JP2009062270A - Eu−1ゼオライトをベースとする多孔質複合材料の調製およびc8芳香族化合物の異性化におけるその実施 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1)ヘキサメトニウムカチオンを含む水溶液の含浸段階、2)容積V(mL)のオートクレーブ、水蒸気下、120〜220℃の温度Tの、オートクレーブに事前に導入される水の量が厳密にV×[23.48×10−10×T3−48×10−8×T2+5×10−5×T−0.002]に等しい容積測定量より多く、かつ、0.25×V以下であり、前記固体は直接的には水と接触しないようにされる、水熱処理段階、3)乾燥、焼成段階を包含する方法により、無定形コア部から形成され、この上にEU−1ゼオライトの結晶が分散させられた多孔質複合材料が得られる。該材料に基づいて、C8芳香族の異性化における使用ための触媒が調製される。
【選択図】なし
Description
少なくとも10のXO2:Y2O3:0.5−1.5R2/nO:0−100H2O
(式中、Rはn価のカチオンを示し、Xはケイ素および/またはゲルマニウムを示し、Yはアルミニウム、鉄、ガリウムおよびホウ素から選ばれる少なくとも1種の元素を示す)。当該文献には、水性媒質中で、前記EU−1ゼオライトの調製方法であって、少なくとも1種の元素X源、少なくとも1種の元素Y源および構造化剤として作用する窒素含有有機化合物Q(これは、α−ωジアンモニウムポリメチレンのアルキル化誘導体または前記誘導体の分解物または前記誘導体の前駆体のいずれかである)を混合する工程を包含する方法も記載されている。反応混合物は、次いで、自生圧下、85〜250℃の温度に、ゼオライト結晶を生ずるまで置かれる。得られた生成物は、ろ過によって回収され、洗浄され、乾燥させられ、焼成されることにより有機構造化剤が除かれ、場合によっては、イオン交換に付されて酸型のEU−1ゼオライトが得られる。このようにして調製された酸型EU−1ゼオライトをC8芳香族化合物の異性化方法に用いることが知られている。特許文献1に記載された標準的な方法によって調製されたEU−1ゼオライトは、粉体の形態で得られ、触媒として用いられる前にバインダにより成形することを必要とする。水素化金属が、次いで、ゼオライトおよび/またはバインダ上に担持させられる。例えば、特許文献2には、C8芳香族化合物の異性化触媒であって、均一な方法で、無機バインダ、例えば、アルミナと混合された1〜90重量%のEU−1ゼオライトを有し、元素周期律表第VIII族の少なくとも1種の元素0.01〜20重量%を有するものが記載されている。
SiO2/Al2O3 :少なくとも10、
OH−/SiO2 :0.1〜6.0、
(M+Q)/Al2O3 :0.5〜100(Mはアルカリ金属およびアンモニウムから選ばれる1価カチオンを示す)、
Q/(M+Q) :0.1〜1、
H2O/SiO2 :0〜20
のモル組成を有する。
1)少なくとも1種の酸化ケイ素および少なくとも1種の酸化アルミニウムを含む固体に、少なくとも1種の式[R1R2R3−N−(CH2)n−N−R4R5R6]2+(nは3〜12であり、R1〜R6は同一または異なって、1〜8個の炭素原子を有するアルキルまたはヒドロキシアルキル基であり、R1〜R6基の5つまでは、水素原子であり得る)の第4級ジアンモニウムカチオンを含む少なくとも1種の水溶液を含浸させる段階、
2)容積V(mL)のオートクレーブにおいて、水蒸気下、120〜220℃の温度Tにおいて実施される、段階1)からの前記固体の水熱処理の段階であって、事前に前記オートクレーブに導入される水の量は、厳密にV×[23.48×10−10×T3−48×10−8×T2+5×10−5×T−0.002]に等しい容積測定量より多く、かつ、0.25×Vに等しい容積測定量以下であり、前記固体は、直接的には水と接触しないようにされる、段階、
3)段階2)からの固体を乾燥させ、次いで焼成して、前記多孔質複合材料を得る段階
