JP2003277944A - マグネシウム合金用化成処理組成物、化成処理方法及びマグネシウム合金製品 - Google Patents
マグネシウム合金用化成処理組成物、化成処理方法及びマグネシウム合金製品Info
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Abstract
においても使用することができるような、優れた塗膜密
着性や塗装後耐食性を有する化成被膜をマグネシウム合
金表面に形成させることができる化成処理組成物、化成
処理方法及び化成被膜を有するマグネシウム合金製品を
提供する。 【解決手段】 リン酸及び/又はリン酸塩化合物を50
g/L以上、並びに、過マンガン酸塩化合物を10g/
L以上有し、pHが4以下であるマグネシウム合金用化
成処理組成物。
Description
用化成処理組成物、化成処理方法及びマグネシウム合金
製品に関する。
ち、最も一般的な方法としてクロメート処理が知られて
いる。クロメート処理は、適用できる製品の範囲が広
く、優れた耐食性と塗膜密着性をマグネシウム合金製品
に付与することができる点で、優れた化成処理方法であ
る。
含み、処理設備周辺の環境対策に多大なコストを要する
等の問題があった。そのため、クロムを使用しない化成
処理技術、いわゆるノンクロム化成処理技術の開発が行
われている。その結果、リン酸化処理、ジルコニウム系
化成処理、マンガン系化成処理等の化成処理方法が開発
され、小型の自動車部品、パソコン・携帯電話等の情報
機器のマグネシウム合金製筐体等の表面処理に用いられ
ている。
のように自動車の構造の一部をなす大型部品、部材で
は、腐食発生による強度低下を防ぎ、安全性を確保する
ために、非常に高度な耐久性が要求される。このような
高度の耐久性を得るためには、高い塗膜密着性や塗装後
耐食性が必要とされ、リン酸化処理、ジルコニウム系化
成処理、マンガン系化成処理等の処理方法では、これら
の性能に劣るため、高度の耐久性を得ることができなか
った。また、自動車用等の大型の部品、部材では、小型
製品用途に比べて塗膜密着性や塗装後耐食性等の性質に
おいて、素地自体の品質が劣るため、リン酸化処理、ジ
ルコニウム系化成処理、マンガン系化成処理等の化成処
理方法では、高度な耐久性を得ることができない問題が
あった。
鑑み、クロム化合物を有さず、かつ大型部品、部材にお
いても使用することができるような、優れた塗膜密着性
や塗装後耐食性を有する化成被膜をマグネシウム合金表
面に形成させることができる化成処理組成物、化成処理
方法及び化成被膜を有するマグネシウム合金製品を提供
することを目的とするものである。
又はリン酸塩化合物を50g/L以上、並びに、過マン
ガン酸塩化合物を10g/L以上有し、pHが4以下で
あることを特徴とするマグネシウム合金用化成処理組成
物である。
法であって、上記化成処理組成物を、マグネシウム合金
表面に接触させることを特徴とするマグネシウム合金の
化成処理方法である。
脂処理及び酸エッチング処理を行ったものであることが
好ましい。上記酸エッチング処理は、硫酸、亜硫酸、次
亜硫酸、硝酸、塩酸、次亜塩素酸、リン酸、亜リン酸、
次亜リン酸、フッ酸、ケイフッ化水素酸、シュウ酸、酢
酸、及び、ギ酸からなる群より選ばれる少なくとも1の
酸を有する酸エッチング処理液を用いて行うものである
ことが好ましい。
理方法によって形成された化成被膜を有することを特徴
とするマグネシウム合金製品である。上記マグネシウム
合金製品は、ダイキャスト法又はチクソモールディング
法によって成形されたものであることが好ましい。以下
に、本発明を詳細に説明する。
物は、マグネシウム合金の化成処理に使用する化成処理
組成物であり、合金表面を化成処理することにより安定
な酸化物、水酸化物、リン酸化合物の化成被膜を形成し
て、優れた塗膜密着性と塗装後耐食性を付与するもので
ある。
グネシウム金属を主体とする合金をいう。上記マグネシ
ウム合金に含まれるマグネシウム以外の金属としては、
例えば、アルミニウム、マンガン、亜鉛等を挙げること
ができる。
