KR101400661B1 - 경시변화가 적은 수성점착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

경시변화에 따른 점착물성 저하가 거의 없는 수성점착제 조성물에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 수성점착제 조성물은 하이드록실기를 갖는 단량체를 포함하고, 중합 후 킬레이트 화합물을 형성하지 않는 것을 기술적 특징으로 하여, 겔 함량 증대에 따른 점착물성의 감소가 거의 없는 장점이 있다.

Description

경시변화가 적은 수성점착제 조성물{AQUEOUS EMULSION PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITION WITH LOW CHANGE ON STANDING}
본 발명은 수성점착제 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 점착제의 겔 함량 증대에 따른 점착물성 감소가 거의 없는 수성점착제 조성물에 관한 것이다.
현재 점착테이프나 라벨 등에 범용적으로 사용되고 있는 점착제 대부분은 용제형으로 휘발성 유기물질(VOCs, volatile organic compounds)을 배출시킨다. 따라서, 최근 환경규제의 강화에 의해 용제형에서 수성점착제로의 기술개량이 진행되고 있다.
수성 점착제 조성물과 관련된 기술은 한국등록특허공보 제10-0177541호 등의 문헌에서 개시하고 있다. 에멀젼 중합을 통해 제조되는 종래의 수성점착제는 통상적으로 높은 박리력 및 응집력을 부여하기 위해 관능기 단량체(functional monomer)로서 아크릴산을 사용한다. 수성점착제 조성물에 아크릴산을 사용하게 되면 피착체의 종류와 무관하게 높은 점착특성을 부여하는 것이 가능하다. 하지만 이와 같은 아크릴산은 에멀젼 중합을 위해 사용되는 개시제, 유화제, 중화제, 증점제에 포함되어 있는 이온불순물 과 반응을 하여 중합 후 킬레이트 화합물을 형성시킨다. 이러한 킬레이트 화합물은 겔 함량을 증대시키고, 이로 인해 점착제 자체의 경도 증가 및 점착물성의 감소가 발생하게 된다.
전술한 바와 같이, 아크릴산과 이온 불순물에 의한 킬레이트 화합물 형성을 막기 위해 저이온계 에멀젼 중합을 실시하기도 한다. 하지만 최소한의 비이온계 화학 물질을 이용한 에멀젼 중합은 중합 안정성 저하 및 응집물 발생들의 이유로 인해 생산성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 최종적으로 제조된 점착 코팅층에 결함이 발생되는 문제점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해 에멀젼 중합시 사용되는 이온불순물의 영향을 받지 않는 수성점착제 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 아크릴산과 이온 불순물에 의한 킬레이트 화합물 형성을 억제하여 박리력 등의 저하와 같은 경시변화를 최소화하는 수성점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 수성점착제 조성물은 하이드록실기를 갖는 단량체를 포함하고, 중합 후 킬레이트 화합물이 형성되지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 수성점착제 조성물은 하이드록실기를 갖는 단량체를 포함하고 아크릴산 계열의 물질을 사용하지 않기 때문에, 중합 후 킬레이트 화합물을 형성하지 않는다. 이에 따라 본 발명의 수성점착제 조성물을 이용한 점착시트는 겔 함량 증대에 따른 점착물성의 감소가 거의 없는 장점을 갖는다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 점착시트의 구조를 나타낸 단면도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 수성점착제 조성물에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 점착시트을 나타내는 것이다. 먼저, 본 발명의 수성점착제 조성물에 대하여 설명하기로 한다.
수성점착제 조성물
본 발명에 따른 수성점착제 조성물은 하이드록실기를 갖는 단량체를 포함하고, 중합 후 킬레이트 화합물이 형성되지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 수성점착제 조성물은 중합 단량체로 아크릴산을 사용하지 않고 하이드록실기를 갖는 단량체를 사용함으로써, 에멀젼 중합 후 킬레이트 화합물이 형성되지 않는 것을 기술적 특징으로 한다.
따라서, 본 발명에 따른 수성점착제 조성물은 킬레이트 화합물로 인한 점착물성의 저하에 따른 문제점을 최소화할 수 있다.
본 발명의 수성점착제 조성물에 포함되는 하이드록실기를 갖는 단량체는 수성점착제의 중합 후 발생되는 이온불순물과 킬레이트 화합물을 형성하지 않고, 하이드록실기를 관능기로 갖는 단량체라면 특별히 제한되어 사용되는 것은 아니다. 예를 들면, 하이드록시 에틸 아크릴레이트, 하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 하이드록시 프로필 아크릴레이트 및 하이드록시 부틸 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 물질을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 수성점착제 조성물은 소프트 단량체 및 하드 단량체를 더 포함할 수 있다.
상기 소프트 단량체는 본 발명의 수성점착제 조성물의 초기 점착성을 부여하기 위해 사용될 수 있다. 상기 소프트 단량체는 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 2-하이드로에틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 2-에틸부틸아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 헵틸아크릴레이트, 라릴메타아크릴레이트, n-펜틸아크릴레이트 및 2-에틸헥실아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 물질을 사용할 수 있다.
상기 하드 단량체는 본 발명의 수성점착제 조성물의 응집성 및 점착성을 위해서 사용될 수 있다. 상기 하드 단량체는 메틸아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트 및 2-에틸헥실메타아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 물질을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 수성점착제 조성물은 개시제, 유화제 및 증점제를 더 포함할 수 있다.
