JP2009023914A - 新規希土類錯体、希土類錯体蛍光体並びに該蛍光体を用いた蛍光体含有組成物、積層体、色変換フィルム、発光装置、照明装置及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
狭帯域発光材料としては無機蛍光体も知られているが、希土類錯体蛍光体のような有機蛍光体は無機蛍光体に比べて製造コストが抑えられる上、励起光の吸収効率が高く、励起光を外に逃がしにくいという利点がある。さらに、有機蛍光体は有機溶剤への溶解性、媒体への分散性など利点も多い。
また、上記例示物2及び例示物3のような希土類錯体蛍光体は、リン上の置換基同士の立体反発の影響で、二座配位した場合の歪みが大きくなる。このため、これらは励起エネルギーを振動失活しやすく、発光効率の低下を生じることがあった。さらに、配位子が外れやすくなるため、耐久性の向上にはさらなる改良が望まれていた。
式(2)中、R4、R5、R4’及びR5’は、それぞれ独立して、1価の置換基を示し、かつ、これらのうち少なくとも1つが−X−Aで表される基であり、R6は2価の連結基を示す。
ここで、Xは直接結合又は2価の連結基を示し、Aはヘテロ環基であり、かつ、該へテロ環基を構成するヘテロ環化合物の分子軌道計算によって求められる最高被占軌道の分子軌道エネルギーがベンゼン環よりも大きいものを示す。)
また、本発明の蛍光体含有組成物、積層体、色変換フィルム、発光装置、照明装置及び画像表示装置は、耐久性が高く、且つ、高輝度に発光が可能である。
本発明の希土類錯体は、希土類金属を中心金属として有する錯体であって、下記式(1)又は(2)のいずれかで表される配位子を有するものである。
本発明の希土類錯体を構成する中心金属元素としては、希土類金属元素であれば特に限定されない。その具体例を挙げると、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Er、Tm、Yb及びLuなどが挙げられる。
このうち好ましくは3価の金属元素であり、より好ましくはCe、Eu、Tb、Er及びTmであり、さらに好ましくはEu、Tb、Tm及びCeである。
なお、本発明の希土類錯体は、その組成比は変わらずに、二核錯体もとりうる。
本発明の希土類錯体は、配位子として、中性の配位子(以下適宜「中性配位子」という)とアニオン性の配位子(以下適宜「アニオン性配位子」という)とを有する。上記のように、本発明の希土類錯体は上記式(1)又は(2)のいずれかで表される配位子を有するが、これらの上記式(1)又は(2)のいずれかで表される配位子は、通常、中性配位子となっている。
中性配位子の数は、中心金属元素の配位数と価数、及び、アニオン性配位子の種類に応じて決定されるものであるが、通常、1〜5個である。ただし、本発明の希土類錯体は、中性配位子として、上記式(1)又は(2)のいずれかで表される配位子を少なくとも1個有する。具体的には、本発明の希土類錯体は、中心金属元素が3価金属である場合、通常、上記式(1)で表される配位子を2個、又は、式(2)で表される配位子を1個、中性配位子として有する。
上記式(1)において、R1〜R3は、それぞれ独立して、1価の置換基を示す。ただし、R1〜R3のうち少なくとも1つは、−X−Aで表される基である。
ここで、Xは、直接結合又は2価の連結基を示す。2価の連結基に制限は無いが、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、シクロペンチレン基、シクロヘキシレン基等の、直鎖状、分岐鎖状若しくは環状の飽和脂肪族炭化水素の2価基;ビニレン基、プロペニレン基、シクロヘキサジエニレン基等の、直鎖状、分岐鎖状若しくは環状の不飽和脂肪族炭化水素の2価基;フェニレン基、ナフチレン基等の、芳香族炭化水素の2価基;ベンジレン基、ビフェニレン基等の、前記の2価基を複数組み合わせた2価基などが挙げられる。
該分子軌道計算方法としては、ab initio MO法、MP3法、HF/6−31G法等の公知の方法を任意に使用可能であるが、好ましくはab initio MO法が挙げられる。
また、Aの結合位置(即ち、ヘテロ環基における結合手の位置)としては、そのヘテロ原子がXと結合している炭素のα位となっていることが好ましい。金属への配位による錯安定効果が期待されるためである。
式(2)中、R4、R5、R4’及びR5’は、それぞれ独立して、1価の置換基を示す。ただし、R4、R5、R4’及びR5’のうち少なくとも1つは、−X−Aで表される基である。ここで、−X−A、及び、−X−A以外の1価の置換基としては、上述の式(1)におけるR1〜R3の説明の項で記載したのと同様の基が挙げられる。
上記式(1)又は(2)で表される配位子は、公知の方法に準じて任意に製造可能である。
