JP2008542179A - 表面のゾル−ゲルプロセス被覆のためのゾルおよびこれを使用するゾル−ゲルプロセスによる被覆方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)3%〜30%、好ましくは5%〜20%、より好ましくは7%〜15%、特に8%〜14%、とりわけ10%〜13%、例えば10.8%または12%の、ジルコニウム、アルミニウムまたはチタンの少なくとも1つの有機金属化合物;
b)5%〜50%、好ましくは5%〜40%、より好ましくは10%〜40%、特に15%または20%〜30%、例えば22%または23%の、少なくとも1つの有機シラン化合物;
c)1%〜15%、好ましくは2%〜10%、より好ましくは3%〜8%、例えば5%の、酸、塩基、グリコールおよびエトキシエタノールから選択される、少なくとも1つの化合物;
d)100%までの残りの部分の脱イオン水または蒸留水
を含み、a)およびb)の合計量が30%超、好ましくは31.2%;31.5%;32%;または33%超であり、より好ましくは35%超、特に40%超、とりわけ50%超である。
上述のゾルは、表面に堆積して基材の表面上にゾル層を与え;
前記ゾル層は乾燥して基材の表面にゾル-ゲル層を与える。
液体形態で、成分a)、c)およびd)を含む第1パートAを含有する第1容器または包装、
液体形態で、成分b)を含む第2パートBを含有する第2容器または包装、
を含むキットを提供する。
ゾル-ゲル層が前記表面上に調製され、次いで
1つまたは複数の他の層が、前記ゾル-ゲル層に塗布され、前記他の層が、例えば塗料、プライマー、マスチック、接着剤または樹脂層から選択される。
a)3%〜30%、好ましくは5%〜20%、より好ましくは7%〜15%、特に8%〜14%、とりわけ10%〜13%、例えば10.8%または12%の、ジルコニウム、アルミニウムまたはチタンの少なくとも1つの有機金属化合物;
b)5%〜50%、好ましくは5%〜40%、より好ましくは10%〜40%、特に15%または20%〜30%、例えば22%または23%の、少なくとも1つの有機シラン化合物;
c)1%〜15%、好ましくは2%〜10%、より好ましくは3%〜8%、例えば5%の、酸、塩基、グリコールおよびエトキシエタノールから選択される少なくとも1つの化合物;
d)100%までの残りの部分の脱イオン水または蒸留水;
a)およびb)の合計量は30%超、好ましくは31.2%;31.5%;32%;または33%超、より好ましくは35%超、特に40%超、とりわけ50%超である。
RxM4+R'4-x (I)、
RxAl3+R'3-x (II)、
ここにおいて、MはZrまたはTiを表し、Rは分離可能な、除去可能な、例えば加水分解可能な基を表し、R'は分離不可能な、除去不可能な、例えば加水分解不可能な基を表し、xは式(I)の場合には1〜4であり式(II)の場合には1〜3であり、式(I)または式(II)の化合物中に、2つ以上の基Rおよび/またはR'が存在する場合、これらはそれぞれ同じであっても異なっていてもよい。
Al(OCH3)3、Al(OC2H5)3、Al(O-n-C3H7)3、Al(O-i-C3H7)3、Al(OC4H9)3、Al(O-i-C4H9)3、Al(O-sec-C4H9)3、AlCl3、AlCl(OH)2、Al(OC2H4OC4H9)3、TiCl4、Ti(OC2H5)4、Ti(OC3H7)4、Ti(O-i-C3H7)4、Ti(OC4H9)4、Ti(2-エチルへキシオキシ)4、ZrCl4、Zr(OC2H5)4、Zr(OC3H7)4、Zr(O-i-C3H7)4、Zr(OC4H9) 4、ZrOCl2、Zr(2-エチルへキシオキシ)4である。
Si(R1')(R1)3(III)、
ここで、基R1は互いに同じかまたは異なっており、同じであることが好ましく、上で定義した分離可能な、除去可能な、例えば加水分解可能な基、好ましくはC1〜C4アルコキシ基、より好ましくはエトキシまたはメトキシ基を表し;R1'は上で定義した分離不可能な、除去不可能な、例えば加水分解不可能な基、好ましくはグリシジルまたはグリシジルオキシ-C1〜C20、好ましくはC1〜C6、アルキレン基、例えばγ-グリシジルオキシプロピル基、β-グリシジルオキシエチル基、τ-グリシジルオキシブチル基、ε-グリシジルオキシペンチル基、ω-グリシジルオキシヘキシル基および2-(3,4-エポキシシクロへキシル)エチル基;または3-アミノプロピル、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルおよびN-[N'-(2'-アミノエチル)-2-アミノエチル]-3-アミノプロピル基から選択されることが好ましい少なくとも1つの第一、第二または第三アミノ基を含む基である。