されず、例えば、AZ31、AZ91、AZ91D、A
M60、AM50、AZ31B等を挙げることができ
る。ここで、表記のAZやAMは、添加されている金属
元素を示す。Aはアルミニウムであり、Mはマンガン、
Zは亜鉛である。これら表記に続く数字は、これら添加
元素の添加濃度を表しており、例えば、AZ91であれ
ば、アルミニウムが9質量%であり、亜鉛が1質量%で
あることを示している。Mが0とはMnの含有量が1質
量%未満という意味である。本発明のマグネシウム合金
用化成処理組成物は、耐食性に問題のあるもののプレス
加工等により精密に加工されたAZ31Bのようなマル
ネシウム合金部材にも有効に用いることができる。
物は、ダイキャスト法又はチクソモールディング法によ
って成形されたマグネシウム合金に用いることもでき
る。ダイキャスト法又はチクソモールディング法は、溶
融又は半溶融状態のマグネシウム合金を高速、高圧で金
型に注入して成形するものである。一般的に鋳造に際
し、鋳造毎に金型表面に水系又はエマルジョン系の離型
剤を塗布しているため、成形後のマグネシウム合金の表
面には離型剤が強固に付着しており、また、付着した離
型剤は、溶融したマグネシウム合金の熱によって変質
し、離型剤の一部は素材の内部まで巻き込まれているた
め、化成処理にて清浄化しにくい状態になっている。こ
のため、従来の処理剤では塗装後耐食性、塗膜密着性が
不充分であるが、本発明のマグネシウム合金用化成処理
組成物は、このようなマグネシウム合金に対しても充分
な耐食性、塗膜密着性を付与することができるものであ
り、特に自動車ドアパネルのような大型部材のように鋳
造が困難であり、金属組織がポーラスな部分において効
果を発揮し、優れた耐食性や塗膜密着性を付与すること
ができる。
物は、リン酸及び/又はリン酸塩化合物を50g/L以
上有するものである。上記化合物の濃度の上限は、特に
限定されるものではなく、その飽和溶解度以下であれば
よい。上記リン酸及び/又はリン酸塩化合物の濃度が5
0g/L未満であると、充分な塗膜密着性と塗装後耐食
性を付与できない。上記下限は、80g/Lであること
がより好ましく、上記上限は、120g/Lであること
がより好ましい。
ては、水に溶解したときにリン酸イオンを供給する化合
物であり、50g/L以上の溶解度を持つ化合物であれ
ば特に限定されず、例えば、リン酸、次亜リン酸、リン
酸水素ナトリウム、リン酸2水素ナトリウム、リン酸水
素カリウム、リン酸2水素カリウム等のリン酸化合物等
を挙げることができる。なかでも、塗装後耐食性や塗膜
密着性の観点から、リン酸2水素ナトリウムが好まし
い。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用し
てもよい。
で、下限35000ppm、上限120000ppmで
あることが好ましい。35000ppm未満であると、
充分な塗膜密着性と塗装後耐食性を付与できないおそれ
があり、120000ppmを超えると、経済的でない
おそれがある。上記下限は、50000ppmであるこ
とがより好ましく、上記上限は、100000ppmで
あることがより好ましい。
物は、過マンガン酸塩化合物を10g/L以上有するも
のである。上記化合物の濃度の上限は、特に限定される
ものではなく、その飽和溶解度以下であればよい。上記
下限は、20g/Lであることが好ましく、25g/L
であることがより好ましい。上記上限は、40g/Lで
あることが好ましく、35g/Lであることがより好ま
しい。上記過マンガン酸塩化合物の濃度が10g/L未
満であると、ドアインナーパネルのような大型部材に
は、充分な塗膜密着性と塗装後耐食性を部材全体に付与
できないおそれがあり、40g/Lを超えると、著しい
効果の向上が認められないので経済的でない。
溶解したときに過マンガン酸イオンを供給する化合物で
あり、10g/L以上の溶解度を持つ化合物であれば特
に限定されず、例えば、過マンガン酸カリウム、過マン
ガン酸ナトリウム等の過マンガン酸金属塩等を挙げるこ
とができる。なかでも、塗膜密着性、塗装後耐食性の観
