JP2009090423A - 微細構造体の作製方法および微細構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材の表面において開口し、内径が深さ方向によって異なり、かつ、先端部分でより細く、突出する凹部を有する微細孔を基材に形成する微細孔形成工程と、微細孔内に金属を充填して、突出する凹部に充填された金属からなる突起を先端部分に有する微細金属体を形成する金属充填工程と、微細金属体の先端部分の側から基材の少なくとも一部を除去し、微細金属体の先端部分の突起を少なくとも露出させる露出工程とを有することにより、増強電場を発生させる微細金属体を有する微細構造体の作製方法を提供する。
【選択図】図1
Description
特許文献1には、このような金属ナノ構造を有する微細構造体として、基材の表層に複数の微細孔を1μm以下の間隔で形成し、この各微細孔にメッキ処理により金属を充填して、基材の表面から突出して微細孔の孔径よりも大きい頭部を形成し、この頭部同士の隙間が10nm以下になるまでメッキ処理を行うことにより作製され、近接効果により増強電場を得る微細構造体が記載されている。
特許文献2には、このような、先端が先鋭化された構造として、基体上に複数の突起が近接して配列し、該突起の表面が金属膜で被覆されていることを特徴とする表面増強ラマン分光分析用治具が記載されている。特許文献2には、酸化亜鉛の針状結晶を基板上に作製し、その針状結晶に金属の被覆を形成して、表面増強ラマン分光分析用治具を作製することが記載されている。
一方、アンテナ効果を利用する場合には、先端が先鋭化された構造を作製する必要があるが、ナノオーダーで先端が先鋭化された金属ナノ構造を作製することは非常に困難であった。
また、前記金属充填工程は、電解メッキ処理、無電解メッキ処理、ならびに、蒸着法およびスパッタ法のいずれかと熱溶解処理との組み合わせによる処理のうちのいずれか1つを用いて行うことが好ましい。
また、前記露出工程は、ウェットエッチングまたはドライエッチングにより行うことが好ましい。
また、前記微細孔形成工程は、前記陽極酸化処理により、微細孔に、略同一内径の部分を形成し、次いで、前記陽極酸化処理における印加電圧を断続的に減少させる電流回復処理により、略同一内径の部分に続く先端部分に、前記複数に分岐するより細い枝分れ形状を持つ分岐凹部を形成し、前記微細孔を形成する工程であることがより好ましい。
また、前記金属充填工程は、前記電解メッキ処理により、前記微細孔の前記先端部分の前記突出する凹部から前記金属体を成長させる工程であることが好ましい。
さらに、前記金属充填工程と前記露出工程との間に、前記基材の前記表面側に基板を配設する工程を有することが好ましい。
また、前記微細孔が、略一定のテーパ角を有するテーパ形状であることが好ましい。
さらに、前記金属充填工程と前記露出工程との間に、前記基材の前記表面側に、基板を配設する工程を有し、前記露出工程は、前記基材を全て除去する工程であることが好ましい。
本発明の第2の態様の第1の形態において、さらに、少なくとも微細金属体の先端部分の複数の前記分岐突起部を除く、前記微細金属体の前記柱状部によって埋められた微細孔を持つ基材を有することが好ましい。
ここで、本発明の第2の態様の第2の形態において、さらに、少なくとも微細金属体の先端部分の前記テーパ形状の突起を除く、前記微細金属体の前記基板側の基端から前記先端部分に向かって外径が細くなる部分によって埋められた微細孔を持つ基材を有することが好ましい。
図1は、本発明に係る微細構造体の一実施形態を模式的に示す斜視図である。また、図2は、本発明に係る微細構造体の作製方法の一実施形態として、図1に示す微細構造体の作製工程を示す工程図である。
微細構造体10は、微細金属体16の先端に延設された分岐突起部20を有することにより、アンテナ効果を利用して増強電場を発生させることができる。
誘電体基材12bには、複数の微細孔14aが略均一に配列されて形成されている。本実施形態において、複数の微細孔14aは、被陽極酸化金属基材12aに陽極酸化処理を施すことにより形成される。