アリルトリメトキシシラン、
N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、
N-[N'-(2'-アミノエチル)-2-アミノエチル]-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、
3-アミノプロピルトリメトキシシラン、
3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GLYMO)、
3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
3-メタクリルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、
3-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、
N-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、
ビニルトリメトキシシラン。
3-アミノプロピルトリエトキシシラン、
p-アミノフェニルシラン、
3-グリシジルオキシプロピルジイソプロピルエトキシシラン、
3-グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、
(3-グリシジルオキシプロピル)メチルジエトキシシラン、
3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、
3-メタクリルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、
ビニルメチルジエトキシシラン、
ビニルトリエトキシシラン、
N-[(3-(トリエトキシシリル)プロピル]-4,5-ジヒドロキシイミダゾール。
Si(R1)4 (IV)、
ここで、
R1は、上で既に定義した、除去可能な、分離可能な、加水分解可能な基を表し;R1は、メトキシ、エトキシ、n-プロポキシ、イソプロポキシ、sec-ブトキシ、またはtert-ブトキシなど、1〜4個の炭素原子のアルコキシ基であることが好ましい。
C2F5CH2-CH2-SiY3
n-C6F13CH2CH2-SiY3
n-C8F17CH2CH2-SiY3
n-C10F21CH2CH2-SiY3
(Y=OCH3、OC2H5またはCl)
i-C3F7O-(CH2)3-SiCl2(CH3)
n-C6F13CH2CH2SiCl2(CH3)
n-C6F13CH2CH2SiCl(CH3)2。
a)3%〜30%、好ましくは5%〜20%、より好ましくは7%〜15%、特に8%〜14%、とりわけ10%〜13%、例えば10.8%または12%、のテトラ-n-プロポキシジルコニウム(TPOZ)、アルミニウムまたはチタン;
b)5%〜50%、好ましくは5%〜40%、より好ましくは10%〜40%、特に15%または20%〜30%、例えば22%または23%の、3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GLYMO);
c)1%〜15%、好ましくは2%〜10%、より好ましくは3%〜8%、例えば5%の、酸、塩基、グリコールおよびエトキシエタノールから選択される少なくとも1つの化合物;
d)100%までの残りの部分の脱イオン水または蒸留水
を含み、a)およびb)の合計重量が30%超、好ましくは31.2%;31.5%;32%;または33%超であり、より好ましくは35%超、特に40%超、とりわけ50%超である。
(実施例1)
この実施例において、本発明によるゾルは、第1パートすなわち成分Aおよび第2パートすなわち成分Bから調製し、前記ゾルを、アルミニウム試験片に適用し、調製されたゾル-ゲル層の性質を評価する。
・完全に清浄化した1リットルビーカー中に、正確に108gの1-プロパノール中70%のTPOZを秤量する;
・ゆっくりと撹拌しながら、正確に50gの96%酢酸を加える;
・均質化した後、正確に622gの蒸留水を撹拌しながら加える;
・撹拌を、透明な、均質な液体が得られるまで続ける(約1時間);
・加水分解反応を促進するため、約60℃まで加熱することができる;
