JP2008540719A - コーティング材料、その製造方法及び、付着強さのある腐食防止性コーティングの製造のためのその使用 - Google Patents
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Abstract
(A)一般式I:X−O−Y(−OH)−Z−Gr(I)[前記式中、可変部は次の意味を有する:
X 6〜14個の炭素原子を有する芳香族残基、5〜20個の環の原子を有する複素環式芳香族性残基、又は6〜30個の炭素原子を有するアルキル残基
Y 三価の有機残基、
Z 連結官能基、及び
Gr 化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する有機残基]
の化合物少なくとも2種:
但し、化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、芳香族残基又は複素環式芳香族性残基X(=化合物A1)を示し、かつ化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、アルキル残基X(=化合物A2)を示すとの条件付きである、
(B)ポリリン酸をベースとする、酸性の腐食防止性顔料少なくとも1種、及び(C)ナノ粒子及び導電性顔料からなる群から選択された成分少なくとも1種を含有する、化学線を用いて硬化可能な、実質的に又は完全に有機溶媒不含のコーティング材料、その製造方法及びその使用。
X 6〜14個の炭素原子を有する芳香族残基、5〜20個の環の原子を有する複素環式芳香族性残基、又は6〜30個の炭素原子を有するアルキル残基
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Gr 化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する有機残基]
の化合物少なくとも2種:
但し、化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、芳香族残基又は複素環式芳香族性残基X(=化合物A1)を示し、かつ化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、アルキル残基X(=化合物A2)を示すとの条件付きである、
(B)ポリリン酸をベースとする、酸性の腐食防止性顔料少なくとも1種、及び(C)ナノ粒子及び導電性顔料からなる群から選択された成分少なくとも1種を含有する、化学線を用いて硬化可能な、実質的に又は完全に有機溶媒不含のコーティング材料、その製造方法及びその使用。
Description
発明の詳細な説明
技術分野
本発明は、化学線で硬化可能な新規のコーティング材料に関する。更に本発明は、化学線で硬化可能なコーティング材料の新規の製造方法に関する。更に、本発明は、この新規のコーティング材料の、又は、この新規の方法を用いて製造されるコーティング材料の、付着強さのある腐食防止性のコーティング、特にコイルコーティング、とりわけプライマー層の製造のための使用に関する。
技術分野
本発明は、化学線で硬化可能な新規のコーティング材料に関する。更に本発明は、化学線で硬化可能なコーティング材料の新規の製造方法に関する。更に、本発明は、この新規のコーティング材料の、又は、この新規の方法を用いて製造されるコーティング材料の、付着強さのある腐食防止性のコーティング、特にコイルコーティング、とりわけプライマー層の製造のための使用に関する。
背景技術
付着強さのある腐食防止性コーティングを、金属バンド又はコイル上に、特に慣用かつ公知の使用金属、例えば亜鉛、アルミニウム又は、むきだしの、亜鉛メッキした、電気亜鉛メッキした、及びリン酸処理した鋼からの金属バンド又はコイル上に、コイルコーティング方法(Roempp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, 617頁「ローラ塗装(Walzlackierung)」及び55頁「バンドコーティング(Bandbeschichtung)」を用いて達成することはこの金属バンドの表面を前処理に曝すために必要である。これはしかしながら、コイルコーティング方法の枠内において、更なる方法工程を課し、この方法工程は経済的及び技術的な理由から断念できることが望ましい。
