JP2009120805A - 光学フィルム用粘着剤組成物、光学フィルム用粘着剤層、その製造方法、粘着型光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレート45〜99.99重量%、および第3級アミノ基含有モノマーを0.01〜2重量%含有してなる(メタ)アクリル系ポリマー、並びに、架橋剤として、過酸化物を、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、0.01〜2重量部含有してなることを特徴とする光学フィルム用粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエー
ション・クロマトグラフィー)により測定した。サンプルは、試料をジメチルホルムアミドに溶解して0.1重量%の溶液とし、これを一晩静置した後、0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した濾液を用いた。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、Super AWM−H、AW4000、AW2500
・カラムサイズ;各6.0mmφ×150mm
・溶離液:30mM−臭化リチウム、30mM−リン酸のジメチルホルムアミド溶液
・流量:0.4ml/min
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度:40℃
・注入量:20μl
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥を行い偏光子を得た。当該偏光子の両面に、けん化処理した厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムをポリビニルアルコール系接着剤により貼り合せて偏光板を作成した。
<アクリル系ポリマーの調製>
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99.7部、N,N−ジメチルアミノエチルアクリレート0.1部、アクリル酸0.1部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル200部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液を調製した。上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は205万であった。
製造例1において、モノマー成分の種類および使用量のいずれか少なくも一つを、表2に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、アクリル系ポリマー溶液を調製した。但し、製造例14では、溶媒として、酢酸エチルの代わりにトルエンを用いた。各例で得られたアクリル系ポリマーの重量平均分子量を表2に示す。
(粘着剤層付偏光板の作製)
製造例1で得られたアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、架橋剤として0.3部の置換ベンゾイルパーオキシド(日本油脂(株)製,ナイパーBMT40)、0.2部のトリメチロールプロパントリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン工業(株)製,コロネートL)および0.1部のシランカップリング剤(信越化学工業(株)製,KBM573)を配合したアクリル系粘着剤溶液を調製した。
実施例1において、アクリル系粘着剤溶液の調製に用いたアクリル系ポリマー溶液の種類、架橋剤の種類もしくは使用量、シランカップリング剤の種類もしくは使用量を表3に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付偏光板を作製した。なお、比較例7では、アクリル系粘着剤溶液の調製にあたり、架橋剤およびシランカップリング剤に加えて、アクリル系オリゴマー(重量平均分子量3000,東亜合成(株)製,ARFONUP−1000)15部を配合した。
<アクリル系ポリマーの調製>
製造例1において、モノマー成分の種類および使用量のいずれか少なくも一つを、表2に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、アクリル系ポリマー溶液を調製した。各例で得られたアクリル系ポリマーの重量平均分子量を表2に示す。
(粘着剤層付偏光板の作製)
製造例15で得られたアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、架橋剤として0.3部の置換ベンゾイルパーオキシド(日本油脂(株)製,ナイパーBMT40)、0.1部のトリメチロールプロパントリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン工業(株)製,コロネートL)および0.1部のシランカップリング剤(信越化学工業(株)製,KBM403)を配合したアクリル系粘着剤溶液を調製した。
実施例1において、アクリル系粘着剤溶液の調製に用いたアクリル系ポリマー溶液の種類、架橋剤の種類もしくは使用量、シランカップリング剤の使用量、乾燥条件(温度,時間)を表3に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付偏光板を作製した。
上記サンプルを25mm幅に裁断した後、セパレータを剥離してから、厚さ0.7mmの無アクリルガラス(コーニング社製、1737)に、2kgローラーで1往復圧着して貼り付け、50℃、0.5Mpaのオートクレーブにて15分間処理した後、次いで23℃で1時間養生した。かかるサンプルを、引張り試験機にて、剥離角度180°、剥離速度300mm/minで引き剥がす際の接着力(N/25mm)を測定した。
上記サンプルを25mm幅に裁断した後、セパレータを剥離してから、厚さ0.7mmの無アクリルガラス(コーニング社製、1737)に、2kgローラーで1往復圧着して貼り付け、50℃、0.5Mpaのオートクレーブにて15分間処理した後、次いで60℃で48時間養生した。かかるサンプルを、引張り試験機にて、剥離角度180°、剥離速度300mm/minで引き剥がす際の接着力(N/25mm)を測定した。