ここで、隣接する微細孔14a同士のピッチや、微細孔14aの孔径は、特に制限的ではなく、陽極酸化処理によって、隣接する微細孔14a間のピッチ、各微細孔14aの形状、および微細孔14aの径が、略均一となるように制御可能な範囲であればよく、一例として、隣接する微細孔14a同士のピッチが、10〜500nmであり、微細孔14aの孔径が、5〜400nmである。
柱状部18は、微細孔14aと同一の径を有する柱状の金属部材であり、基板22側を基端として、誘電体基材12bの開口部まで延設されている。
柱状部12の先端から分岐突起部20が延設されている。分岐突起部20は、柱状部18よりも細い外径を有し、柱状部18の先端から1以上に分岐した枝分れ形状の突起を有する。なお、枝分れ形状の突起は、柱状部18の先端から分岐した先で、さらに複数に分岐している形状の突起を含む。
分岐突起部20では、柱状部18の先端から枝分れした枝分れ形状の突起は、それぞれ、基本的に異なる方向に向かって延設され、枝分れ形状の突起の各先端は、それぞれ、基本的に異なる方向を向いている。なお、本実施形態において、枝分れ形状の突起の各先端のうち、同一方向を向いているものが存在する場合があることは言うまでもない。
基板としては、例えば、シリコン、ガラス、ステンレス(SUS)、イットリウム安定化ジルコニア(YSZ)、サファイヤ、およびシリコンカーバイド等が挙げられる。
また、微細金属体16が、略均一に配置されているため、増強電場発生領域を基材12の面方向に略均一に配置することができる。
陽極酸化処理は、例えば、被陽極酸化金属基材12aを陽極とし、カーボンやアルミニウム等を陰極(対向電極)として、これらを陽極酸化用電解液に浸漬させ、陽極と陰極の間に電圧を印加することで実施できる。電解液としては制限されず、硫酸、リン酸、クロム酸、シュウ酸、スルファミン酸、ベンゼンスルホン酸、アミドスルホン酸等の酸を、1種又は2種以上含む酸性電解液が好ましく用いられる。
陽極酸化により生成される誘電体基材12bは、平面視略正六角形状(図1参照)の微細柱状体24が隣接して配列した構造を有するものとなる。各微細柱状体24の略中心部には、誘電体基材12bの表面から深さ方向に、略同一の内径を持つ微細孔14aが開孔される。ここで、略同一の内径を持つ微細孔14aは、図1に示す微細構造体10の微細金属体16の柱状部18を形成するためのものである。
また、基材12の非陽極酸化部分である被陽極酸化金属基材12aと、誘電体基材12bとの界面であり、各微細柱状体24の底面は、丸みを帯びた形状となる。陽極酸化により生成されるアルミナ層の構造は、益田秀樹、「陽極酸化法によるメソポーラスアルミナの調製と機能材料としての応用」、材料技術Vol.15,No.10、1997年、p.34等に記載されている。
また、陽極酸化処理の電解時間を変えることで、任意の層厚の誘電体基材12bを生成できる。本実施形態では、少なくとも、被陽極酸化金属基材12aが残存するように、電解時間を設定する。
本実施形態において、電流回復処理とは、上述の陽極酸化処理における印加電圧を断続的に減少させて、被陽極酸化金属基材12aに陽極酸化処理を施すものである。
具体的には、上述の陽極酸化処理により一定電圧を印加して微細孔14aを形成した後に、その印加電圧よりも低い電圧を印加すると、電流値が減少する。電圧を印加し続けると、微細孔14aの先端から、微細孔14aよりも内径が細い凹部が形成され、徐々に、電流値が増大する。
電流地の増大が緩やかになるか、あるいは電流値が一定になったら、印加していた電圧よりもさらに低い電圧を印加して、さらに細い凹部を形成する。電圧を印加し続け、電流地の増大が緩やかになる、あるいは電流値が一定になったら、再び、印加電圧を減少させる。
このように、陽極酸化処理において、断続的に印加電圧を減少させる電流回復処理を行うことにより、先端に向かって徐々に細くなる枝分れ形状の凹部を持つ分岐凹部14bを形成することができる。
枝分れ形状を有する分岐凹部14bの内径は、分岐突起部20の枝状の突起の外径と略同様であり、200nm以下の範囲であることが好ましい。
例えば、被陽極酸化金属基材としてアルミニウムを、電解液としてシュウ酸を使用することができ、この場合の電流回復処理の条件は、佐藤敏彦、「アルマイト理論 百問百答―アルマイト技術の理論的裏付け―」に記載されている。
