JP2009013390A - 熱伝導性シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶子サイズ、平均繊維長、平均繊維径、繊維径の分散を制御したピッチ系炭素繊維フィラーとアスペクト比が3以下の無機化合物を混合し、その混合物のかさ密度が、ピッチ系炭素繊維フィラーと無機化合物の平均かさ密度より高くなる状態で、マトリクスと複合し、熱伝導性シートを作成する。
【選択図】なし
Description
そこで、適切な熱伝導率を有し、さらに成形体の三次元的な熱伝導性が向上し、加えて成形性に優れる熱伝導性シートが強く望まれていた。
本発明で用いられるピッチ系炭素繊維の原料としては、例えば、ナフタレンやフェナントレンといった縮合多環炭化水素化合物、石油系ピッチや石炭系ピッチといった縮合複素環化合物等が挙げられる。その中でもナフタレンやフェナントレンといった縮合多環炭化水素化合物が好ましく、特に光学的異方性ピッチ、すなわちメソフェーズピッチが好ましい。メソフェーズピッチは、黒鉛化処理を行った際に黒鉛化度が向上しやすため、炭素繊維の熱伝導性を向上させる上で特に好ましいためである。
3次元ランダムマットとは、クロスラップされていることに加え、ピッチ繊維が三次元的に交絡しているマットをいう。この交絡は、ノズルから、金網ベルトに到達する間にチムニと呼ばれる筒において達成される。線状の繊維が立体的に交絡するために、通常一次元的な挙動しか示さない繊維の特性が立体においても反映されるようになる。
ハンドリングや成形性の点で、ピッチ系炭素繊維フィラー100重量部に対し、無機化合物の含有量は好ましくは1重量部〜300重量部である。
なお、本実施例における各値は、以下の方法に従って求めた。
(1)ピッチ系炭素繊維フィラーの平均繊維径は、黒鉛化を経たピッチ系炭素繊維フィラーをJIS R7607に準じ、光学顕微鏡下でスケールを用いて60本測定し、その平均値から求めた。
(2)ピッチ系炭素繊維フィラーの平均繊維長は、黒鉛化を経たピッチ系炭素繊維フィラーを抜き取り、光学顕微鏡下で測長器で2000本測定し、その平均値から求めた。
(3)ピッチ系炭素繊維フィラーの結晶子サイズは、X線回折に現れる(110)面からの反射を測定し、学振法にて求めた。
(4)熱伝導性シートの熱伝導率は、京都電子製QTM−500を用いプローブ法で求めた。
(5)ピッチ系炭素繊維フィラー、無機化合物、及びピッチ系炭素繊維フィラーと無機化合物の混合物のかさ密度は、JIS1201−1に従って測定した。
(6)成形前の粘度は、B型粘度計で測定した。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が283℃であった。直径0.2mmφの孔のキャップを使用し、スリットから加熱空気を毎分5500mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径14.5μmのピッチ系短繊維を作製した。紡出された繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングで目付320g/m2のピッチ系短繊維からなる3次元ランダムマットとした。
この3次元ランダムマットを空気中で170℃から285℃まで平均昇温速度2℃/分で昇温して不融化、更に800℃で焼成を行った。この3次元ランダムマットをカッター(ターボ工業製)で800rpmで粉砕し、3000℃で黒鉛化した。
黒鉛化後のピッチ系炭素繊維フィラーの平均繊維径は9.8μm、平均繊維径に対する繊維直径分散の比は12%であった。平均繊維長は300μmであった。六角網面の成長方向に由来する結晶サイズは70nmであった。かさ密度は0.40g/ccであった。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、6.3W/(m・K)であった。
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、窒化ホウ素(平均粒子径10μm、かさ密度2.03g/cc、モース硬度2、GEケミカル社製)10重量部をビニール袋の中で混合した。フィラーの混合物のかさ密度は0.94g/cc(平均値:0.81g/cc)であった。フィラー混合物と二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」、硬化剤「エピキュア113」)を60重量部、とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡した後、ドクターブレードで0.5mmの厚みに成形した。このときの粘度は、シェアレート1.8(1/s)の時、8.7Pa・sであった。更に、これを130℃で1時間硬化することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、7.2W/(m・K)であった。また、
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、水酸化アルミニウム(平均粒子径10μm、かさ密度2.35g/cc、モース硬度9、マイクロン社製)10重量部をビニール袋の中で混合した。フィラーの混合物のかさ密度は0.99g/cc(平均値:0.89g/cc)であった。フィラー混合物と二液硬化性シリコーン系樹脂(東レダウシリコーン社製商品名「SE1740」)を60重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡した後、ドクターブレードで0.5mmの厚みに成形した。このときの粘度は、シェアレート1.8(1/s)の時、7.5Pa・sであった。更に、これを130℃で1時間硬化することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、6.1W/(m・K)であった。