付着強さのある腐食防止性コーティングを、金属バンド又はコイル上に、特に慣用かつ公知の使用金属、例えば亜鉛、アルミニウム又は、むきだしの、亜鉛メッキした、電気亜鉛メッキした、及びリン酸処理した鋼からの金属バンド又はコイル上に、コイルコーティング方法(Roempp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, 617頁「ローラ塗装(Walzlackierung)」及び55頁「バンドコーティング(Bandbeschichtung)」を用いて達成することはこの金属バンドの表面を前処理に曝すために必要である。これはしかしながら、コイルコーティング方法の枠内において、更なる方法工程を課し、この方法工程は経済的及び技術的な理由から断念できることが望ましい。
金属表面と、その上にあるコーティングとの間での付着促進に、プライマー層が用いられることは公知である。前記層は、ある程度腐食保護にも寄与する。通常は、前記層は、顔料着色された、溶媒を含有する熱硬化可能なコーティング材料から製造される。これはしかしながら、放出される溶媒の吸収及び処理のために費用のかかる装置を必要とし、かつこのコイルは、適用されたコーティング材料が、このコイルコーティング方法において必要な速度で硬化できるように高温(「ピーク金属温度(peak metal temperature)」、PMT)に加熱されなくてはならない。従って、溶媒不含の、化学線で迅速に硬化可能なコーティング材料をプライマー層の製造のために提供することが非常に望まれている。
ドイツ特許出願DE 102 56 265 A1からは、化学線で硬化可能な、実質的に又は完全に有機溶媒不含の、油中水型分散液の形にありかつpH値<5の、
(A)化学線で活性化可能な基少なくとも1つを含有する低分子量の、オリゴマーの、及びポリマーの有機化合物、並びに、空気及び酸素により乾燥するアルキド樹脂からなる群から選択された成分少なくとも1種、
(B)ポリリン酸と、ヒドロキシル基少なくとも1つ及び化学線で活性化可能な基少なくとも1つを含有する化合物(b1)少なくとも1種との酸性エステル少なくとも1種、
(C)一リン酸と、ヒドロキシル基少なくとも1つ及び化学線で活性化可能な基少なくとも1つを含有する化合物(c1)少なくとも1種との酸性エステル少なくとも1種、及び
(D)ポリリン酸をベースとする、酸性の腐食防止性顔料少なくとも1種
を含有する液状コーティング材料が公知である。
(A)化学線で活性化可能な基少なくとも1つを含有する低分子量の、オリゴマーの、及びポリマーの有機化合物、並びに、空気及び酸素により乾燥するアルキド樹脂からなる群から選択された成分少なくとも1種、
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(C)一リン酸と、ヒドロキシル基少なくとも1つ及び化学線で活性化可能な基少なくとも1つを含有する化合物(c1)少なくとも1種との酸性エステル少なくとも1種、及び
(D)ポリリン酸をベースとする、酸性の腐食防止性顔料少なくとも1種
を含有する液状コーティング材料が公知である。
更に、前記コーティング材料は、ポリリン酸、乾燥剤、顔料(D)とは異なる、有機及び無機の、有彩色及び無彩色の、光学的効果付与性の、導電性の、電磁シールド性の、及び蛍光性の顔料、透明の及び不透明の、有機及び無機の充填剤、ナノ粒子、沈殿防止剤、成分(A)とは異なる、オリゴマー及びポリマーのバインダー、UV吸収剤、光安定剤、ラジカル捕捉剤、光開始剤、脱気剤、スリップ助剤、重合抑制剤、脱泡剤、成分(C)とは異なる乳化剤及び湿潤剤、付着促進剤、レベリング剤、フィルム形成助剤、レオロジー制御助剤及び難燃剤からなる群から有利には選択されることができる添加剤(E)少なくとも1種を含有することができる。
この公知のコーティング材料は、容易に製造され、高反応性であり、にもかかわらず貯蔵安定性であり、容易かつ問題なしに、とりわけコイルコーティング方法の枠内において適用され、かつ低い硬化温度で、迅速かつ、揮発性有機化合物の放出なしに硬化できる。前記材料は前処理していない金属表面、特に使用金属、例えば、亜鉛、アルミニウム又はむきだしの、亜鉛メッキした、電気亜鉛メッキした、及びリン酸処理した鋼の表面上にも、高い付着、この上にあるコーティングに対する高い中間層付着、そして顕著な腐食保護作用、特に白色腐食に対する腐食保護作用を有する、コーティング、特にコイルコーティング、とりわけプライマー塗装を提供する。
