JP4587459B2 - 光学部材用粘着剤組成物および光学部材用粘着剤層の製造方法 - Google Patents
光学部材用粘着剤組成物および光学部材用粘着剤層の製造方法 Download PDFInfo
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Landscapes
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- Adhesive Tapes (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
炭素数2〜4のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルをモノマー単位として60重量%以上含有し、かつ重量平均分子量150万以上で、分子量10万以下の成分割合が20重量%以下である(メタ)アクリル系ポリマーと、有機溶媒とを含有する粘着剤組成物において、
C6〜C9の炭化水素系溶媒を前記有機溶媒の全量中20〜60重量%含有することを特徴とする。
炭素数2〜4のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルをモノマー単位として60重量%以上含有し、かつ重量平均分子量150万以上で、分子量10万以下の成分割合が20重量%以下である(メタ)アクリル系ポリマーと、有機溶媒とを含有する粘着剤組成物において、
C6〜C9の炭化水素系溶媒を前記有機溶媒の全量中20〜60重量%含有することを特徴とする。
分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
カラム:
サンプルカラム;
東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm(計90cm)
流量:0.8ml/min
注入試料濃度:約0.1重量%
注入量:100μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
検出器:示差屈折計(RI)
なお、分子量はポリスチレン換算により算出した。
熱分解処理後の過酸化物の分解量(分解率)は、下記のようにHPLC(高速液体クロマトグラフィー)により測定した。
カラム:
サンプルカラム;
NUCLEOSIL 7C18(MACHEREY−NAGEL社製、4.6 mmφ×250mm)
流量:1.0ml/min
カラム圧力:41kg/cm2
カラム温度:40℃
溶離液:水/アセトニトリル=30/70
注入量:10μl
注入試料濃度:0.01重量%
検出器:UV検出器(230nm)
各実施例・比較例で作製した粘着剤層をW1g(約0.1g)取り出し、酢酸エチルに室温(約25℃)下で1週間浸漬した。その後、浸漬処理した粘着剤層を酢酸エチル中から取り出し、130℃で2時間乾燥後の重量W2gを測定し、(W2/W1)×100(重量%)として計算される値をゲル分率(重量%)とした。
作成した粘着剤溶液の粘度の評価は、粘度計(東機産業社製、TV−20型、スピンドルタイプ)により測定した。
回転数:10rpm
ずり速度:2.5/s
測定温度:23℃
上記粘度測定の際の粘度の値により評価した。評価基準は以下のとおりである。
粘度が10000mPa・sを超えた場合:×
均一な塗工面が得られなかった場合(ポリマーが析出した場合等):×
作製した光学部材を縦幅240mm×横幅320mm(15型サイズ)のサイズにカットし、無アルカリガラス板(コーニング社製、1737、大きさ:250×350mm、厚み:0.7mm)に貼り付け、50℃、0.5MPaの圧力で30分間オートクレーブ処理を行った。その後、60℃×90%RHの雰囲気下で500時間保存してから室温(約25℃)に戻し、評価用サンプルを得た。
光学部材の浮きや剥がれが若干認められたが、本発明の用途には支障なかった場
合:△
光学部材の浮きや剥がれが生じた。:×
作製した光学部材を、エージング処理を行わずにプレス機を用いて打ち抜き加工処理を行った。
粘着剤層の付着・破損が若干認められたが、本発明の用途には支障なかった場合:
△
粘着剤層の付着・破損が認められた場合:×
〔アクリル系ポリマー(A)〕
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート80重量部、2−エチルヘキシルアクリレート15重量部、アクリル酸5重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.08重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、酢酸エチル210重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を56℃に保って10時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(A)溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量は220万、10万以下の成分割合は2重量%であった。また、重合後のポリマー濃度は重量32%であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート90重量部、エチルアクリレート10重量部、アクリル酸1重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.08重量部、重合開始剤としてベンゾイルパーオキシド0.35重量部、酢酸エチル200重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を56℃に保って10時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(B)溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー(B)の重量平均分子量は240万、10万以下の成分割合は3重量%であった。また、重合後のポリマー濃度は重量34%であった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、ヘプタン283重量部、酢酸エチル73重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(1)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のヘプタンの割合は50重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(2)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(2)の粘度は4900mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、ヘプタン227重量部、酢酸エチル130重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(3)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のヘプタンの割合は40重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(4)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(4)の粘度は6500mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、ヘプタン283重量部、酢酸エチル73重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(5)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のヘプタンの割合は50重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(6)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(6)の粘度は4900mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、ヘプタン142重量部、酢酸エチル215重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(7)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のヘプタンの割合は25重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(8)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(8)の粘度は9500mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系粘着剤溶液(5)の固形分100重量部に、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、および過酸化物としてジベンゾイルパーオキシド(1分間半減期:130℃)5重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(9)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(9)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(9)の粘度は4900mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系粘着剤溶液(5)の固形分100重量部に、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、過酸化物としてジベンゾイルパーオキシド(1分間半減期:130℃)0.3重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(10)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(10)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、90℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(10)の粘度は4900mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系粘着剤溶液(5)の固形分100重量部に、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL)0.8重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(11)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(11)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(11)の粘度は4900mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、ヘキサン283重量部、酢酸エチル73重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(12)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のヘキサンの割合は50重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(13)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(13)の粘度は3700mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、シクロヘキサン283重量部、酢酸エチル73重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(14)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のシクロヘキサンの割合は50重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(15)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(15)の粘度は7800mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、カクタスソルベント(ジャパンエナジー社製)283重量部、酢酸エチル73重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(16)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のカクタスソルベントの割合は50重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(17)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(17)の粘度は4900mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、酢酸エチル523重量部を加えて均一に混合撹拌し、12重量%のアクリル系粘着剤溶液(18)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(19)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(19)の粘度は6700mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、酢酸エチル357重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(20)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(21)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(21)の粘度は25000mPa・sであり、塗工性に大きな問題があった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、ヘプタン57重量部、酢酸エチル300重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(22)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のヘプタンの割合は10重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(23)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(23)の粘度は21000mPa・sで非常に高く、塗工性に大きな問題があった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、ヘプタン357重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(24)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のヘプタンの割合は63重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(25)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(25)の粘度は3900mPa・sであったが、塗工の際にポリマーが析出し、均一な塗工面が得られず、塗工性に大きな問題があった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液310重量部に、デカン227重量部、酢酸エチル130重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(26)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のデカンの割合は40重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(27)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(27)の粘度は5500mPa・sであったが、塗工の際にポリマーが析出し、均一な塗工面が得られず、塗工性に大きな問題があった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(B)溶液301重量部に、ヘプタン258重量部、酢酸エチル115重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(28)を調製した。このとき、有機溶媒全量中のヘプタンの割合は45重量%であった。
上記アクリル系粘着剤溶液(29)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(29)の粘度は1830mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系粘着剤溶液(28)の固形分100重量部に、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1重量部、過酸化物としてジ(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカルボネート(1分間半減期:92.1℃)0.2重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL)0.8重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(30)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(30)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(30)の粘度は1830mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系粘着剤溶液(28)の固形分100重量部に、過酸化物としてジベンゾイルパーオキシド(1分間半減期:130℃)0.3重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL)0.8重量部を加えて均一に混合撹拌し、アクリル系粘着剤溶液(31)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(31)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(31)の粘度は1830mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(B)溶液301重量部に、酢酸エチル540重量部を加えて均一に混合撹拌し、12重量%のアクリル系粘着剤溶液(32)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(33)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(33)の粘度は2300mPa・sであり、塗工性は問題なかった。
(光学部材用粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(B)溶液301重量部に、酢酸エチル373重量部を加えて均一に混合撹拌し、15重量%のアクリル系粘着剤溶液(34)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(35)を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製、厚さ:38μm)の片面に塗布し、140℃で2分間加熱して、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、上記アクリル系粘着剤溶液(35)の粘度は16000mPa・sで非常に高く、塗工性に大きな問題があった。
Claims (6)
- 炭素数2〜4のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルをモノマー単位として60重量%以上含有し、かつ重量平均分子量150万以上で、分子量10万以下の成分割合が20重量%以下である(メタ)アクリル系ポリマーと、有機溶媒とを含有する粘着剤組成物において、
C6〜C9の飽和炭化水素系溶媒を前記有機溶媒の全量中20〜60重量%含有することを特徴とする光学部材用粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー単位として、不飽和カルボン酸を0.2〜7重量%含有する請求項1記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらにシランカップリング剤0.01〜1重量部含有してなる請求項1または2に記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらに過酸化物0.02〜2重量部含有してなる請求項1〜3のいずれかに記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらに架橋剤0.1〜5重量部含有してなる請求項1〜4のいずれかに記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 剥離処理した支持体上の片面または両面に請求項4または5に記載の光学部材用粘着剤組成物からなる層を形成する工程と、前記光学部材用粘着剤組成物中の過酸化物の分解量が75重量%以上になるように前記光学部材用粘着剤組成物からなる層を加熱処理する工程とを含む光学部材用粘着剤層の製造方法。
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