JP2009064625A - イオン伝導性電解質膜の検査方法および検査装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解質膜の一方の面に調光薄膜を接合し、調光薄膜を水素化した後、酸素ガスを電解質膜の他方の面側から供給する。電解質膜に欠陥部があると、酸素ガスが電解質膜の一方の面へ漏洩するから、欠陥部に近接する調光薄膜が漏洩酸素ガスで脱水素化し、調光薄膜の反射率が局部的に変化して欠陥部を検査できる(欠陥部検査)。さらに電解質膜の他方の面に空気極を接合し、調光薄膜と空気極の間に電気回路を接続し、電解質膜を加熱すると、酸素イオンが電解質膜を透過して調光薄膜を脱水素化して、調光薄膜の反射率が変化する。この反射率の変化は、電解質膜を透過した酸素イオンの多寡に依存するから、酸素イオン伝導性の均一性を反射率の均一性で検査することができる(イオン伝導性検査)。欠陥部検査とイオン伝導性検査は、電気回路の接続をオフまたはオンすることで選択でき、また連続する工程で検査できる。
【選択図】図8
Description
図1及び図2に示すように、電解質膜10と同一平面状形を有する調光薄膜11は、触媒膜12と反応膜13を有し、触媒膜12で電解質膜10の一方の面10aに接している。なお図1(a)中の10bは、電解質膜10の他方の面である。固体酸化物電解質である電解質膜10は、例えば、8mol−YSZ(イットリア安定化ジルコニア)、5mol−YSZ、SDC(スカンジナドープドセリア)、GDC(ガドリウムドープドセリア)、またはScSZ(スカンジア安定化ジルコニア)等で形成することができる。調光薄膜11が有する反応膜13は、例えばMgNix(0≦x<0.6)の薄膜であり、またマグネシウム・チタン合金、マグネシウム・ニオブ合金、マグネシウム・バナジウム合金もしくはマグネシウムで形成することもできる。触媒膜12は、例えばパラジウムもしくは白金からなり、反応膜13の表面にコーティングなどによって形成することができ、厚さは1nmないし100nmである。かかる調光薄膜11が、水素化した状態で、酸素濃度が100ppmないし1%程度以上の雰囲気に触れると、例えば数秒ないし10秒程度で、反応膜13が迅速かつ可逆的に脱水素化して光学的反射率(以下、単に「反射率」と表示することがある)に目視可能な変化が生じる(反応膜13は、水素化した状態では反射率が低く、脱水素化すると反射率が高くなる)。なおポリエチレンシート上に反応膜13を形成し、さらに触媒層12を形成した調光薄膜11では(図1における調光薄膜11の上面にポリエチレンシートが位置することになる)、その取り扱いが容易になる。
図3に示すように、調光薄膜11を接合した電解質膜10を容器20に収容する。先ず、容器20の供給口22aから、調光薄膜11の側の空間(第2の空間22)に水素ガスを供給して(図示しないポンプで供給する)、調光薄膜11の反応膜13を触媒膜12の触媒作用で水素化する(反応膜13の反射率が低下して、調光薄膜11は透過状態になる)。薄膜層13を水素化したのち、第2の空間22に、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを供給して、薄膜層13の水素化状態を維持する。あるいは、第2の空間22に不活性ガスを供給しつつ、水素を僅かに供給して第2の空間22の水素濃度を例えば100ppmないし1%程度にして、調光薄膜11を水素化する。次に、容器20内における電解質膜10の他方の面10b側の酸素ガス供給空間(第1の空間21)に、容器20の酸素ガス供給口21aから酸素ガスを供給する(図示しないポンプで供給する)。第1の空間21と第2の空間22とは、電解質膜10で遮られている。第2の空間22の周壁23には、調光薄膜11を目視するための窓24が設けられている(ガラス25が窓24に取り付けられて容器20の内部と外部を遮蔽している)。要するに、調光薄膜11を予め水素化しておき、第1の空間21に酸素ガスを供給するのである。なお調光薄膜11を接合した電解質膜10は、その周辺部を枠(図示せず)で挟持されるなどして容器20の内部に取り付けられる。また好ましくは、第1の空間21は第2の空間22の気圧よりも高い気圧に維持される。
