JP2009013494A - 板状ニッケル粉及び板状ニッケル粉有機スラリーとそれらの製造方法、並びにそれらを用いた導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】板状ニッケル粉は、下記の要件を満足することを特徴とする。(1)平均厚さは、0.02〜0.14μmである。(2)厚さの変動係数は、0.45以下である。(3)平均粒径は、0.2〜1.5μmである。また、その製造方法は、原料ニッケル粉末と分散媒とからなるスラリーを粉砕メディアの共存下に高速流動処理に付し、粉砕メディアを分離した後に、固液分離することにより製造する方法であって、下記の要件を満足することを特徴とする。(a)前記スラリー中の原料ニッケル粉末と分散媒の固液比は、質量比で0.05〜0.5である。(b)前記原料ニッケル粉末の平均粒径は、0.1〜0.5μmである。(c)前記原料ニッケル粉末の粒径の変動係数は、0.4以下である。
【選択図】なし
Description
しかしながら、ニッケル内部電極層をさらに薄層化するため、原料ニッケル粉末の粒子径をさらに小さくする場合には、原料ニッケル粉末の製造時、及びペースト製造時において、ファンデル・ワールス力の影響が顕著になることに起因する粒子の凝集が大きな問題となってくる。例えば、粒径が0.1μm(100nm)を下回るようなナノ粒子では、粉末の製造は勿論のこと、その取扱いも難しくなる。また、原料ニッケル粉末の粒径がナノレベルまで小さくなると、該粉末の焼結温度が急激に低下するため、膜切れなどがおこるという問題があった。
この対策として、導電性ペースト中に、粒径が0.5μm以下、若しくは0.2μm以下のBTO粒子を添加することにより、原料ニッケル粉末の焼結温度の低下を抑制することができる。ここで、原料ニッケル粉末の粒径が微細化すると、それにともなって焼結温度も低下するため、前記BTO粒子の添加量を多くすることが必要である。しかしながら、前記BTO粒子は、焼成時にセラミック誘電体に吸収されるため、その添加量が多くなると誘電体層の厚みが増加するという問題が発生する。
ここで、ドクターブレードを用いて、平均粒径が4.5μm、平均厚さが0.06μm、及びアスペクト比が約75.0、又は平均粒径が5.5μm、平均厚さが0.15μm及びアスペクト比が約36.7であるニッケルフレークを含むニッケルペーストを塗布して得られた乾燥膜の表面粗さは、中心線平均粗さ(Ra)で、それぞれ0.10μm又は0.13μmとなっており、比較的表面の平滑な膜が得られている。しかしながら、このように大きな粒径ではスクリーン印刷時にニッケルフレークが傾きやすく膜粗さが悪化する恐れがある。また、アスペクト比が大きすぎるため、粒子が充填しずらく、そのため膜密度が著しく低下して膜切れが起こりやすくなる。
しかしながら、これらのニッケルフレーク粉はペースト評価が全くなされておらず 、積層セラミックコンデンサの内部電極等に使用される導電性ペースト用材料として用いる際に、平滑な膜表面と高い膜密度を有する内部電極膜が形成できるか否かは不明である。
(1)平均厚さは、0.02〜0.14μmである。
(2)厚さの変動係数は、0.45以下である。
(3)平均粒径は、0.2〜1.5μmである。
(4)粒径の変動係数は、0.5以下である。
(5)アスペクト比は、3〜15である。
下記の(a)〜(c)の要件を満足することを特徴とする第1〜3いずれかの発明の板状ニッケル粉の製造方法が提供される。
(a)前記スラリー(A)中の原料ニッケル粉末と分散媒の固液比は、質量比で0.05〜0.5である。
(b)前記原料ニッケル粉末の平均粒径は、0.1〜0.5μmである。
(c)前記原料ニッケル粉末の粒径の変動係数は、0.4以下である。
下記の(a´)〜(c)の要件を満足することを特徴とする第4〜6いずれかの発明の板状ニッケル粉有機スラリーの製造方法が提供される。
(a´)前記スラリー(C)中の原料ニッケル粉末と、水又は水及び水に溶解する有機溶剤を混合した水系溶媒との固液比は、質量比で0.05〜0.5である。
(b)前記原料ニッケル粉末の平均粒径は、0.1〜0.5μmである。
(c)前記原料ニッケル粉末の粒径の変動係数は、0.4以下である。
1.板状ニッケル粉
本発明の板状ニッケル粉は、下記の(1)〜(3)の要件を満足することを特徴とする。
(1)平均厚さは、0.02〜0.14μmである。
(2)厚さの変動係数は、0.45以下である。
(3)平均粒径は、0.2〜1.5μmである。