上記サンプルを25mm幅に裁断した後、セパレータを剥離してから、厚さ0.7mmの無アクリルガラス(コーニング社製、1737)に、2kgローラーで1往復圧着して貼り付け、次いで23℃で1時間養生した。かかるサンプルを、引張り試験機にて、剥離角度180°、剥離速度300mm/minで引き剥がす際の接着力(N/25mm)とガラス表面の状態を下記基準で目視にて評価した。
◎:糊残りなく剥離可能(接着力:10N/25mm未満)。
○:糊残りなく剥離可能だがやや重剥離(接着力:10N/25mm以上15N/25mm未満)。
△:糊残りなく剥離可能だが重剥離(接着力:15N/25mm以上)。
×:うっすら糊残り。
××:糊残り発生。
上記サンプルを320mm×240mmに裁断した後、セパレータを剥離してから、厚さ0.7mmの無アクリルガラス(コーニング社製、1737)に貼り付け、50℃、0.5Mpaのオートクレーブにて15分間処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。かかる処理の施されたサンプルに、80℃、90℃、100℃、60℃/90%RH、60℃/95%RHの条件で500時間処理を施した後、発泡、剥がれ、浮きの状態を下記基準で目視にて評価した。
◎:発泡、剥がれなし。
○:視認性に影響を与えない発泡(最大径100μm未満)が認められる。
×:発泡(最大径100μm以上)、剥がれが認められる。
シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムに、サンプル作成前の各粘着剤組成物を乾燥後の厚さが各例と同じ(20μmまたは25μm)になるように塗工し、塗工後に各例と同じ乾燥条件(温度,時間)で硬化処理して粘着剤層を形成し、さらに温度23℃、湿度65%RHの条件に1時間放置した後に当該粘着剤層についてゲル分率を測定した。ゲル分率は、前記粘着剤層を約0.2gとり、予め重量(Wa)を測定したフッ素樹脂(TEMISHNTF−1122,日東電工(株)製)に包み、粘着剤層が漏れないように縛った後、その重量(Wb)を測定し、これを、約40mlの酢酸エチル中に23℃で、7日間浸漬し可溶分を抽出した。その後、粘着剤層を包んだフッ素樹脂を取り出し、アルミカップ上において130℃で2時間乾燥させて、可溶分が除去された粘着剤層を包んだフッ素樹脂の重量(Wc)を測定した。
これらの測定値から、下記の式に従って、粘着剤層のゲル分率(重量%)を求めた。
ゲル分率(重量%)={(Wc−Wa)/(Wc−Wa)}×100
ゲル分率A、乾燥時間B及び乾燥温度Cについて、それぞれ評価点を表1に基づいて付け、A×B×Cから導かれる値によって下記基準で評価した。
○:評価点20以上
△:評価点5以上19以下
×:4以下
上記サンプルを作成後、24時間以内に1辺の長さが270mmの正方形に打ち抜いたもの100枚について、作業者が目視、手触りで観察して、偏光板側面の粘着感の有無があるか否か。また、偏光板の表面が粘着剤によって汚れているか否かを判断した。粘着感および汚れのいずれもないものが何枚あるかを下記基準で評価した。
○:100枚中0枚。
△:100枚中1〜5枚。
×:100枚中6枚以上。
サンプルを幅50mm、長さ100mmに裁断した後、サンプルからセパレータを引張り試験機にて、剥離角度180°、剥離速度300mm/minで引き剥がす際の剥離力(N/50mm)を測定した。剥離力は、0.05〜0.1N/50mm、さらには0.05〜0.09N/50mmであることが好ましい。剥離力が0.05未満では、加工中に粘着型光学フィルムの粘着剤層からセパレータが浮いてしまう不良が発生しやく、一方、剥離力が0.1N/50mmを超えると、パネルメーカーにおいて粘着型光学フィルムの粘着剤層からセパレータを剥離する際に軽剥離が困難であり、生産性が悪くなる。
100枚のサンプルについて、セパレータを自動剥離装置(日東電工(株)製)に剥離したした際の状況を観察し、以下の基準で判定した。
○:100枚中失敗は0枚。
×:100枚中失敗が1枚以上。
Claims (11)
- モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレート45〜99.99重量%、および第3級アミノ基含有モノマーを0.01〜2重量%含有してなる(メタ)アクリル系ポリマー、並びに、架橋剤として、過酸化物を、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、0.01〜2重量部含有してなることを特徴とする光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらに、架橋剤として、イソシアネート系架橋剤0.01〜2重量部含有することを特徴とする請求項1記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらに、シランカップリング剤0.01〜2重量部含有してなることを特徴とする請求項1または2記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー単位として、さらにカルボキシル基含有モノマー0.01〜5重量%、および/またはヒドロキシル基含有モノマー0.01〜5重量%を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 第3級アミノ基含有モノマーが、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレートおよび/またはN,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量が100万〜300万であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物により形成された光学フィルム用粘着剤層。
- 粘着剤層は、ゲル分率が50〜95重量%であることを特徴とする請求項7記載の光学フィルム用粘着剤層。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物を、基材上に塗布し、温度70〜160℃で、時間30〜240秒間、処理して硬化させること特徴とする請求項7または8に記載の光学フィルム用粘着剤層の製造方法。
- 光学フィルムの少なくとも片側に、請求項7または8記載の光学フィルム用粘着剤層が形成されていることを特徴とする粘着型光学フィルム。
- 請求項10記載の粘着型光学フィルムを少なくとも1枚用いた画像表示装置。
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