本実施形態では、電解メッキ処理は、基材12の被陽極酸化金属基材12aを電極として行うため、電場が強い分岐凹部14bから優先的に析出させることができる。電解メッキ処理を継続して行うことにより、分岐凹部14bに金属が充填され、微細金属体16の分岐突起部20が形成される。次いで、微細孔14aに金属が充填され、微細金属体16の柱状部18が形成される。このようにして、微細孔14aおよび分岐凹部14bの内部に金属が充填されて微細金属体16が形成される。
次に、図2(G)に示すように、基材12の誘電体基材12bの少なくとも一部を、微細金属体16の先端側から除去して、微細金属体16の分岐突起部20を露出させる。本工程は、微細金属体16の分岐突起部20を除去せず、誘電体基材12bのみを除去可能な方法であればよく、例えば、ウェットエッチングやドライエッチング等により誘電体基材12bのみを選択的に除去すればよい。
図2(F)、図2(G)に示すように、微細金属体16の分岐突起部20が形成された側(先端側)から、基材12の一部を除去して、分岐突起部20を露出させることで、微細構造体10を作製する。
図3は、本実施形態の微細構造体100を模式的に示す断面図である。また、図4は、本発明に係る微細構造体の作製方法の他の実施形態として、図3に示す微細構造体の作製工程を示す工程図である。
本実施形態において、複数の微細孔114bは、金属の基材112aに陽極酸化処理を施した後、ドライエッチングを施すことにより形成される。この点については後述する。
また、先端突起120の周辺領域に増強電場が発生するため、先端突起120上に測定対象物質を配置することで、増強電場発生領域内に配置することができ、微細構造体10と同様に、例えば、10nmを超えるような大サイズの物質であっても、増強電場発生領域内に容易に配置できる。
次に、被陽極酸化金属基材112aに陽極酸化処理を施し、図4(B)に示すように、複数の微細孔114aが開口された誘電体基材112bを形成する。本実施形態においても、被陽極酸化金属基材112aを陽極酸化すると、表面112s(図示上面)から略垂直方向に酸化反応が進行して、誘電体基材112bが生成される。陽極酸化により生成される誘電体基材112bは、微細構造体10と同様に、平面視略正六角形状(図1参照)の微細柱状体124が隣接して配列した構造を有するものとなる。各微細柱状体124の略中心部には、誘電体基材112bの表面から深さ方向に、略同一径の微細孔114aが開孔されている。
次に、図4(F)に示すように、基材112の被陽極酸化金属基材112aを除去し、次に、図4(G)に示すように、基材112の誘電体基材112bの少なくとも一部を、微細金属体116の先端側から除去して、微細金属体116の先端突起120を露出させる。
このようにして、微細構造体100は作製される。
また、微細金属体116の先端突起120の側から、基材112の一部を除去して、略均一に形成された先端突起120を露出させることにより、基材112の面方向に略均一に微細金属体116の先端突起120が配置された、面内均一性が高い微細構造体を作製することができる。
図1に示す微細構造体10を、図2に示す微細構造体の作製方法により作製した。
本実施例では、被陽極酸化金属基材としてアルミニウム(Al)を用いた。このアルミニウムの被陽極酸化基材に陽極酸化処理を行った。本実施例では、陽極酸化処理の条件は、電解液としてシュウ酸を用い、電解液濃度0.5M、液温15℃、印加電圧40Vとした。
次に、電流回復処理を行った。電流回復処理の条件は、5Vづつ降下させるステップを35V〜15Vまで行った。この電流回復処理において、電流値が回復する様子を示す電流値の測定結果を図6のグラフに示す。
次に、電解メッキ処理を行って、微細孔内に金(Au)を充填して、微細金属体を形成した。電解メッキ処理の条件は、塩化金酸4水和物の水溶液をメッキ液としてAC11Vにてメッキを実施した。
図7に示すSEM像から、微細金属体は、略同一径の柱状部と、柱状部の先端から延設されている枝分れ形状の分岐突起部とを有するものであることが示された。すなわち、本発明の微細構造体の作製方法により、枝分れ形状の分岐突起部を有し、これによって先端が先鋭化された微細金属体を形成できることが示された。
12 基材
12a、112a 被陽極酸化金属基材
12b、112b 誘電体基材
12s、112s 表面
14a、114a 微細孔