中でも、式(1)で表される配位子の製造方法のうち好ましい例としては、下記式(a)〜(c)として記載した合成ルートが挙げられる。なお、下記式(a)はR1、R2及びR3がいずれも同種の基Rである場合の製造方法の例である。また、下記式(b)はR1、R2及びR3のうち2つが同種の基Rであり、1つが別の基R’である場合の製造方法の例である。さらに、下記式(c)はR1、R2及びR3のうち1つが基Rであり、2つが別の基R’である場合の製造方法の例である。また、下記式(a)〜(c)、並びに、後述する式(d)〜(g)において、Mは金属原子を表す。
本発明の希土類錯体は、本発明の効果を著しく損なわない限り、上記式(1)又は(2)のいずれかで表される配位子以外の中性配位子を有していても良い。
しかし、本発明の効果をより有効に発揮させる観点から、中性配位子としては、上記式(1)又は(2)のいずれかで表される配位子のみを用いることが好ましい。
アニオン性配位子の数は、中心金属元素の価数に応じて決定される。例えば、中心金属元素が3価金属である場合には、この中心金属に配位しているアニオン性配位子の価数が−3となるようにする。具体例を挙げると、前記アニオン性配位子がモノアニオン性の配位子であれば、本発明の希土類錯体は当該アニオン性配位子を3個有することとなる。
また、パーフルオロアルキル基の炭素数は本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、通常1以上、また、通常8以下、好ましくは6以下である。
前記の芳香族炭化水素基が有する電子吸引性基としては、例えば、ハロゲン原子、ハロアルキル基、ハロアリール基、ピリジル基、ニトロ基、シアノ基、カルボニル基、カルボキシル基、アミド基などが挙げられる。このうち、フッ素原子、フッ化アルキル基及びフッ化アリール基が好ましく、フッ素原子及びパーフルオロアルキル基がより好ましい。なお、芳香族炭化水素基は、電子吸引性基を、1種のみ有していても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で有していても良い。また、電子吸引性基の数は1でも良く、2以上でもよい。
前記の電子吸引性基を有する芳香環基のうち、好ましいものの例を挙げると、フルオロフェニル基、ペンタフルオロフェニル基、トリフルオロメチルフェニル基、ニトロフェニル基、シアノフェニル基等が挙げられる。
前記の複素環基に置換していてもよい置換基としては、本発明の効果を著しく損なわない限り制限は無いが、例えば、ハロゲン原子、アルキル基、上述の電子吸引性基などが挙げられる。なお、置換基は、1種のみが置換していても良く、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で置換していてもよい。また、置換基の数は1でも良く、2以上でもよい。
R8を構成する基のうち、アルキル基の炭素数は本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、通常1以上、また、通常6以下である。また、前記のアルキル基は鎖状のものが好ましい。中でも、前記アルキル基としては、メチル基が好ましい。
R10を構成する基のうち、電子吸引性置換基を有する芳香族炭化水素基、及び、置換基を有しても良い複素環基としては、上述のR7及びR9の項で説明したものと同様の基が挙げられる。
本発明の希土類錯体は、公知の方法に準じて任意に製造することができる。その製造方法の一例を示すと、中心金属元素の価数に相当するアニオン性配位子と、上記(1)又は(2)で表される配位子とを有機溶剤中、塩基性条件下で、希土類金属塩に反応させることにより得ることが出来る。
本発明の希土類錯体は、その配位子の部分構造−X−Aにおいて、特定構造のヘテロ環を有する。これにより、当該配位子がホスフィンオキサイド部分以外で中心金属に分子内や分子間で配位することが可能である。このため、配位安定化に伴う強い耐久性を保持している。
本発明の希土類錯体は、近紫外〜可視の領域の光を励起光源として、蛍光を発する希土類錯体蛍光体(以下適宜「本発明の蛍光体」という)として機能するものである。
本発明の蛍光体の内部量子効率は、通常50%以上、好ましくは60%以上、より好ましくは70%以上、さらに好ましくは80%以上、特に好ましくは85%以上である。
本発明の蛍光体の吸収効率は、通常40%以上、好ましくは50%以上、より好ましくは55%以上である。
さらに、本発明の蛍光体は近紫外光(NUV)の吸収効率が高く、NUVを外部に漏らさないので、NUVLED用液晶バックライトに使用した場合、液晶の保護にも役立つ。
