JP2009052135A - マグネシウム合金材、およびマグネシウム合金材の表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マグネシウム合金材を、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、およびリン酸三アンモニウムのうちの少なくとも一種の化合物、並びに、水により蒸気養生して形成されるディットマライト等のリン酸塩含有マグネシウムおよび水酸化マグネシウムの複合体を含有する。
【選択図】図2
Description
<マグネシウム合金材>
本発明で処理されるマグネシウム合金材は、マグネシウムを主成分とする合金であれば特に限定されない。つまり、添加元素として、アルミニウム、亜鉛、カルシウム等が含まれていても本発明に含まれる。また、マグネシウムのみを成分とする合金であっても本発明に含まれる。
本発明に用いられる化合物は、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸三アンモニウム、および、リン酸もしくはその誘導体のうちの少なくとも一種の化合物である。上記化合物は、一種類のみ用いてもよいし、複数種類を用いてもよい。その中でも、マグネシウムと反応して水酸化マグネシウムを生成し易いとの理由から、リン酸水素二アンモニウムであることが好ましい。
本発明の蒸気養生には、水を用いる。また、本発明の蒸気養生は、マグネシウム合金材の特性を阻害しない限り、水以外の他の物質を添加してもよい。他の物質を添加する方法としては、特に限定されるものではない。
本発明に用いられる化合物の溶液における溶媒は、上記化合物を溶かすことができれば特に限定されないが、蒸気養生に水を用いるとの理由から、水であることが好ましい。すなわち、上記溶液は水溶液であることが好ましい。
本発明における蒸気養生とは、加温の蒸気中で行う促進養生をいう。ここで、養生とは、適度な温度と湿度を確保し、マグネシウム合金表面に被膜を形成するように保護することをいう。本発明のマグネシウム合金材の表面処理方法は、マグネシウム合金材を、リン酸水素二アンモニウム等の化合物並びに水により蒸気養生することで、マグネシウム合金材の表面を腐食、衝撃等から保護する。
本発明における化合物の溶液による処理は、特に限定されないが、マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム等の化合物の溶液中に浸漬させる方法、マグネシウム合金材にリン酸水素二アンモニウム等の化合物の溶液を噴霧する方法等により行う。
<表面処理方法>
本発明のマグネシウム合金材の表面処理方法は、マグネシウム合金材を、リン酸水素二アンモニウム、およびリン酸三アンモニウムのうちの少なくとも一種の化合物、並びに水、により、雰囲気の温度が80℃以上、180℃以下の範囲内で蒸気養生する。雰囲気の温度とは、蒸気養生を行う容器内の温度をいう。雰囲気の温度は、マグネシウム合金表面への被膜形成が効率的であるとの理由から、80℃以上、180℃以下であり、100℃以上、140℃以下であることが特に好ましい。
本発明の蒸気養生を行うための装置構成について、図1(a)・(b)に基づいて説明すれば以下の通りである。
本発明の表面処理方法により処理されたマグネシウム合金材は、耐食性、耐衝撃性等に優れており、塗装等の追加処理をせずに、航空機のホイール、エンジンのギアボックスハウジング等;自動車のホイール、オイルパン、自動変速機ミッションケース、ステアリングホイール芯金等;自転車のリム、フレーム等;鉄道車両用部材に利用することが可能である。
各密閉容器(試作品、70cc、外部:ステンレス、内部:テフロン(登録商標))中に、リン酸水素二アンモニウム溶液(シグマアルドリッチジャパン株式会社製)またはリン酸溶液と、マグネシウム合金材(ケーエステクノス株式会社製、押し出し材を縦40mm,横20mm,厚さ1.5mmの大きさにカットしたもの)とを入れ、120℃の雰囲気下で2時間処理し、前処理済試料(マグネシウム合金材)を作製した。
乾燥機(ヤマト科学株式会社製、商品名:「DS44」)内に、図1に示す蒸気養生装置(試作品)を入れ、その蒸気養生装置内にはステンレス製の網を置いた。さらに、そのステンレス製の網にマグネシウム合金材(ケーエステクノス株式会社製、押し出し材を縦40mm,横20mm,厚さ1.5mmの大きさにカットしたもの)を吊るした。そして、蒸気養生装置の下部にリン酸水素二アンモニウム溶液(シグマアルドリッチジャパン株式会社製)、リン酸二水素アンモニウム溶液、リン酸三アンモニウム溶液または蒸留水を入れて、蒸気養生を行った。その際の条件は、後述する。そして、処理済試料(マグネシウム合金材)を作製した。
上記処理済試料を用いて、膜厚、硬度および耐食性の評価を行った。膜厚は、膜厚測定機(株式会社キーエンス製、商品名:「デジタルマイクロスコープ」)を用いて測定した。
JIS H 8651のマグネシウム合金防食処理方法による陽極酸化処理(6種−第1工程)は、水酸化ナトリウム、エチレングリコール、シュウ酸ナトリウムを100ml入れた容器にマグネシウム合金材を入れ1時間処理することにより行った。そのときの液温度は80℃、電流密度は2A/dm2であった。処理後は水洗し、80℃で30分間乾燥した。
マグネシウム合金材を140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液20%で24時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。塩水溶液に浸透した後の試料を図2(a)に示す。蒸気養生後の試料のSEM観察結果を図3(a)に示す。図3(a)に示すように、蒸気養生後には小さな結晶が認められた。また、図4に示すX線回折図によれば、わずかにディットマライトのピークが認められ、水酸化マグネシウムのピークが明確に認められた(図4A)。また、図5(a)に示す元素分析結果によれば、リン(P)が質量濃度1.5%含有されていることがわかった。
マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム溶液10%に120℃で2時間接触させた後、140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液20%で24時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。塩水溶液に浸透した後の試料を図2(b)に示す。蒸気養生後の試料のSEM観察結果を図3(b)に示す。図3(b)に示すように、蒸気養生後には板状結晶が認められた。また、図4に示すX線回折図によれば、ディットマライトのピークおよび水酸化マグネシウムのピークが明確に認められた(図4B)。
マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム溶液20%に120℃で2時間接触させた後、140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液20%で24時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。塩水溶液に浸透した後の試料を図2(c)に示す。蒸気養生後の試料のSEM観察結果を図3(c)に示す。図3(c)に示すように、蒸気養生後には板状結晶が認められた。また、図4に示すX線回折図によれば、ディットマライトのピークおよび水酸化マグネシウムのピークが明確に認められた(図4C)。また、図5(b)に示す元素分析結果によれば、リン(P)が質量濃度27.4%含有されていることがわかった。
