JP2009094277A - スミア除去用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機酸、過マンガン酸塩、並びにハロゲンオキソ酸、ハロゲンオキソ酸塩、過硫酸塩及びビスマス酸塩からなる群から選ばれた少なくとも一種の成分を含有する水溶液からなるスミア除去用組成物、並びに
スルーホールが形成されたプリント配線板を該スミア除去用組成物に接触させることを特徴とするスミア除去方法。
【選択図】なし
Description
高木清;「よくわかるプリント配線板のできるまで−第2版−」、日刊工業新聞社(2007)、pp.98
1. 無機酸、過マンガン酸塩、並びにハロゲンオキソ酸、ハロゲンオキソ酸塩、過硫酸塩及びビスマス酸塩からなる群から選ばれた少なくとも一種の成分を含有する水溶液からなるスミア除去用組成物。
2. 無機酸の濃度が10〜1200g/L、過マンガン酸塩の濃度が0.01〜40g/L、ハロゲンオキソ酸、ハロゲンオキソ酸塩、過硫酸塩及びビスマス酸塩からなる群から選ばれた少なくとも一種の成分の濃度が1〜200g/Lである上記項1に記載のスミア除去用組成物。
3. 硫酸及び塩酸からなる群から選ばれた少なくとも一種の無機酸、少なくとも一種の過マンガン酸塩、並びに過塩素酸、過臭素酸、過ヨウ素酸及びこれらの塩からなる群から選ばれた少なくとも一種のハロゲンオキソ酸類を含有する水溶液である上記項1又は2に記載のスミア除去用組成物。
4. スルーホールが形成されたプリント配線板を上記項1〜3のいずれかに記載のスミア除去用組成物に接触させることを特徴とするスミア除去方法。
5. スルーホールが形成されたプリント配線板を上記項1〜3のいずれかに記載のスミア除去用組成物に接触させてスミアを除去する工程を含むプリント配線板に対する無電解めっきの前処理方法。
6. マイクロエッチング処理工程を含まない上記項5に記載の方法。
7. 上記項5又は6の方法で無電解めっきの前処理を行った後、めっき処理を行って得られる物品。
本発明のスミア除去用組成物は、無機酸、過マンガン酸塩、並びにハロゲンオキソ酸、ハロゲンオキソ酸塩、過硫酸塩及びビスマス酸塩からなる群から選ばれた少なくとも一種の成分を含有する水溶液からなるものである。
本発明の処理対象物は、スルーホールが形成されたプリント配線板である。配線板の種類については、特に限定はなく、例えば、片面プリント配線板、両面プリント配線板、多層プリント配線板等の各種のプリント配線板に適用でき、リジット配線板、フレキシブルプリント配線板、フレクスリジット配線板のいずれでもよい。
上記した方法でスミア除去処理を行った後、通常、中和処理を行う。中和処理は、スミア除去処理において基材表面に残留する過マンガン酸を還元除去する工程であり、常法に従って行えばよい。処理液としては、例えば、塩化スズ、硫酸スズ、塩化鉄、硫酸鉄等の還元作用を有する多価金属化合物;フルクトース、マルトース、ラクトース、フルクトース、マルトース、ラクトース等の糖類;ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、アクロレイン、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド、ペリルアルデヒド等のアルデヒド化合物;アスコルビン酸、アスコルビン酸ステアリン酸エステル、アスコルビン酸ナトリウム、L-アスコルビン酸パルミチン酸エステル、L-アスコルビン酸エーグルコシド等のアスコルビン酸類;ヒドラジン、硫酸ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、炭酸ヒドラジン、臭化水素酸ヒドラジン、二臭化水素ヒドラジン等のヒドラジン類;ギ酸、酢酸、酪酸、アクリル酸、パルミチン酸、オレイン酸、グリオキシル酸等のモノカルボン酸、これらの塩;シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、レパルギル酸、セバシン酸、マレイン酸等のジカルボン酸、これらの塩;乳酸、酒石酸、クエン酸等の脂肪族ヒドロキシ酸、これらの塩;硫酸ヒドロキシルアミン、塩酸ヒドロキシルアミン、リン酸ヒドロキシルアミン等のヒドロキシルアミン類;亜硫酸、チオ硫酸、硫化水素等の含硫黄化合物;ヨウ化銀、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム等の含ヨウ素化合物;メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類等の還元性化合物を含む水溶液を用いることができる。