市場のますます増加する要求、特に、コーティングされたコイルの製造者、並びに彼らの顧客の要求は、しかしながら、様々な観点において、このこれまでに達成された技術レベルの更なる発達を要求する。
高度に顔料着色された、弱い程度にのみ光沢があるか又はマットなカバー塗装(「top coat(トップコート)」)が製造されることが望ましい場合には、このために化学線で硬化可能なコーティング材料を使用することが推奨され、これは有利には電子線(ESH)(参照、例えばA. Goldschmidt及びH. -J. Streitberger, BASF-Handbuch Lackiertechnik, Vincentz社, Hannover, 2002, 638〜641頁)を用いて迅速に硬化されることができる。この高い顔料含有量のために、UV線を用いた硬化は、全く可能でないか又は極めて劣悪にのみ可能である。しかしながら、公知のコーティング材料からなり、ESHを用いて、かつ不活性ガスの存在下で硬化により製造されているプライマー塗装は、UV線及び熱を用いた硬化により製造されているプライマー塗装の適用技術レベルに達していないことが示されている。特に、前記塗装は、前処理していない金属表面上で必要とされる直接的な付着、及び高度に顔料着色されたカバー塗装又はトップコートへの必要とされる中間層付着に達していない。
課題の提示
本発明の課題は、技術水準の欠点をもはや示さないが、容易に製造され、高反応性であるにも拘わらず、貯蔵安定性であり、とりわけ容易かつ問題なしに、特にコイルコーティング方法の範囲において適用され、かつ低い付着温度で極めて迅速にかつ揮発性有機化合物の放出なしに硬化でき、かつ、前処理されていない金属表面、特に、使用金属、例えば亜鉛、アルミニウム又はむきだしの、亜鉛メッキした、電気亜鉛メッキした、及びリン酸処理した鋼の表面に対しても、とりわけ高い付着、とりわけ高いその上にあるコーティングに対する中間層付着及び傑出した腐食保護作用、特に白色腐食に対する腐食保護作用を有するコーティング、特にコイルコーティング、とりわけプライマー塗装を提供する、新規の、顔料着色した、化学線で硬化可能な、実質的に又は完全に有機溶媒不含のコーティング材料を調整することであった。
本発明の課題は、技術水準の欠点をもはや示さないが、容易に製造され、高反応性であるにも拘わらず、貯蔵安定性であり、とりわけ容易かつ問題なしに、特にコイルコーティング方法の範囲において適用され、かつ低い付着温度で極めて迅速にかつ揮発性有機化合物の放出なしに硬化でき、かつ、前処理されていない金属表面、特に、使用金属、例えば亜鉛、アルミニウム又はむきだしの、亜鉛メッキした、電気亜鉛メッキした、及びリン酸処理した鋼の表面に対しても、とりわけ高い付着、とりわけ高いその上にあるコーティングに対する中間層付着及び傑出した腐食保護作用、特に白色腐食に対する腐食保護作用を有するコーティング、特にコイルコーティング、とりわけプライマー塗装を提供する、新規の、顔料着色した、化学線で硬化可能な、実質的に又は完全に有機溶媒不含のコーティング材料を調整することであった。
この新規のコーティング材料から製造された新規のコーティングの有利な適用技術的な特性プロファイルは、このコーティング材料が、ESHを用いて、特に不活性な条件下で硬化される場合にもまだなお達成されることができることが望ましい。
この新規のコーティング材料は更に、亜鉛又はリン化鉄不含の、傑出した腐食保護作用のある新規の、導電性の、溶接可能なコーティングの製造を可能にすることが望ましい。この際、特に、リン化鉄の置換は、特に有利であり、というのも、この分類の導電性顔料は、その硬度にもかかわらず、このコーティング材料の製造の際に、この装置を、とりわけ摩耗により機械的に損なうからである。この新規の、導電性の、溶接可能なコーティングは、後からの熱硬化無しに、直接的に電着塗装でコーティングすることができることが望ましい。
更に、この新規のコーティングは、特に高い柔軟性及び硬度を有することが望ましい。
解決手段
これに応じて、
(A)一般式I:
[前記式中、可変部は次の意味を有する:
X 6〜14個の炭素原子を有する芳香族残基、5〜20個の環の原子を有する複素環式芳香族性残基、又は6〜30個の炭素原子を有するアルキル残基、
Y 三価の有機残基、
Z 連結官能基、及び
Gr 化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する有機残基]
の化合物少なくとも2種:
但し、化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、芳香族残基又は複素環式芳香族性残基X(=化合物A1)を示し、かつ化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、アルキル残基X(=化合物A2)を示すとの条件付きである、
(B)ポリリン酸をベースとする、酸性の腐食防止性顔料少なくとも1種、及び
(C)ナノ粒子及び導電性顔料からなる群から選択された成分少なくとも1種
を含有する、化学線を用いて硬化可能な、実質的に又は完全に有機溶媒不含の新規のコーティング材料が見出された。
これに応じて、
(A)一般式I:
X 6〜14個の炭素原子を有する芳香族残基、5〜20個の環の原子を有する複素環式芳香族性残基、又は6〜30個の炭素原子を有するアルキル残基、
Y 三価の有機残基、
Z 連結官能基、及び
Gr 化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する有機残基]
の化合物少なくとも2種:
但し、化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、芳香族残基又は複素環式芳香族性残基X(=化合物A1)を示し、かつ化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、アルキル残基X(=化合物A2)を示すとの条件付きである、
(B)ポリリン酸をベースとする、酸性の腐食防止性顔料少なくとも1種、及び
(C)ナノ粒子及び導電性顔料からなる群から選択された成分少なくとも1種
を含有する、化学線を用いて硬化可能な、実質的に又は完全に有機溶媒不含の新規のコーティング材料が見出された。
以下に、この新規のコーティング材料を、「本発明によるコーティング材料」と呼ぶ。
更に、コーティング材料の成分(A)、(B)及び(C)並びに場合により(D)を相互に混合し、かつ生じる混合物を均質化する、本発明によるコーティング材料の新規の製造方法が見出された。
以下に、この新規の方法を、「本発明による方法」と呼ぶ。
他の発明は発明の詳細な説明から明らかである。
先行技術を考慮すると、本発明の根底をなす課題が、本発明による被覆材料及び本発明による方法を用い解決できることは意外でありかつ当業者に予想できなかった。
特に、本発明によるコーティング材料が、技術水準の欠点をもはや示さないが、容易に製造され、高反応性であるにも拘わらず、貯蔵安定性であり、とりわけ容易かつ問題なしに、特にコイルコーティング方法の範囲において適用され、かつとりわけ低い付着温度で極めて迅速にかつ揮発性有機化合物の放出なしに硬化でき、かつ、前処理されていない金属表面、特に、使用金属、例えば亜鉛、アルミニウム又はむきだしの、亜鉛メッキした、電気亜鉛メッキした、及びリン酸処理した鋼の表面に対しても、とりわけ高い付着、とりわけ高いその上にあるコーティングに対する中間層付着及び傑出した腐食保護作用、特に白色腐食に対する腐食保護作用を有する新規のコーティング、特にコイルコーティング、とりわけプライマー塗装を提供することは意外であった。
本発明によるコーティング材料から製造される本発明によるコーティングのこの有利な適用技術的な特性プロファイルは、本発明によるコーティング材料が、ESHを用いて、特に不活性な条件下で硬化した場合にもまだなお達成された。
本発明によるコーティング材料は更に、亜鉛又はリン化鉄不含の、傑出した腐食保護作用のある新規の、導電性の、溶接可能なコーティングの製造を可能にした。この際、特に、リン化鉄の置換は、特に有利であり、というのも、この分類の導電性顔料は、その硬度にもかかわらず、コーティング材料の製造の際に、この装置を、とりわけ摩耗により機械的に損なうからである。本発明による、導電性の、溶接可能なコーティングは、後からの熱硬化無しに、直接的に電着塗装でコーティングすることができた。
更に、本発明によるコーティングは、特に高い柔軟性及び硬度を有した。
本発明の詳細な説明
本発明によるコーティング材料は、液状であり、即ち、固体の非液状成分を含有せず、しかしながら室温で、かつ、製造、貯蔵及び適用の慣用かつ公知の条件下で液状の状態にあり、従って、慣用かつ公知の、コイルコーティング方法の際に適用される適用方法を用いて加工されることができる。
本発明によるコーティング材料は、液状であり、即ち、固体の非液状成分を含有せず、しかしながら室温で、かつ、製造、貯蔵及び適用の慣用かつ公知の条件下で液状の状態にあり、従って、慣用かつ公知の、コイルコーティング方法の際に適用される適用方法を用いて加工されることができる。