点から、過マンガン酸カリウムが好ましい。
マグネシウム合金用化成処理組成物に対して、質量基準
で、下限7000ppm、上限35000ppmである
ことが好ましい。7000ppm未満であると、大型部
材には、充分な塗膜密着性と塗装後耐食性を部材全体に
付与できないおそれがあり、35000ppmを超える
と、経済的でないおそれがある。上記下限は、1400
0ppmであることがより好ましく、上記上限は、25
000ppmであることがより好ましい。
pHは、4以下である。上記下限は、1であることが好
ましい。上記上限は、3.5であることが好ましく、
2.5であることがより好ましい。pHが4を超える
と、被膜形成速度が遅くなるだけでなく、被膜の厚膜化
ができないので不適である。
は、マグネシウム合金の化成処理方法であって、上記化
成処理組成物を、上記マグネシウム合金表面に接触させ
るものである。
り行う化成処理は、合金表面に安定なマグネシウムの酸
化物や水酸化物、リン酸化合物の化成被膜を形成して、
塗装後耐食性や塗膜密着性をマグネシウム合金に付与す
る工程であり、化成処理を行う処理組成物としては、上
述したマグネシウム合金用化成処理組成物を用いること
ができる。
グネシウム合金が上記化成処理組成物に接触する方法で
あれば特に限定されないが、例えば、化成処理組成物中
にマグネシウム合金部材・部品を浸漬する方法、化成処
理組成物をマグネシウム合金部材・部品に噴射(スプレ
ー)する方法等を挙げることができ、これらを組み合わ
せて行うこともできる。
用化成処理組成物の温度は、室温から沸点の範囲で使用
できるが、下限は、30℃であることが好ましく、40
℃であることがより好ましい。上限は、70℃であるこ
とが好ましく、50℃であることがより好ましい。30
℃未満であると、被膜形成反応が遅くなり、充分量の被
膜形成を行うのに長時間を要する等の不都合なことが生
じる場合があり、70℃を超えると、処理組成物の蒸発
や、熱源の確保といった無駄なことが多いだけでなく、
特別な効果の向上も認められないので無駄であるおそれ
がある。
合金用化成処理組成物の処理時間は、特に限定されず、
処理組成物の種類、濃度、pH、マグネシウム合金の種
類等により適宜設定すればよいが、下限は、5秒である
ことが好ましく、30秒であることがより好ましい。上
限は、10分であることが好ましく、2分であることが
より好ましい。5秒未満であると、形成される被膜量が
充分でなく、塗装後耐食性や塗膜密着性が低下するおそ
れがあり、10分を超えると、被膜形成における効率が
悪く好ましくない。
膜外観等に悪影響を及ぼさないようにするために、1回
又はそれ以上の水洗処理を行うことができる。この場
合、最終の水洗は、純水で行われることが適当である。
この水洗処理においては、スプレー水洗又は浸漬水洗の
どちらでもよく、これらの方法を組み合わせて水洗する
こともできる。上記化成処理後における水洗処理の後
は、公知の方法に従って、必要に応じて乾燥され、その
後、電着塗装、粉体塗装を行うことができる。
において、上記マグネシウム合金は、化成処理前に脱脂
処理及び酸エッチング処理を行ったものであることが好
ましい。これにより、特にダイキャスト法又はチクソモ
ールディング法によって成形されたマグネシウム合金に
対しても充分な耐食性、塗膜密着性を付与することがで
き、例えば、自動車ドアパネルのような大型部材にも優
れた耐食性や塗膜密着性を付与することができる。
油や離型剤を除去し、次工程での部材の濡れ性を向上さ
せることを目的として行われる工程であるが、本発明で
はこの目的に制限されるものではない。上記脱脂処理に
使用される脱脂剤としては、例えば、界面活性剤を含む
アルカリ性洗浄溶液等の従来公知のものを用いることが
できる。
て数分間程度の浸漬処理がなされるものである。所望に
より、脱脂処理の前に、予備脱脂処理を行うこともでき
る。上記脱脂処理後には、脱脂処理後の脱脂剤を水洗す
るために、大量の水洗水によって1回又はそれ以上でス
プレー処理により水洗処理を行うことができる。