また、本発明の蛍光体をNUVカットフィルム、シートとして利用することもできる。これらを有機ELと組み合わせ、有機EL用等の色変換材料としても使用可能である。
本発明の蛍光体は、液体媒体と混合して、本発明の蛍光体と液体媒体とを含有する組成物として用いることもできる。本発明の蛍光体を液体媒体中に分散させたものを、適宜「本発明の蛍光体含有組成物」と呼ぶものとする。
本発明の蛍光体含有組成物に含有させる本発明の蛍光体の種類に制限は無く、上述したものから任意に選択することができる。また、本発明の蛍光体含有組成物に含有させる本発明の蛍光体は、1種のみであってもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
さらに、本発明の蛍光体含有組成物には、本発明の効果を著しく損なわない限り、本発明の蛍光体以外の蛍光体を含有させても良い。
本発明の蛍光体含有組成物に使用される液体媒体としては、上記蛍光体の性能を目的の範囲で損なわない限りにおいて特に限定されない。例えば、所望の使用条件下において液状の性質を示し、本発明の蛍光体を好適に分散させるとともに、好ましくない反応を生じないものであれば、任意の無機系材料及び/又は有機系材料が使用できる。
珪素含有化合物とは分子中に珪素原子を有する化合物をいい、例えば、ポリオルガノシロキサン等の有機材料(シリコーン系材料)、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素等の無機材料、及びホウケイ酸塩、ホスホケイ酸塩、アルカリケイ酸塩等のガラス材料を挙げることができる。中でも、ハンドリングの容易さ等の点から、シリコーン系材料が好ましい。
(R1aR2aR3aSiO1/2)Q1(R4aR5aSiO2/2)Q2(R6aSiO3/2)Q3(SiO4/2)Q4 ・・・式(i)
一般組成式(i)において、R1a〜R6aは、有機官能基、水酸基、水素原子からなる群から選択されるものを表す。なお、R1a〜R6aは、同じであってもよく、異なってもよい。
また、上記式(i)において、Q1、Q2、Q3及びQ4は、それぞれ0以上1未満であり、Q1+Q2+Q3+Q4=1を満足する数である。
該シリコーン系材料は、半導体発光素子の封止に用いる場合、液状のシリコーン系材料を用いて封止した後、熱や光によって硬化させて用いることができる。
(一般式(ii)中、M1は、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、X1は、加水分解性基を表わし、Y1は、1価の有機基を表わし、mは、M1の価数を表わす1以上の整数を表わし、nは、X1基の数を表わす1以上の整数を表わす。但し、m≧nである。)
(一般式(iii)中、M1は、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を表わし、X1は、加水分解性基を表わし、Y1は、1価の有機基を表わし、Y2は、u価の有機基を表わし、sは、M1の価数を表わす1以上の整数を表わし、tは、1以上、s−1以下の整数を表わし、uは、2以上の整数を表わす。)
シリコーン系材料は、一般に半導体発光素子や素子を配置する基板及びパッケージ等との接着性が弱いことが課題とされるが、密着性が高いシリコーン系材料として、特に、以下の特徴〔1〕〜〔3〕のうち1つ以上を有する縮合型シリコーン系材料が好ましい。
〔1〕ケイ素含有率が20重量%以上である。
〔2〕後に詳述する方法によって測定した固体Si−核磁気共鳴(NMR)スペクトルにおいて、下記(a)及び/又は(b)のSiに由来するピークを少なくとも1つ有する。
(a)ピークトップの位置がテトラメトキシシランを基準としてケミカルシフト−40ppm以上、0ppm以下の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上、3.0ppm以下であるピーク。
(b)ピークトップの位置がテトラメトキシシランを基準としてケミカルシフト−80ppm以上、−40ppm未満の領域にあり、ピークの半値幅が0.3ppm以上5.0ppm以下であるピーク。
〔3〕シラノール含有率が0.1重量%以上、10重量%以下である。
本発明に好適なシリコーン系材料のケイ素含有率は、通常20重量%以上であるが、中でも25重量%以上が好ましく、30重量%以上がより好ましい。一方、上限としては、SiO2のみからなるガラスのケイ素含有率が47重量%であるという理由から、通常47重量%以下の範囲である。
シリコーン系材料を白金るつぼ中にて大気中、450℃で1時間、次いで750℃で1時間、950℃で1.5時間保持して焼成し、炭素成分を除去した後、得られた残渣少量に10倍量以上の炭酸ナトリウムを加えてバーナー加熱し溶融させ、これを冷却して脱塩水を加え、更に塩酸にてpHを中性程度に調整しつつケイ素として数ppm程度になるよう定容し、ICP分析を行う。
