JP2009046182A - 成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】プラズマの発生エネルギーを損なう事無く、成膜対象となる３次元中空容器及び誘電体冶具に発生する不意の損傷を防げるようにする。
【解決手段】プラズマ処理を行う処理槽と、プラズマを発生させる為の高周波電源と、プロセスガス供給装置と、真空排気装置とを備えた３次元中空容器（８）に成膜を行うプラズマ処理装置において、
前記３次元中空容器（８）が収納出来る空隙を設けた誘電体で構成されている冶具（７，９，１０，１４）の、高周波電力のホット側（１）とアース側（５）のいずれからも電気的に絶縁された箇所に、導電性を有する部品（１２，１３）を配置した事を特徴とする成膜装置。
【選択図】図４

Description

本発明は、プラスチックや紙を原料としたプラスチックボトルや紙容器等の３次元中空容器の表面に高周波電源を使用してＰＥＣＶＤ法（Ｐｌａｓｍａ Ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）でコーティングを行う装置に関する。

ガラス、金属、紙、プラスチック容器に代表される３次元中空容器は、食品や医薬品など様々分野で一般的に利用されている。特にプラスチック容器に関しては、軽量、低コストといったメリットを生かし広く用いられるようになってきている。

３次元中空容器には様々な機能が要求されているが、プラスチック容器に対しては内容物保護の面から炭酸ガスや酸素に対するバリア性を持たせる要求がなされている。

このため、プラスチック容器に所定の物質をコーティングする技術が開発されてきている。このようなコーティング技術には、金属中空胴体内部にプラスチック等の３次元中空容器を配置しプロセスガスを注入して、金属中空胴体内部に入力された高周波電力により発生したプラズマを利用して薄膜を成膜するものがある（例えば特許文献１及び２参照）。

例えば特許文献１は、プラスチックボトルのような物に対してプラズマ処理を行う場合、プラズマ処理対象容器の外形に合わせた金属筐体を外部電極として、プロセスガスを供給するガス管をもう一方の対向電極として使用する技術である。

しかし、この技術では容器の形状が変わるたびに外部電極となる金属筐体を作り替える必要があり、装置内部を真空に保つ機能を兼ね備えた外部電極の交換作業に時間が掛かるといった問題があった。また容器の形状に合わせて外導体が加工されているため、一般的なポリエチレンテレフタレート（以後ＰＥＴと記載）ボトルの場合、容器の開口部分すなわち口栓部分が最も容器外形が小さくなりホット（以後Ｈｏｔと記載）側とアース側の電極が最も接近して、電力が口栓付近に集中しやすく容器の熱変形の原因になり易かった。

これに対して、特許文献２の技術では、容器形状とは関係なく対象容器が入る大きな金属筐体を外部電極として、真空排気を速やかに行うためにプラズマ処理対象容器と金属筐体との空間に誘電体材による冶具を設置する。誘電体材を対象容器形状に合わせて加工する為に金属の外導体を加工するよりもコスト面で有利である点と、電極間の距離が均等になるため電力の集中を抑えて容器の熱変形に対しても有利である。さらに真空処理槽のシール部分とは関係無い箇所で部品交換を行うため装置メンテナンスの作業性においても非常に優れた利点を持っている。

ところで特許文献２の技術を利用する場合、容器と外導体の間に入る誘電体材による冶具はメンテナンスや再利用といった観点から複数の部品に分けて組み合わせて利用した方が便利である。しかし誘電体部品を組み合わせて利用した場合、排気処理を行うための部品間に出来る僅かな隙間にアーク放電が発生する事があり、特に誘電体部品とプラズマ処理対象容器の間でアーク放電が発生した場合はプラズマ処理対象容器が損傷を受けるという問題があった。
特開平８−５３１１７号公報 特開２０００−２３００６４号公報

本発明は斯かる背景技術に鑑みてなされたもので、プラズマの発生エネルギーを損なう事無く、成膜対象となる３次元中空容器及び誘電体冶具に発生する不意の損傷を防げるようにする事を課題とする。

本発明において上記課題を解決するために、まず請求項１の発明では、プラズマ処理を行う処理槽と、プラズマを発生させる為の高周波電源と、プロセスガス供給装置と、真空排気装置とを備えた３次元中空容器に成膜を行うプラズマ処理装置において、
前記３次元中空容器が収納出来る空隙を設けた誘電体で構成されている冶具の、高周波電力のホット側とアース側のいずれからも電気的に絶縁された箇所に、導電性を有する部品を配置した事を特徴とする成膜装置としたものである。

