JP2009153440A - 容器詰ブラックコーヒー飲料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】容器詰ブラックコーヒー飲料の製造方法において、カフェ酸又はカフェ酸を含むコーヒー抽出液の分解物を、ブラックコーヒー飲料に対して、カフェ酸量として、0.1〜5.0mg/100mlの範囲で添加し、容器詰ブラックコーヒー飲料の流通及び保存時における濁り及び香味の劣化を防止し、かつ、製造時の香味、物性を保持する容器詰ブラックコーヒー飲料を製造する。
【選択図】なし
Description
[実験例1] 高温で貯蔵した缶入りブラックコーヒー飲料の作成:
市販の缶入りブラックコーヒー飲料を70℃で3週間に渡り高温で貯蔵したサンプル(劣化コーヒー)と4℃で3週間貯蔵したサンプル(正常コーヒー)を作成した。各々のサンプルについて外観品質評価したところ、劣化コーヒーでは正常コーヒーには認められない溶液の濁りが発生していた。また、専門のパネリスト5名を対象にそれぞれの飲料の官能検査を行ったところ、劣化コーヒーでのみ、後味に収斂味や酸味を伴う雑味が存在するという評価であった。以降、これらのサンプルを用いて、該雑味の探索を実施した。
C18固相抽出カラム(メガボンドエルート、10g/60ml、ジーエルサイエンス)にエタノール120mlを通液した後、脱イオン水120mlを通液してカラムをコンディショニングした。このカラムに、上記コーヒー溶液をそれぞれ75mlアプライして、コーヒー溶液中の疎水性物質をカラムに吸着せしめた後、さらに脱イオン水120mlでカラムを洗浄した。カラムに吸着した疎水性物質はエタノール75mlを通液して脱着させ、正常コーヒー、劣化コーヒーそれぞれについてC18固相抽出吸着エタノール溶出画分(画分S)を回収した。各々の画分Sはエバポレーターを用いて約20mlになるまで減圧濃縮してエタノールを除去した後、脱イオン水で75mlにメスアップした。得られた溶液について専門のパネリスト5名を対象に官能検査を行ったところ、劣化コーヒーの画分Sにのみ実験例1で確認した雑味が存在するという評価であった。
上記実験例2で得られた正常コーヒーと劣化コーヒーの画分S中の含有成分の違いを検討するために、下記の条件でHPLCを用いた分析を実施した。
<分析装置>
Alliance 2690 Separations Module(日本ウォーターズ(株))、カラムオーブン:CTO6A((株)島津製作所)、フォトダイオードアレイ検出器:2996 Photodiode Array Detector(日本ウォーターズ(株))、カラム:Capcell pak C18 UG80 内径4.6mm×長さ250mm、粒子径5μm((株)資生堂)
<分析条件>
サンプル注入量:20μl、流量:0.8ml/min、PDA検出器設定波長:200nm〜400nm、カラムオーブン温度:40℃、溶離液A:0.1%ギ酸水溶液、溶離液B:0.1%ギ酸/メタノール溶液
<濃度勾配条件>
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 80% 20%
40.0分 40% 60%
50.0分 20% 80%
60.0分 20% 80%
60.1分 80% 20%
70.0分 80% 20%
上記条件で正常コーヒーと劣化コーヒーの画分Sを分析した結果、劣化コーヒーの画分Sで正常コーヒーの画分Sより増大しているピークが5本見つかった(図1)。
劣化コーヒーの画分Sで増大しているピークが、実験例1で確認した雑味の原因となっているかどうかを調べる目的で、正常コーヒーと劣化コーヒーの画分Sを下記の条件でHPLCを用いて分画した。
<分画装置>
ポンプ:LC−8A((株)島津製作所)、UV−VIS検出器:SPD−10A((株)島津製作所)、セミ分取用カラム:Capcell Pak C18 UG80 内径15mm×長さ250mm、粒子径5μm((株)資生堂)
<分画条件>
流量:5.0ml/min、UV−VIS検出器設定波長:320nm、溶離液A:0・1%ギ酸水溶液、溶離液B:メタノール
<濃度勾配条件>
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 80% 20%
40.0分 40% 60%
50.0分 20% 80%
50.01分 0% 100%
70.0分 0% 100%