本発明に好適なシリコーン系材料の固体Si−NMRスペクトルを測定すると、有機基の炭素原子が直接結合したケイ素原子に由来する前記(a)及び/又は(b)のピーク領域に少なくとも1本、好ましくは複数本のピークが観測される。
一方、(b)に記載のピークの半値幅は、通常5.0ppm以下、好ましくは4.0ppm以下、また、通常0.3ppm以上、好ましくは0.4ppm以上の範囲である。
また、ピークの半値幅が小さすぎると、その環境にあるSi原子はシロキサン架橋に関わらないことになり、三官能シランが未架橋状態で残留する例など、シロキサン結合主体で形成される物質より耐熱・耐候耐久性に劣る部材となる場合がある。
但し、大量の有機成分中に少量のSi成分が含まれるシリコーン系材料においては、−80ppm以上に上述の半値幅範囲のピークが認められても、良好な耐熱・耐光性及び塗布性能は得られない場合がある。
シリコーン系材料について固体Si−NMRスペクトルの測定を行う場合、以下の条件で固体Si−NMRスペクトル測定及び波形分離解析を行う。また、得られた波形データより、シリコーン系材料について、各々のピークの半値幅を求める。また、全ピーク面積に対するシラノール由来のピーク面積の比率より、全ケイ素原子中のシラノールとなっているケイ素原子の比率(%)を求め、別に分析したケイ素含有率と比較することによりシラノール含有率を求める。
装置:Chemagnetics社 Infinity CMX-400 核磁気共鳴分光装置
29Si共鳴周波数:79.436MHz
プローブ:7.5mmφCP/MAS用プローブ
測定温度:室温
試料回転数:4kHz
測定法:シングルパルス法
1Hデカップリング周波数:50kHz
29Siフリップ角:90゜
29Si90゜パルス幅:5.0μs
繰り返し時間:600s
積算回数:128回
観測幅:30kHz
ブロードニングファクター:20Hz
基準試料 テトラメトキシシラン
シリコーン系材料については、512ポイントを測定データとして取り込み、8192ポイントにゼロフィリングしてフーリエ変換する。
フーリエ変換後のスペクトルの各ピークについてローレンツ波形及びガウス波形或いは両者の混合により作成したピーク形状の中心位置、高さ、半値幅を可変パラメータとして、非線形最小二乗法により最適化計算を行う。
なお、ピークの同定は、AIChE Journal, 44(5), p.1141, 1998年等を参考にする。
本発明に好適なシリコーン系材料は、シラノール含有率が、通常0.1重量%以上、好ましくは0.3重量%以上、また、通常10重量%以下、好ましくは8重量%以下、更に好ましくは5重量%以下の範囲である。シラノール含有率を低くすることにより、シラノール系材料は経時変化が少なく、長期の性能安定性に優れ、吸湿・透湿性何れも低い優れた性能を有する。但し、シラノールが全く含まれない部材は密着性に劣るため、シラノール含有率に上記のごとく最適な範囲が存在する。
また、本発明に好適なシリコーン系材料は、通常、適当な触媒の存在下で加熱することにより、デバイス表面の水酸基との間に脱水縮合による共有結合を形成し、更に強固な密着性を発現することができる。
一方、シラノールが多過ぎると、系内が増粘して塗布が困難になったり、活性が高くなり加熱により軽沸分が揮発する前に固化したりすることによって、発泡や内部応力の増大が生じ、クラックなどを誘起する場合がある。
液体媒体の含有率は、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、本発明の蛍光体含有組成物全体に対して、通常50重量%以上、好ましくは75重量%以上であり、通常99重量%以下、好ましくは95重量%以下である。液体媒体の量が多い場合には特段の問題は起こらないが、半導体発光装置とした場合に所望の色度座標、演色指数、発光効率等を得るには、通常、上記のような配合比率で液体媒体を用いることが望ましい。一方、液体媒体が少なすぎると流動性がなく取り扱いにくくなる可能性がある。
なお、本発明の蛍光体含有組成物には、本発明の効果を著しく損なわない限り、蛍光体及び液体媒体以外に、その他の成分を含有させても良い。また、その他の成分は、1種のみを用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明の積層体は、上述の本発明の蛍光体を含有する層(以下適宜「本発明の蛍光体含有層」という)を備えて構成されたものである。また、本発明の積層体は、通常、基板、担体等の基体上に、本発明の蛍光体含有層を備えて構成される。また、基体と本発明の蛍光体含有層との間、及び/又は、本発明の蛍光体含有層上に、例えば粘着層、表面コート層、反射防止層等の他の構成層を有していても良い。また、これらの層の積層順に制限は無く、本発明の積層体の各種用途に応じて任意に設定すればよい。
