JP2009126970A - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】高い反射率を得るために多量の硫酸バリウム粒子を含有する層を備えながらも、製膜工程で濾加圧上昇がないとともに破れにくく、安定して製膜することができるポリエステルフィルムを提供する。
【解決手段】硫酸バリウム粒子とポリエステルとの組成物からなり該組成物中の亜鉛元素の含有量が150〜1000ppmであることを特徴とするポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
[硫酸バリウム粒子]
本発明における硫酸バリウム粒子は、平均粒径が、好ましくは0.3〜3.0μm、さらに好ましくは0.4〜2.5μm、特にも好ましくは0.5〜2.0μmのものである。この範囲の平均粒径の硫酸バリウム粒子を用いることによって、光沢度の高いフィルムを、フィルムに粗大突起が形成されることなく、溶融押出の際に濾過に用いられるフィルターの目詰まりを起こすことなく生産することができる。
硫酸バリウム粒子は、板状、球状いずれの粒子形状でもよい。硫酸バリウム粒子は、分散性を向上させるべく表面処理が行われていてもよい。
本発明におけるポリエステルとしては、ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルを用いる。ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、2,6―ナフタレンジカルボン酸、4,4’―ジフェニルジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸を挙げることができる。ジオールとしては、例えばエチレングリコール、1,4―ブタンジオール、1,4―シクロヘキサンジメタノール、1,6―ヘキサンジオールを挙げることができる。これらのポリエステルの中で、ポリエチレンテレフタレートが好ましい。ポリエステルは共重合ポリエステルを用いることが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムを構成する硫酸バリウムとポリエステルとの組成物は、亜鉛元素の含有量が150〜1000ppmであることが肝要である。亜鉛元素の含有量が150ppm未満であると、硫酸バリウム粒子同士が凝集しやすくなり、異物となりやすい。他方、亜鉛元素の含有量が1000ppmを超えるとポリエステルが劣化する。150〜1000ppmの範囲で亜鉛元素を含有する組成物からなるポリエステルフィルムは、硫酸バリウム粒子同士が凝集し難く、溶融ポリエステル中での硫酸バリウム粒子を安定化できる。理由は定かではないが、硫酸バリウム粒子の表面にある程度電荷を帯びた亜鉛粒子が纏わりつき、電荷による反発力(静電反発効果)により硫酸バリウム粒子が安定化されるのではないかと推定される。
本発明のポリエステルフィルムの厚みは、例えば25〜350μm、好ましくは40〜300μm、特に好ましくは50〜250μmである。この範囲の厚みであることによって、反射率の高いフィルムを得ることができる。他方、350μmを超えてフィルムを厚くしても反射率の上昇が望めない。
本発明のポリエステルフィルムは、単層から構成されてもよく、2層もしくは3層またはそれ以上の層から構成される積層フィルムであってもよい。
本発明のポリエステルフィルムは、その少なくとも一方の表面の反射率が波長400〜700nmの平均反射率として、好ましくは96%以上、さらに好ましくは97%以上、さらに好ましくは98%以上である。96%未満であると、液晶表示装置のバックライトユニットに反射板として用いたときに十分な画面の輝度を得ることができないので好ましくない。
本発明では、ポリエステルフィルムの製膜時に、溶融ポリエステルの濾過に用いるフィルターとして、線径15μm以下のステンレス鋼細線よりなる平均目開き10〜100μm、好ましくは平均目開き20〜50μmの不織布型フィルターを用い、溶融ポリエステルを濾過することが好ましい。この濾過を行なうことにより、粗大異物が少なく液晶表示装置のバックライトユニットの反射フィルムとして好適に用いられるポリエステルフィルムを得ることができる。
以下、本発明のポリエステルフィルムを製造する方法の一例として、A層/B層の2層積層フィルムの製造方法を例として説明する。
ダイから溶融したポリマーをフィードブロックを用いた同時多層押出し法により、積層未延伸シートを製造する。すなわちA層を形成するポリマーの溶融物とB層を形成するポリマーの溶融物を、フィードブロックを用いて、例えばA層/B層となるように積層し、ダイに展開して押出しを実施する。この時、フィードブロックで積層されたポリマーは積層された形態を維持している。
(1)フィルム厚み
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて、10点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム(ULTRACUT−S)で縦方向に平行な断面を50nm厚の薄膜切片にした後、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧100kvにて観察撮影し、写真から各層の厚みを測定し、平均厚みを求めた。