電解質膜10にピンホール等の欠陥部が全くないときには、第1の空間21に供給された酸素ガスO2は、電解質膜10に阻まれて調光薄膜11に触れることができない。したがって、調光薄膜11は脱水素化されず、調光薄膜11の反射率は変化しない(調光薄膜11は透過状態になっている)。電解質膜10にクラック10c(欠陥部)があるときには、図1(b)に示すように、酸素ガスO2が電解質膜10の他方の面10bからクラック10cを経て電解質膜10の一方の面10aへと漏洩する。するとクラック10cに接する調光薄膜11の部分11cは、漏洩した酸素ガスO2の多寡に応じて反射率が迅速に変化する(反射率が高くなって、調光薄膜11の斑として目視できる)。かくして調光薄膜10にガス漏洩を生じさせる欠陥部の有無、欠陥部の位置を目視によって迅速に検査することができる。
図4及び図5に示すように、電解質膜10と同一平面状形を有する空気極14は、酸素拡散膜15及びカソード極16を有し、カソード極16で電解質膜10の他方の面10bに接している。調光薄膜11及び空気極14は、電解質膜10を挟んで相対している。空気極14が有する酸素拡散膜15は、例えばカーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素繊維、または多孔質樹脂、多孔質セラミック若しくは多孔質金属(発泡金属)等で構成され、厚さが例えば0.1mmないし50mmであり、またカソード極16は、例えば、LSM(ランタンストロンチウムマンガナイト)やLSC(ランタンストロンチウムコバルタイト)等で構成される。空気極14は、電解質膜10とともに燃料電池の膜電極接合体の一部を構成するものでもよいし、検査時に電解質膜10に接合する検査専用のものでもよい。
図4及び図6に示すように、電源回路17の正電圧電極17pは調光薄膜11の反応膜13に接続され、負電圧電極17nは空気極14のカソード極16に接続されている。すなわち電源回路17は、反応膜13から電子を取り出してカソード極16へと移動させる電気回路を形成するとともに、カソード極16を反応膜13に対し負電位にバイアスする(反応膜13とカソード極16間に電界を生じさせる)。なお電源回路17と、調光薄膜11もしくは反応膜13との間に適宜スイッチを設けてもよい。
図6に示すように、空気極14及び調光薄膜11を接合した電解質膜10を容器20に収容する。第1の空間21と第2の空間22とは、空気極14及び調光薄膜11を接合した電解質膜10で遮られている。先ず、実施例1と同様に、調光薄膜11の反応膜13を水素化状態に維持しておく。容器20の第1の空間21には、容器20の酸素ガス供給口21aから酸素ガスO2が供給される。電解質膜10に酸素イオン伝導性を生じさせるため、図示しない加熱手段(例えば赤外線ヒータ)を容器20内に配置して、電解質膜10を加熱する。又は、酸素ガスあるいは不活性ガスを加熱したうえで容器20に供給して、電解質膜10を加熱する。加熱温度は、例えば電解質膜10を燃料電池に使用した場合のいわゆる発電開始温度(例えば摂氏800ないし1000度程度)であるが、発電開始温度以下であっても、酸素イオンが電解質膜10を透過できる温度であればよい。
図7に示すように、第1の空間21に供給された酸素ガスO2は、空気極14の酸素拡散膜15で拡散されカソード極16に到達する。カソード極16には、電源回路17から電子eが供給されているから(矢印A)、酸素ガスO2は電子eを獲得して酸素イオンO−になる。酸素イオンO−は、電源回路17の負電圧による電気的斥力と、カソード極16に対し正電位にバイアスさた反応膜13の電気的引力とによって、電解質膜10を透過して触媒膜12に到達し(矢印C)、さらに電解質膜10と触媒膜12との界面近傍において、電子eを失って一旦酸素ガスO2となる。こうして酸素イオンO−によって調光薄膜11へ運ばれた電子eは、反応膜13に電気的に接続された電源回路17の正電圧電極17pへと流入する一方(矢印B)、酸素ガスO2は、触媒膜12の作用で反応膜13と反応して(酸素分子Oとなって)、反応膜13を可逆的に脱水素化する。