図1は、本発明の積層体の一例としてのプロジェクタ用スクリーンについて模式的に示す図である。このスクリーン1は、基体としてのシート2と、シート2の表面に形成された蛍光体含有層3とを備えて構成されている。ここで、蛍光体含有層3は、本発明の蛍光体含有組成物をシート2の表面に塗布・乾燥して形成したものであり、紫外から近紫外の波長範囲の光を照射した場合、蛍光体含有層3内の蛍光体が発光するようになっている。
また、スクリーン1の使用中、必要に応じてレーザーポインタ5からスクリーン1に紫外線又は近紫外線のレーザーを照射する。これにより、レーザーを照射されたスポット6において蛍光体が発光し、レーザーポインタ5によって指し示されたスポット6を明確に視認することができる。
さらに、従来の有機蛍光体は紫外ないし近紫外の波長の光及び酸素に対する耐性が低く、使用に伴って容易に劣化していたが、本例のスクリーン1では前記劣化を抑制した本発明の蛍光体を用いているため、実用上十分に安定して使用できる。
本発明の色変換フィルムは、本発明の蛍光体を含有して構成されたものである。その具体的構成に制限は無く、本発明の蛍光体を公知の色変換フィルムに任意に適用して構成することができる。
前記の透明基板は、色変換フィルムを用いる用途に応じて任意に選択すればよいが、通常は、実質的に透明であって、吸収、散乱が大きくない材料により形成された基板を用いる。ここで、実質的に透明とは、着色が無いかほとんど認められず、可視光領域(420nm以上700nm以下の範囲)の光の透過率が、通常80%以上、好ましくは90%以上であることを意味する。
また、透明基板は、上記の樹脂等の材料の他に、必要に応じて添加剤、耐熱老化防止剤、滑剤、帯電防止剤等を配合することができる。
バインダーの使用量は本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、蛍光体に対して、通常10重量倍以上、好ましくは50重量倍以上であり、また、通常500重量倍以下、好ましくは350重量倍以下である。
本発明の発光装置(以下、適宜「発光装置」という)は、第1の発光体(励起光源)と、当該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発する第2の発光体とを有する発光装置であって、該第2の発光体として、本発明の蛍光体を少なくとも1種以上、第1の蛍光体として含有するものである。
本発明の蛍光体は、何れか1種のみを使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
(第1の発光体)
本発明の発光装置における第1の発光体は、後述する第2の発光体を励起する光を発光するものである。
なお、第1の発光体は、1個のみを用いてもよく、2個以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明の発光装置における第2の発光体は、上述した第1の発光体からの光の照射によって可視光を発する発光体であり、第1の蛍光体として前述の本発明の蛍光体を含有するとともに、その用途等に応じて適宜、後述する第2の蛍光体(赤ないし橙色蛍光体、緑色蛍光体、青色蛍光体、黄色蛍光体等)を含有する。また、例えば、第2の発光体は、第1及び第2の蛍光体を封止材料中に分散させて構成される。
なお、本明細書中の蛍光体の組成式において、各組成式の区切りは読点(、)で区切って表わす。また、カンマ(,)で区切って複数の元素を列記する場合には、列記された元素のうち一種又は二種以上を任意の組み合わせ及び組成で含有していてもよいことを示している。但し、括弧内に併記される元素の合計は1モルである。例えば、「(Ba,Sr,Ca)Al2O4:Eu」という組成式は、「BaAl2O4:Eu」と、「SrAl2O4:Eu」と、「CaAl2O4:Eu」と、「Ba1-xSrxAl2O4:Eu」と、「Ba1-xCaxAl2O4:Eu」と、「Sr1-xCaxAl2O4:Eu」と、「Ba1-x-ySrxCayAl2O4:Eu」とを全て包括的に示しているものとする(但し、前記式中、0<x<1、0<y<1、0<x+y<1である。)。
本発明の発光装置における第2の発光体は、第1の蛍光体として、少なくとも上述の本発明の蛍光体を含有する。本発明の蛍光体は、何れか1種のみを使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
(緑色蛍光体)