本発明によるコーティング材料は、有利には、油中水型分散液として存在し、この際、非連続的な水相が、連続的な有機相中に微細に分散されている。この水相の液滴の直径は、幅広く変動できる;有利には、この直径は10nm〜1000μm、特に100nm〜800μmにある。本発明によるコーティング材料の成分は、その親水性又は疎水性(参照、Roempp Online, 2002、「疎水性(Hydrophobie)」、「親水性(Hydrophilie)」)に応じて、水相及び有機相を通じて分割されるか、又は別個の固体相として存在する。
本発明によるコーティング材料又はその水相は、油中水型分散液として、有利にはpH値<5、有利には<4、特に3〜3.5を有する。
本発明によるコーティング材料は、実質的又は完全に有機溶媒不含である。即ち、有機溶媒に関するこの含有量は<5質量%、有利には<3質量%、特に<1質量%である。特に、この含有量は、慣用かつ公知の定性的及び定量的な、有機溶媒のための検出方法の検出限度を下回る。
本発明によるコーティング材料は、少なくとも2種、特に2種の、一般式I:
[式中、可変部は次の意味を有する:
X 6〜14個、有利には6〜10個の炭素原子を有する芳香族残基、5〜20個、有利には6〜10個の環の原子を有する複素環式芳香族性残基、又は6〜30個、有利には8〜20個、特に10〜16個の炭素原子を有するアルキル残基、有利には、6〜10個の炭素原子を有する芳香族残基、又は10〜16個の炭素原子を有するアルキル残基、特にフェニル残基又はラウリル残基;
Y 三価の有機残基、有利には脂肪族残基、有利には3個の炭素原子を有する脂肪族残基、特に1,2,3−プロパントルイル;
Z 連結官能基、有利には、エーテル−、チオエーテル−、カルボン酸エステル−、チオカルボン酸エステル−、カルボナート−、チオカルボナート−、リン酸エステル−、チオリン酸エステル−、ホスホン酸エステル−、チオホスホン酸エステル−、ホスフィット−、チオホスフィット−、スルホン酸エステル−、アミド−、アミン−、チオアミド−、リン酸アミド−、チオリン酸アミド−、ホスホン酸アミド−、チオホスホン酸アミド−、スルホン酸アミド−、イミド−、ウレタン−、ヒドラジド−、尿素−、チオ尿素−、カルボニル−、チオカルボニル−、スルホン−、スルホキシド−、又はシロキサン基からなる群から選択される連結官能基、これらの基のうち、エーテル−、カルボン酸エステル−、カルボナート−、カルボン酸アミド−、尿素−、ウレタン−、イミド−及びカルボナート基が有利であり、そしてカルボン酸エステル基、特に、一般式II:
に従って残基Y及びGrと連結しているカルボン酸エステル基が特に有利である、
及び
Gr 少なくとも1つ、特に1つの、化学線で活性化可能な基を有する有機残基]
の化合物を含有し、
但し、少なくとも2種の、特に2種の化合物(A)の少なくとも1種、特に1種は、芳香族残基又は複素環式芳香族性残基、特に芳香族残基X(=化合物A1)を示し、かつ化合物(A)少なくとも2種の、特に2種の少なくとも1種は、特に1種は、アルキル残基X(=化合物A2)を示すとの条件付きである。
X 6〜14個、有利には6〜10個の炭素原子を有する芳香族残基、5〜20個、有利には6〜10個の環の原子を有する複素環式芳香族性残基、又は6〜30個、有利には8〜20個、特に10〜16個の炭素原子を有するアルキル残基、有利には、6〜10個の炭素原子を有する芳香族残基、又は10〜16個の炭素原子を有するアルキル残基、特にフェニル残基又はラウリル残基;
Y 三価の有機残基、有利には脂肪族残基、有利には3個の炭素原子を有する脂肪族残基、特に1,2,3−プロパントルイル;
Z 連結官能基、有利には、エーテル−、チオエーテル−、カルボン酸エステル−、チオカルボン酸エステル−、カルボナート−、チオカルボナート−、リン酸エステル−、チオリン酸エステル−、ホスホン酸エステル−、チオホスホン酸エステル−、ホスフィット−、チオホスフィット−、スルホン酸エステル−、アミド−、アミン−、チオアミド−、リン酸アミド−、チオリン酸アミド−、ホスホン酸アミド−、チオホスホン酸アミド−、スルホン酸アミド−、イミド−、ウレタン−、ヒドラジド−、尿素−、チオ尿素−、カルボニル−、チオカルボニル−、スルホン−、スルホキシド−、又はシロキサン基からなる群から選択される連結官能基、これらの基のうち、エーテル−、カルボン酸エステル−、カルボナート−、カルボン酸アミド−、尿素−、ウレタン−、イミド−及びカルボナート基が有利であり、そしてカルボン酸エステル基、特に、一般式II:
及び
Gr 少なくとも1つ、特に1つの、化学線で活性化可能な基を有する有機残基]
の化合物を含有し、
但し、少なくとも2種の、特に2種の化合物(A)の少なくとも1種、特に1種は、芳香族残基又は複素環式芳香族性残基、特に芳香族残基X(=化合物A1)を示し、かつ化合物(A)少なくとも2種の、特に2種の少なくとも1種は、特に1種は、アルキル残基X(=化合物A2)を示すとの条件付きである。
化学線とは、電磁線、例えば近赤外線(NIR)、可視光線、UV線、X線又はガンマ線、特にUV線、及び粒子線、例えば電子線、アルファ線、ベータ線、陽子線、又は中性子線、特に電子線であると解釈される。特に、化学線は、電子線である。
化学線で活性化可能な基は、少なくとも1種、特に1種の、化学線で活性化可能な結合を含有する。この際、化学線を用いた照射の際に反応性になり、かつこの種類のその他の活性化した結合と、ラジカル性及び/又はイオン性機構により進行する重合反応及び/又は架橋反応をする結合が理解される。適した結合の例は、炭素−水素−一重結合又は炭素−炭素−、炭素−酸素−、炭素−窒素−、炭素−リン−、又は炭素−ケイ素−一重結合又は−二重結合、炭素−炭素−三重結合である。この中で、炭素−炭素−二重結合及び−三重結合が特に好ましく、従って本発明の場合に特に好ましく使用される。特に有利には、炭素−炭素二重結合であり、そのために、これが特に有利に使用される。簡略化のために、これらを以下に「二重結合」と呼称する。
有利には、二重結合は、一般式III
の有機残基Gr中に含有されている;
一般式III中で可変部は次の意味を有する:
R 前述の連結官能基Zの原子に対する一重結合、特にカルボニルオキシ基及び二価の有機残基の炭素原子に対する炭素−炭素−一重結合、特に炭素−炭素一重結合;及び
R1、R2及びR3 水素原子及び有機残基;
その際、残基R、R1、R2及びR3の少なくとも2つは、環式に相互に連結していることができる。
一般式III中で可変部は次の意味を有する:
R 前述の連結官能基Zの原子に対する一重結合、特にカルボニルオキシ基及び二価の有機残基の炭素原子に対する炭素−炭素−一重結合、特に炭素−炭素一重結合;及び
R1、R2及びR3 水素原子及び有機残基;
その際、残基R、R1、R2及びR3の少なくとも2つは、環式に相互に連結していることができる。
適した二価の有機残基Rの例は、アルキレン−、シクロアルキレン−及び/又はアリーレン基を含有するか又はこれらは前記基からなる。良好に適したアルキレン基は、1つの炭素原子、又は2〜6個の炭素原子を含有する。良好に適したシクロアルキレン基は、4〜10個、特に6個の炭素原子を含有する。良好に適したアリーレン基は、6〜10個、特に6個の炭素原子を含有する。
適した有機残基R1、R2及びR3の例は、アルキル−、シクロアルキル−及び/又はアリール基を含有するか又はこれらは前記基からなる。良好に適したアルキル基は、1個の炭素原子又は2〜6個の炭素原子を含有する。良好に適したシクロアルキル基は、4〜10個、特に6個の炭素原子を含有する。良好に適したアリール基は、6〜10個、特に6個の炭素原子を含有する。
有機残基R、R1、R2及びR3は、置換されているか又は非置換であってよい。置換基はしかしながら、本発明による方法の実施の妨害及び/又は、化学線を用いた前記基の活性化の抑制をしてはならない。有利には、有機残基R、R1、R2及びR3は非置換である。
一般式IIIの特に良好に適した残基Grのための例は、ビニル−、1−メチルビニル−、1−エチルビニル−、プロペン−1−イル、スチリル−、シクロヘキセニル−、エンドメチレンシクロヘキシル−、ノルボルネニル−、及びジシクロペンタジエニル基、特にビニル基である。
これに応じて、一般式(IV):
の特に有利な残基とは、(メタ)アクリラート−、エタクリラート、クロトナート−、シンナマート−、シクロヘキセンカルボキシラート−、エンドメチレンシクロヘキサンカルボキシラート、ノルボルネンカルボキシラート−及びジシクロペンタジエンカルボキラート基、有利には(メタ)アクリラート基、特にアクリラート基である。
特に有利な化合物(A1)の例は、フェニルグリシジルエーテルモノアクリラートであり、例えばこれは、Cray Valley社から名称、Aromatic Epoxy Acrylate CN 131 Bで販売される。