分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)に積分球を取り付け、BaSO4白板を100%としたときの反射率を400〜700nmにわたって測定し、得られたチャートより2nm間隔で反射率を読み取り、この範囲内での平均値を求めた。なお、フィルムの構成が一方の面の反射率が他方の面の反射率より高い場合は、反射率の高い面から測定を行った。
縦方向2.5〜3.4倍、横方向3.5〜3.7倍に延伸して製膜し、安定に製膜できるか観察した。下記基準で評価した。
○:1時間以上安定に製膜できる。
×:1時間以内に切断が発生し、安定に製膜できない。
示差走査熱量測定装置(TA Instruments 2100 DSC)を用い、昇温速度20m/分で測定を行った。
フィルムが単層フィルムである場合はそのまま測定用のサンプルとし、フィルムが複数の層から構成される積層フィルムである場合は1層ごとに剥離して測定用のサンプルとした。サンプルの一定量を600℃のオーブンにて3時間フィルムを焼き、残ったもの8gを0.5NのHCl溶液40mlに分散し、30分スターラー攪拌後遠心分離してICP(イオンカップリングプラズマ法)にて亜鉛元素の量を測定した。
島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置SALD−7000を用いて測定した。測定前のエチレングリコールへの分散は、硫酸バリウム粒子の粉体を5重量%スラリー濃度相当になるよう計量して、ミキサー(たとえばNational MXV253型料理用ミキサー)で10分間攪拌し、常温まで冷却したのち、フローセル方式供給装置に供給した。そして、該供給装置中で、脱泡のために30秒間超音波処理(超音波処理の強度は超音波処理装置のつまみをMAX値を示す位置から60%の位置)してから測定に供した。そして、粒度分布測定結果より90%体積粒径(D90)を求めた。
上記D90同様に、島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置SALD−7000を使用して測定した。粒度分布測定結果より50%体積粒径(D50)の値を平均粒子径とした。
フィルムの反射率の高い面について、暗室内でハロゲンランプを用いて、A3版サイズのフィルムサンプルを観察し、白色以外に着色している直径0.3mm以上のものを異物として、異物の個数を目視で測定した。細長いものは長径と短径との平均を直径とした。
目開き30μmの不織布型フィルターにて、硫酸バリウム粒子を含む樹脂を吐出量(kg)/フィルター面積(m2)にて換算した際、120kg/m2でろ過した場合の100kgろ過した際の初期圧力から上昇したフィルター圧力差(ΔP:単位はMPa)で評価した。
テレフタル酸ジメチル132重量部、イソフタル酸ジメチル18重量部(ポリエステルの酸成分に対して12モル%)、エチレングリコール98重量部、ジエチレングリコール1.0重量部、酢酸マンガン0.05重量部、酢酸リチウム0.012重量部を精留塔、留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜235℃に加熱しメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03重量部、二酸化ゲルマニウム0.04重量部を添加し、反応物を反応器に移した。ついで撹拌しながら反応器内を徐々に0.5mmHgまで減圧するとともに290℃まで昇温し重縮合反応を行った。このポリエステル樹脂を層A、Bに用い、硫酸バリウムのマスターバッチを作製し、マスターチップ作製時に金属亜鉛の粉末を添加し、表1に示す添加量に調整した。
表1に示す配合量およびポリエステルのジカルボン酸成分に変更して、表2に示す製膜条件にてフィルムを作製した。なお、実施例1〜4では2層のフィードブロックを用いて2層フィルムを、実施例5および6ではフィードブロックを用いないで単層フィルムを、実施例7および8では3層フィードブロックを用いて3層フィルムを作製した。
表1および2に示す条件にて製膜を行った。比較例1、2および5では延伸性が悪く、フィルムを連続して製膜することが困難であった。比較例3および4では異物が多く、比較例6では硫酸バリウムの分散性が悪く、所定量の空隙がフィルム内に生じないため反射率が低いフィルムとなった。
Claims (4)
- 硫酸バリウム粒子とポリエステルとの組成物からなり、該組成物中の亜鉛元素の含有量が150〜1000ppmであることを特徴とするポリエステルフィルム。
- 硫酸バリウム粒子の平均粒径が0.3〜3μmである、請求項1記載のポリエステルフィルム。
- 亜鉛元素が全て金属亜鉛に由来する、請求項1記載のポリエステルフィルム。
- 150〜1000ppmの亜鉛元素の存在下で、硫酸バリウム粒子およびポリエステルからなる組成物を溶融混練する工程を含むことを特徴とする、ポリエステルフィルムの製造方法。
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