・混合物を、濾紙を通してろ過し、次いで完全に気密性のフラスコ中に保管する。
・完全に清浄化した2リットルビーカー中に、正確に680gの混合物A(成分AまたはパートA)を注ぎ、次いで撹拌しながら、正確に220gのGLYMO(98%グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)(成分BまたはパートB)を注ぐ;
・撹拌を、透明な、均質な相が得られるまで続ける(約1時間);
・加水分解反応を促進するため、約60℃まで加熱することができる;
・混合物を、実験室用濾紙を通してろ過し、次いで完全に密閉したフラスコ中に保管する。
注:かかる混合物の重量固体含有量は、20%程度である。
・2024 T3アルミニウム試験片を、以下に記述する手順に従って調製する:
水で希釈したアルカリ洗剤を用いて、60℃の温度において10分間撹拌しながら脱脂する;
水道水および蒸留水ですすぐ;
硫硝酸混合物を用いて、例えば、20〜50℃において10分間脱酸素する;
水道水および蒸留水を用いてすすぐ;
試験片を、パルス熱空気で乾燥する;
・試験片を、スプレーブース中の支持体上に置く;
・数時間以内に、予め調製した溶液(1.2.)をGraco Delta-スプレー空気式ガンなどの空気式ガンによって、空気圧を約5〜6バールに設定して適用する;
・表面は、プライマーまたは塗料の適用と全く同じ方法で、効果的に被覆され、次いで数分から1時間の時間内で、試験片を、例えば110℃に設定した炉中に置く。
・数分から1時間後に、試験片を取り出して冷却する。
冷却後、得られたゾル-ゲル層は以下の特性を有する:
・アルミニウム支持体への付着性;
・ゾル-ゲル層に適用した塗料およびプライマーの極めて良好な付着性;
・支持体の極めて良好な腐食防護(塩-噴霧および糸状腐食);
・1〜10ミクロン(Elcometer 355装置で測定)の、選択した適用パラメータによる堆積厚さ。
この実施例において、従来技術によるゾルを成分A、B、CおよびDから調製する。前記ゾルをアルミニウム試験片に適用し、調製したゾル-ゲル層の性質を評価する。
数グラムの酢酸からなる成分Aを、数グラムのn-プロパノール中70%のジルコニウムアルコキシドからなる成分Bと混合する;
数グラムのGLYMOシランからなる成分Cを、約950グラムの蒸留水からなる成分Dと混合する;
化合物(A+B)を化合物(C+D)と混合する;
この混合物を、約30分間そのまま作用させる。
注:かかる混合物の固体含有量は、5重量%未満である。
アルミニウム試験片を、実施例1と同様の方法で調製し、上の実施例1で説明したのと同じ設備を使用して同じ条件で、ゾルを噴霧により適用する。
・アルミニウム支持体への付着性;
・ゾル-ゲル層に適用した塗料およびプライマーの極めて良好な付着性;
・非常に実質的なたるみあり、全表面を均質に湿潤化することが困難(乾燥の過程で特に観察される);
・乾燥後に測定した厚さ:最大200〜400ナノメートル;
・実施例1と同様に行った塩-噴霧試験は、従来技術のゾルを用いて調製したゾル-ゲル層の保護は、24時間未満であることを示している。金属上の腐食点は、数時間後においても観察される。
Claims (65)
- 重量パーセントで、
a)3%〜30%、好ましくは5%〜20%、より好ましくは7%〜15%、特に8%〜14%、とりわけ10%〜13%、例えば10.8%または12%の、ジルコニウム、アルミニウムまたはチタンの少なくとも1つの有機金属化合物;
b)5%〜50%、好ましくは5%〜40%、より好ましくは10%〜40%、特に15%または20%〜30%、例えば22%または23%の、少なくとも1つの有機シラン化合物;
c)1%〜15%、好ましくは2%〜10%、より好ましくは3%〜8%、例えば5%の、酸、塩基、グリコールおよびエトキシエタノールから選択される、少なくとも1つの化合物;
d)100%までの残りの部分の脱イオン水または蒸留水
を含み、a)およびb)の合計量が30%超、好ましくは31.2%;31.5%;32%;または33%超であり、より好ましくは35%超、特に40%超、とりわけ50%超である、表面のゾル-ゲル被覆のためのゾル。 - 1から10Cの非毒性または非有害性の脂肪族アルコールなどのアルコールから好ましくは選択される、5重量%未満、好ましくは3重量%未満、より好ましくは1重量%未満の非毒性または非有害性の有機溶媒を含む、請求項1に記載のゾル。
- 4%超、好ましくは4%〜37%、より好ましくは18%〜37%、特に20%〜30%の重量固体含有量を有する、請求項1に記載のゾル。