実験例3で見つかった劣化コーヒー中で増大する5本のピークが、実験例1に記載した雑味の発現に関わっているかどうかを調べるために、各々のピークを除去した画分を作成した。実験例4に記載した分画条件に従って、12〜22分に溶出する成分を除去した画分(ピーク1除去画分)、25〜33分に溶出する成分を除去した画分(ピーク2除去画分)、33〜39分に溶出する成分を除去した画分(ピーク3+ピーク4除去画分)、39〜42分に溶出する成分を除去した画分(ピーク5除去画分)の4種類の画分を作成した。専門のパネリスト5名を対象に各画分の官能評価を実施したところ、ピーク2除去画分でのみ実験例1に記載した雑味が消失するという評価となった。このことから、劣化コーヒー中で増大したピーク2が当該雑味に必須であることが示唆された。
ピーク2を同定するために、正常コーヒーと劣化コーヒーの画分Sを、LC−MSを用いて下記の条件で分析した。
<分析装置>
Alliance 2690 Separations Module(日本ウォーターズ(株))、カラムオーブン:CTO6A((株)島津製作所)、フォトダイオードアレイ検出器:2996 Photodiode Array Detector(日本ウォーターズ(株))、質量分析計:Micromass ZQ2000(日本ウォーターズ(株))、カラム:Capcell pak C18 UG80 内径4.6mm×長さ250mm、粒子径5μm((株)資生堂)
<分析条件>
サンプル注入量:20μl、流量:0.8ml/min、PDA検出器設定波長:200nm〜400nm、カラムオーブン温度:40℃、溶離液A:0.1%ギ酸水溶液、溶離液B:0.1%ギ酸/メタノール溶液
イオン化モード:エレクトロスプレーイオン化法−ネガティブイオン検出、測定モード:スキャンモード、測定質量範囲:m/z=50〜700、コーン電圧:40V、ソース温度:100℃、脱溶媒ガス温度:350℃
<濃度勾配条件>
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 80% 20%
40.0分 40% 60%
50.0分 20% 80%
60.0分 20% 80%
60.1分 80% 20%
70.0分 80% 20%
正常コーヒーと劣化コーヒー中のカフェ酸濃度を下記の条件でHPLCを用いて定量した。
<分析装置>
ポンプ:LC-10ADvp((株)島津製作所)、カラムオーブン:CTO-10ADvp((株)島津製作所)、オートサンプラー:SIL-10ADvp((株)島津製作所)、フォトダイオードアレイ検出器:SPD-M10Avp((株)島津製作所)、カラム:Develosil RPAQUEOUS-AR-5 内径4.6mm×長さ250mm、粒子径5μm(野村科学(株))
<分析条件>
サンプル注入量:20μl、流量:1.0ml/min、PDA検出器設定波長:190nm〜370nm、カラムオーブン温度:40℃、溶離液A:0.1%ギ酸水溶液、溶離液B:0.1%ギ酸/メタノール溶液
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 90% 10%
12.0分 84% 16%
22.0分 84% 16%
40.0分 75% 25%
75.0分 40% 60%
75.1分 0% 100%
85.0分 0% 100%
85.1分 90% 10%
95.0分 90% 10%
高温に長期間貯蔵した密封容器入りブラックコーヒー飲料中でカフェ酸が増加するメカニズムを解明するために、カフェ酸の前駆体になると推測されるクロロゲン酸(5−カフェオイルキナ酸;シグマアルドリッチジャパン(株))を希釈後の濃度で75mg/100mlとなるように添加したブラックコーヒー溶液を作成し、缶に充填して高温で長期間貯蔵したときのカフェ酸の増加具合を定量した。コーヒー抽出液の作成は、まず、粉砕した焙煎コーヒー豆を抽出(95℃)してコーヒー豆量(重量)の10倍量の抽出液を得た。これに、希釈後の濃度で0.05重量%となるように炭酸水素Na、及び、5mg/ml濃度のクロロゲン酸水溶液を同15重量%となるように添加した後に、コーヒー豆由来の可溶性固形分(Brix)が1.1%となるように水で希釈した。
続いてカフェ酸を多量に添加した密封容器入りブラックコーヒー飲料を高温に長期間貯蔵したときにカフェ酸がどのような挙動を示すかを調べる目的で、カフェ酸(シグマアルドリッチジャパン(株))を希釈後の濃度で5mg/100mlになるように添加したブラックコーヒー溶液を作成し、缶に充填して高温で長期間貯蔵したときのカフェ酸の経時変動を定量した。コーヒー抽出液の作成は、まず、粉砕した焙煎コーヒー豆を抽出(95℃)してコーヒー豆量(重量)の10倍量の抽出液を得た。これに、希釈後の濃度で0.05重量%となるように炭酸水素Na、及び、50mg/ml濃度のカフェ酸エタノール溶液を同0.1重量%となるように添加した後に、コーヒー豆由来の可溶性固形分(Brix)が1.1%となるように水で希釈した。