上記した還元性化合物は、一種単独又は二種以上混合して用いることができる。特に、塩化スズ、硫酸スズ、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、硫酸ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドロキシルアミン、塩酸ヒドロキシルアミン、チオ硫酸等を用いることが好ましい。
上記した方法でスミア除去処理を行い、中和処理を行った後、更に、常法に従って無電解めっき用の前処理を行う。通常は、コンディショニング処理、マイクロエッチング、酸処理、プリディップ等の各処理を常法に従って行えばよい。
本発明のデスミア水溶液の組成物による処理を行った後、無電解めっき用触媒を付与する。この場合の触媒の種類としては、特に限定はなく、無電解めっき用触媒として知られている公知の各種触媒を用いることができる。例えば、銀、パラジウム、金、ルテニウム、銅、ニッケル及び白金からなる群から選ばれた少なくとも一種の成分を触媒物質として含む公知の触媒付与用の組成物を用いればよい。具体的な触媒付与用組成物の種類、触媒付与方法については、特に限定的ではなく、公知の組成物、公知の触媒付与方法から適宜選択すればよい。例えば、パラジウム触媒を付与する場合には、被めっき物をセンシタイザー溶液(塩化スズ(II)の塩酸溶液)に浸漬した後、アクチベーター溶液(塩化パラジウムの塩酸溶液)に浸漬する方法(センシタイザー−アクチベーター法)、スズ−パラジウム混合コロイド溶液に浸漬して触媒を付与した後、硫酸などの酸性溶液からなるアクセレーター溶液に浸漬して、過剰のスズイオンを溶解させて触媒活性を向上させる方法(キャタリスト-アクセレーター法)等を適宜適用できる。これらの方法の内で、特に、キャタリスト−アクセレーター法は、樹脂成形品に均一にめっき皮膜が析出しやすい点で好ましい方法である。
上記した方法で無電解めっき用触媒を付与した後、常法に従って、無電解めっきを行うことにより、均一で良好な外観の無電解めっき皮膜を形成することができる。
(1)本発明のスミア除去用組成物は、過マンガン酸塩濃度が低い場合であっても、良好なスミア除去性能を発揮でき、均一性に優れ、密着性も良好なめっき皮膜を形成できる。よって、本発明のスミア除去用組成物によれば、スミア除去用組成物の廃液処理が容易となる。
(2)本発明のスミア除去用組成物は、浴安定性が良好であり、長期間の連続稼働が可能である。
(3)本発明のスミア除去用組成物を用いることによって、マイクロエッチング処理を行わない場合にも良好なめっき皮膜を形成できる。よって、無電解めっきの処理工程が短縮される。
(4)酸性の処理液であり、ポリイミドなどのアルカリ性の処理液では処理が困難な材料についても、素材を侵すことなくスミア除去処理ができる。
ガラスエポキシ基板にスルーホールを形成したスルーホール基板(穴径0.8mm、板厚1.6mm、2.5×5cm)を被処理物として、次の工程で無電解めっきを行った。尚、各工程間には水洗を行った。
OPC-1050コンディショナー(商標名、奥野製薬工業(株)製)300ml/L及び NaOH15g/Lを含む水溶液からなる膨潤剤を処理液として用い、60℃の処理液中に10分間浸漬した。
2.スミア除去処理
過マンガン酸ナトリウム0.5g/L、98%硫酸500g/L及び過臭素酸ナトリウム20g/Lを含有する水溶液からなるスミア除去用組成物を処理液として用いて、60℃の処理液中に10分間浸漬した。
3.中和処理
OPC-1300ニュートライザー(商標名、奥野製薬工業(株)製)200ml/Lを含む水溶液中に45℃で3分間浸漬した。
4.コンディショニング処理
OPC-370コンディクリーンM(商標名、奥野製薬工業(株)製)100ml/lを含む水溶液中に65℃で5分間浸漬した。
5.マイクロエッチング
過硫酸アンモニウム150g/L及び98%硫酸10ml/Lを含有する水溶液中に室温で2分間浸漬した。
6.酸処理
98%硫酸の100ml/L水溶液中に室温で2分間浸漬した。