- 前記有機シラン化合物の前記有機金属化合物に対する比が、1.5または1.6〜6、好ましくは1.8〜2.5である、請求項1から3のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記有機金属化合物が、以下の式(I)または式(II):
RxM4+R'4-x (I)、
RxAl3+R'3-x (II)
[式中、MはZrまたはTiを表し、Rは分離可能な、除去可能な、例えば加水分解可能な基を表し、R'は分離不可能な、除去不可能な、例えば加水分解不可能な基を表し、xは式(I)の場合には1〜4、または式(II)の場合には1〜3であり、式(I)または(II)の化合物中に2つ以上の基Rおよび/またはR'が存在する場合、これらはそれぞれ同じであっても異なっていてもよい]
を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載のゾル。 - 前記除去可能な、分離可能な、例えば加水分解可能な基Rが、一般に、F、Cl、Br、およびIなどのハロゲン、特にClおよびBr;アルコキシ基、好ましくはC1〜C10、より好ましくはC1〜C5、特にC2〜C4の直鎖または枝分かれしたアルコキシ基であって、例えば、メトキシ、エトキシ、n-プロポキシ、イソプロポキシ、n-ブトキシ、イソブトキシ、sec-ブトキシ、tert-ブトキシ、n-ペンチルオキシ、n-ヘキシルオキシ基など;シクロアルキルオキシ基、好ましくはC3〜C10のシクロアルキルオキシ基であって、例えば、シクロプロピルオキシ基およびシクロヘキシルオキシ基など;アリールオキシ基、好ましくはC6〜C10のアリールオキシ基であって、例えば、フェノキシ基など;アシルオキシ基、好ましくはC1〜C4アシルオキシ基であって、例えば、アセトキシおよびプロピオニル基など;アルキルカルボニル基、例えばアセチル基など;(C1〜C6)アルコキシ-(C2〜C3)-アルキル基(具体的には、C1〜C6アルキル-エチレングリコールまたはプロピレングリコールから誘導された基)から選択され、前記R基は場合によっては、さらに、ハロゲンおよびアルコキシ基から選択される1つまたは複数の置換基を含むことができる、請求項5に記載のゾル。
- 前記除去不可能な、分離不可能な、例えば加水分解不可能な基R'が、一般に水素;ヒドロキシル基;アルキル基、好ましくはC1〜C10、より好ましくはC1〜C4の直鎖または枝分かれしたアルキル基であって、例えばメチル、エチル、プロピル、n-ブチル、イソブチル、sec-ブチルおよびtert-ブチル基など;アルケニル基、好ましくはC2〜C4のアルケニル基であって、例えば、ビニル、1-プロペニル、2-プロペニルおよびブテニル基など;アルキニル基、好ましくはC2〜C4のアルキニル基であって、例えば、アセチレニルおよびプロパルギル基など;アリール基、好ましくはC6〜C10のアリール基であって、フェニルおよびナフチル基など;メタクリルおよびメタクリルオキシプロピニル基から選択され、前記R'基は場合によってはさらに、一般にハロゲンおよびアルコキシ基から選択される1つまたは複数の置換基を含むことができる、請求項5または6のいずれかに記載のゾル。
- 前記有機金属化合物が、式MR4またはAlR3を有し、ここでMおよびRが請求項5で定義した通りである、請求項5から7のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記4つまたは3つの基Rが全て同一であり、アルコキシ、アリールオキシまたはシクロアルキルオキシ基などの同じ基を表す、請求項8に記載のゾル。
- 前記有機金属化合物が、テトラ-n-プロポキシジルコニウム(「TPOZ」)またはテトライソプロポキシジルコニウムである、請求項9に記載のゾル。
- 前記有機シラン化合物が、シリコンに付着した、少なくとも1つの除去不可能な、分離不可能な、好ましくは加水分解不可能な基と、少なくとも1つの除去可能な、分離可能な、好ましくは加水分解可能な基とを有する化合物である、請求項1から10のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記有機シラン化合物が、2つまたは3つ、特に3つの、除去可能な、分離可能な、例えば加水分解可能な基および1つまたは2つ、特に1つの、除去不可能な、分離不可能な、例えば加水分解不可能な基を含む、請求項11に記載のゾル。