ッチング処理液)によりマグネシウム合金を溶解せし
め、合金内部に浸透した離型剤を除去することにより、
塗装後耐食性、塗膜密着性をマグネシウム合金に付与す
ることを目的として行われる工程である。
チング処理液としては特に限定されず、例えば、硫酸、
亜硫酸、次亜硫酸、硝酸、塩酸、次亜塩素酸、リン酸、
亜リン酸、次亜リン酸、フッ酸、ケイフッ化水素酸等の
無機酸;シュウ酸、酢酸、ギ酸等の有機酸等を挙げるこ
とができる。なかでも、エッチング性能の観点から、硫
酸、硝酸、リン酸、ケイフッ化水素酸、シュウ酸、及
び、酢酸からなる群より選ばれる少なくとも1の酸を有
する酸エッチング処理液を用いて行うことが好ましい。
これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用しても
よい。
使用して効果のある酸としては、リン酸、シュウ酸等を
挙げることができるが、エッチングの均一性という観点
から、多くの場合、2種類以上の混酸溶液で用いること
が好ましい。
る場合には、好ましい組み合わせとしては、ケイフッ化
水素酸とリン酸、硝酸と硫酸、硝酸と硫酸とケイフッ化
水素酸等を挙げることができる。
は、1種の酸で使用する場合には、下限1g/L、上限
15g/Lであることが好ましい。上記下限は、5g/
Lであることがより好ましく、上記上限は、10g/L
であることがより好ましい。1g/L未満であると、溶
解速度が遅くなるだけでなく、溶液の交換頻度が高くな
るので不適である。15g/Lを超えると、合金の溶解
が激しくなり、合金に損傷を与えたり、スマットの付着
が激しくなること等の理由から不適である。
は、2種以上の混酸で使用する場合には、上述した1種
の酸で使用する場合の濃度の範囲でよいが、その比率は
酸の組み合わせにより適宜設定することが好ましい。例
えば、ケイフッ化水素酸とリン酸とを使用する場合に
は、ケイフッ化水素酸の濃度は、リン酸の質量に対して
5〜15質量%程度が好ましい。5質量%未満であった
り、15質量%を超えたりすると、不均一エッチングの
おそれがある。なお、2種以上の混酸で使用する場合の
酸の濃度とは、それぞれの酸の合計濃度を意味する。
ング処理液の温度は、室温から沸点の範囲で用いること
ができるが、下限は、40℃であることが好ましく、上
限は、80℃であることが好ましく、60℃であること
がより好ましい。40℃未満であると、溶解速度が遅
く、不効率であるおそれがあり、80℃を越えると、溶
液の蒸発や熱源の確保等の無駄なことが多いだけでな
く、特別な効果の向上もないおそれがある。
ッチング処理液の処理時間は、特に限定されず、処理液
の種類、濃度、pH、マグネシウム合金の種類等により
適宜設定すればよいが、下限は、10秒であることが好
ましく、30秒であることがより好ましい。上限は、2
0分であることが好ましく、5分であることがより好ま
しい。10秒未満であると、塗装後耐食性や塗膜密着性
が低下するおそれがあり、20分を超えると、経済的で
ないおそれがある。
グ量は、合金部材・部品の離型剤汚染の程度により適宜
設定することができる。例えば、小型の部材であり、成
型時の湯流れがよく、離型剤の汚染が軽度の場合には、
エッチング量は、5マイクロメートルを超えてもよく、
5マイクロメートル程度以下でも充分な塗膜性能を確保
することができる。
部品、部材を処理する場合には、エッチング量は、5マ
イクロメートル以上であることが好ましい。即ち、上述
したように、離型剤の汚染が軽度の場合には、5マイク
ロメートル以下で充分であるが、汚染の程度が軽度でな
い場合には、5マイクロメートル以上のエッチング量と
することにより、塗装後耐食性や塗膜密着性等の塗膜性
能をより向上させることができる。
ディング法によって成形されたマグネシウム合金に酸エ
ッチング処理を行う場合には、成形後のマグネシウム合
金の表面には離型剤が強固に付着している場合や、付着
した離型剤の一部が素材の内部まで巻き込まれている場
合もあるため、エッチング量を5マイクロメートル以上
とすることにより、清浄化し、塗装後耐食性や塗膜密着