検査装置30は、図4および5に示す電解質膜10を検査対象とするものであり、図8に示すように、第1の空間(空気極側の空間)21と第2の空間22を形成する容器20、電源回路17、電解質膜10を加熱して酸素イオン伝導性を生じさせるヒータHt、スイッチSを有している。ヒータHtは、第1の空間へ供給される酸素ガスO2を加熱することで電解質膜10を加熱する。検査装置30は、スイッチSがオフのときに、実施例1の手順で電解質膜の欠陥部の検査を行うことができ、またスイッチSがオンのときに、実施例2の手順で電解質膜の酸素イオン伝導性の検査を行うことができる。欠陥部検査は、図1(b)および図3において、さらに電解質膜の他方の面10bに空気極が接合された状態で行われる(欠陥部があるときには、酸素ガスO2は、空気極を透過したのち欠陥部を通じて電解質膜の一方の面へと漏洩する)。したがって、第1の空間21へ供給する酸素ガスO2をポンプ(気圧調整手段)26で加圧することが望ましい。またイオン伝導性検査においても、ポンプ26の加圧で酸素ガスO2が空気極14を通過しやすくなる。図8ではポンプ26がヒータHtに酸素ガスO2を加圧供給するように構成されているが、気圧調整手段は、第1の空間21の気圧を第2の空間22の気圧よりも高く維持できれば、その構成を問わない。
10a 電解質膜の一方の面
10b 電解質膜の他方の面
10c クラック(欠陥部)
11 調光薄膜
11c 電解質膜の欠陥部に接する調光薄膜の部分
12 触媒膜
13 反応膜
14 空気極
15 酸素拡散膜
16 カソード極
17 電源回路(電気回路)
17p 電源回路の正電圧電極
17n 電源回路の負電圧電極
21 第1の空間(電解質膜の他方の面側の空間、空気極側の空間)
22 第2の空間(調光薄膜側の空間)
26 ポンプ(気圧調整手段)
30 検査装置
Ht ヒータ
O 酸素分子
O− 酸素イオン
O2 酸素ガス
Claims (12)
- イオン伝導性電解質膜の検査方法であって、
前記電解質膜の一方の面に調光薄膜を接合し、
前記調光薄膜を水素化したのち、
酸素ガスを前記電解質膜の他方の面側の空間に供給して、
前記電解質膜にガスの漏洩を生じさせる欠陥部があるときには、前記欠陥部を通じて前記酸素ガスを前記電解質膜の他方の面から前記電解質膜の一方の面へと漏洩させて、
漏洩した前記酸素ガスで前記調光薄膜を脱水素化して、
前記脱水素化で生じる前記調光薄膜の光学的反射率の変化によって、前記電解質膜の前記欠陥部の有無を検査することを特徴とするイオン伝導性電解質膜の検査方法。 - 前記調光薄膜は触媒層と反応層を有し、
前記電解質膜と接する前記触媒層が、前記電解質膜を透過した酸素ガスで前記反応層を脱水素化することを特徴とする請求項1に記載のイオン伝導性電解質膜の検査方法。 - イオン伝導性電解質膜の検査方法であって、
前記電解質膜の一方の面に調光薄膜を、前記電解質膜の他方の面に空気極を、それぞれ接合し、前記調光薄膜と前記空気極との間に電気回路を接続するとともに、前記調光薄膜を水素化したのち、
前記電解質膜を加熱して酸素イオン伝導性を生じさせるとともに、酸素ガスを前記空気極側の空間に供給して前記酸素ガスを前記空気極によってイオン化し、
前記イオン化で生じた電子を前記電気回路経由で前記空気極から前記調光薄膜に供給するとともに、前記イオン化で生じた酸素イオンを前記空気極から前記電解質膜を透過させて前記調光薄膜に供給し、
前記調光薄膜に到達した前記酸素イオンで前記調光薄膜を脱水素化して、
前記脱水素化で生じる前記調光薄膜の光学的反射率の変化の均一性によって、前記電解質膜の酸素イオン伝導性の均一性を検査することを特徴とするイオン伝導性電解質膜の検査方法。 - イオン伝導性電解質膜の検査方法であって、
前記電解質膜の一方の面に調光薄膜を、前記電解質膜の他方の面に空気極を、それぞれ接合し、前記調光薄膜と前記空気極との間にスイッチを介して電気回路を接続し、