特に有利な化合物(A2)の例は、ラウリルグリシジルエーテルモノアクリラートであり、例えばこれは、Cray Valley社から名称、Aliphatic Epoxy Acrylate Monofunctional CN 152で販売される。
本発明によるコーティング材料の、化合物(A)の含有量は、幅広く変動してよく、かつ個々の場合の必要性に従う。有利には、化合物(A1)の含有量は、そのつど、本発明によるコーティング材料に対して、10〜60質量%、有利には15〜50質量%、特に20〜40質量%である。有利には、化合物(A2)の含有量は、そのつど、本発明によるコーティング材料に対して、5〜50質量%、有利には10〜40質量%、特に15〜30質量%である。有利には、この際、(A1):(A2)の質量比は、4;1〜0.8:1、有利には3:1〜1.2:1、特に有利には2:1〜1.2:1、特に1.6:1〜1.4:1である。
本発明によるコーティング材料は、少なくとも1種、特に1種の、ポリリン酸ベースの酸性の、腐食防止性顔料(B)を含有する。有利には、リン酸アルミニウム及びリン酸亜鉛、特に、ポリリン酸アルミニウムが使用される。ポリリン酸アルミニウムは、慣用かつ公知の製品であり、かつ例えば、商標名Targon (R)で、BK Giuliniから販売される。
本発明によるコーティング材料の、顔料(B)の含有量は、非常に幅広く変動してよく、かつ個々の場合の必要性に従う。有利には、顔料(B)の含有量は、そのつど、本発明によるコーティング材料に対して、1〜60質量%、有利には4〜50質量%、特に5〜40質量%である。
本発明によるコーティング材料は、更に、ナノ粒子及び導電性顔料からなる群から選択された成分(C)少なくとも1種を含有する。
ナノ粒子(C)として、少なくとも1種、特に1種の、ナノ粒子の種類が使用される。有利には、無機ナノ粒子(C)が使用される。
有利には、ナノ粒子(C)は、主族及び副族の金属及びその化合物からなる群から選択される。有利には、元素の周期律表の第3族〜第5族の主族の、第3族〜第6族並びに第1族及び第2族の副族の金属からの主族の金属及び副族の金属並びにランタニドが選択される。特に有利には、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、ケイ素、ゲルマニウム、スズ、ヒ素、アンチモン、銀、亜鉛、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、モリブデン、タングステン及びセリウム、特にアルミニウム、ケイ素、銀、セリウム、チタン及びジルコニウムが使用される。
有利には、金属化合物は、酸化物、酸化物水和物、スルファート又はホスファートである。
有利には、銀、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化セリウム及びこれらの混合物、特に有利には、銀、酸化セリウム、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム水和物及びこれらの混合物、特にとりわけ有利には二酸化ケイ素、特に熱分解二酸化ケイ素が使用される。
有利には、ナノ粒子(C)は、一次粒径<50nm、有利には5〜50nm、特に10〜30nmを有する。
有利には、導電性顔料(C)は、亜鉛、スズ、インジウム及びアンチモンの金属ドープされた酸化物から、有利にはインジウム−スズ酸化物、アルミニウム−亜鉛酸化物、チタン−スズ酸化物、アンチモン−アンチモン酸化物、及びアンチモン−スズ酸化物からなる群から選択される。この導電性顔料(C)はまた、ナノスケールであってもよい。
有利には、本発明によるコーティング材料の、成分(C)に関する含有量は、そのつど本発明によるコーティング材料に対して1〜60質量%、有利には4〜50質量%、特に5〜40質量%である。
本発明によるコーティング材料は、更に少なくとも1種の添加剤(D)を有効量で含有することができる。