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、水酸化アルミニウム(粒子径10μm、かさ密度2.35g/cc、モース硬度9、マイクロン社製)10重量部をビニール袋の中で混合した。フィラーの混合物のかさ密度は0.99g/cc(平均値:0.89g/cc)であった。フィラー混合物とポリカーボネート系樹脂(帝人化成社製商品名「L−1225WP」)を60重量部とをニーダー(栗本鉄工所製)を用いて280℃で混合し、ストランドを得た。このときの粘度は、シェアレート1000(1/s)の時、700Pa・sであった。更に、これをノズル温度300℃、金型温度80℃で射出成形することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、3.5W/(m・K)であった。
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が283℃であった。直径0.2mmφの孔のキャップを使用し、スリットから加熱空気を毎分5500mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均直径14.5μmのピッチ系短繊維を作製した。紡出された繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングで目付320g/m2のピッチ系短繊維からなる3次元ランダムマットとした。
この3次元ランダムマットを空気中で170℃から285℃まで平均昇温速度2℃/分で昇温して不融化、更に800℃で焼成を行った。この3次元ランダムマットをカッター(ターボ工業製)で800rpmで粉砕し、その後ボールミル(レッチェ製)で粉砕し、で3000℃で黒鉛化した。
黒鉛化後のピッチ系炭素繊維フィラーの平均繊維径は9.8μm、平均繊維径に対する繊維直径分散の比は12%であった。平均繊維長は50μmであった。六角網面の成長方向に由来する結晶サイズは65nmであった。かさ密度は1.15g/ccであった。
作製した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、4.4W/(m・K)であった。
実施例5と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、水酸化アルミニウム(平均粒子径50μm、かさ密度2.15g/cc、モース硬度9、マイクロン社製)10重量%をビニール袋の中で混合した。フィラーの混合物のかさ密度は1.49g/cc(平均値:1.40g/cc)であった。フィラー混合物と二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」、硬化剤「エピキュア113」を)60重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合した後、ドクターブレードで0.5mmの厚みに成形した。このときの粘度は、シェアレート1.8(1/s)の時、3.9Pa・sであった。更に、これを130℃で1時間硬化することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、4.6W/(m・K)であった。
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、窒化ホウ素30重量部(平均粒子径10μm、かさ密度2.03g/cc、モース硬度2、GEケミカル社製)をビニール袋の中で混合した。フィラー混合物のかさ密度は1.35g/cc(平均値:1.22g/cc)であった。フィラー混合物と熱硬化性シリコーン樹脂(東レダウシリコーン製、SE1740)40重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合した後、ドクターブレードで0.5mmの厚みに成形した。このときの粘度はシェアレート1.8(1/s)の時、12.3Pa・sであった。更に、これを130℃で1時間硬化することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、13.3W/(m・K)であった。
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、アルミニウム30重量部(平均粒子径8μm、かさ密度1.80g/cc、モース硬度2、東洋アルミニウム製)をビニール袋の中で混合した。フィラー混合物のかさ密度は1.22g/cc(平均値:1.10g/cc)であった。フィラー混合物と熱硬化性シリコーン樹脂(東レダウシリコーン製、SE1740)40重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合した後、ドクターブレードで0.5mmの厚みに成形した。このときの粘度はシェアレート1.8(1/s)の時、11.9Pa・sであった。更に、これを130℃で1時間硬化することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、12.6W/(m・K)であった。
