JP2009155111A - 触媒ナノ粒子の制御および選択的な形成 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の実施形態にかかる方法は、例えば半導体製造工程に好都合に用いてもよい。本発明の実施形態にかかる方法は、拡張可能で既存の半導体製造技術と完全に両立する。さらに、本発明の実施形態にかかる方法は、基体(S)の所定の位置に触媒粒子(5)および細長いナノ構造体(9)を形成できる。
【選択図】図1F
Description
本発明の実施形態にかかる方法は、拡張性があり既存の半導体工程と完全に両立する。
・基体の所定の位置に凹部(recess)を形成し、凹部は底部を有する。
・基体にナノ粒子を供給する。
・凹部の底部と異なる位置に供給されたナノ粒子を選択的に除去する。
・基体に少なくとも1層の触媒材料を供給し、触媒材料が凹部の少なくとも底部を覆い、かつ、
・少なくとも1層の触媒材料をナノ粒子に分割(または細分化、break up)する。
・ナノ粒子および溶媒を含む溶液より基体にナノ粒子を析出し、かつ、
・ナノ粒子の析出後溶媒を除去する。
・基体に犠牲材料(sacrificial material)を堆積し、犠牲材料は少なくとも凹部の底部に位置するナノ粒子を覆い、
・凹部の底部と異なる位置に供給されたナノ粒子を除去し、
・犠牲材料を除去する。
・基体の所定の位置に凹部を形成し、凹部は底部を有し
・基体にナノ粒子を配置し、
・凹部の底部と異なる位置に配置したナノ粒子を選択的に取り除き、かつ、
・凹部の底部に配置したナノ粒子を触媒として用い細長いナノ構造体を成長させる。
・基体に少なくとも1層の触媒材料を配置し、触媒材料が少なくとも凹部の底部を覆い、かつ、
・少なくとも1層の触媒材料をナノ粒子に分割する。
・ナノ粒子と溶媒とも含む溶液より、ナノ粒子を基体に析出し、
・ナノ粒子の析出後、溶媒を取り除く。
・カーボンソースとアシスタントガスを備え、
・基体を加熱することにより細長いナノ構造体を成長させる。
・犠牲材料を基体に堆積(または形成)し、犠牲材料は少なくとも凹部の底部に配置したナノ粒子を覆い、
・凹部の底部と異なる場所に配置されたナノ粒子を取り除き、
・犠牲材料を取り除く。
・リソグラフィーにより基体に所定の位置を規定し、
・所定の位置で基体に凹部をエッチングする。
8nmおよび2nmの厚さのNi層およびCo層より生じる純金属のナノ粒子5、6を評価する。
本発明の実施例にかかるナノ粒子5を選択的に得る方法を完全に行った後のNiおよびCo(純金属)の触媒作用を完全に評価するように、NiおよびCoナノ粒子5を広い範囲の合成条件に曝した。CNTの成長を実施するためにCVDチャンバーを用いた。反応系(system)は、ロードロックプレチャンバーであって、そこから磁気的なマグネティックトランスファーロッドを用いて、直径80mmのクォーツチューブを含み、長さが120cmで水平炉に囲まれた固定床反応装置(fixed bed reactor)にサンプルを輸送するロードロックプレチャンバーを含んでもよい。反応系の圧力は大気圧から1mbarまで変えることができ、一方、温度は1200℃まで上げることができる。カーボンソース、水素ガスおよび窒素ガスを流量100〜500ml/分の範囲および最大圧力3barで直接固定床反応装置に供給する。全てのサンプルは所望の成長温度で条件調整を行った。それぞれのサンプルを、キャリアガス、N2とH2の混合でそれぞれ流量4000ml/分と2000ml/分の定常流れのある反応装置の中央に2分間置いた。次にエチレンを100ml/分、200ml/分および500ml/分と異なる流量で炉内に流した。CNTの成長は、大気圧で、600℃〜800℃の範囲のいくつかの温度で、異なる期間すなわち1、2、5および10分間行った。CNTが成長した後、サンプルをプレチャンバーに戻し、N2雰囲気で冷却した。得られたCNTは、走査型電子顕微鏡(SEM)および高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)により調査した。上方からの解析は、Wフィラメントのフィリップ社製X−30およびX−31SEMにより行った。TEM像は、電界放出銃(FEG)を備えたJEOL2010Fを加速電圧200kevで用いて記録した。
実施例2で示した成長パラメータを更に評価するために、成長時間とカーボンソースの流速をそれぞれ、30秒と10ml/分とに減少し、一方成長温度を900℃に上げた。CNT9の成長に直ちに影響が認められた。これを図5Cに示す。単一のCNT9は全ての凹部3ではなく、ほんのいくつかの凹部3から成長した。限られたカーボンソースの量と成長時間の減少により、CNTの長さが制御されていた。さらに、形態への影響が明確に認められた。全てのCNT9が直線状であった。一方、このような状況下では、ナノ粒子の全てが活性であったわけではない。これはおそらく上述した高温での悪影響に起因している。
CNTが完全に成長した後のCoおよびNi純金属ナノ粒子5の状態を明らかにするように、700℃で1時間成長させたCNT9のHRTEM観察を実施した。粒子で測定した面間隔(または格子面間隔)(dhkl=0.204nm)がNiの結晶構造のこの特性値(dhkl=0.203nm)と一致することが認められる。完全にCNTの成長工程が完了した後、CNT9の中に組み込まれたナノ粒子5は純金属として残存している。また全てのCNT9は多層(multi-wall)CNTであることも認められた。ナノ粒子5の寸法は単層(single wall)CNTの成長には大き過ぎることから、このことは予想されていた。一方、グラファイト壁は無欠陥(defect free)ではない。しかしながら、これは、成長パラメータを調整することで改善可能である。
Claims (28)
- 底部を有する凹部(3)を基体(S)の所定の位置に形成する工程と、
基体(S)に触媒ナノ粒子(5、6)を供給する工程と、
凹部(3)の底部と異なる位置に供給されたナノ粒子(6)を選択的に取り除く工程と、
を含むことを特徴とする基体(S)に触媒ナノ粒子(5)を形成する方法。 - 基体(S)に触媒ナノ粒子(5、6)を供給する工程が、
基体(S)に少なくとも1つの触媒材料層(4)を供給し、触媒材料が凹部(3)の少なくとも底部を覆う工程と、
少なくとも1つの触媒材料層(4)をナノ粒子(5、6)に分割する工程と、