を包含する方法に関する。
1)少なくとも1種の酸化ケイ素および少なくとも1種の酸化アルミニウムを含む固体に、式[R1R2R3−N−(CH2)n−N−R4R5R6]2+(nは3〜12であり、R1〜R6は同一または異なって、1〜8個の炭素原子を有するアルキルまたはヒドロキシアルキル基であり、R1〜R6基の5つまでは、水素原子であり得る)の少なくとも1種の第4級ジアンモニウムカチオンを含む少なくとも1種の水溶液を含浸させる段階、
2)容積V(mL)のオートクレーブにおいて、水蒸気下、120〜220℃の温度Tで実施される、段階1)からの前記固体の水熱処理の段階であって、前記オートクレーブに事前に導入される水の量は、厳密に、V×[23.48×10−10×T3−48×10−8×T2+5×10−5×T−0.002]に等しい容積測定量より多く、かつ、0.25*Vに等しい容積測定量以下であり、前記固体は、直接的には水と接触させられないようにされる、段階、および
3)段階2)からの固体を乾燥させ、次いで、焼成して、前記多孔質複合材料を得る段階
を包含する方法である。
SiO2/Al2O3 :少なくとも10、
OH−/SiO2 :0.1〜6.0、好ましくは0.1〜1.0、
(M+Q)/Al2O3 :0.5〜100、
Q/(M+Q) :0.1〜1
H2O/SiO2 :0〜20、
(Mは、ケイ素およびアルミニウム源に由来する1価カチオンを示し、アルカリ金属およびアンモニウムから選ばれる。好ましくは、Mはナトリウムである)。
・アンモニア性の化合物、例えば、式Pt(NH3)4X2の白金(II)テトラミン塩、式Pt(NH3)6X4の白金(IV)ヘキサミン塩、式(PtX(NH3)5)X3の白金(IV)ハロゲノペンタミン塩、式PtX4(NH3)2の白金 N−テトラハロゲノジアミン塩等;および
・式H(Pt(acac)2X)のハロゲン化化合物
(式中、Xは、塩素、フッ素、臭素およびヨウ素によって形成される群から選ばれるハロゲンであり、Xは、好ましくは塩素であり、「acac」は、アセチルアセトンから誘導されるアセチルアセトナート基(総和式C5H7O2を有する)を示す)。このような前駆体により、第VIII族金属(単数種または複数種)は、大部分ゼオライト結晶上に担持させられ、前記金属(単数種または複数種)は、触媒押出物またはビーズを通じて良好な分散および良好な巨視的分配を有する。
・温度:300〜500℃、好ましくは320〜450℃、一層より好ましくは340〜430℃;
・水素分圧:0.3〜1.5MPa、好ましくは0.4〜1.2MPa、一層より好ましくは0.7〜1.2MPa、
・全圧:0.45〜1.9MPa、好ましくは0.6〜1.5MPa、
毎時の触媒の重量(kg)当たりの導入される装入材料の重量(kg)で表される原料油の空間速度:0.25〜30h−1、好ましくは1〜10h−1、一層より好ましくは2〜6h−1。
多孔質無定形構造として、Saint Gobain NorPro社によって供給されたシリカ押出物7gが利用され、これは、1.5mmの平均径、1mL・g−1の細孔容積および10nmの平均細孔径を有している。
SiO2/Al2O3 :40
OH−/SiO2 :0.2
(Na+HM)/Al2O3 :7;HMはヘキサメトニウムである
HM/(Na+HM) :0.6
H2O/SiO2 :0.8
次いで、押出物は、ステンレス製100mL(V)オートクレーブの中央部に配置されたステンレス製支持体に移される。オートクレーブの底部において、5mLの蒸留水が導入される。
この材料は、実施例1に記載された操作方法に従って調製されるが、水熱処理は、2日にわたって180℃で行われる。調製の終了時に、材料M2が得られる。
多孔質無定形構造として、Saint Gobain NorPro社によって供給されたシリカ押出物7gが利用され、これは、1.5mmの平均径、1mL・g−1の細孔容積および10nmの平均細孔径を有している。
SiO2/Al2O3 :731