すなわち、板状ニッケル粉の平均粒径が一定の値より大きい場合には、それを用いて、ペースト化し、次いで内部電極としてグリーンシートに塗布したときに、板状粒子が傾いた際の凸凹が大きくなりやすいために膜粗さが大きくなりやすい。このため、電極膜表面の平滑性が低下してしまうという事態となる。また、板状ニッケル粉の厚さのバラツキが大きい場合には、それを用いて、ペースト化し、次いで内部電極としてグリーンシートに塗布したときに、内部電極の厚み方向での隙間が大きくなり、内部電極膜の膜密度が小さくなってしまう。また、同時に、電極膜内での不均一さから、電極膜表面の平滑性も低下してしまうという事態となる。
ここで、膜密度が低い場合には、一層あたりのニッケル重量が少なくなり、積層セラミックコンデンサの静電容量が低下し、また電極膜表面の凸凹が大きい場合には、誘電体層を突き抜け電極間での短絡が発生する。このため、特に、積層セラミックコンデンサの内部電極が薄層化された際には、好適な内部電極膜を得ることができない。
図1より、アスペクト比が増加するにしたがい、膜密度が減少している。すなわち、アスペクト比が小さな板状ニッケル粉を用いると、密度の高い乾燥膜が得られやすいことが分かる。
本発明の板状ニッケル粉の製造方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、原料ニッケル粉末と分散媒とからなるスラリー(A)を形成し、該スラリー(A)を粉砕メディアの共存下に高速流動処理に付し、次いで、粉砕メディアを分離した後に、得られたスラリー(B)を固液分離することにより、板状ニッケル粉を製造する方法であって、下記の(a)〜(c)の要件を満足することを特徴とする。これによって、本発明の上記(1)〜(3)の要件を満足する板状ニッケル粉が得られる。
(a)前記スラリー(A)中の原料ニッケル粉末と分散媒の固液比は、質量比で0.05〜0.5である。
(b)前記原料ニッケル粉末の平均粒径は、0.1〜0.5μmである。
(c)前記原料ニッケル粉末の粒径の変動係数は、0.4以下である。
ここで、液相還元法による原料ニッケル粉末の製造方法では、塩化ニッケルのヒドラジン還元により製造された原料ニッケル粉末が好ましい。すなわち、塩化ニッケルのヒドラジン還元により得られる原料ニッケル粉末は、粒径のバラツキが小さいため、粒径のバラツキがより少なく、かつより均一な厚さの板状ニッケル粉が得られやすい。なお、塩化ニッケルのヒドラジン還元による原料ニッケル粉末の製造方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、塩化ニッケル水溶液を所定のpHに調整しながら、還元剤としてヒドラジンを添加する方法が用いられる。これにより、所望値に粒径制御がなされ、形状が略球状である原料ニッケル粉末が得られる。
本発明の板状ニッケル粉有機スラリーは、有機溶剤中に板状ニッケル粉が分散されたものである。さらに、板状ニッケル粉有機スラリーは、必要に応じて、公知の消泡剤等を含むことができる。前記板状ニッケル粉有機スラリーに、樹脂と、適宜にBTOと、さらには必要に応じてペーストに添加することができる分散剤、消泡剤、増粘剤、及び炭化水素溶媒等の希釈剤等とを加えて混合することによって、導電性ペーストに加工することができる。
(1)原料ニッケル粉末と、水又は水及び水に溶解する有機溶剤を混合した水系溶媒(以下、水系溶媒と呼称する場合がある。)とからなるスラリー(C)を形成し、該スラリー(C)を粉砕メディアの共存下に高速流動処理に付し、板状ニッケル粉を生成し、次いで、粉砕メディアを分離して得られたスラリー(D)に、さらに有機溶剤及び分散剤を混合撹拌し、該板状ニッケル粉が該有機溶剤中に移行して分散した有機スラリーと、水又は水系溶媒とを形成することにより、板状ニッケル粉有機スラリーを製造する。この際、下記の(a´)〜(c)の要件を満足する。
(a´)前記スラリー(C)中の原料ニッケル粉末と、水又は水系溶媒との固液比は、質量比で0.05〜0.5である。
(b)前記原料ニッケル粉末の平均粒径は、0.1〜0.5μmである。
(c)前記原料ニッケル粉末の粒径の変動係数は、0.4以下である。
なお、水に溶解する有機溶剤とは、後述する導電性ペーストに用いることができる有機溶剤のうちエタノールやプロパノール等のように室温で水に任意の比率で混合することができるものである。
(a´´)前記スラリー(C)中の原料ニッケル粉末と有機溶剤の固液比は、質量比で0.05〜0.5である。
(b)前記原料ニッケル粉末の平均粒径は、0.1〜0.5μmである。
(c)前記原料ニッケル粉末の粒径の変動係数は、0.4以下である。