また請求項２の発明では、前記箇所に、導電性を有する部品を２つ以上配置した事を特徴とする請求項１に記載の成膜装置としたものである。

また請求項３の発明では、前記導電性を有する部品の少なくとも１つ以上が、前記３次元中空容器に接していることを特徴とする請求項１又は２に記載の成膜装置としたものである。

また請求項４の発明では、前記３次元中空容器がポリエチレンテレフタレートを使用した容器であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の成膜装置としたものである。

［作用］
本発明は、成膜対象の３次元中空容器を固定する誘電体で構成された冶具の一部に、高周波電力のＨｏｔ側とアース側のいずれからも電気的に絶縁された導電部品を配置することにより、プラズマの発生エネルギーを損なう事無くアーク放電の発生を抑えるという作用がある。その作用を、以下に詳しく説明する。

アーク放電が原因によるプラズマ処理対象容器の不意の損傷は、高周波電力のＨｏｔ側の電極である外部電極と、アース側の電極であるガス供給管との間に入った誘電体に電力が加わった際に発生する。

調査の結果、アーク放電はプラズマが励起後の安定状態ではなく励起前の過渡的な状態に発生する事が確認された。プラズマ励起前はプラズマ処理槽内部に高い電力がかかった不安定な状態であり、電極間の誘電体が置かれた空間はあたかも大気に雷が落ちる直前のような状態になっていると想像される。誘電体の接合部の隙間に強い電力が加わり絶縁の限界を超えたときに絶縁破壊のような状態でアーク放電を起こすものと考えられる。

誘電体接合部の中でもプラズマ処理対象容器の口栓部周辺と固定用ソケットの接触部分に損傷が多い事が実験により確認されている。これはプラズマ処理対象容器が処理毎に交換されるために接合部の接触状態が毎回変化して接合条件が不安定である事と、容器の開口部に設けられた口栓（キャップ）をはめる為の凹凸と容器固定用ソケットとの間に生まれた小さな隙間にアーク放電が発生しやすいためと考えられる。

そこで改善策として最もアーク放電の起き易い誘電体部品の接合箇所に導電部品を配置して誘電体接合部の電気抵抗を小さくした結果、誘電体接合部に発生するアーク放電を抑える事に成功した。導電部品は電気エネルギーの分布に影響を与えないように高周波電力のＨｏｔ側とアース側どちらの電極からも絶縁された状態になるように配置した。

本発明は、プラズマの発生エネルギーを損なう事無く、成膜対象となる３次元中空容器及び誘電体冶具に発生する不意の損傷を防ぐ事が可能となるという効果がある。

以下に、本発明の最良の一実施形態を具体的に説明する。

まず本実施形態の成膜装置の元となる従来の成膜装置について説明する。

この従来の成膜装置では、図１〜３に示すように、形状の異なるプラスチック等の３次元中空容器（８）が入る大きさの外形を備えた金属空洞筐体（１）と金属蓋（２）は、高周波電力のＨｏｔ側の外部電極として使用されるために整合装置（３）を介して高周波電源（４）に接続されている。高周波電力のＨｏｔ側の対向電極として使用されるガス導入管（５）と金属支持筐体（６）は接地されており、金属空洞筐体（１）及び金属蓋（２）とは誘電体部品４（７）によって絶縁されている。尚、誘電体部品４（７）は、テフロン（登録商標）、ＰＥＴ、セラミック等の誘電体材料を加工したものである。

また図１〜３に示すように、プラズマ処理対象となるプラスチック等の３次元中空容器（８）と金属空洞筐体（１）の間に出来た空間には、テフロン（登録商標）、ＰＥＴ、セラミック等の誘電体材料を加工した誘電体部品１（９）〜３（１１）が配置される。この結果、金属空洞筐体（１）、金属蓋（２）、金属支持筐体（６）、誘電体部品１（９）、誘電体部品２（１０）、誘電体部品３（１１）、誘電体部品４（７）から構成されるプラズマ処理槽が形成される。また、誘電体部品１（９）、誘電体部品２（１０）、誘電体部品３（１１）、誘電体部品４（７）から、成膜対象容器が収納出来る空隙を設けた誘電体で構成されている冶具が形成される。誘電体部品１（９）〜３（１１）はプラスチック等の３次元中空容器（８）の形状に合わせて加工され幾つかのパートに分割されており、容器の形状が変更された場合にそれぞれの容器に合わせた形状の部品が選択され使用される。

また、プラスチック等の３次元中空容器（８）を固定する冶具は、誘電体部品３（１１）であり、図３に示すようにプラスチック等の３次元中空容器（８）開口部の端面や外周部の凹凸部分の端面部分に、誘電体部品３（１１）が誘電体ソケットとして接触する事によりプラズマ処理槽内部に固定されていた。それ以外の箇所は容器の交換等の作業を行いやすくするために周囲の部品とは接触せず適当な間隙が空けられている。