- 前記分離可能な、除去可能な、例えば加水分解可能な基が、F、Cl、Br、およびIなどのハロゲン、特にClおよびBr;アルコキシ基、好ましくはC1〜C10、好ましくはC1〜C5、特にC2〜C4の直鎖または枝分かれしたアルコキシ基であって、メトキシ、エトキシ、n-プロポキシ、イソプロポキシ、n-ブトキシ、イソブトキシ、sec-ブトキシ、tert-ブトキシ、n-ペンチルオキシおよびn-ヘキシルオキシ基など;シクロアルキルオキシ基、好ましくはC3〜C10のシクロアルキルオキシ基であって、例えば、シクロプロピルオキシ基およびシクロヘキシルオキシ基など;アリールオキシ基、好ましくはC6〜C10のアリールオキシ基であって、フェノキシ基など;アシルオキシ基、好ましくはC1〜C4のアシルオキシ基であって、例えば、アセトキシおよびプロピオニルオキシ基など;ならびに、アセチル基などのアルキルカルボニル基から選択される、請求項12に記載のゾル。
- 前記分離不可能な、除去不可能な、例えば加水分解不可能な基が、水素;ヒドロキシル基;メルカプト基;シアノ基;アルキル基、好ましくはC1〜C10、より好ましくはC1〜C4の直鎖または枝分かれしたアルキル基であって、メチル、エチル、プロピル、n-ブチル、イソブチル、sec-ブチルおよびtert-ブチル基など;アルケニル基、好ましくはC2〜C4のアルケニル基であって、例えばビニル、1-プロペニル、2-プロペニルおよびブテニル基など;アルキニル基、好ましくはC2〜C4のアルキニル基であって、アセチレニルおよびプロパルギル基など;アリール基、好ましくは、C6〜C10のアリール基であって、フェニルおよびナフチル基など;アルキルアリール基;アリールアルキル基;(メタ)アクリルおよび(メタ)アクリルオキシプロピル基;グリシジルおよびグリシジルオキシ基;ならびに第1級、第2級または第3級アミノ基-この場合は、例えば、アミノアリールまたはアミノアルキル基である加水分解不可能な基-アミド、アルキルカルボニル、置換または非置換のアニリン、アルデヒド、ケトン、カルボキシル、無水物、ヒドロキシル、アルコキシ、アルコキシカルボニル、メルカプト、シアノ、ヒドロキシフェニル、アルキルカルボキシレート、スルホン酸、リン酸、(メタ)アクリロイルオキシ基、グリシジルおよびグリシジルオキシ、アリル、ビニル基などのエポキシド環を含む基から選択される少なくとも1つの基を含むアルキル、アルケニル、アルキニル、アルキルアリールおよびアリールアルキル基などの基から選択される、請求項11または12のいずれかに記載のゾル。
- 前記分離可能なおよび分離不可能な基が、場合によっては一般にアルコキシ基およびハロゲン原子から選択される1つまたは複数の置換基によってさらに置換される、請求項11から14のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記有機シラン化合物が、以下の式(III)
Si(R1')(R1)3
[式中、基R1は互いに同じかまたは異なっており、同じであることが好ましく、請求項13で定義した分離可能な、除去可能な、例えば加水分解可能な基、好ましくはC1〜C4アルコキシ基、より好ましくはエトキシまたはメトキシ基を表し;R1'は上で定義した除去不可能な、分離不可能な、例えば加水分解不可能な基、好ましくはグリシジルまたはグリシジルオキシ-C1〜C20、好ましくはC1〜C6アルキレン基、例えばγ-グリシジルオキシプロピル基、β-グリシジルオキシエチル基、τ-グリシジルオキシブチル基、ε-グリシジルオキシペンチル基、ω-グリシジルオキシヘキシル基および2-(3,4-エポキシシクロへキシル)エチル基;3-アミノプロピル、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルおよびN-[N'-(2'-アミノエチル)-2-アミノエチル]-3-アミノプロピル基から選択されることが好ましい少なくとも1つの第1級、第2級または第3級アミノ基を含む基である]
を有する、請求項11から15のいずれか一項に記載のゾル。 - 前記有機シラン化合物が、
アリルトリメトキシシラン、
N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、
N-[N'-(2'-アミノエチル)-2-アミノエチル]-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、
3-アミノプロピルトリメトキシシラン、
3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、