また、必要により、前記(1)、(2)の方法において、前記高速流動処理に際し、上記板状ニッケル粉末有機スラリーに含まれる分散剤を添加してもよい。ここで、前記(1)の方法で用いる分散剤としては、前述したように、不飽和脂肪族カルボン酸が好ましい
前記不飽和脂肪族カルボン酸としては、アクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、プロピオール酸、ステアロール酸等が好適に用いられる。
本発明の導電性ペーストは、上記板状ニッケル粉と樹脂及び溶剤とを用いてなるもの、或いは上記板状ニッケル粉有機スラリーと樹脂とを用いてなるである。
上記導電性ペーストに用いる樹脂としては、特に限定されるものではなく、例えば、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、セルロース系樹脂、及びブチラール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
前記樹脂の分子量としては、特に限定されるものではなく、ペーストに粘性を付与できれば良く、適宜選択される。例えば、セルロース系樹脂のエチルセルロースであれば、質量平均分子量が5000〜400000のものを選択することができる。ここで、前記樹脂は、溶剤に予め溶解してビヒクルに加工されて用いられる。
(イ)上記板状ニッケル粉の製造方法により得られる板状ニッケル粉を、乾燥し、次いで篩い分けして得た乾燥粉に、樹脂及び溶剤を添加して混錬してペーストを得る。
(ロ)上記板状ニッケル粉有機スラリーの製造方法により得られる有機スラリーに樹脂を添加して混錬してペーストを得る。
なお、得られた導電性ペーストは、セラミック誘電体のグリーンシート上にスクリーン印刷、グラビア印刷等の公知の印刷方法で塗布することができるものである。特に、積層セラミックコンデンサの内部電極が薄層化された際にも、平滑な膜表面と高い膜密度を有する好適な内部電極膜を得ることができる。
なお、上記(5)、(6)による導電性ペーストの評価は、ニッケル粉末、有機バインダー及びターピネオールからなる、ごく単純な組成の導電性ペーストでの評価であり、製品規格と比較することはできないが、得られた評価結果はペースト特性を把握するには十分なものである。
原料ニッケル粉末として、塩化ニッケルのヒドラジン還元により得られた形状が略球状で、平均粒径が0.47μm、及び粒径の変動係数が0.18であるニッケル粉末を用いて、その6kgに純水を加えて、固液比が0.2である原料ニッケル粉末の水スラリーを作製し、その30Lをタンクに保存した。一方、スターミル(アシザワファインテック株式会社製LMZ4)のベッセル(容量4.1L)に、ベッセルの内容積に対して80容量%になるように、粒径が0.1mmのジルコニアビーズを充填した。
上記スターミルを稼動するとともに、原料ニッケル粉末の水スラリーを、上記タンク内で攪拌しながら、ポンプを介してベッセル導入口からベッセル内に流速9L/minで連続的に導入し、ベッセル内においてジルコニアビーズとニッケル粉末の水スラリーとの合計量がベッセルの内容積の100容量%になるようにするとともに、一方、ベッセルを通過した後のスラリーを、スクリーンを介してベッセルの排出口から排出し、次いで上記タンクに戻した。ここで、タンク内に戻されたベッセルを通過した後のスラリーは、タンク内のスラリーと混合された後、再びベッセル導入口からベッセル内に前記流速で連続的に導入し、スラリーがタンクとベッセルとの間で循環するようにした。なお、ベッセル内では、ジルコニアビーズ、ニッケル粉末、及び水との混合物からなるスラリーを、周速9.4m/sで高速に流動させて、板状化処理を行なった。
上記操作を360分間行なった後、スターミルを停止し、次いでタンク内のスラリーを濾過し、濾過したケーキを100℃で12時間真空乾燥させて板状ニッケル粉を得た。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す。
また、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さの測定チャートを図2に示す。図2は、粗さ曲線を表し、ここで、縦軸は表面粗さの変動幅を、横軸は測定長さを表す。
上記スターミルの操作時間を480分としたこと以外は実施例1と同様にして板状ニッケル粉を得た。