この従来の成膜装置に、以下の２つの改良を施すことにより、本実施形態の成膜装置が形成される。

まず、誘電体部品３（１１）の接続箇所の中で電力エネルギーが集中しやすくアーク放電による損傷が発生しやすい場所は、誘電体部品４（７）との接合部であって、この接合部に銅やアルミニウム等の導電性材料で作られた導電体部品１（１２）を、誘電体部品３（１１）と誘電体部品４（７）との双方に接触するように配置される改良を施す。導電性部品は板状、リング状、ピン形状などの構造をとる事が可能である。

次に、図４に示すように、誘電体ソケットとして誘電体部品３（１１）の代わりに誘電
体部品５（１４）を配置して、銅やアルミニウムやステンレス等の導電性材料で作られた導電体部品２（１３）をプラスチック等の３次元中空容器（８）と誘電体部品（１４）の間に挟むように挿入する改良を施す。これによりプラスチック等の３次元中空容器（８）は、誘電体部品５（１４）に接する事なく導電性ソケットによって支えられた状態になる。それ以外の箇所は従来と同じく周囲の部品とは接触せず数ミリの間隙が空けられている。尚、誘電体部品５（１４）も、テフロン（登録商標）、ＰＥＴ、セラミック等の誘電体材料を加工したものである。

以上の改良によって、金属空洞筐体（１）、金属蓋（２）、金属支持筐体（６）、誘電体部品１（９）、誘電体部品２（１０）、誘電体部品３（１１）、誘電体部品５（１４）、導電性部品１（１２）、導電性部品２（１３）から、本実施形態の成膜装置のプラズマ処理槽が形成されることになる。また本実施形態の成膜装置において、誘電体部品１（９）、誘電体部品２（１０）、誘電体部品３（１１）、誘電体部品５（１４）から、成膜対象容器が収納出来る空隙を設けた誘電体で構成されている冶具が形成されることになる。

以後、本実施形態の成膜装置を詳細に説明する。

整合装置（３）はプラズマ発生時の反射電力を抑える目的で設置され、高周波電源（４）はプラズマ処理対象容器毎に２００〜４００Ｗ程度の電力供給が行える能力を有する物を使用する。１つの電源で複数のプラズマ処理槽に電力を供給する場合は、並列に接続した処理槽の数に見合う能力を有する電源を準備する必要がある。高周波電源の電源周波数の一例としては工業用電源である１３．５６ＭＨｚ等の物を使用することが可能である。

プラスチック等の３次元中空容器（８）は金属空洞筐体（１）の内部に挿入され金属蓋（２）が閉められる。プラズマ処理槽内部は真空排気装置（図示せず）によりガス排気管（１５）を介してプラズマ処理槽内の気体は瞬時に吸引され、その内部を１．５Ｐａ（パスカル）以下の減圧環境を保つ。その後プラズマ処理対象容器（８）内面にバリア性の薄膜コーティングを行うための原料ガスを、プロセスガス供給装置（図示せず）からガス導入管（５）を介して供給する。

原料ガスは、主ガスとしてヘキサ・メチル・ジ・シロキサン（以下ＨＭＤＳＯと記載）またはテトラ・メチル・ジ・シロキサンなどを用いることが可能であり、サブガスとして酸素、窒素といったものが用いられる。上記のガスを使用して形成される薄膜は、いわゆるセラミック層ＳｉＯｘＣｙ（ｘ＝１〜２．２、ｙ＝０．３〜３）を主成分とするものである。

原料ガスの供給を行いながら高周波電源（４）により電力を供給しプラズマ処理槽内部にプラズマを発生させ、プラスチック等の３次元中空容器（８）内面に薄膜形成を行う。

本発明の成膜装置によるプラズマ処理を行う容器はプラスチック等の３次元中空容器を対象としている。ここではポリエチレンテレフタレート等のポリエステル材料を原料とした容量５００ｍｌ平均肉厚０．５ｍｍの四角柱の形状をしたＰＥＴボトル容器（８）を対象にＰＥＣＶＤ法により容器内面に薄膜を成膜した場合のアーク放電防止効果について、実施例と比較例とを以下に示す。

実施例の実験装置は、プラズマ処理槽を上記実施形態の成膜装置のように構成し、このプラズマ処理槽を４台並列に整合器（３）を介して高周波電源（４）に接続したもので、金属空洞筐体（１）の内径は１００ｍｍである。誘電体部品４（７）、誘電体部品１（９）、及び誘電体部品２（１０）の材質はテフロン（登録商標）を使用し、誘電体部品５（１４）についてはＰＥＴ材を加工した物を使用した。また誘電体部品４（７）と誘電体部品５（１４）との接合面に接触させる導電体部品１（１２）は、アルミニウム材を直径５ｍｍ高さ１０ｍｍのピン形状に加工した物を各誘電体部品に１２０°間隔で３箇所に穴を空け挿入した。ＰＥＴボトル容器（８）に接触する導電体部品２（１３）も同様にアルミニウム材を開口部の直径に合わせ最内径φ３４肉厚５ｍｍのリング状に加工した物を使用した。