3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
3-メタクリルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、
3-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、
N-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、
ビニルトリメトキシシラン
の化合物から選択される、請求項11から16のいずれか一項に記載のゾル。 - 前記有機シラン化合物が、3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GLYMO)である、請求項17に記載のゾル。
- 前記有機シラン化合物が、その加水分解反応がメタノールの生成をもたらさない化合物から選択される、請求項1から16のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記有機シラン化合物が、
3-アミノプロピルトリエトキシシラン、
p-アミノフェニルシラン、
3-グリシジルオキシプロピルジイソプロピルエトキシシラン、
3-グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、
(3-グリシジルオキシプロピル)メチルジエトキシシラン、
3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、
3-メタクリルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、
ビニルメチルジエトキシシラン、
ビニルトリエトキシシラン
の化合物から選択される、請求項19に記載のゾル。 - 前記有機シラン化合物が、3-グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン(GLYEO)である、請求項20に記載のゾル。
- 成分c)が、例えば、酢酸などの脂肪族モノカルボン酸、クエン酸などのジカルボン酸およびトリカルボン酸、ならびにこれらの混合物のカルボン酸などの有機酸;ならびに塩酸、硝酸およびこれらの混合物などの鉱物性無機酸から選択される酸である、請求項1から21のいずれか一項に記載のゾル。
- 成分c)が、エタノールアミン、トリエチルアミンおよびこれらの混合物などのアミンから選択される塩基である、請求項1から22のいずれか一項に記載のゾル。
- サルコシナートなどのイオン性界面活性剤およびエトキシル化脂肪族アルコールなどの非イオン性界面活性剤から選択される少なくとも1つの界面活性剤をさらに含む、請求項1から23のいずれか一項に記載のゾル。
- 少なくとも1つの有機結合剤をさらに含む、請求項1から24のいずれか一項に記載のゾル。
- 雲母および滑石から選択される充填剤をさらに含む、請求項1から25のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記充填剤が、配合物の重量パーセントで、1%〜20%、好ましくは3%〜10%の割合で存在する、請求項26に記載のゾル。
- カオリンから選択される充填剤をさらに含む、請求項1から27のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記有機金属化合物a)および有機シラン化合物b)以外の有機金属化合物および有機シラン化合物から選択される少なくとも1つの付加的化合物をさらに含む、請求項1から28のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記化合物a)以外の前記付加的有機金属化合物が、ジルコニウム、アルミニウムおよびチタン以外の金属、例えばセリウム、イットリウム、ランタン、鉛、スズ、アンチモン、ホウ素、バナジウム、インジウム、ニオブ、ビスマスおよびハフニウムなどを含む有機金属化合物から選択される、請求項29に記載のゾル。
- 前記化合物a)以外の前記付加的有機金属化合物が、ジルコニウム以外の金属のアルコキシド/アルコラート、および酢酸イットリウム三水和物、または他の水和物;硝酸イットリウム;酢酸セリウム水和物;アセチルアセトナトセリウム水和物;ステアリン酸セリウム;硝酸ランタン六水和物;酢酸ランタン水和物;およびランタンアセチルアセトナトなどの化合物から選択される、請求項30に記載のゾル。