緑色蛍光体を使用する場合、当該緑色蛍光体は本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを使用することができる。この際、緑色蛍光体の発光ピーク波長は、通常500nmより大きく、中でも510nm以上、さらには515nm以上が好ましく、また、通常550nm以下、中でも540nm以下、さらには535nm以下の範囲であることが好ましい。この発光ピーク波長λpが短過ぎると青味を帯びる傾向がある一方で、長過ぎると黄味を帯びる傾向があり、何れも緑色光としての特性が低下する可能性がある。
以上例示した緑色蛍光体は、何れか1種のみを使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
橙色ないし赤色蛍光体を使用する場合、当該橙色ないし赤色蛍光体は本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを使用することができる。この際、橙色ないし赤色蛍光体の発光ピーク波長は、通常570nm以上、好ましくは580nm以上、より好ましくは585nm以上、また、通常780nm以下、好ましくは700nm以下、より好ましくは680nm以下の波長範囲にあることが好適である。
以上例示した橙色ないし赤色蛍光体は、何れか1種のみを使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
青色蛍光体を使用する場合、当該青色蛍光体は本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを使用することができる。この際、青色蛍光体の発光ピーク波長は、通常420nm以上、好ましくは430nm以上、より好ましくは440nm以上、また、通常490nm以下、好ましくは480nm以下、より好ましくは470nm以下、更に好ましくは460nm以下の波長範囲にあることが好適である。
以上例示した青色蛍光体は、何れか1種のみを使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明の発光装置における第2の発光体は、その用途に応じて、上述の第1の蛍光体以外にも蛍光体(即ち、第2の蛍光体)を含有していてもよい。この第2の蛍光体は、第1の蛍光体とは発光ピーク波長が異なる蛍光体である。通常、これらの第2の蛍光体は、第2の発光体の発光の色調を調節するために使用されるため、第2の蛍光体としては第1の蛍光体とは異なる色の蛍光を発する蛍光体を使用することが多い。したがって、第1の蛍光体として緑色蛍光体を使用する場合には、第2の蛍光体としては、例えば橙色ないし赤色蛍光体、青色蛍光体、黄色蛍光体等の緑色蛍光体以外の蛍光体を用いる。また、第1の蛍光体として橙色ないし赤色蛍光体を使用する場合には、第2の蛍光体としては、例えば緑色蛍光体、青色蛍光体、黄色蛍光体等の橙色ないし赤蛍光体以外の蛍光体を用いる。さらに、第1の蛍光体として青色蛍光体を使用する場合には、第2の蛍光体としては、例えば緑色蛍光体、橙色ないし赤色蛍光体、黄色蛍光体等の青色蛍光体以外の蛍光体を用いる。
該黄色蛍光体の例としては、以下に記載したものが挙げられる。
黄色蛍光体を使用する場合、本発明の効果を著しく損なわない限り任意のものを使用することができる。この際、黄色蛍光体の発光ピーク波長は、通常530nm以上、好ましくは540nm以上、より好ましくは550nm以上、また、通常620nm以下、好ましくは600nm以下、より好ましくは580nm以下の波長範囲にあることが好適である。
特に、RE3M2 5O12:Ce(ここで、REは、Y、Tb、Gd、Lu、及びSmからなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わし、M2は、Al、Ga、及びScからなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わす。)やMa 3Mb 2Mc 3O12:Ce(ここで、Maは2価の金属元素、Mbは3価の金属元素、Mcは4価の金属元素を表わす。)等で表わされるガーネット構造を有するガーネット系蛍光体、AE2MdO4:Eu(ここで、AEは、Ba、Sr、Ca、Mg、及びZnからなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わし、Mdは、Si、及び/又はGeを表わす。)等で表わされるオルソシリケート系蛍光体、これらの系の蛍光体の構成元素の酸素の一部を窒素で置換した酸窒化物系蛍光体、AEAlSiN3:Ce(ここで、AEは、Ba、Sr、Ca、Mg及びZnからなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素を表わす。)等のCaAlSiN3構造を有する窒化物系蛍光体等のCeで付活した蛍光体が挙げられる。