7.プリディップ処理
OPC-SAL M(商標名、奥野製薬工業(株)製)250ml/L水溶液中に室温で1分浸漬した。
8.触媒化
OPCキャタリスト80(商標名、奥野製薬工業(株)製)50ml/L、 OPC-SAL(商標名、奥野製薬工業(株)製)170g/L及び35%塩酸30ml/Lを含む水溶液からなる触媒付与液中に30℃で6分間浸漬した。
9.活性化
OPC-555アクセレーター(商標名、奥野製薬工業(株)製)170ml/Lを含有する水溶液からなる活性化液中に室温で6分間浸漬した。
10.無電解銅めっき
ATSアドカッパーIW-A(商標名、奥野製薬工業(株)製)50ml/L、ATSアドカッパーIW-M(商標名、奥野製薬工業(株)製)80ml/L、ATSアドカッパーC(商標名、奥野製薬工業(株)製)15ml/L,及び無電解銅RN(商標名、奥野製薬工業(株)製)3ml/Lを含む水溶液からなる無電解銅めっき液中に室温で20分間浸漬した。
* スミア除去性能
スルーホールの断面観察を行い、めっき皮膜にふくれが認められるものについては、スミアが残存すると判定した。この方法によって100個のスルーホールについて観察して、スミアが残存するスルーホールの個数を計測した。
* めっき皮膜の密着性
上記した工程で無電解銅めっきを行った後、硫酸銅めっき液(商標名:トップルチナSF、奥野製薬工業(株)製)中で液温25℃、陰極電流密度2.5A/dm2で90分間通電して電気銅めっき皮膜を形成し、150℃の雰囲気中で60分間乾燥させた。乾燥後の試験片の銅めっき皮膜を、基材に対して90°方向に毎分50mmの速さで引っ張って荷重を測定し、単位幅あたりの荷重を引きはがし強度(kgf/cm)として、銅めっき皮膜と基材間の接着性を評価した。
実施例1で用いたスミア除去用組成物を65℃で2時間放置した後、実施例1と同様の工程でスルーホール基板に対して無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例1に記載した処理工程の内で、マイクロエッチング処理を行うことなく、それ以外は実施例1と同様にしてスミア除去性能及びめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例1に記載した処理工程において、スミア除去用組成物を、過マンガン酸ナトリウム0.5g/L、98%硫酸500g/L及び過塩素酸ナトリウム20g/Lを含有する水溶液に変更すること以外は、実施例1と同様にして無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例4で用いたスミア除去用組成物を65℃で2時間放置した後、実施例4と同様の工程でスルーホール基板に対して無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例4における処理工程の内で、マイクロエッチング処理を行うことなく、それ以外は実施例4と同様にしてスミア除去性能及びめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例1に記載した処理工程において、スミア除去用組成物を、過マンガン酸ナトリウム0.5g/L、98%硫酸500g/L及び過硫酸ナトリウム20g/Lを含有する水溶液に変更すること以外は、実施例1と同様にして無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例7で用いたスミア除去用組成物を65℃で2時間放置した後、実施例7と同様の工程でスルーホール基板に対して無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例7における処理工程の内で、マイクロエッチング処理を行うことなく、それ以外は実施例7と同様にしてスミア除去性能及びめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例1に記載した処理工程において、スミア除去用組成物を、過マンガン酸ナトリウム0.5g/L、98%硫酸500g/L及び過ヨウ素酸ナトリウム20g/Lを含有する水溶液に変更すること以外は、実施例1と同様にして無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