- 前記付加的有機シラン化合物が、式(IV):
Si(R1)4 (IV)
[式中、R1は、請求項16で定義した、除去可能な、分離可能な、加水分解可能な基を表し;R1は、メトキシ、エトキシ、n-プロポキシ、イソプロポキシ、sec-ブトキシ、またはtert-ブトキシなど、1〜4個の炭素原子のアルコキシ基であることが好ましい]
の化合物である、請求項29から31のいずれか一項に記載のゾル。 - 前記付加的有機シラン化合物がフルオロシランである、請求項29から31のいずれか一項に記載のゾル。
- 前記フルオロシランが、
C2F5CH2-CH2-SiY3
n-C6F13CH2CH2-SiY3
n-C8F17CH2CH2-SiY3
n-C10F21CH2CH2-SiY3
(Y=OCH3、OC2H5またはCl)
i-C3F7O-(CH2)3-SiCl2(CH3)
n-C6F13CH2CH2SiCl2(CH3)
n-C6F13CH2CH2SiCl(CH3)2
の化合物から選択される、請求項33に記載のゾル。 - 1つまたは複数の金属塩、例えば1つまたは複数の希土類金属塩をさらに含む、請求項1から34のいずれか一項に記載のゾル。
- 少なくとも1つの導電性材料をさらに含む、請求項1から35のいずれか一項に記載のゾル。
- 染料、顔料および真珠層から選択される着色剤をさらに含む、請求項1から36のいずれか一項に記載のゾル。
- 重量パーセントで、
a)3%〜30%、好ましくは5%〜20%、より好ましくは7%〜15%、特に8%〜14%、とりわけ10%〜13%、例えば10.8%または12%の、テトラ-n-プロポキシジルコニウム(TPOZ)、アルミニウムまたはチタン;
b)5%〜50%、好ましくは5%〜40%、より好ましくは10%〜40%、特に15%または20%〜30%、例えば22%または23%の、3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GLYMO);
c)1%〜15%、好ましくは2%〜10%、より好ましくは3%〜8%、例えば5%の、酸塩基、グリコールおよびエトキシエタノールから選択される少なくとも1つの化合物;
d)100%までの残りの部分の脱イオン水または蒸留水
を含み、a)およびb)の合計重量が30%超、好ましくは31.2%;31.5%;32%;または33%超であり、より好ましくは35%超、特に40%超、とりわけ50%超である、請求項1から37のいずれか一項に記載のゾル。 - 液体形態で、請求項1から38のいずれか一項で定義したゾルの成分a)、c)およびd)を含む第1パートAを含有する第1容器と、
液体形態で、請求項1から38のいずれか一項で規定したゾルの成分b)を含む第2パートBを含有する第2容器と
を含むキット。 - 調製するゾルの、パートAが50重量%〜90重量%、好ましくは60重量%〜90重量%を表し、パートBが10重量%〜50重量%、好ましくは10重量%〜40重量%を表す、請求項39に記載のキット。
- 請求項1から38のいずれか一項に記載のゾルを表面上に堆積させて基材の表面上にゾル層を得、
前記ゾル層を乾燥して前記基材の前記表面上にゾル-ゲル層を得る、基材の表面上にゾル-ゲル層を調製する方法。 - 単一の操作で、500nm〜20μm、好ましくは1または2〜10μm、より好ましくは4〜5μmの乾燥厚さを有するゾル-ゲル層を堆積させる、請求項41に記載の方法。
- 前記ゾルを、予めおよび/または堆積中に加熱する、請求項41または42に記載の方法。
- 前記ゾルを、堆積の前にろ過する、請求項41から43のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゾルを、噴霧、散液または浸漬によって堆積させる、請求項41から44のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材が、金属;金属合金;有機または鉱物性、無機ガラス;プラスチックなどの有機材料;木材;セラミックス;織物;コンクリート;紙;石;およびこれらの材料の2つ以上を含む複合材料から選択される材料から作製され、これら材料が、場合によっては、メッキされ、および/または表面処理され、および/または被覆され、例えばペンキを塗られる、請求項41および45のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材が、アルミニウム;チタン;銅;鉄;および鋼鉄などこれらの合金、例えばステンレス鋼、およびインコネルから選択される材料で作製され、場合によっては、メッキされ、および/または表面処理され、および/または被覆され、例えばペンキを塗られる、請求項46に記載の方法。