OH−/SiO2 :0.2
(Na+HM)/Al2O3 :78;HMはヘキサメトニウムである
HM/(Na+HM) :1.0
H2O/SiO2 :0.8
次いで、押出物は、ステンレス製100mL(V)オートクレーブの中央部に配置されたステンレス製の支持体に移される。オートクレーブの底部には、5mLの蒸留水が導入される。
多孔質無定形構造として、Saint Gobain NorPro社によって供給されたシリカ押出物7gが利用され、これは、1.5mmの平均径、1mL・g−1の細孔容積および10nmの平均細孔径を有している。
SiO2/Al2O3 :274
OH−/SiO2 :0.2
(Na+HM)/Al2O3 :30;HAはヘキサメトニウムである
HM/(Na+HM) :0.9
H2O/SiO2 :0.8
次いで、押出物は、ステンレス製100mL(V)オートクレーブの中央部に配置されたステンレス製の支持体に移される。オートクレーブの底部には、5mLの蒸留水が導入される。
この材料は、実施例1に記載された操作方法に従って調製されるが、水熱処理は、オートクレーブの底部での蒸留水の導入なしで、3日にわたって180℃で行われる。調製の終了時に、材料M5が得られる。
この材料は、実施例1に記載された操作方法に従って調製されるが、水熱処理は、オートクレーブの底部での0.5mLの蒸留水の導入により、3日にわたって180℃で行われる。調製の終了時に、材料M6が得られる。
焼成され、実施例1〜6に従って調製された材料M1〜M6は、3回のイオン交換に付される。イオン交換は、各交換につき10NのNH4NO3溶液中、100℃で4時間にわたって行われる。これらの処理の後、これらの焼成された材料に含まれるEU−1ゼオライトはNH4型である。
触媒C1〜C6のそれぞれと連続的に接触させられる、異性化されるべき装入材料は、エチルベンゼンのみによって構成される。
・温度 :410℃;
・全圧 :10バール(1バール=0.1MPa);
・水素分圧 :8バール;
・装入材料 :エチルベンゼン;
・原料の空間速度(毎時の触媒(C1〜C6)中に存在するゼオライト重量(g)当たりの導入される装入材料の重量(g)で表される):66.6h−1に等しい。
Claims (20)
- 少なくとも1種の酸化ケイ素をベースとする無定形コア部から形成され、該コア部上にEU−1ゼオライトの結晶が分散させられた多孔質複合材料の調製方法であって、少なくとも
1)少なくとも1種の酸化ケイ素および少なくとも1種の酸化アルミニウムを含む固体に、式[R1R2R3−N−(CH2)n−N−R4R5R6]2+(nは3〜12であり、R1〜R6は同一または異なって、1〜8個の炭素原子を有するアルキルまたはヒドロキシアルキル基であり、R1〜R6基の5つまでは、水素原子であり得る)の少なくとも1種の第4級ジアンモニウムカチオンを含む少なくとも1種の水溶液を含浸させる段階と、
2)容積V(mL)のオートクレーブにおいて、水蒸気下および120〜220℃の温度(T)で実施される、段階1)からの前記固体の水熱処理の段階であって、前記オートクレーブに事前に導入される水の量は、厳密に、V×[23.48×10−10×T3−48×10−8×T2+5×10−5×T−0.002]に等しい容積測定量より多く、かつ、0.25×V以下であり、前記固体が直接的には水と接触しないようにされる、段階と、
3)段階2)からの固体を乾燥させ、次いで、焼成して、前記多孔質複合材料を得る段階と
を包含する、方法。 - 前記無定形コア部は、酸化ケイ素または酸化ケイ素と酸化アルミニウムの混合物から形成される、請求項1に記載の調製方法。
- 前記無定形コア部は、全体的に酸化ケイ素によって構成される、請求項1に記載の調製方法。