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、酸化亜鉛240重量部(平均粒子径10μm、かさ密度g4.00/cc、モース硬度5、堺化学工業製)をビニール袋の中で混合した。フィラー混合物のかさ密度は2.25g/cc(平均値:2.20g/cc)であった。フィラー混合物と熱硬化性シリコーン樹脂(東レダウシリコーン製、SE1740)40重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合した後、ドクターブレードで0.5mmの厚みに成形した。このときの粘度はシェアレート1.8(1/s)の時、13.1Pa・sであった。更に、これを130℃で1時間硬化することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、13.6W/(m・K)であった。
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、二液硬化性シリコーン系樹脂(東レダウシリコーン社製商品名「SE1740」)70重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡した後、ドクターブレードで0.5mmの厚みに成形した。このときの粘度は、シェアレート1.8(1/s)の時、7.0Pa・sであった。更に、これを130℃で1時間硬化することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、3.8W/(m・K)であった。
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素繊維フィラー30重量部、水酸化アルミニウム(粒子径50μm、かさ密度2.15g/cc、モース硬度9、マイクロン社製)10重量部をビニール袋の中で混合した。フィラーの混合物のかさ密度は0.71g/cc(平均値:0.84g/cc)であった。フィラー混合物と二液硬化性シリコーン系樹脂(東レダウシリコーン社製商品名「SE1740」)を60重量部とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡した後、ドクターブレードで0.5mmの厚みに成形した。このときの粘度は、シェアレート1.8(1/s)の時、15.0Pa・sであり粘度が非常に高かった。更に、これを130℃で1時間硬化することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、4.1W/(m・K)であった。
実施例1と同様の手法でピッチ系炭素繊維フィラーを作製した。
ピッチ系炭素短繊維フィラー30重量部、水酸化アルミニウム(粒子径50μm、かさ密度2.15g/cc、モース硬度9、マイクロン社製)10重量部をビニール袋の中で混合した。フィラーの混合物のかさ密度は0.71g/cc(平均値:0.84g/cc)であった。フィラー混合物とポリカーボネート系樹脂(帝人化成社製商品名「L−1225WP」)を60重量部とをニーダー(栗本鉄工所製)を用いて280℃で混合し、ストランドを得た。このときの粘度は、シェアレート1000(1/s)の時、1200Pa・sであり、粘度が非常に高かった。更に、これをノズル温度300度、金型温度80℃で射出成形することで、熱伝導性シートを作成した。
作成した熱伝導性シートの熱伝導率を測定したところ、1.5W/(m・K)であった。
Claims (6)
- ピッチ系炭素繊維フィラーと球状もしくはアスペクト比が3以下の無機化合物とを含む熱伝導性シートであって、該ピッチ系炭素繊維フィラーと該無機化合物を混合した状態のかさ密度が、該ピッチ系炭素繊維フィラーのかさ密度及び含有率、該無機化合物のかさ密度及び含有率から算出される平均かさ密度よりも大きいことを特徴とする熱伝導性シート。
- ピッチ系炭素繊維フィラーがメソフェーズピッチを原料とし、ピッチ系炭素繊維フィラーの六角網面の成長方向に由来する結晶子サイズが5nm以上であり、炭素繊維の平均繊維径が5〜20μmであり、炭素繊維の平均繊維長が5〜6000μmであり、平均繊維径に対する繊維径分散の百分率(CV値)が5〜20であることを特徴とする請求項1記載の熱伝導性シート。
- 球状もしくはアスペクト比が3以下の無機化合物が、シリカ、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、炭化ケイ素、アルミニウム、ガラス、マグネシウム、銀、銅、スズおよびダイヤモンドからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の熱伝導性シート。
- ピッチ系炭素繊維フィラーの含有量100重量部に対し、球状もしくは板状無機化合物の含有量が1重量部〜900重量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の熱伝導性シート。
- 無機化合物のモース硬度が5以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の熱伝導性シート。
- 球状もしくはアスペクト比が3以下の無機化合物が、アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、ガラス、マグネシウム、銀、銅、スズからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱伝導性シート。
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