得られた板状ニッケル粉について、上記測定方法により、平均粒径、粒径の変動係数、平均厚さ、厚さの変動係数、及びアスペクト比を求めた。結果を表1、2に示す。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す。
原料ニッケル粉末として、平均粒径が0.26μm及び粒径の変動係数が0.19であるニッケル粉末を用いたこと、及び上記スターミルの操作時間を480分としたこと以外は実施例1と同様にして板状ニッケル粉を得た。
得られた板状ニッケル粉について、上記測定方法により、平均粒径、粒径の変動係数、平均厚さ、厚さの変動係数、及びアスペクト比を求めた。結果を表1、2に示す。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す
また、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さの測定チャートを図3に示す。ここで、縦軸及び横軸のスケールは、図2と同様である。
原料ニッケル粉末として、平均粒径が0.58μm及び粒径の変動係数が0.15であるニッケル粉末を用いたこと、及び上記スターミルの操作時間を480分としたこと以外は実施例1と同様にして板状ニッケル粉を得た。
得られた板状ニッケル粉について、上記測定方法により、平均粒径、粒径の変動係数、平均厚さ、厚さの変動係数、及びアスペクト比を求めた。結果を表1、2に示す。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す。
原料ニッケル粉末として、平均粒径が0.58μm及び粒径の変動係数が0.15であるニッケル粉末を用いたこと、及び上記スターミルの操作時間を600分としたこと以外は実施例1と同様にして板状ニッケル粉を得た。
得られた板状ニッケル粉について、上記測定方法により、平均粒径、粒径の変動係数、平均厚さ、厚さの変動係数、及びアスペクト比を求めた。結果を表1、2に示す。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す。
また、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さの測定チャートを図4に示す。ここで、縦軸及び横軸のスケールは、図2と同様である。
原料ニッケル粉末として、粒径の変動係数が0.45であるニッケル粉末を用いたこと、及び上記スターミルで固液比0.1の原料ニッケル粉末の水スラリーを用いたこと、及び上記スターミルの操作時間を180分としたこと以外は実施例1と同様にして板状ニッケル粉を得た。
得られた板状ニッケル粉について、上記測定方法により、平均粒径、粒径の変動係数、平均厚さ、厚さの変動係数、及びアスペクト比を求めた。結果を表1、2に示す。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す。
原料ニッケル粉末として、粒径の変動係数が0.45であるニッケル粉末を用いたこと、及び上記スターミルで固液比0.1の原料ニッケル粉末の水スラリーを用いたこと、及び上記スターミルの操作時間を240分としたこと以外は実施例1と同様にして板状ニッケル粉を得た。
得られた板状ニッケル粉について、上記測定方法により、平均粒径、粒径の変動係数、平均厚さ、厚さの変動係数、及びアスペクト比を求めた。結果を表1、2に示す。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す。
上記スターミルで固液比0.03の原料ニッケル粉末の水スラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして板状ニッケル粉を得た。
得られた板状ニッケル粉について、上記測定方法により、平均粒径、粒径の変動係数、平均厚さ、厚さの変動係数、及びアスペクト比を求めた。結果を表1、2に示す。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す。
原料ニッケル粉末として、及び上記スターミルで固液比0.1の原料ニッケル粉末の水スラリーを用いたこと、及び上記スターミルの操作時間を180分としたこと以外は実施例1と同様にして板状ニッケル粉を得た。
得られた板状ニッケル粉について、上記測定方法により、平均粒径、粒径の変動係数、平均厚さ、厚さの変動係数、及びアスペクト比を求めた。結果を表1、2に示す。
その後、得られた板状ニッケル粉を用いて、上記測定方法により、得られた導電性ペーストから作製された乾燥膜の表面粗さと膜密度を評価した。結果を表3に示す。