以上例示した黄色蛍光体は、何れか1種のみを使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
上記第2の蛍光体としては、1種類の蛍光体のみを使用してもよく、2種以上の蛍光体を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。また、第1の蛍光体と第2の蛍光体との比率も、本発明の効果を著しく損なわない限り任意である。従って、第2の蛍光体の使用量、並びに、第2の蛍光体として用いる蛍光体の組み合わせ及びその比率等は、発光装置の用途等に応じて任意に設定すればよい。
本発明の発光装置において、上記第1及び/又は第2の蛍光体は、通常、封止材料である液体媒体に分散させて用いられる。
該液体媒体としては、前述の蛍光体含有組成物の項で記載したのと同様のものが挙げられる。
また、上記液体媒体としては、更に、拡散剤、フィラー、粘度調整剤、紫外線吸収剤等公知の添加剤を含有していてもよい。
本発明の発光装置は、上述の第1の発光体及び第2の発光体を備えていれば、そのほかの構成は特に制限されないが、通常は、適当なフレーム上に上述の第1の発光体及び第2の発光体を配置してなる。この際、第1の発光体の発光によって第2の発光体が励起されて(即ち、第1及び第2の蛍光体が励起されて)発光を生じ、且つ、この第1の発光体の発光及び/又は第2の発光体の発光が、外部に取り出されるように配置されることになる。この場合、第1の蛍光体と第2の蛍光体とは必ずしも同一の層中に混合されなくてもよく、例えば、第1の蛍光体を含有する層の上に第2の蛍光体を含有する層が積層する等、蛍光体の発色毎に別々の層に蛍光体を含有するようにしてもよい。
以下、本発明の発光装置について、具体的な実施の形態を挙げて、より詳細に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において任意に変形して実施することができる。
本発明の発光装置の用途は特に制限されず、通常の発光装置が用いられる各種の分野に使用することが可能であるが、色再現範囲が広く、且つ、演色性も高いことから、中でも照明装置や画像表示装置の光源として、とりわけ好適に用いられる。
本発明の発光装置を照明装置に適用する場合には、前述のような発光装置を公知の照明装置に適宜組み込んで用いればよい。例えば、図4に示されるような、前述の発光装置(14)を組み込んだ面発光照明装置(27)を挙げることができる。
本発明の発光装置を画像表示装置の光源として用いる場合には、その画像表示装置の具体的構成に制限は無いが、カラーフィルターとともに用いることが好ましい。例えば、画像表示装置として、カラー液晶表示素子を利用したカラー画像表示装置とする場合は、上記発光装置をバックライトとし、液晶を利用した光シャッターと赤、緑、青の画素を有するカラーフィルターとを組み合わせることにより画像表示装置を形成することができる。
本発明は、上述した実施形態及び例示物等に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り、任意に変更して実施することができる。
図5に示すように、この砂時計31は、支柱32により連結された上下の台座33,34の間に透明容器35を備えて構成されている。そして、透明容器35は、その中央部に設けられたオリフィス36により2つの室37,38に区画され、この室37,38内に砂39が封入されている。砂39については、本発明の蛍光体をそのまま用いても良いが、何からのバインダーに封入した粒子を砂39として用いても良い。
図6に示すように、このスノードーム40は、台座41上に透明容器42を設置し、透明容器42内に建造物等のミニチュア43を設けたものである。また、透明容器42内には水等の液体44を封入し、この液中に雪材45を分散させたものである。雪材45については、本発明の蛍光体をそのまま用いても良いが、何からのバインダーに封入した粒子を雪材45として用いても良い。
後述の各実施例及び各比較例において、蛍光体の各種の評価は、以下の手法で行った。
発光スペクトルは、日本分光社製FP−6500を用いて測定を行った。
発光スペクトルの480nm〜800nm(励起波長455nmの場合)の波長領域のデータから、JIS Z8724に準じた方法で、JIS Z8701で規定されるXYZ表色系における色度座標CIExとCIEyを算出した。