상기 개시제는 본 발명에 따른 수성점착제의 중합 개시를 위해 사용되며, 이는 특별히 한정되어 사용되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 개시제는 과황산칼륨(Potasium Persulfate, KPS), 과황산암모늄(Ammonium Persulfate, APS), 과황산나트륨(Sodium Persulfate, SPS), 아조이소부틸로나이트릴(Azoisobutylonitrile, AIBN) 및 벤조일페록사이드(Benzoil Peroxide, BPO)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 물질을 사용할 수 있다.
상기 유화제는 에멀젼 중합에 사용되는 공지의 유화제라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면 음이온 계면활성제인 소듐 도데실 설페이트(Sodium Dodecyl Sulfate), 소듐 도데실 벤젠 설포네이트(Sodium dodecyl benzene sulfonate)와, 비이온 계면활성제인 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르(Polyoxyethylene nonylphenyl ether) 외에, 반응성 비이온 계면활성제인 2-POE-3-알콕시-1-프로필 알릴 에테르(2-POE-3-alkoxy-1-propyl allyl ether)와 공지의 반응성 음이온 계면활성제 등을 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 증점제는 수성점착제 조성물을 형성하는 반응물에 점성을 부여하는 성분으로서 공지의 증점제가 사용될 수 있으며, 예를 들면, 비이온성 우레탄계 증점제를 사용할 수 있다.
비이온성 우레탄계 증점제의 상업적인 예로는 UH-420(아데카社 제조)을 제시할 수 있다.
수성점착제 조성물을 이용한 점착시트
본 발명에 따른 점착시트(100)는 도 1에 나타낸 바와 같이, 수성점착제 조성물을 포함하는 코팅층(1)과 이형필름(2)을 포함한다.
상기 점착시트(100)는 본 발명에 따른 수성점착제 조성물이 이형필름(2)의 일면 또는 양면에 코팅됨으로써 코팅층(1)이 형성된다. 구체적으로는 상기 이형필름(2)의 표면에 수성점착제 조성물을 도포하고 건조시켜 코팅층(1)이 형성된 점착시트(100)를 제작할 수 있다.
상기 코팅층(1)은 본 발명에 따른 수성점착제 조성물로 이루어지며, 이에 대한 설명은 앞서 언급한 바와 같다.
한편, 상기 코팅층(1)은 이형 필름(2)의 상부에 형성될 수 있다. 상기 이형 필름(2)은 본 발명의 수성점착제 조성물을 포함하는 코팅층(1)을 박리할 때, 잔여 점착물이 없도록 박리가 용이한 것이라면 제한이 없다.
상기 이형 필름(2)으로, 예를 들면 실리콘 이형제가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하는 것이 가능하다.
이하에서는 본 발명을 실시예 및 비교예에 의하여 더욱 상세히 설명하며, 다만 본 발명이 하기의 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
<실시예>
[실시예1]
온도계, 교반기, 적하 깔데기, 질소 도입관 및 환류 냉각기를 구비한 1L 용량의 유리반응기에 전체 반응물 100 중량부를 기준으로 약 18 중량부의 초순수와 약 0.10 중량부의 과황산 암모늄을 반응기에 미리 장입하고 내부 온도를 80℃로 유지시켰다.
별도의 용기에 전체 단량체 100 중량부를 기준으로 부틸아크릴레이트(BA) 55 중량부, 메틸 아크릴레이트(MA) 25중량부, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(HEA) 20중량부와 n-도데실 메르캅탄 (n-DDM) 0.12 중량부, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트(EGDMA) 0.3 중량부를 넣고, 전체 반응물 100 중량부 기준으로 초순수 약 28 중량부, 과황산 암모늄 약 0.5 중량부, 증점제로서 적정량의 UH-420(아데카社) 및 유화제로서 음이온성 유화제인 소듐 도데실 셀페이트(SDS)와 일본 아데카社의 비이온성 유화제인 ER-10이 7:3으로 혼합된 혼합물 0.5 중량부를 넣은 후, 중합하여 프리 에멀젼을 제조하였다.
상기 프리 에멀젼 일정량을 적하 깔데기를 사용하여 상기 반응기에 첨가하고 교반속도를 일정하게 유지하면서 약 3시간에 걸쳐 같은 속도로 적하시켰다.
적하가 완료 된 후 2시간 동안 숙성을 하고, 일정량의 산화 환원 촉매 t-부틸히드로퍼옥사이드와 롱가리트(Rongalite; sodium formaldehyde sulfoxylate)를 추가로 투입하고 1시간 동안 반응시켰다. 반응이 완료된 후 온도를 하강시키고 실온으로 냉각하였다. 이후 이를 28%농도의 암모니아 수용액으로 중화하여 pH를 7 ~ 8 사이로 조정하였다.
이를 통해 실시예1에 따른 수성점착제 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예1에서, 전체 단량체 100 중량부를 기준으로 부틸아크릴레이트(BA) 55 중량부, 메틸 아크릴레이트(MA) 35 중량부, 아크릴산 (AA) 10중량부를 사용한 것과 유화제로서 음이온성 유화제 소듐 도데실 셀페이트(SDS)와 비이온성 유화제 ER-10를 6:4로 혼합한 혼합물을 사용한 것 및 증점제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 비교예1에 따른 수성점착제 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
상기 비교예1에서, 유화제를 음이온성 유화제 소듐 도데실 셀페이트(SDS)과 비이온성 유화제 ER-10을 2:8로 혼합하여 사용한 것은 제외하고는 상기 비교예1과 동일 한 방법으로 비교예2에 따른 수성 점착제 조성물을 제조하였다.
<평가>
1. 박리력 측정
상기 실시예 및 비교예들을 통해서 중합된 수성점착제 조성물을 PET 이형필름 상에 두께 30 ㎛로 코팅을 실시하였다. 상기 제조된 점착시트를 SUS에 부착하고 30분 경과 후 300mm/min의 속도로 박리력을 측정하였다.
또한, 상기에서 준비된 샘플을 50 ℃ 오븐에 3일 동한 방치한 후 동일하게 SUS에 부착하고 300mm/min의 속도로 박리력을 측정하였다.
2. 겔 함량 측정
점착제 자체의 겔 함량 증대를 관찰하기 위해 실시예 및 비교예들에 따른 수성점착제 조성물을 PET 기재필름 상에 코팅한 후, 상기 점착제 코팅층만을 분리하여 겔 함량을 측정하였다. 또한, 50℃ 오븐에 3일 방치된 점착제 코팅층의 겔 함량도 측정하였다.
3. 이온함량 측정
실시예 및 비교예들의 이온함량은 각각의 수성점착제 수지를 채취하여 건조 후 ICP로 이온함량을 측정하였다.
본 시험예는 실시예 및 비교예들의 초기 박리력 및 겔 함량 측정, 그리고 50℃ 3일 방치 후 박리력 및 겔 함량 측정을 실시하여 수성점착제의 경시변화 여부를 관찰한 것이다.
실시예 및 비교예들의 박리력, 겔 함량 및 이온함량에 대한 시험 결과는 하기의 표1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112011077676122-pat00001

