JP2006349462A - 表面増強ラマン分光分析用治具及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 試料を採取しレーザー光を照射して表面増強ラマン分光分析を行うためのマイクロマニピュレータからなる表面増強ラマン分光分析用治具であって、
該マイクロマニピュレータは、試料を採取するための針状のサンプリングニードルを有し、該サンプリングニードルは、先端部に複数の突起が近接して配列し、かつ該突起の表面が金属膜で被覆されてなることを特徴とする表面増強ラマン分光分析用治具及びその製造方法。
【選択図】 図1
Description
該マイクロマニピュレータは、試料を採取するための針状のサンプリングニードルを有し、該サンプリングニードルは、先端部に複数の突起が近接して配列し、かつ該突起の表面が金属膜で被覆されてなることを特徴とする表面増強ラマン分光分析用治具が提供される。
針状のサンプリングニードルを電極とし、亜鉛イオンを含有する電解液で電解めっきを行うことにより、該サンプリングニードルの先端部に複数の突起を近接して成長させる工程と、
該突起の表面に金属膜を形成する工程と
を有することを特徴とする表面増強ラマン分光分析用治具の製造方法が提供される。
本発明における突起が酸化亜鉛からなるサンプリングを兼ねる表面増強ラマン分光分析用治具の概略図の例を、図1(a)、(b)、(c)及び(d)に示す。表面増強ラマン分光分析用治具は、先端が尖っていた針状のサンプリングニードル11から成っており、その先端部分及び側面方向に複数の突起12が形成されている。
本発明におけるサンプリングを兼ねる表面増強ラマン分光分析用治具の製造方法については、一例として、酸化亜鉛針状結晶から成る突起12を電解めっきにより作製する方法を、図2を用いて詳細に説明する。以下、酸化亜鉛針状結晶を酸化亜鉛の突起12と称す。
本発明においては、サンプリングニードル11の先端部に複数の突起が近接して配列し、かつ該突起の表面が金属膜で被覆されてなることを特徴とする表面増強ラマン分光分析用治具を用いて、溶液等の自然な静電気力や粘着性が小さい微小試料やインクジェットヘッドのノズル等の凸凹の構造体を有する領域にある微小試料等を簡易且つ効率良く採取を行う。この際に、粒径1μm以上の微小異物等を採取する他に、金属膜13表面に単分子層又は数層以上の厚さで金属膜13に対する吸着性を有する有機物等を吸着させることも可能である。微小異物等の微小試料のラマン散乱光を測定できるだけでなく、表面増強効果を生かして金属膜13表面上に吸着させた有機物等より強度が微弱なラマン散乱光も感度良く測定できる。
本実施例は、酸化亜鉛の突起12付きのサンプリングニードル11先端部上に銀の蒸着を行ってできたサンプリングを兼ねる表面増強ラマン分光分析用治具を用いて、銅フタロシアニンである顔料を有するインクを吐出したインクジェットヘッドのノズルの凹構造内より微小試料を採取し、ラマン分光分析を行った例について説明する。
本実施例は、一本以上の酸化亜鉛の小突起15を側面上に形成した酸化亜鉛の突起12付きのサンプリングニードル11先端部上に銀の蒸着を行ってできたサンプリングを兼ねる表面増強ラマン分光分析用治具を用いて、銅フタロシアニンである顔料を有するインクを吐出したインクジェットヘッドのノズルの凹構造内より微小試料を採取し、ラマン分光分析を行った例について説明する。
本実施例は、酸化亜鉛微粒子14を側面上に付着させた酸化亜鉛の突起12付きのサンプリングニードル11先端部上に銀の蒸着を行ってできたサンプリングを兼ねる表面増強ラマン分光分析用治具を用いて、銅フタロシアニンである顔料を有するインクを吐出したインクジェットヘッドのノズルの凹構造内より微小試料を採取し、ラマン分光分析を行った例について説明する。