性等の塗膜性能を確保することができる。
ルのように、大型であり、部位によっては離型剤が合金
内部まで深く浸透しているような部材を化成処理する場
合には、エッチング量は、5マイクロメートル以上であ
ることが好ましい。下限は、10マイクロメートルであ
ることがより好ましく、上限は、30マイクロメートル
であることがより好ましい。
グ処理後の処理液を水洗するために、大量の水洗水によ
って1回又はそれ以上でスプレー処理により水洗処理を
行うことができる。
に水洗処理後に、脱スマット処理を行ってもよい。上記
脱スマット処理は、合金表面に偏析したアルミニウムの
除去とそのアルミニウム近傍に付着している離型剤の除
去等を目的として行われる処理である。上記脱スマット
処理の方法としては特に限定されず、例えば、KOH、
NaOH等のアルカリ性化合物を主成分とする水溶液に
より行う方法を挙げることができる。
って形成された化成被膜を有するマグネシウム合金製品
は、塗装後耐食性、塗膜密着性等の塗膜性能に優れた製
品である。特に、上記マグネシウム合金がダイキャスト
法又はチクソモールディング法によって成形されたもの
である場合には、成形されたマグネシウム合金の表面に
離型剤が強固に付着していたり、離型剤の一部が素材の
内部まで巻き込まれていたりする場合があるが、上記化
成処理方法を行うことによって得られるマグネシウム合
金製品は、塗装後耐食性や塗膜密着性に優れたものであ
る。これにより、自動車用ドアのインナーパネル等のよ
うに自動車の構造の一部をなす大型部品、部材のような
高度な耐久性が要求されるものを塗装後耐食性、塗膜密
着性等の塗膜性能に優れたものとすることができる。
物は、リン酸及び/又はリン酸塩化合物を50g/L以
上、並びに、過マンガン酸塩化合物を10g/L以上有
し、pHが4以下であるものであることから、マグネシ
ウム合金に、先ず脱脂処理を行い、次いで5マイクロメ
ートル以上酸エッチング処理を行い、更に上記マグネシ
ウム合金用化成処理組成物を用いて化成処理を行うこと
によって、特にダイキャスト法又はチクソモールディン
グ法によって成形され、表面に離型剤が強固に付着して
おり、離型剤の一部が素材の内部まで巻き込まれている
ようなマグネシウム合金にも、塗装後耐食性や塗膜密着
性を付与することができる。従って、自動車用ドアのイ
ンナーパネル等のように自動車の構造の一部をなす大型
部品、部材のような高度な耐久性が要求されるマグネシ
ウム合金に上記化成処理を行うことにより、塗装後耐食
性、塗膜密着性等の塗膜性能に優れたマグネシウム合金
製品を得ることができる。
明する。ただし、本発明はこれら実施例に限定されるも
のではない。また実施例中、「部」は特に断りのない限
り「質量部」を意味する。
ら最も遠く、離型剤汚染の最も激しい部位であるサッシ
ュ部を試験片として用いた。試験片を下記に示した工程
により、脱脂、水洗、酸エッチング、化成処理の工程で
化成処理を行った後、電着塗装、粉体塗装を行い、塗装
密着性、塗装後耐食性及び市場曝露試験における評価を
行った。なお、水洗は、水道水シャワーにより行い、他
の各工程は、全てディップ方式で処理を行った。
本ペイント社製) 処理温度:50℃ 処理時間:2分間 (B)酸エッチング 処理液:2容量%マグダインSF400酸エッチング
(日本ペイント社製) 処理温度:50℃ 処理時間:15分間 なお、処理液の組成は、KMnO4濃度が30g/L、
NaH2PO4の濃度が100g/Lで、75%リン酸
でpH2.5に調整したものであり、エッチング量は3
0μmであった。 (C)化成処理 処理液:高濃度リン酸マンガン処理液 pH:2.5(75%リン酸で調整) 処理温度:40℃ 処理時間:1分 なお、高濃度リン酸マンガン処理液の組成は、KMnO
4濃度が30g/L、NaH2PO4の濃度が100g
/Lであり、処理液のpHは、2.5であった。 (D)電着塗装 塗料:V50(日本ペイント社製) 膜厚:25μm (E)粉体塗装 塗料:PDP−60(日本ペイント製エポキシ−ポリエ
ステル系粉体塗料) 膜厚:100μm