マグネシウム合金材を140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液20%で9時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材を140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液5%で9時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム溶液10%に120℃で2時間接触させた後、140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液20%で9時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム溶液10%に120℃で2時間接触させた後、120℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液20%で9時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材を140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液20%で5時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材を160℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸水素二アンモニウム溶液20%で5時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム溶液5%に120℃で2時間接触させた後、140℃の蒸気養生装置に入れ、蒸留水で9時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム溶液10%に120℃で2時間接触させた後、140℃の蒸気養生装置に入れ、蒸留水で9時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材を140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸二水素アンモニウム溶液20%で24時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材を140℃の蒸気養生装置に入れ、リン酸三アンモニウム溶液20%で24時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材をリン酸溶液2%に23℃で5秒間接触させた後、140℃の蒸気養生装置に入れ、蒸留水で12時間処理した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表1に示す。
マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム溶液10%に120℃で2時間接触させた。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表2に示す。塩水溶液に浸透した後の試料を図6(a)に示す。図6(a)に示すように、処理後の表面は腐食していた。処理後の試料のSEM観察結果を図7(a),(b)に示す。ここで、図7(b)は図7(a)の拡大写真である。図7(a)に示すように、処理後の表面には小さな結晶が認められた。また、図7(b)に示すように、処理後の表面には薄い板状結晶が認められた。
マグネシウム合金材をリン酸水素二アンモニウム溶液30%に120℃で2時間接触させた。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表2に示す。塩水溶液に浸透した後の試料を図6(b)に示す。図6(b)に示すように、処理後の表面は比較例1と同じように腐食していた。処理後の試料のSEM観察結果を図7(c),(d)に示す。ここで、図7(d)は図7(c)の拡大写真である。図7(c),(d)に示すように、処理後の表面は比較例1と比べて板状結晶が成長し厚みを増していた。図8に示すX線回折図によれば、ディットマライトのピークが認められた。
マグネシウム合金材をJIS H 8651のマグネシウム合金防食処理方法によって陽極酸化処理(6種−第1工程)した。処理後の膜厚、硬度、耐食性を表2に示す。塩水溶液に浸透した後の試料の表面は腐食していた。処理後の試料のSEM観察結果を図9(a)〜(c)に示す。図9(a)に示すように、処理後の表面は緻密化していた。このため、熱、応力、撓み等の影響により容易に亀裂が入り、剥離現象等が発生する。図9(b),(c)から、そのことが明確にわかる。図10に示すX線回折図によれば、陽極酸化による表面の被膜は水酸化マグネシウムであった。
図11(a)は、蒸気養生により処理されたマグネシウム合金材の剥離試験後の外観を示す図であり、図11(b)は、陽極酸化処理されたマグネシウム合金材の剥離試験後の外観を示す図である。
2 溶液
3 ステンレス製の網
10 蒸気養生装置
Claims (10)
- マグネシウム合金材を、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、およびリン酸三アンモニウムのうちの少なくとも一種の化合物、並びに、水により蒸気養生して形成されるリン酸塩含有マグネシウムおよび水酸化マグネシウムの複合体を含有することを特徴とするマグネシウム合金材。
- 上記リン酸塩含有マグネシウムおよび水酸化マグネシウムの複合体を含有する被膜の膜厚が、10μm以上、300μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム合金材。
- マグネシウム合金材を、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、およびリン酸三アンモニウムのうちの少なくとも一種の化合物、並びに、水により、温度が80℃以上、180℃以下の範囲内で蒸気養生することを特徴とするマグネシウム合金材の表面処理方法。
- 上記化合物を溶液で用いるとともに、該溶液の濃度が、1重量%以上、30重量%以下の範囲内であることを特徴とする請求項3に記載のマグネシウム合金材の表面処理方法。
- 2時間以上、30時間以下の範囲内で蒸気養生することを特徴とする請求項3または4に記載のマグネシウム合金材の表面処理方法。
- 蒸気養生する前に、上記マグネシウム合金材を、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸三アンモニウム、および、リン酸もしくはその誘導体のうちの少なくとも一種の化合物の溶液に接触させることを特徴とする請求項3〜5のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の表面処理方法。
- 上記マグネシウム合金材を接触させる溶液の温度が、3℃以上、140℃以下の範囲内であることを特徴とする請求項6に記載のマグネシウム合金材の表面処理方法。
- 上記マグネシウム合金材を接触させる溶液の濃度が、0.1重量%以上、35重量%以下の範囲内であることを特徴とする請求項6または7に記載のマグネシウム合金材の表面処理方法。
- 2秒以上、4時間以下の範囲内で、上記マグネシウム合金材を、上記化合物の溶液に接触させることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の表面処理方法。
- 請求項3〜9のいずれか1項に記載の表面処理方法により処理されているマグネシウム合金材。
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