また、積層セラミックコンデンサの内部電極を薄層化するためには、平滑な膜表面を有する内部電極膜を得ることが特に重要となるが、これを用いた乾燥後の内部電極膜では、中心線平均粗さ(Ra)と最大高さ(Rmax)が、それぞれ0.10〜0.12μmと1.02〜1.36μmと小さく、例えば、中心線平均粗さ(Ra)の合否基準を0.15μmとした場合、十分に平滑な膜表面が得られることが分かる。また、同時に高い膜密度も得られることが分かる。
この関係を図5に示す。図5は、板状ニッケル粉の厚さの変動係数と乾燥後の内部電極膜の中心線平均粗さ(Ra)の関係を表す。これより、板状ニッケル粉の厚さの変動係数が小さい程、乾燥後の内部電極膜の表面が平滑になることが分かる。すなわち、板状ニッケル粉の製造において、所定の平均粒径と粒径の変動係数を有する原料ニッケル粉末を用いることと、所定の固液比を用いることにより、板状ニッケル粉の厚さの変動係数が小さい板状ニッケル粉が得られ、これを用いた乾燥後の内部電極膜の表面が平滑になることが分かる。
Claims (12)
- 下記の(1)〜(3)の要件を満足することを特徴とする板状ニッケル粉。
(1)平均厚さは、0.02〜0.14μmである。
(2)厚さの変動係数は、0.45以下である。
(3)平均粒径は、0.2〜1.5μmである。 - さらに、下記の(4)の要件を満足することを特徴とする請求項1に記載の板状ニッケル粉。
(4)粒径の変動係数は、0.5以下である。 - さらに、下記の(5)の要件を満足することを特徴とする請求項1又は2に記載の板状ニッケル粉。
(5)アスペクト比は、3〜15である。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の板状ニッケル粉と有機溶剤とを用いてなる板状ニッケル粉有機スラリー。
- さらに、分散剤を含むことを特徴とする請求項4に記載の板状ニッケル粉有機スラリー。
- 前記分散剤は、不飽和脂肪族カルボン酸であることを特徴とする請求項5に記載の板状ニッケル粉有機スラリー。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の板状ニッケル粉と、樹脂及び溶剤とを用いてなる導電性ペースト。
- 原料原料ニッケル粉末と分散媒とからなるスラリー(A)を形成し、該スラリー(A)を粉砕メディアの共存下に高速流動処理に付し、次いで、粉砕メディアを分離した後に、得られたスラリー(B)を固液分離することにより、板状ニッケル粉を製造する方法であって、
下記の(a)〜(c)の要件を満足することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の板状ニッケル粉の製造方法。
(a)前記スラリー(A)中の原料ニッケル粉末と分散媒の固液比は、質量比で0.05〜0.5である。
(b)前記原料ニッケル粉末の平均粒径は、0.1〜0.5μmである。
(c)前記原料ニッケル粉末の粒径の変動係数は、0.4以下である。 - 前記原料ニッケル粉末は、塩化ニッケルのヒドラジン還元により合成した原料ニッケル粉末であることを特徴とする請求項8に記載の板状ニッケル粉の製造方法。
- 前記分散媒は、水であることを特徴とする請求項8又は9に記載の板状ニッケル粉の製造方法。
- 原料ニッケル粉末と、水又は水及び水に溶解する有機溶剤を混合した水系溶媒とからなるスラリー(C)を形成し、該スラリー(C)を粉砕メディアの共存下に高速流動処理に付し、板状ニッケル粉を生成し、次いで、粉砕メディアを分離して得られたスラリー(D)に、さらに有機溶剤及び分散剤を混合撹拌し、該板状ニッケル粉が該有機溶剤中に移行して分散した有機スラリーと、水又は水及び水に溶解する有機溶剤を混合した水系溶媒とを形成することにより、板状ニッケル粉有機スラリーを製造する方法であって、
下記の(a´)〜(c)の要件を満足することを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の板状ニッケル粉有機スラリーの製造方法。
(a´)前記スラリー(C)中の原料ニッケル粉末と、水又は水及び水に溶解する有機溶剤を混合した水系溶媒との固液比は、質量比で0.05〜0.5である。
(b)前記原料ニッケル粉末の平均粒径は、0.1〜0.5μmである。
(c)前記原料ニッケル粉末の粒径の変動係数は、0.4以下である。 - 前記分散剤は、不飽和脂肪族カルボン酸であることを特徴とする請求項11に記載の板状ニッケル粉有機スラリーの製造方法。
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