本実施例は、一本以上の酸化亜鉛の小突起15及び酸化亜鉛微粒子14を側面上に付着させた酸化亜鉛の突起12付きのサンプリングニードル11先端部上に銀の蒸着を行ってできたサンプリングを兼ねる表面増強ラマン分光分析用治具を用いて、銅フタロシアニンである顔料を有するインクを吐出したインクジェットヘッドのノズルの凹構造内より微小試料を採取し、ラマン分光分析を行った例について説明する。
本実施例は、サンプリングニードル11先端部上に櫛状の酸化亜鉛の突起12(図3(c))を作製し銀の蒸着を行ってできたサンプリングを兼ねる表面増強ラマン分光分析用治具を用いて、インク吐出したインクジェットヘッド吐出口の周辺の平坦な表面にインク溶液と共にあった微小異物(粒径は1〜2μm)を採取し、ラマン分光分析を行った例について説明する(図3)。
12 突起
13 金属膜
14 微粒子
15 小突起
21 参照極
22 対極
23 作用極(サンプリングニードル)
24 ビーカー
25 電解液
26 マントルヒーター
31 絶縁材料膜
32 凹構造
41 島状の金属膜
42 微粒子状の金属膜
43 膜状の金属膜
Claims (11)
- 試料を採取しレーザー光を照射して表面増強ラマン分光分析を行うためのマイクロマニピュレータからなる表面増強ラマン分光分析用治具であって、
該マイクロマニピュレータは、試料を採取するための針状のサンプリングニードルを有し、該サンプリングニードルは、先端部に複数の突起が近接して配列し、かつ該突起の表面が金属膜で被覆されてなることを特徴とする表面増強ラマン分光分析用治具。 - 前記サンプリングニードルの先端部の曲率半径が0.5μm以上5μm以下である請求項1に記載の表面増強ラマン分光分析用治具。
- 前記突起は、更にその側面に複数の小突起が近接して配列してなり、該小突起の表面が金属膜で被覆されている請求項1又は2に記載の表面増強ラマン分光分析用治具。
- 前記突起の直径が10nm以上1μm以下であり、かつ前記小突起の直径が1nm以上500nm以下である請求項3に記載の表面増強ラマン分光分析用治具。
- 前記突起及び小突起のアスペクト比が共に2以上である請求項3又は4に記載の表面増強ラマン分光分析用治具。
- 前記突起の間隔距離が100nm以上2μm以下であり、かつ前記小突起の間隔距離が1nm以上10μm以下である請求項3ないし5のいずれか1項に記載の表面増強ラマン分光分析用治具。
- 前記突起及び小突起が共に酸化亜鉛針状結晶である請求項3ないし6のいずれか1項に記載の表面増強ラマン分光分析用治具。
- 前記突起及び小突起が表面に微粒子を付着させてなる請求項3ないし7のいずれか1項に記載の表面増強ラマン分光分析用治具。
- 試料を採取しレーザー光を照射して表面増強ラマン分光分析を行うためのマイクロマニピュレータからなる表面増強ラマン分光分析用治具の製造方法であって、
針状のサンプリングニードルを電極とし、亜鉛イオンを含有する電解液で電解めっきを行うことにより、該サンプリングニードルの先端部に複数の突起を近接して成長させる工程と、
該突起の表面に金属膜を形成する工程と
を有することを特徴とする表面増強ラマン分光分析用治具の製造方法。 - 前記突起を近接して成長させる工程が、該突起の側面に小突起を成長させる工程を含む請求項9に記載の表面増強ラマン分光分析用治具の製造方法。
- 前記突起を近接して成長させる工程に先立ち、
前記サンプリングニードルの先端部を含めた表面又は該表面の一部分を絶縁材料で覆い隠す工程と、
該絶縁材料の一部分を剥離する工程と
を有する請求項9又は10に記載の表面増強ラマン分光分析用治具の製造方法。
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JP2005175104A JP2006349462A (ja) | 2005-06-15 | 2005-06-15 | 表面増強ラマン分光分析用治具及びその製造方法 |
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