- 前記多孔質複合材料は、押出物の形態である、請求項1〜3のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記段階1)の実施のために用いられる少なくとも1種の酸化ケイ素および少なくとも1種の酸化アルミニウムを含む前記固体は、全体SiO2/Al2O3モル比が10〜150である無定形のシリカ−アルミナである、請求項1〜4のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記段階1)の実施のために用いられる少なくとも1種の酸化ケイ素および少なくとも1種の酸化アルミニウムを含む前記固体は、酸化ケイ素によって構成された少なくとも1種の構造上にアルミニウムを含有する溶液を含浸させることによって得られる、請求項1〜4のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記段階1)の実施のために用いられる少なくとも1種の酸化ケイ素および少なくとも1種の酸化アルミニウムを含む前記固体は、酸化ケイ素によって構成された前記構造内に均一に分配されたアルミニウムを有する、請求項6に記載の調製方法。
- 前記段階1)の実施のために用いられる少なくとも1種の酸化ケイ素および少なくとも1種の酸化アルミニウムを含む前記固体は、前記構造の外表面上に担持させられたアルミニウムを有する、請求項6に記載の調製方法。
- 前記多孔質複合材料は、0.5未満のアルミニウム分配係数を有する、請求項8に記載の調製方法。
- 前記多孔質複合材料は、酸化ケイ素によって構成された前記構造の巨視的形態と同一の巨視的形態である、請求項6〜9のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記第4級ジアンモニウムカチオンQは、nが6に等しく、R1、R2、R3、R4、R5およびR6がメチル基である式を有する、請求項1〜10のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記段階1)による含浸の各段階に次いで、200℃以下の温度での乾燥が行われる、請求項1〜11のいずれか1つに記載の調製方法。
- 前記段階1)の終了時に、固体は、
SiO2/Al2O3 :少なくとも10、
OH−/SiO2 :0.1〜6.0、
(M+Q)/Al2O3 :0.5〜100(Mはアルカリ金属およびアンモニウムから選ばれる1価カチオンを示す)、
Q/(M+Q) :0.1〜1、
H2O/SiO2 :0〜20
のモル組成を有する、請求項1〜12のいずれか1つに記載の調製方法。 - 前記水熱処理は、180℃の温度で、100mLオートクレーブにおいて行われ、オートクレーブの底部に導入され、直接的には固体と接触しない水の量は、少なくとも4mLに等しい、請求項1〜13のいずれか1つに記載の調製方法。
- 合成は、EU−1ゼオライトへの転化率が15重量%以下である時に停止させられる、請求項1〜14のいずれか1つに記載の調製方法。
- 請求項1〜15のいずれか1つに記載の方法に従って調製された前記多孔質複合材料に、元素周期律表第VIII族の少なくとも1種の金属を含浸させることを含む少なくとも1回の段階を包含する触媒の調製方法。
- 前記第VIII族金属(単数種または複数種)は、乾式による含浸によって担持させられる、請求項16に記載の触媒の調製方法。
- 0.5〜10時間の期間にわたる250〜600℃の焼成の段階を含む、請求項16または17に記載の触媒の調製方法。
- 1分子当たり8個の炭素原子を有する少なくとも1種の芳香族化合物を含有するフラクションの異性化方法であって、前記芳香族フラクションを、請求項16〜18のいずれか1つに記載の方法に従って調製され、触媒反応器中に存在する少なくとも前記触媒と接触させる工程を包含する方法。
- 温度:300〜500℃、水素分圧:0.3〜1.5MPa、全圧:0.45〜1.9MPa、毎時の触媒の重量(kg)当たりの導入される装入材料の重量(kg)で表される原料空間速度:0.25〜30h−1の操作条件下に実施される、請求項19に記載の異性化方法。
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