粉砕した焙煎コーヒー豆を抽出(95℃)してコーヒー豆量(重量)の10倍量の抽出液を得た。これに、希釈後の濃度で0.05重量%となるように炭酸水素Naおよび、希釈後の濃度で0.3重量%となるようクロロゲン酸エステラーゼ(キッコーマン(株))を添加した後に、コーヒー豆由来の可溶性固形分(Brix)が1.1%となるように水で希釈した。40℃で60分酵素反応を実施後、80℃に昇温して酵素を失活させ反応を終了した(これを以下「酵素処理液」という)。酵素処理液と別に、上述の抽出液に希釈後の濃度で0.05重量%となるように炭酸水素Naを添加したものを用意し、酵素処理液を希釈後の濃度で2.0,6.0,10.0重量%となるように添加した後に、酵素処理液以外のコーヒー豆由来の可溶性固形分(Brix)が1.1%となるように水で希釈した。
粉砕した焙煎コーヒー豆を抽出(95℃)してコーヒー豆量(重量)の10倍量の抽出液を得た。これに、希釈後の濃度で0.05重量%となるように炭酸水素Naおよび、希釈後の濃度で0.0005重量%となるようクロロゲン酸エステラーゼ(キッコーマン(株))を添加した後に、コーヒー豆由来の可溶性固形分(Brix)が1.1%となるように水で希釈した。20℃で2時間酵素反応を実施後に、缶に充填、巻締めを行った後、レトルト殺菌(121℃で10分間)を施し、コーヒー飲料を試作した(これを以下、「酸素処理コーヒー飲料」という)。比較例として上記の酸素処理を実施しないコーヒー飲料を、上記と同様の操作により試作した。その結果、酸素処理コーヒー飲料、及び、比較例のカフェ酸濃度は、それぞれ0.53mg/100ml、0.39mg/100mlとなり、酸素処理コーヒー飲料は酸素処理によって0.14mg/100mlのカフェ酸増強が行われていることが確認できた。得られた試作品を60℃で4週間保存した後、溶液の外観品質評価、及び、専門のパネリスト1名を対象にそれぞれの試作コーヒー飲料の官能評価を実施した。その結果、酸素処理コーヒーでは実施例1(実験例1)の劣化コーヒーで観察された雑味の発生が抑制されていることが明らかとなった。
Claims (7)
- 容器詰ブラックコーヒー飲料の製造方法において、カフェ酸又はカフェ酸を含むコーヒー抽出液の分解物を、ブラックコーヒー飲料に対して添加し、容器詰ブラックコーヒー飲料の流通及び保存時における濁り及び香味の劣化を防止し、かつ、製造時の香味、物性を保持することを特徴とする容器詰ブラックコーヒー飲料の製造方法。
- カフェ酸又はカフェ酸を含むコーヒー抽出液の分解物を、ブラックコーヒー飲料に対して、カフェ酸量として、0.1〜5.0mg/100ml添加することを特徴とする請求項1記載の容器詰ブラックコーヒー飲料の製造方法。
- カフェ酸を含むコーヒー抽出液の分解物が、脱カフェイン処理を行っていないコーヒー抽出液をクロロゲン酸エステラーゼ処理することにより、調製されたものであることを特徴とする請求項1又は2記載の容器詰ブラックコーヒー飲料の製造方法。
- カフェ酸を含むコーヒー抽出液の分解物の調製が、容器詰ブラックコーヒー飲料の製造工程において行なわれたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の容器詰ブラックコーヒー飲料の製造方法。
- 流通及び保存時における濁り及び香味の劣化が、流通及び保存時における濁り及び後味の収斂味や酸味を伴う雑味の生成であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載の容器詰ブラックコーヒー飲料の製造方法。
- 容器詰ブラックコーヒー飲料の流通及び保存が、加温状態で行なわれる容器詰ブラックコーヒー飲料の流通及び保存であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか記載の容器詰ブラックコーヒー飲料の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか記載の製造方法によって製造された、流通及び保存時における濁り及び香味の劣化を防止し、かつ、製造時の香味、物性を保持する容器詰ブラックコーヒー飲料。
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JP2016026473A (ja) * | 2014-07-07 | 2016-02-18 | サントリー食品インターナショナル株式会社 | 乳糖を含有するコーヒー飲料 |
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