14b 分岐凹部
16、116 微細金属体
18 柱状部
20 分岐突起部
22、122 基板
24、124 各微細柱状体
114b テーパ形状の微細孔
120 先端突起
Claims (17)
- 増強電場を発生させる微細金属体を有する微細構造体の作製方法であって、
基材の表面において開口し、内径が深さ方向によって異なり、かつ、先端部分でより細く、突出する凹部を有する微細孔を前記基材に形成する微細孔形成工程と、
前記微細孔内に金属を充填して、前記突出する凹部に充填された前記金属からなる突起を先端部分に有する微細金属体を形成する金属充填工程と、
前記微細金属体の先端部分の側から前記基材の少なくとも一部を除去し、前記微細金属体の先端部分の前記突起を少なくとも露出させる露出工程とを有する微細構造体の作製方法。 - 前記微細孔形成工程は、陽極酸化、電子線リソグラフィ、ナノインプリント、および近接場光リソグラフィのうちの少なくとも1つの方法を用いて行う請求項1に記載の微細構造体の作製方法。
- 前記金属充填工程は、電解メッキ処理、無電解メッキ処理、ならびに、蒸着法およびスパッタ法のいずれかと熱溶解処理との組み合わせによる処理のうちのいずれか1つを用いて行う請求項1または2に記載の微細構造体の作製方法。
- 前記露出工程は、ウェットエッチングまたはドライエッチングにより行う請求項1〜3のいずれかに記載の微細構造体の作製方法。
- 前記微細孔形成工程は、陽極酸化処理を用いて、微細孔の前記突出する凹部が複数に分岐するより細い枝分れ形状である前記微細孔を形成する工程である請求項1〜4のいずれかに記載の微細構造体の作製方法。
- 前記微細孔形成工程は、前記陽極酸化処理により、微細孔に、略同一内径の部分を形成し、次いで、前記陽極酸化処理における印加電圧を断続的に減少させる電流回復処理により、略同一内径の部分に続く先端部分に、前記複数に分岐するより細い枝分れ形状を持つ分岐凹部を形成し、前記微細孔を形成する工程である請求項5に記載の微細構造体の作製方法。
- 前記金属充填工程は、前記電解メッキ処理により、前記微細孔の前記先端部分の前記突出する凹部から前記金属体を成長させる工程である請求項5または6に記載の微細構造体の作製方法。
- さらに、前記金属充填工程と前記露出工程との間に、前記基材の前記表面側に基板を配設する工程を有する請求項5〜7のいずれかに記載の微細構造体の作製方法。
- 前記微細孔形成工程は、微細孔の内径が、前記先端部分の前記突出する凹部も含め、前記基材の前記表面から前記深さ方向に向かって細くなるように、前記微細孔を形成する工程である請求項1〜4のいずれかに記載の微細構造体の作製方法。
- 前記微細孔が、略一定のテーパ角を有するテーパ形状である請求項8に記載の微細構造体の作製方法。
- さらに、前記金属充填工程と前記露出工程との間に、前記基材の前記表面側に基板を配設する工程を有し、
前記露出工程は、前記基材を全て除去する工程である請求項9または10に記載の微細構造体の作製方法。 - 前記基材は、誘電性基材である請求項1〜11のいずれかに記載の微細構造体の作製方法。
- 基板と、
前記基板に配設され、高さ方向に延びる柱状部、および前記柱状部に続く先端部分に複数に分岐するより細い枝分れ形状を持つ分岐突起部を備え、増強電場を発生させる微細金属体とを有することを特徴とする微細構造体。 - さらに、少なくとも微細金属体の先端部分の複数の前記分岐突起部を除く、前記微細金属体の前記柱状部によって埋められた微細孔を持つ基材を有する請求項13に記載の微細構造体。
- 基板と、
前記基板に配設され、前記基板側の基端から先端部分に向かって外径が細くなり、前記先端部分が先鋭なテーパ形状の突起を持ち、増強電場を発生させる微細金属体とを有することを特徴とする微細構造体。 - さらに、少なくとも微細金属体の先端部分の前記テーパ形状の突起を除く、前記微細金属体の前記基板側の基端から前記先端部分に向かって外径が細くなる部分によって埋められた微細孔を持つ基材を有する請求項15に記載の微細構造体。
- 前記微細金属体を複数有し、当該複数の微細金属体が、前記基板に均一に配設されている請求項13〜16のいずれかに記載の微細構造体。
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