比較例の実験装置は、導電体部品１（１２）及び２（１３）を使用せず、誘電体ソケットとして誘電体部品５（１４）の代わりに誘電体部品３（１１）を使用して、プラズマ処理槽を上記従来の装置装置のように構成したこと以外実施例の実験装置と同じである。尚、誘電体部品３（１１）についてもＰＥＴ材を加工した物を使用した。

プラズマ処理条件は原料ガスＨＭＤＳＯを流量１０ｍｌ／分、かつ酸素の流量を５０ｍｌ／分にて注入してＰＥＴボトル容器（８）内の真空度を１５Ｐａ前後の真空圧力に調整した状態において、高周波電源（４）によりプラズマ処理槽あたり、実施例１及び比較例１では２５０W、実施例２及び比較例２では３００Ｗにて電力供給を約５秒間行った。各電力でプラズマ処理槽内部を大気開放する事を１５０回繰り返した後に、誘電体ソケット及びＰＥＴボトル容器（８）にアーク放電による損傷の発生状態の確認を行った。

以下に、各実施例及び各比較例に共通する条件を列挙する。

＜共通条件＞
高周波電源の周波数：１３．５６ＭＨｚ。
対象容器：容量５００ｍｌのＰＥＴボトル容器。
プラズマ処理槽接続台数：４台。
プラズマ処理回数：１５０回。

以下に、各実施例及び各比較例ごとに異なる条件を列挙する。

＜実施例１＞
入力電力：合計１０００Ｗ（各プラズマ処理槽ごとに２５０W）。

＜実施例２＞
入力電力：合計１２００Ｗ（各プラズマ処理槽ごとに３００W）。

＜比較例１＞
入力電力：合計１０００Ｗ（各プラズマ処理槽ごとに２５０W）。

＜比較例２＞
入力電力：合計１２００Ｗ（各プラズマ処理槽ごとに３００W）。

以下の表１に、アーク放電による損傷有無を示す。

［表１］
処理槽１ 処理槽２ 処理槽３ 処理槽４
実施例１ なし なし なし なし
実施例２ なし なし なし なし
比較例１ なし なし あり※１ なし
比較例２ なし あり※１ あり※１，２ あり※１

※１ 誘電体部品−ＰＥＴボトル容器間でアーク放電による損傷発生。
※２ 誘電体部品−誘電体部品間でアーク放電による損傷発生。

実施例１、２においては、ＰＥＴボトル容器（８）内部にプラズマの発生が確認され、表１から明らかなように、誘電体部品及びＰＥＴボトル容器（８）にはいずれもアーク放電による痕跡は確認されなかった。

比較例１、２においては、表１から明らかなように、誘電体部品及びＰＥＴボトル容器（８）にアーク放電が原因と思われる損傷が確認された。

改良前の従来の成膜装置の縦断面図。 図１の成膜装置で金属蓋を外し上から見た横断面図。 図１の成膜装置の拡大縦断面図。 本発明の成膜装置の一実施形態の縦断面図。

符号の説明

（１）…金属空洞筐体
（２）…金属蓋
（３）…整合器
（４）…高周波電源
（５）…ガス導入管
（６）…金属支持筐体
（７）…誘電体部品４
（８）…プラスチック等の３次元中空容器（例えばＰＥＴボトル容器）
（９）…誘電体部品１
（１０）…誘電体部品２
（１１）…誘電体部品３
（１４）…誘電体部品５
（１５）…ガス排気管

Claims (4)

1. プラズマ処理を行う処理槽と、プラズマを発生させる為の高周波電源と、プロセスガス供給装置と、真空排気装置とを備えた３次元中空容器に成膜を行うプラズマ処理装置において、
   前記３次元中空容器が収納出来る空隙を設けた誘電体で構成されている冶具の、高周波電力のホット側とアース側のいずれからも電気的に絶縁された箇所に、導電性を有する部品を配置した事を特徴とする成膜装置。
2. 前記箇所に、導電性を有する部品を２つ以上配置した事を特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
3. 前記導電性を有する部品の少なくとも１つ以上が、前記３次元中空容器に接していることを特徴とする請求項１又は２に記載の成膜装置。
4. 前記３次元中空容器がポリエチレンテレフタレートを使用した容器であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の成膜装置。

Images