記方法で、塗装密着性、塗装後耐食性を評価し、市場曝
露試験を行って、結果を表1に記載した。塗膜密着性 試験片を40℃の温水に240時間浸積後、直ちに取り
出して約1時間大気中に放置した。その後、塗膜に2m
m角のクロスハッチ100個を刻み、クロスハッチ上に
テープを圧着した後、テープを剥離した後の塗膜残存数
で評価した。
aCl水溶液、35℃、960時間連続噴霧)を行った
後の、クロスカット部からの塗膜のふくれ幅を測定し
た。
からの塗膜膨れ幅を測定した。
ング製マグネシウム合金AZ91D試験板を用い、酸エ
ッチングを行わなかった以外は、実施例1と同様にして
試験片を作製した。次いで、実施例1と同様な評価を行
い、得られた結果を表1に記載した。
更した以外は、実施例1と同様にして試験片を作製し
た。次いで、実施例1と同様な評価を行い、得られた結
果を表1に記載した。
1と同様にして試験片を作製した。次いで、実施例1と
同様に評価を行い、得られた結果を表1に記載した。 処理液:クロメート系化成処理溶液 処理温度:室温 処理時間:30秒 なお、クロメート系化成処理溶液の組成は、重クロム酸
ナトリウムが17.5g/L、フッ化水素酸ナトリウム
が1.2g/L、硫酸マグネシウムが1.5g/L、6
7.5%硝酸が18mL/Lであった。
1、2により得られたものに比べて、塗膜密着性、塗装
後耐食性、市場暴露試験後の塗膜物性に優れるものであ
り、比較例3により得られた試験片と同等の性能を示す
ものであった。従って、本発明のマグネシウム合金用化
成処理組成物を用いて、チクソモールディング法によっ
て成形されたマグネシウム合金製部材を化成処理するこ
とにより、クロメート処理と同等の優れた塗膜密着性と
塗装後耐食性を有するものを得ることができることが明
らかとなった。
成物及びマグネシウム合金の化成処理方法は、上述した
構成よりなるので、クロメート系化成処理にほぼ匹敵す
る塗装密着性と塗装後耐食性を、マグネシウム合金製部
材に付与することができる。上記マグネシウム合金用化
成処理組成物及びマグネシウム合金の化成処理方法は、
6価クロムを使用しないものであることから、環境汚
染、人体への悪影響を及ぼさないものである。また、化
成処理を行う場合には、既存のクロメート処理設備をそ
のまま適応することができるため、新たな設備投資の必
要もない。これにより、ダイキャスト法又はチクソモー
ルディング法によって成形された自動車のドアインナー
パネルのように、成型品質が悪く高度な塗膜密着性と塗
装後耐食性を要求されるマグネシウム合金の大型部品、
部材に対してノンクロム化成処理を行うことにより塗装
密着性と塗装後耐食性を付与することが可能となった。
Claims (6)
- 【請求項1】 リン酸及び/又はリン酸塩化合物を50
g/L以上、並びに、過マンガン酸塩化合物を10g/
L以上有し、pHが4以下であることを特徴とするマグ
ネシウム合金用化成処理組成物。 - 【請求項2】 マグネシウム合金の化成処理方法であっ
て、請求項1記載の化成処理組成物を、マグネシウム合
金表面に接触させることを特徴とするマグネシウム合金
の化成処理方法。 - 【請求項3】 マグネシウム合金は、化成処理前に脱脂
処理及び酸エッチング処理を行ったものである請求項2
記載のマグネシウム合金の化成処理方法。 - 【請求項4】 酸エッチング処理は、硫酸、亜硫酸、次
亜硫酸、硝酸、塩酸、次亜塩素酸、リン酸、亜リン酸、
次亜リン酸、フッ酸、ケイフッ化水素酸、シュウ酸、酢
酸、及び、ギ酸からなる群より選ばれる少なくとも1の
酸を有する酸エッチング処理液を用いて行うものである
請求項3記載の化成処理方法。 - 【請求項5】 請求項2、3又は4記載のマグネシウム
合金の化成処理方法によって形成された化成被膜を有す
ることを特徴とするマグネシウム合金製品。 - 【請求項6】 マグネシウム合金製品は、ダイキャスト
法又はチクソモールディング法によって成形されたもの
である請求項5記載のマグネシウム合金製品。
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