前記調光薄膜を水素化したのち、前記スイッチがオフの状態において酸素ガスを前記空気極側の空間に供給して、前記電解質膜にガスの漏洩を生じさせる欠陥部があるときには、前記欠陥部を通じて前記酸素ガスを前記電解質膜の他方の面から前記電解質膜の一方の面へと漏洩させて、漏洩した前記酸素ガスで前記調光薄膜を脱水素化して、前記脱水素化で生じる前記調光薄膜の光学的反射率の変化によって、前記電解質膜の前記欠陥部の有無を検査する工程と、
前記調光薄膜を水素化したのち、前記スイッチがオンの状態において前記電解質膜を加熱して酸素イオン伝導性を生じさせるとともに、酸素ガスを前記空気極側の空間に供給して前記酸素ガスを前記空気極によってイオン化し、前記イオン化で生じた電子を前記電気回路経由で前記空気極から前記調光薄膜に供給するとともに、前記イオン化で生じた酸素イオンを前記空気極から前記電解質膜を透過させて前記調光薄膜に供給し、前記調光薄膜に到達した前記酸素イオンで前記調光薄膜を脱水素化して、前記脱水素化で生じる前記調光薄膜の光学的反射率の変化の均一性によって、前記電解質膜の酸素イオン伝導性の均一性を検査する工程を有することを特徴とするイオン伝導性電解質膜の検査方法。 - 前記電気回路が電源回路であり、前記空気極が前記電源回路の負電圧電極に電気的に接続され、前記調光薄膜が前記電源回路の正電圧電極に電気的に接続されることを特徴とする請求項3または4に記載のイオン伝導性電解質膜の検査方法。
- 前記調光薄膜は触媒層と反応層を有し、
前記反応層が前記電源回路の正電圧電極に電気的に接続され、
前記電解質膜と接する前記触媒層が、前記電解質膜を透過した酸素イオンで前記反応層を脱水素化することを特徴とする請求項5に記載のイオン伝導性電解質膜の検査方法。 - 前記空気極は酸素拡散膜とカソード極を有し、前記カソード極が前記電源回路の負電圧電極に電気的に接続されるとともに前記電解質膜と接することを特徴とする請求項5に記載のイオン伝導性電解質膜の検査方法。
- 前記反応膜はマグネシウム・ニッケル合金、マグネシウム・チタン合金、マグネシウム・ニオブ合金、マグネシウム・バナジウム合金もしくはマグネシウムで形成された反応膜であり、前記触媒膜はパラジウムもしくは白金で形成された触媒膜であることを特徴とする請求項2または6に記載のイオン伝導性電解質膜の検査方法。
- 前記電解質膜の他方の面側もしくは前記空気極側の空間における気圧が、前記調光薄膜側の空間における気圧よりも高いことを特徴とする請求項1、3または4のいずれかに記載のイオン伝導性電解質膜の検査方法。
- 一方の面に接合された調光薄膜と、他方の面に接合された空気極を有するイオン伝導性電解質膜の検査装置であって、
前記空気極側の空間および前記調光薄膜側の空間を形成する容器と、
前記調光薄膜と前記空気極との間に、スイッチを介して接続される電気回路と、
前記電解質膜を加熱して酸素イオン伝導性を生じさせるヒータを有し、
前記調光薄膜側の空間に水素ガスを供給して、前記調光薄膜を水素化しておき、
前記スイッチがオフの状態において前記空気極側の空間に酸素ガスを供給し、前記欠陥部近傍に接した前記調光薄膜の脱水素化で生じる前記調光薄膜の光学的反射率の変化によって、前記欠陥部の有無を検査することができ、
前記ヒータで前記電解質膜を加熱して酸素イオン伝導性を生じさせ、前記スイッチをオンにするとともに前記空気極側の空間に酸素ガスを供給し、前記調光薄膜の脱水素化で生じる前記調光薄膜の光学的反射率の変化の均一性によって、前記電解質膜の酸素イオン伝導性の均一性を検査することができることを特徴とするイオン伝導性電解質膜の検査装置。 - 前記電気回路が電源回路であり、前記電源回路の負電圧電極を前記空気極に電気的に接続し、前記電源回路の正電圧電極を前記調光薄膜に電気的に接続することを特徴とする請求項10に記載のイオン伝導性電解質膜の検査装置。
- 請求項10または11に記載のイオン伝導性電解質膜の検査装置において、さらに前記空気極側の空間における気圧を前記調光薄膜側の空間における気圧よりも高く維持する気圧調整手段を備えたことを特徴とするイオン伝導性電解質膜の検査装置。
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