直径8mmの粉体用ホルダーに約100mgの測定サンプル粉(錯体蛍光体)を詰め、蛍光体負荷試験装置(向洋電子社製)内にセットした。付属の真空ポンプを25分間運転し、サンプル室を真空とした。次いで、真空ポンプを停止した後に純窒素で復圧し、そのまま2.5L/分で窒素を流しつづけてサンプル室を窒素雰囲気とした。励起光源としては、日亜化学社製の近紫外レーザダイオード(発光波長:407nm)を用い、励起光強度を500mW/cm2として窒素雰囲気中のサンプル室内のサンプル粉に照射した。サンプル粉からの発光スペクトルの時間変化を、大塚電子社製MCPD−3000を用いて測定した。なお、評価は室温で行った。
以下のようにして、蛍光体の吸収効率αq、内部量子効率ηi、及び、外部量子効率効率ηo、を求めた。
まず、測定対象となる蛍光体サンプルを、測定精度が保たれるように、十分に表面を平滑にしてセルに詰め、積分球に取り付けた。
蛍光体サンプルによって吸収された励起光のフォトン数Nabsは下記(式B)で求められる量に比例する。
以上より、αq=Nabs/N=(式B)/(式A)を計算した。
ここで、NPLは、下記(式C)で求められる量に比例する。そこで、下記(式C)で求められる量を求めた。
以上により、ηi=(式C)/(式B)を計算し、内部量子効率ηiを求めた。
そして、上記のようにして求めた吸収効率αqと内部量子効率ηiの積をとることで外部量子効率ηoを求めた。
また、該錯体1について、輝度維持率、量子効率及び吸収効率を測定した。結果を表1に示す。
該錯体2について、実施例1と同様にその発光スペクトルを測定し、その最大発光ピーク波長及び色度から、目的とする錯体が得られていることを確認した。
また、該錯体2について、輝度維持率、量子効率及び吸収効率を測定した。結果を表2に示す。
また、該錯体3について、輝度維持率、量子効率及び吸収効率を測定した。結果を表3に示す。
また、該錯体4について、輝度維持率、量子効率及び吸収効率を測定した。結果を表3に示す。
また、該錯体5について、輝度維持率、量子効率及び吸収効率を測定した。結果を表3に示す。
また、該錯体6について、輝度維持率、量子効率及び吸収効率を測定した。結果を表3に示す。
また、該錯体7について、輝度維持率、量子効率及び吸収効率を測定した。結果を表3に示す。
2:シート
3:蛍光体含有層
4:プロジェクタ
5:レーザーポインタ
6:スポット
11:第2の発光体
12:面発光型GaN系LD
13:基板
14:発光装置
15:マウントリード
16:インナーリード
17:第1の発光体
18:蛍光体含有樹脂部
19:導電性ワイヤー
20:モールド部材
21:励起光源
22:蛍光体含有部
23:フレーム
24:導電性ワイヤ
25,26:電極
27:面発光照明装置
28:保持ケース
29:発光装置
30:拡散板
31:砂時計
32:支柱
33,34:台座
35:透明容器
36:オリフィス
37,38:室
39:砂
40:スノードーム
41:台座
42:透明容器
43:ミニチュア
44:液体
45:雪材
Claims (12)
- 下記式(1)又は(2)のいずれかで表される配位子を有する
ことを特徴とする、希土類錯体。
式(2)中、R4、R5、R4’及びR5’は、それぞれ独立して、1価の置換基を示し、かつ、これらのうち少なくとも1つが−X−Aで表される基であり、
R6は2価の連結基を示す。
ここで、
Xは直接結合又は2価の連結基を示し、
Aはヘテロ環基であり、かつ、該へテロ環基を構成するヘテロ環化合物の分子軌道計算によって求められる最高被占軌道の分子軌道エネルギーがベンゼン環よりも大きいものを示す。) - 前記のXが直接結合である
ことを特徴とする請求項1に記載の希土類錯体。 - 希土類錯体を構成する希土類金属元素が、Eu、Tb、Tm及びCeからなる群より選ばれる元素である
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の希土類錯体。 - 請求項5に記載の希土類錯体蛍光体と、液体媒体とを含有する
ことを特徴とする蛍光体含有組成物。 - 請求項5に記載の希土類錯体蛍光体を含有する蛍光体含有層を有する
ことを特徴とする積層体。 - 請求項5に記載の希土類錯体蛍光体を含有する
ことを特徴とする色変換フィルム。 - 第1の発光体と、該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発する第2の発光体とを備え、
前記第2の発光体が、請求項5に記載の希土類錯体蛍光体を1種以上、第1の蛍光体として含有する
ことを特徴とする発光装置。 - 該第2の発光体が、該第1の蛍光体とは発光ピーク波長の異なる蛍光体を1種以上、第2の蛍光体として含有する
ことを特徴とする請求項9に記載の発光装置。 - 請求項9又は10に記載の発光装置を備える
ことを特徴とする照明装置。 - 請求項9又は10に記載の発光装置を備える
ことを特徴とする画像表示装置。
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