JP2009012310A - ガスバリアフィルム - Google Patents
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Abstract
ポリエチレン基材表面の微細な凹凸を平滑化し、平滑な面上に無機酸化物層を形成することで、高い透明性を保持しつつ、高いガスバリア性を有するガスバリアフィルムを提供する。
【解決手段】
ポリエチレン基材表面に有機化合物層を形成し、
有機化合物層に、少なくともフッ素系界面活性剤と2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂とからなり、2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂100重量部に対し、フッ素系界面活性剤が0.01重量部以上1重量部以下配合してなるもの、または、フッ素系樹脂と2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂とからなり、2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂100重量部に対し、フッ素系樹脂が5重量部以上500重量部以下配合してなるものを用いる。
【選択図】 図1
Description
しかし、蒸着法を用いてフッ素化合物膜を形成する場合、基材表面の凹凸をそのまま追従してフッ素化合物膜が形成されるため、フッ素化合物膜表面は平滑にはならず、バリア性向上への寄与はそれほど大きいものではなかった。
前記有機化合物層はウェット成膜法により形成されたものであり、
前記有機化合物層が少なくともフッ素系界面活性剤と2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂とからなり、
前記2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂100重量部に対し、前記フッ素系界面活性剤が0.01重量部以上1重量部以下配合してなる
ことを特徴とするガスバリアフィルムである。
前記有機化合物層はウェット成膜法により形成されたものであり、
前記有機化合物層が少なくともフッ素系樹脂と2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂とからなり、
前記2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂100重量部に対し、前記フッ素系樹脂が5重量部以上500重量部以下配合してなる
ことを特徴とするガスバリアフィルムである。
(ただしR1、R2は炭素数1〜8の有機基、Mは金属原子)
図1は、本発明におけるガスバリアフィルムの断面概略図である。本発明におけるガスバリアフィルム1は、ポリエチレン基材2の少なくとも一方の面上に、有機化合物層3と無機酸化物層4とが順次形成されたものである。ここで、ポリエチレン基材の両面に、有機化合物層と無機酸化物層とを順次形成してもよい。また、有機化合物層が2層以上の有機化合物層の積層体から構成されていてもよく、無機酸化物層が2層以上の無機酸化物層の積層体から構成されていてもよい。しかし、有機化合物層上に無機酸化物層が形成されている必要がある。
ジイソシアネートとしては、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、4,4−ジフェニルジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、3,3−ジメチル−4,4−ジフェニルジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等を挙げることができ、ジオールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ナノンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジオール、ポリエチレンオキサイドジオール、ポリプロピレンオキサイドジオール、ポリテトラメチレンオキサイドジオール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物、ポリカプロラクトンジオール、ポリエステルジール、ポリカーボネートジオール等を挙げることができる。また、水酸基含有(メタ)アクリレートとしては、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレートのカプロラクトン変性物、2−ヒドロキシエチルアクリレートオリゴマー、2−ヒドロキシプロピルアクリレートオリゴマー、ペンタエリスリトールトリアクリレート等を挙げることができる。
光重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類等が挙げることができる。
光増感剤としては、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、ポリ−n−ブチルホスフィン等が挙げることができる。
紫外線照射手段としては、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ、無電極放電管等を用いることができる。照射条件として紫外線照射量は、通常100mJ/cm2以上800mJ/cm2以下程度である。
電子線照射手段としては、有機化合物層3表面に電子線を照射できるものであればよく、特に制限されるものではない。
なお、透明ガスバリアフィルムの性能は、下記の方法に従って評価した。
全光線透過率は、日本電色工業株式会社製、NDH−2000を用い、JIS−K7105に準拠して測定を行った。
水蒸気透過度は、JIS−Z0208に順ずる方法を用いてカップ法により測定し、40℃、90RH%の条件下において、フィルムを透過する水分を塩化カルシウムの重量変化により測定した。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリルモノマー(DPE−6A、共栄社化学株式会社製) 400重量部
フッ素系界面活性剤(BYK−340、ビックケミー・ジャパン株式会社製)
0.4重量部
溶媒(メチルイソブチルケトン、純正化学株式会社製) 600重量部
光重合開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティケミカルズ社製)
20重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。ただし、このときの蒸着条件は、加速電圧が40kV、エミッション電流が0.2Aである。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は0.5g/m2・day、全光線透過率は80%であった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
ウレタンアクリレート(U−6HA、新中村化学工業株式会社製) 400重量部
フッ素系界面活性剤(F−470、大日本インキ化学工業株式会社製)0.8重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 600重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
20重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は0.5g/m2・day、全光線透過率は79%だった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
ウレタンアクリレート(UA306I、共栄社化学株式会社製)
400重量部
フッ素系界面活性剤(BYK−340、ビックケミー・ジャパン株式会社製)
0.2重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 600重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
20重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は0.5g/m2・day、全光線透過率は79%だった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリル樹脂(NKエステル A−DPH、新中村化学株式会社製)
400重量部