상기 표1의 결과를 살펴보면, 아크릴산을 사용한 비교예1 및 2는 수성점착제 내의 이온함량이 낮더라도, 고온 방치 후 점착시트 자체의 겔 함량 증대로 인해 박리력이 저하됨을 알 수 있다.
하지만 아크릴산을 사용하지 않은 실시예1 및 2는 고온 방치 후에도 점착시트 자체의 겔 함량 증대가 발생하지 않았으며, 이로 인한 박리력 저하가 발생되지 않음을 알 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 수성점착제 조성물은 아크릴산 대신에 하이드록실기를 갖는 단량체를 포함하여, 중합 후 킬레이트 화합물을 형성하지 않기 때문에, 박리력의 저하와 같은 경시 변화가 적은 장점을 갖는다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 기술자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해서 판단되어야 할 것이다.
1 : 코팅층
2 : 이형필름
100 : 점착시트

Claims (10)

  1. 하이드록실기를 갖는 단량체를 포함하고, 중합 후 킬레이트 화합물을 형성하지 않으며,
    상기 하이드록실기를 갖는 단량체는
    하이드록시 에틸 아크릴레이트, 하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 하이드록시 프로필 아크릴레이트 및 하이드록시 부틸 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 것이고,
    부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 2-하이드로에틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 2-에틸부틸아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 헵틸아크릴레이트, 라릴메타아크릴레이트, n-펜틸아크릴레이트 및 2-에틸헥실아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질 및,
    메틸아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트 및 2-에틸헥실메타아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하고,
    개시제, 유화제 및 증점제를 더 포함하며,
    아크릴산을 포함하지 않음으로써 중합 후 킬레이트 화합물을 형성하지 않는 것을 특징으로 하는 수성점착제 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 개시제는
    과황산칼륨(Potasium Persulfate, KPS), 과황산암모늄(Ammonium Persulfate, APS), 과황산나트륨(Sodium Persulfate, SPS), 아조이소부틸로나이트릴(Azoisobutylonitrile, AIBN) 및 벤조일페록사이드(Benzoil Peroxide, BPO)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 수성점착제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 유화제는
    음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제, 반응성 음이온 계면활성제 및 반응성 비이온 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 수성점착제 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 증점제는
    비이온성 우레탄계 증점제인 것을 특징으로 하는 수성점착제 조성물.
  10. 제1항, 제7항, 제8항 및 제9항 중 어느 한 항에 의한 수성점착제 조성물을 이용하여 형성된 점착제층을 포함하는 점착시트.
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