例10で用いたスミア除去用組成物を65℃で2時間放置した後、実施例10と同様の工程でスルーホール基板に対して無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例10における処理工程の内で、マイクロエッチング処理を行うことなく、それ以外は実施例10と同様にしてスミア除去性能及びめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例1に記載した処理工程において、スミア除去用組成物を、過マンガン酸ナトリウム0.5g/L、98%硫酸500g/L及びビスマス酸ナトリウム20g/Lを含有する水溶液に変更すること以外は、実施例1と同様にして無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例13で用いたスミア除去用組成物を65℃で2時間放置した後、実施例13と同様の工程でスルーホール基板に対して無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表1に示す。
実施例13における処理工程の内で、マイクロエッチング処理を行うことなく、それ以外は実施例13と同様にしてスミア除去性能及びめっき皮膜の密着性を評価した。
スミア除去用組成物として、過マンガン酸ナトリウム40g/L及びNaOH20g/Lを含有する水溶液からなるアルカリ性の処理液を用いること以外は、実施例1〜3と同様の工程に従って無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。実施例1〜3に対応する処理方法をそれぞれ比較例1〜3とする。結果を下記表1に示す。
スミア除去用組成物として、過マンガン酸ナトリウム10g/L及び98%硫酸500g/Lを含有する水溶液からなる酸性の処理液を用いること以外は、実施例1〜3と同様の工程に従って無電解めっき処理を行い、スミア除去性能とめっき皮膜の密着性を評価した。実施例1〜3に対応する処理方法をそれぞれ比較例4〜6とする。結果を下記表1に示す。
被めっき物として、5×5cmのポリイミド製フィルムを用い、実施例1と同一のスミア除去用組成物を用いて、実施例1と同様の方法で無電解めっき処理を行い、引き続き電気銅めっきを行って、めっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表2に示す。
5×5cmのポリイミド製フィルムを被処理物として用い、過マンガン酸ナトリウム40g/L及びNaOH20g/Lを含有する水溶液からなるアルカリ性の処理液をスミア除去用組成物として用いること以外は、実施例1と同様の方法によって、無電解めっき処理を行い、引き続き電気銅めっきを行って、めっき皮膜の密着性を評価した。結果を下記表2に示す。
Claims (7)
- 無機酸、過マンガン酸塩、並びにハロゲンオキソ酸、ハロゲンオキソ酸塩、過硫酸塩及びビスマス酸塩からなる群から選ばれた少なくとも一種の成分を含有する水溶液からなるスミア除去用組成物。
- 無機酸の濃度が10〜1200g/L、過マンガン酸塩の濃度が0.01〜40g/L、ハロゲンオキソ酸、ハロゲンオキソ酸塩、過硫酸塩及びビスマス酸塩からなる群から選ばれた少なくとも一種の成分の濃度が1〜200g/Lである請求項1に記載のスミア除去用組成物。
- 硫酸及び塩酸からなる群から選ばれた少なくとも一種の無機酸、少なくとも一種の過マンガン酸塩、並びに過塩素酸、過臭素酸、過ヨウ素酸及びこれらの塩からなる群から選ばれた少なくとも一種のハロゲンオキソ酸類を含有する水溶液である請求項1又は2に記載のスミア除去用組成物。
- スルーホールが形成されたプリント配線板を請求項1〜3のいずれかに記載のスミア除去用組成物に接触させることを特徴とするスミア除去方法。
- スルーホールが形成されたプリント配線板を請求項1〜3のいずれかに記載のスミア除去用組成物に接触させてスミアを除去する工程を含むプリント配線板に対する無電解めっきの前処理方法。
- マイクロエッチング処理工程を含まない請求項5に記載の方法。
- 請求項5又は6の方法で無電解めっきの前処理を行った後、めっき処理を行って得られる物品。
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