
(3)少なくともリチウム、ナトリウム、カルシウムを含む水溶液を貯蔵し、吸着処理容器2に供給するための、水溶液供給槽7、
(4)吸着処理容器2において、水溶液を吸着剤1で吸着処理した処理液を回収するための回収槽11、
(5)pH4±1.5に調整したリチウム回収液を貯蔵し、吸着処理容器2に供給するためのリチウム回収液供給槽12、
(6)吸着処理容器2中の吸着剤1をリチウム回収液で脱着処理した後の処理液を回収するためのリチウム回収液回収槽23、
(7)pH2以下の洗浄液を貯蔵し、吸着処理容器2に供給するための洗浄液供給槽15、
(8)吸着処理容器2中の吸着剤1を、洗浄処理した後の洗浄処理液を回収するための洗浄液回収槽26
を含むリチウム回収装置。 - 吸着処理容器2が、カラムであることを特徴とする請求項9に記載のリチウム回収装置。
- 請求項9または、請求項10のリチウム回収装置を用いて、少なくともリチウム、ナトリウム及びカルシウムを含有する水溶液からリチウムを選択的にかつ連続的に回収する方法。
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