- 前記表面処理が、単純なクロム酸塩転換層、陽極酸化層、または他の層から選択される、請求項46または47に記載の方法。
- 前記ゾルの堆積の前に、前記表面を、化学的および/または物理的および/または機械的処理によって、清浄化および/または活性化および/または酸洗いする、請求項41から48のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゾルが、請求項39で定義したパートAおよびBの混合、または成分a)、b)、c)およびd)の混合によって調製される、請求項41から49のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゾルを、パートAおよびB、または成分a)、b)、c)およびd)を混合した後、0分〜24カ月、好ましくは0分〜12カ月、より好ましくは0分〜6カ月、特に30分〜8時間以内の時間において前記基材の前記表面に適用する、請求項50に記載の方法。
- 前記ゾル層の乾燥を、0〜500℃、好ましくは50〜150℃、より好ましくは80〜130℃の温度において、1秒〜2時間、好ましくは5分〜1時間、より好ましくは10〜30分の時間行う、請求項41から51のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゾル層の乾燥が、パルスエア熱ストリッパー(塗料バーナー)、赤外線加熱手段などの移動式加熱手段によって行われる請求項41から52のいずれか一項に記載の方法。
- 前記堆積したゾル-ゲル層が、0.5〜20μm、好ましくは1または2〜10μmの乾燥厚さを有する、請求項41から53のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゾル-ゲル層が、耐引っかき性;磨耗防止性;耐摩擦性;曇り止め;耐静電性;耐反射性;エレクトロルミネッセント性;フォト変動性;電導性(高および低K);超電導性;強誘電性(圧電性および焦電気性);バリア(ガス、塩基、酸、ストリッパー、「Skydrol」などの作動液を含むさまざまな化学製品に対する);防汚染性;サーモクロミック性;ルミネッセント;非線形光学;難燃性;複合体のためのゾル-ゲル被覆;耐接着性(付着抵抗性);絶縁性;耐汚染性;プライマー;塗料;疎水性;親水性;多孔質;殺菌性;防臭性;および耐磨耗性ゾル-ゲル層などから選択される層である、請求項41から54のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項41から55のいずれか一項に記載の方法によって調製できるゾル-ゲル層。
- 請求項56に記載の少なくとも1つのゾル-ゲル層を用いて被覆した少なくとも1つの表面を含む基材。
- 基材の表面、特に金属、金属合金、金属または金属合金を含む複合材料から選択される材料で作製されている表面に対して耐食特性を付与するための、請求項56に記載のゾル-ゲル層の使用。
- 前記表面が、前記ゾル-ゲル層だけで被覆されている、請求項58に記載の使用。
- 基材の表面上に2つ以上の層を含む被覆の調製方法であって、これらの層の少なくとも1つが、請求項41から55のいずれか一項に記載の方法により調製されたゾル-ゲル層である方法。
- 基材の表面上に2層以上の層を含む被覆を調製するための請求項60に記載の方法であって、ここで、
ゾル-ゲル層を前記表面上に調製し;次いで、
1つまたは複数の他の層を前記ゾル-ゲル層に適用し、前記他の層が、例えば、塗料、プライマー、マスチック、接着剤または樹脂層から選択される方法。 - 前記層が、前記ゾル-ゲル層に、その調製の直後に適用される、請求項61に記載の方法。
- 前記層が、前記ゾル-ゲル層に、前記ゾル-ゲル層調製後1カ月〜10年の期間内に適用される、請求項62に記載の方法。
- 前記被覆が2つ以上の同一のまたは異なるゾル-ゲル層、および場合によっては1つまたは複数の他の層を含む、請求項60から63のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゾル-ゲル層が、請求項55に記載のゾル-ゲル層から選択される、請求項64に記載の方法。
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