により為されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 少なくとも1つの触媒材料層(4)をナノ粒子(5、6)に分割する工程が、熱および/またはプラズマ支援法により為されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 基体(S)に触媒ナノ粒子(5、6)を供給する工程が
ナノ粒子(5、6)と溶媒とを含む溶液よりナノ粒子(5、6)を基体(S)に析出する工程と、
ナノ粒子(5、6)を析出後、溶媒を取り除く工程と、
により為されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 溶媒を取り除く工程が、蒸発により為されることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 凹部(3)の底部と異なる位置に供給されたナノ粒子(6)を選択的に取り除く工程が、
犠牲材料(7)を基体(S)に堆積し、犠牲材料(7)が少なくとも凹部(3)の底部に供給されたナノ粒子(5)を覆う工程と、
凹部(3)の底部と異なる位置に供給されたナノ粒子(6)を取り除く工程と、
犠牲材料(7)を取り除く工程と、
により為されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 犠牲材料(7)を取り除く工程が、湿式洗浄方法により為されることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 凹部(3)の端部から不純物(8)を取り除く工程を更に含むことを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 凹部(3)の端部から不純物(8)を取り除く工程が、基体(S)をH2SO4:H2O2が1:4の溶液に5分間浸漬することにより為されることを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 凹部(3)を基体(S)の所定の位置に形成する工程が、基体(S)の所定の位置に凹部(3)をエッチングして為されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- エッチングの前に、基体(S)にリソグラフィー法により所定の位置を規定する工程を更に含むことを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 基体(S)がベース基体(1)を含み、凹部(3)を基体(S)の所定の位置に形成する工程がベース基体(1)に凹部(3)を形成して為されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 基体(S)がベース基体(1)と誘電体層(2)とを含み、凹部(3)を基体(S)の所定の位置に形成する工程が誘電体層(2)に凹部(3)を形成して為されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 基体(S)に細長いナノ構造体(9)を成長させる方法への請求項1記載の方法の使用。
- 底部を有する凹部(3)を基体(S)の所定の位置に形成する工程と、
基体(S)に触媒ナノ粒子(5、6)を供給する工程と、
凹部(3)の底部と異なる位置に供給されたナノ粒子(6)を選択的に取り除く工程と、
凹部(3)の底部に供給されたナノ粒子(5)を触媒として用いて、凹部(3)に細長いナノ構造体(9)を成長させる工程と、
を含むことを特徴とする基体(S)に細長いナノ構造体(9)を形成する方法。 - 基体(S)に触媒ナノ粒子(5、6)を供給する工程が、
基体(S)に少なくとも1つの触媒材料層(4)を供給し、触媒材料が凹部(3)の少なくとも底部を覆う工程と、
少なくとも1つの触媒材料層(4)をナノ粒子(5、6)に分割する工程と、
により為されることを特徴とする請求項15に記載の方法。 - 少なくとも1つの触媒材料層(4)をナノ粒子(5、6)に分割する工程が、熱および/またはプラズマ支援法により為されることを特徴とする請求項16に記載の方法。
- 基体(S)に触媒ナノ粒子(5、6)を供給する工程が
ナノ粒子(5、6)と溶媒とを含む溶液よりナノ粒子(5、6)を基体(S)に析出する工程と、
ナノ粒子(5、6)を析出後、溶媒を取り除く工程と
により為されることを特徴とする請求項15に記載の方法。 - 溶媒を取り除く工程が、蒸発により為されることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 細長いナノ構造体(9)の成長が、化学気相成長法により為されることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 細長いナノ構造体(9)を成長させる工程が、
カーボンソースとアシスタントガスとを供給する工程と、
基体(S)を加熱することにより細長いナノ構造体(9)を成長させる工程と、
を含むことを特徴と請求項20に記載の方法。 - 細長いナノ構造体(9)を成長させる工程が、基体(S)を600℃から800℃の間の温度に加熱して為されることを特徴とする請求項21の方法。
- 凹部(3)の底部と異なる位置に供給されたナノ粒子(6)を選択的に取り除く工程が、
犠牲材料(7)を基体(S)に堆積し、犠牲材料(7)が少なくとも凹部(3)の底部に供給されたナノ粒子(5)を覆う工程と、
凹部(3)の底部と異なる位置に供給されたナノ粒子(6)を取り除く工程と、
犠牲材料(7)を取り除く工程と、
により為されることを特徴とする請求項15に記載の方法。 - 基体(S)がベース基体(1)を含み、凹部(3)を基体(S)の所定の位置に形成する工程がベース基体(1)に凹部(3)を形成して為されることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 基体(S)がベース基体(1)と誘電体層(2)とを含み、凹部(3)を基体(S)の所定の位置に形成する工程が誘電体層(2)に凹部(3)を形成して為されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 細長いナノ構造体(9)の成長がベース成長により為されることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 細長いナノ構造体(9)の成長がチップ成長により為されることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 半導体製造工程での請求項15に記載の方法の使用。
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