フッ素系界面活性剤(BYK−340、ビックケミー・ジャパン株式会社製)
2.8重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 600重量部
光重合開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティケミカルズ社製)
20重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は0.5g/m2・day、全光線透過率は79%だった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリル樹脂(DPE−6A、共栄社化学株式会社製) 400重量部
フッ素系樹脂(ビスコート8F、大阪有機化学工業株式会社製)
20重量部
溶媒(メチルイソブチルケトン、和光純薬株式会社製) 630重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
21重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は0.6g/m2・day、全光線透過率は78%であった。
<実施例6>
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリル樹脂(DPE−6A、共栄社化学株式会社製) 400重量部
フッ素系樹脂(ビスコート8F、大阪有機化学工業株式会社製)
20重量部
溶媒(メチルイソブチルケトン、和光純薬株式会社製) 630重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
21重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は0.6g/m2・day、全光線透過率は78%であった。
<実施例7>
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリル樹脂(NKエステル A−DPH、新中村化学株式会社製)
100重量部
フッ素系樹脂(ビスコート4F、大阪有機化学工業株式会社製株式会社製)
400重量部
溶媒(メチルイソブチルケトン、和光純薬株式会社製) 750重量部
光重合開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティケミカルズ社製)
25重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は0.6g/m2・day、全光線透過率は78%であった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に、フラッシュ蒸着法を用いて、プロポキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレート(共栄社化学株式会社製)とフッ素樹脂HFIP−M(セントラル化学株式会社製)が重量比にて1:1の割合で混合した樹脂を、厚さ(硬化膜厚)が200nmとなるよう形成した。ここでフラッシュ蒸着法とは重合しうるアクリル系のモノマー、もしくは、モノマーとオリゴマーの混合物からなる樹脂成分を真空下において高温蒸発源直上で瞬間的に加熱気化させた後、電子線や紫外線照射等により硬化させる方法のことを言う。
その有機化合物層の上に、さらに、電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は5.0g/m2・day、全光線透過率は79%であった。
<比較例2>
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に
アクリルモノマー(DPE−6A、共栄社化学株式会社製) 400重量部
溶媒(メチルイソブチルケトン、和光純薬株式会社製) 600重量部
光重合開始剤(イルガキュアー184、チバスペシャリティケミカルズ社製)
20重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。その有機化合物層の上に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は1.5g/m2・day、全光線透過率は80%だった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は10g/m2・day、全光線透過率は80%だった。
50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材(A4100、東洋紡績株式会社製)を用い、その易接着面に電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置を用いて、酸化珪素材料(SiO、キヤノンオプトロン株式会社製)を電子ビーム加熱によって蒸発させ、成膜中の圧力が1.5×10−2Paにおいて硬化膜厚50nmのSiOx膜を成膜した。蒸着条件は実施例1と同様である。その蒸着膜上に
ウレタンアクリレート(U−6HA、新中村化学工業株式会社製) 400重量部
フッ素系界面活性剤(F−470、大日本インキ化学工業株式会社製)0.8重量部
溶媒(酢酸エチル、純正化学株式会社製) 600重量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバスペシャリティケミカルズ社製)
20重量部
を攪拌、混合した塗布液を、バーコート法により硬化膜厚2μmになるように塗布、乾燥させ、メタルハライドランプにより400mJ/cm2の紫外線を照射し有機化合物層を形成した。
このガスバリアフィルムの水蒸気透過率は8g/m2・day、全光線透過率は85%だった。
2 ポリエチレン基材
3 有機化合物層
4 無機酸化物層
5 オーバーコート層
Claims (7)
- ポリエチレン基材の少なくとも一方の面上に、1層以上の有機化合物層と1層以上の無機酸化物層とを順次設けた透明ガスバリアフィルムにおいて、
前記有機化合物層はウェット成膜法により形成されたものであり、
前記有機化合物層が少なくともフッ素系界面活性剤と2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂とからなり、
前記2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂100重量部に対し、前記フッ素系界面活性剤が0.01重量部以上1重量部以下配合してなる
ことを特徴とするガスバリアフィルム。 - ポリエチレン基材の少なくとも一方の面上に、1層以上の有機化合物層と1層以上の無機酸化物層とを順次設けた透明ガスバリアフィルムにおいて、
前記有機化合物層はウェット成膜法により形成されたものであり、
前記有機化合物層が少なくともフッ素系樹脂と2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂とからなり、
前記2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂100重量部に対し、前記フッ素系樹脂が5重量部以上500重量部以下配合してなる
ことを特徴とするガスバリアフィルム。 - 前記有機化合物層の膜厚が10nm以上20μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記無機酸化物層の膜厚が10nm以上1000nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリアフィルム。
- 前記無機酸化物層が物理気相成長法あるいは化学気相成長法により形成されたものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリアフィルム。
- 前記無機酸化物層の上層にR1(M−OR2)で表される少なくとも一種類以上の金属アルコキシドを含有するオーバーコート層を設けることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリアフィルム。
(ただしR1、R2は炭素数1〜8の有機基、Mは金属原子) - 前記無機酸化物層の上層に少なくとも2官能以上の(メタ)アクリル基を有する樹脂を含有するオーバーコート層を設けることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリアフィルム。
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