JP2009151956A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ヘキサベンゾコロネンの合成(下記式参照)
ヘキサフェニルベンゼン1.10gをジクロロメタン500mLに溶解し、窒素を5分間吹き込んだ。この溶液に、窒素雰囲気下で無水塩化鉄(FeCl3)6.30gをニトロメタン72mLに溶解した溶液を滴下し、室温で30分撹拌した。メタノール500mLを添加し、生成した沈殿をろ過した。沈殿物を10重量%アンモニア水50mL中で撹拌し、ろ過した。更に水50mL、ジクロロメタン50mLで洗浄し、真空乾燥することにより橙色粉末としてヘキサベンゾコロネン470mgを得た。この構造は以下のようにして確認した。すなわち、マトリックス支援レーザ脱離イオン化法(MALDI:Matrix Assisted Laser Desorption Ionization)と質量分析計(MS)とを組み合わせたMALDI−MS測定により分子イオンを確認し(M+=522)、構造を確定した。
ここでは、負極活物質としてヘキサベンゾコロネンを用いてコイン電池を作製した。すなわち、負極活物質を95重量%、結着材としてポリフッ化ビニリデン(呉羽化学社製)を5重量%混合し、分散剤としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量添加、分散してスラリー状の負極合材とした。この負極合材を20μm厚のアルミニウム箔集電体に塗布し、120℃で約12時間真空乾燥させた後、ロールプレスで高密度化し、15mmφの形状に切り出したものを負極シートとした。なお、負極活物質の付着量は30mg程度とした。対極には19mmφ、厚さ約0.2mmの金属リチウムを用いた。上述した負極シートと金属リチウムを、ポリエチレン製セパレータで挟み、2016型コイン電池を作製した。電解液には、1M LiPF6をエチレンカーボネート(EC)とジエチレンカーボネート(DEC)とを体積比1:1で混合した溶液に溶かしたものを用いた。コイン電池を作製する工程は、すべてアルゴン雰囲気下、グローブボックス内で行った。
・充放電サイクル試験
試験温度25℃、電流値0.5mA(約0.28mA/cm2の電流密度に相当)で金属リチウムに対して5Vまで充電し、その後3Vまで放電する充放電を1サイクルとし、このサイクルを合計100サイクル行った。
・容量維持率
容量維持率は、充放電サイクル試験において、1サイクル目の試験時の放電容量を初期容量SC0とし、この初期容量SC0と各サイクル目の試験時の放電容量SCとから下記式(a)により算出した。その結果を表1に示す。
容量維持率(%)=SC/SC0 × 100 …(a)
・抵抗増加率
抵抗増加率は、充放電サイクル試験において、充放電試験前の抵抗を初期抵抗R0とし、この初期抵抗R0と充放電試験後の抵抗Rとから下記式(b)により算出した。なお、初期抵抗R0は、コイン電池を3Vまで充電し、0.5mA,1.0mA,2.0mA、4.0mA,8.0mAの電流を流して10秒後の電池電圧を測定し、流した電流と電圧とを直線近似し、その傾きから求めた。その結果を表1に示す。
抵抗増加率(%)=(R−R0)/R0 × 100 …(b)
(1)ヘキサベンゾコロネン類縁体(B)の合成(化6参照)
1,4−ビス(フェニルエチニル)ベンゼン1.0g、2,3,4,5−テトラフェニルシクロペンタジエノン2.9gをジフェニルエーテル5mLに加え、窒素雰囲気下、220℃で2日間反応させた。メタノール100mLを添加し、生成した沈殿物をろ過した。沈殿物をニトロベンゼンから再結晶することにより乳白色結晶としてヘキサフェニルベンゼン類縁体(A)を3.2739g得た(収率91.9%)。この構造は以下のようにして確認した。すなわち、MALDI−MS測定により分子イオンを確認し(M+=990)、構造を確定した。
負極活物質としてヘキサベンゾコロネン類縁体(B)を用いた以外は、実施例1と同様にしてコイン電池を作製した。
実施例1と同様にしてコイン電池を評価した。その結果を表1に示す。
(1)ヘキサベンゾコロネン類縁体(C)の合成(化7参照)
ヘキサベンゾコロネン類縁体(C)(2,5,8,11,14,17−ヘキサフルオロ−ヘキサ−ペリ−ヘキサベンゾコロネン)を特開2007−19086号公報の実施例1に従って合成した。
負極活物質としてヘキサベンゾコロネン類縁体(C)を用いた以外は、実施例1と同様にしてコイン電池を作製した。
実施例1と同様にしてコイン電池を評価した。その結果を表1に示す。
負極活物質として人造黒鉛(ペトカ社製)を用いた以外は、実施例1と同様にしてコイン電池を作製し、その評価を行った。その結果を表1に示す。
Claims (3)
- ヘキサベンゾコロネンを基本骨格とする炭素数42個以上144個以下のグラフェン化合物を負極活物質として用いる、リチウムイオン二次電池。
- 前記式中、R1〜R18は少なくとも1つがフッ素原子であり、R19〜R44は少なくとも1つがフッ素原子であり、R45〜R66は少なくとも1つがフッ素原子であり、R67〜R92は少なくとも1つがフッ素原子であり、R93〜R114は少なくとも1つがフッ素原子であり、R115〜R144は少なくとも1つがフッ素原子であり、R145〜R174は少なくとも一つがフッ素原子である、
請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
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