JP2008546859A - シラン変性ポリビニルアルコール - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
ビニルトリエトキシシラン 8.4g
酢酸ビニル 1.192g
メタノール 240g
tert−ブチルパーオキシピバレート(純度75%) 0.35g
初期装入分を窒素下で攪拌(95rpm)しながら加熱して、還流下で重合した(57℃から60℃)。還流から60分及び120分後、それぞれ0.64gのtert−ブチルパーオキシピバレートを添加した。還流から180分後、400gのメタノールを反応装置に添加して、混合物を還流下で更に4時間に亘って攪拌し、次に重合体溶液を冷却した。
得られた樹脂溶液を以下の手順でポリビニルアルコールに加水分解した。
87gのメタノールを固形分34重量%に調節した1280gの樹脂溶液にブランケットした。次に、96gの4.5%強度メタノール性NaOH溶液の添加後、30℃での攪拌(200rpm)を開始した。120分後、酢酸エチルで加水分解を終了した(pH7へ調整)。
析出したビニルアルコール共重合体を濾別しメタノールで洗浄し、乾燥させた。得られたシラン変性ポリビニルアルコールのホップラー粘度は7.5mPasであった。
沈降シリカ 100重量部
実施例1のSi−PVAL 28重量部
カチオン性分散剤 5重量部
重合体分散剤 12重量部
サイズ約80g/m2の紙。コーティング約15g/m2。
磨耗試験:
コーティングスリップでコーティングした幅4.5cm、長さ19cmの紙片を、黒色画用紙をダイ(500g)に適用してプリューフバウ(Prufbau)社(Dr.Durnerシステム)の磨耗試験機で50回処理した。次に得られた黒色紙の外観検査を行った。マーク1は最適を表す。
白色度をフィルタ(R457)を用いての反射率測定により求め、外観検査を行った。マーク1は最適を表す。
pH5で18%シラン変性ポリビニルアルコール水溶液を14日に亘って保存し、ホップラー粘度(DIN53015に準拠。4%水溶液として)を求めることで保存安定性をそれぞれ試験した。
製紙
プライマ(適切なシラン変性ポリビニルアルコールの溶液)を実験室のサイジングプレスにより未表面加工紙に塗布し、適切に乾燥させた(コート重量1.5g/m2から3g/m2)。100重量部のビニル末端ポリシロキサン(Dehesive920)、2.4重量部の水素含有シロキサン(CrosslinkerV90)及び1重量部のPt触媒(Catalyst OL)から構成される剥離層をこうして下塗りした紙に塗布し、コーティング紙を150℃で7秒間熱処理した。
移行試験
試験粘着テープをシリコーン処理したばかりの側に適用し、次に再度剥離した。粘着テープを、その粘着面が接触するように折り畳んだ。次にその両端を引き剥がした(ループ試験)。互いに粘着していた層が良好な粘着性を有している場合は、シリコーン層の基材への接着性が良好なことを意味している。2つの試験を1から6で評価した。1=非常に良い。6=非常に悪い。
シリコーン処理した面を指で強くこすり、この領域を傾斜角を成して入射する光のもとで観察した。この領域で明るさに差異、又は線が生じた場合、シリコーン生成物は最適な状態で付着していない。これに加え、シリコーン層を指でもう一度強くこすると、磨耗物粒子が観察される。両試験を1から6で評価した。
Claims (14)
- ビニルアルコール重合体を1つ以上のエチレン性不飽和シラン含有単量体を用いて高温で処理することで得られるシラン変性ポリビニルアルコール。
- 使用するビニルアルコール重合体が、加水分解度が50モル%から99.99モル%の部分的又は完全に加水分解されたビニルエステル重合体であることを特徴とする、請求項1に記載のシラン変性ポリビニルアルコール。
- ビニルアルコール重合体の1つ以上のエチレン性不飽和シラン含有単量体での処理が温度50℃から100℃で実行されることを特徴とする、請求項1又は2に記載のシラン変性ポリビニルアルコール。
- 開始剤の割合が使用するシラン含有単量体の総量に対して0.1から10.0重量%であることを特徴とする、請求項1から3に記載のシラン変性ポリビニルアルコール。
- 1から60mPas(DIN53015、ホップラー法。4%水溶液)の粘度を有するビニルアルコール重合体を使用することを特徴とする、請求項1から4に記載のシラン変性ポリビニルアルコール。
- 1つ以上のエチレン性不飽和シラン含有単量体を、一般式R1SiR2 0−2(OR3)1−3を有するエチレン性不飽和シリコン化合物を含む群から使用し、ここでR1はCH2=CR4−(CH2)0−1又はCH2=CR4CO2(CH2)1−3、R2はC1からC3−アルキルラジカル、C1−からC3−アルコキシラジカル又はハロゲン、R3は非分岐又は分岐の、任意で置換された1から12個の炭素原子を有するアルキルラジカル、又は2から12個の炭素原子を有するアシルラジカルであり、R3は任意でエーテル基を割り込ませてもよく、R4はH又はCH3であることを特徴とする、請求項1から5に記載のシラン変性ポリビニルアルコール。
- 1つ以上のエチレン性不飽和シラン含有単量体を、シラン基を含有しその一般式がCH2=CR5−CO−NR6−R7−SiR8 n−(R9)3−mである(メタ)アクリルアミドを含む群から使用し、ここでn=0から4、m=0から2、R5はH又はメチル基のいずれかであり、R6はH又は1から5個の炭素原子を有するアルキル基、R7は1から5個の炭素原子を有するアルキレン基又は炭素鎖に酸素又は窒素原子が割り込んだ二価有機基であり、R8は1から5個の炭素原子を有するアルキル基であり、R9は1から40個の炭素原子を有し、更なる複素環で置換し得るアルコキシ基であることを特徴とする、請求項1から5に記載のシラン変性ポリビニルアルコール。
- ビニルアルコール重合体の重量に対して2.5から40重量%のエチレン性不飽和シラン含有単量体を使用することを特徴とする、請求項1から7に記載のシラン変性ポリビニルアルコール。
- ビニルアルコール重合体を水溶液で1つ以上のエチレン性不飽和シラン含有単量体を用いて高温で処理することによる、請求項1から8に記載のシラン変性ポリビニルアルコールの調製方法。
- 請求項1から8に記載のシラン変性ポリビニルアルコールのコーティング組成物及び接着剤組成物のバインダ又はコバインダとしての使用。
- 紙コーティング剤における、請求項10に記載の使用。
- 水性分散液、水性媒体中での重合、及び水に再分散可能な分散粉末の調製のための保護コロイドとしての、請求項1から8に記載のシラン変性ポリビニルアルコールの使用。
- 顔料及び充填剤の処理、及び陶器製造産業におけるバインダとしての、請求項1から8に記載のシラン変性ポリビニルアルコールの使用。
- 化粧品中、及び食品包装及び繊維産業におけるバインダとしての請求項1から8に記載のシラン変性ポリビニルアルコールの使用。
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