有利には、添加剤(D)は、水、ポリリン酸、化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有するホスホン酸、ポリリン酸とヒドロキシル基少なくとも1つ及び化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する化合物少なくとも1種との酸性エステル、一リン酸とヒドロキシル基少なくとも1つ及び化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する化合物少なくとも1種との酸性エステル、化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する化合物(A)とは異なる化合物、乾燥剤、顔料(C)とは異なる、有機及び無機の、有彩色の及び無彩色の、光学的効果付与性の、導電性の、電磁シールド性の、及び蛍光性の顔料、透明及び不透明の、有機及び無機の充填剤、ナノ粒子、オリゴマー及びポリマーのバインダー、UV吸収剤、光安定剤、ラジカル捕捉剤、光開始剤、脱気剤、スリップ助剤、重合抑制剤、脱泡剤、乳化剤及び湿潤剤、付着促進剤、レベリング剤、フィルム形成助剤、レオロジー制御助剤及び難燃剤からなる群から選択されている。
有利には、添加剤(D)は、水、ポリリン酸、化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有するホスホン酸、特にビニルホスホン酸;並びにポリリン酸と、ヒドロキシル基少なくとも1つ及び化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する化合物少なくとも1種との酸性エステル、及び、一リン酸と、ヒドロキシル基少なくとも1つ及び化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する化合物少なくとも1種との酸性エステルからなる群から選択され、例えばこれは、ドイツ国特許出願DE 102 56 265 A1、7頁、段落[0057]〜[0062]に、6頁、段落[0044]及び[0045]に関連して記載されている。有利には、水は、1〜10質量%、有利には2〜8質量%、特に3〜7質量%の量で、そのつど、本発明によるコーティング材料に対して使用される。有利には、ホスホン酸及び一リン酸及びポリリン酸の酸性エステルは、0.05〜5質量%、有利には0.5〜4質量%、特に1〜3質量%の量で、そのつど本発明によるコーティング材料に対して使用される。
本発明によるコーティング材料の製造は、有利には、前述の成分の、適した混合装置、例えば撹拌槽、撹拌ミル、押出機、ニーダー、ウルトラチュラックス、インラインディゾルバー、固定ミキサー、マイクロミキサー、リングギア分散機、圧力除去ノズル(Druckentspannungsduese)及び/又はマイクロフルイダイザー中での混合により行われる。
有利にはこの際、化学線を用いて活性化可能な基を含有する成分の事前の架橋を妨げるために、波長λ<550nmの光の除外下で、又は光の完全な除外下で作業する。
本発明によるコーティング材料は、全ての種類のコーティングの製造に傑出して適する。特に、本発明によるコーティング材料は、コイルコーティング塗料として適する。更に、前記材料は、全ての使用金属に対する、特にむきだしの鋼、亜鉛メッキした、電気亜鉛メッキした、及びリン酸処理した鋼、亜鉛及びアルミニウムに対する、コーティング、特にプライマー塗装に対する、及びSMC(Sheet Moulded Compounds)及びBMC(BuIk Moulded Compounds)に対するコーティングの製造に傑出して適する。本発明によるコーティングは、この際、傑出して、クリア塗装、カバー塗装、一次的又は永久的な保護層、プライマー塗装、シーリング及び指紋付着防止(Antifingerabdruck)塗装として、しかしながら特に、プライマー塗装として適する。
意外にも、本発明による塗装は、特に本発明によるプライマー塗装は、前処理していない金属表面に対しても、例えば、前処理していないHDG(溶融亜鉛メッキ(hot dipped galvanized))鋼に対して、屋外適用のための部材のためのUsinor社の規格のクラスIVの要求の少なくとも1つを、特に付着、柔軟性、硬度、化学薬品抵抗性、中間層付着及び腐食保護作の観点において、全体的に満たす。
理論的に、本発明によるコーティング材料の適用は、特殊性を示さず、全ての慣用の適用方法、例えば、吹付け、ドクター塗り、ハケ塗り、キャスティング、浸漬、滴下又はローラにより行われることができる。一般的に、本発明による混合物の事前の架橋を回避すべく化学線の排除下で作業することが推奨される。適用後に、本発明によるコーティング材料中に含有される水は簡単に蒸発されることができ、これはまた、フラッシュオフとも呼ばれる。有利には、金属基材の短期間の誘導加熱によりこれは起こる。
適用された本発明によるコーティング材料の化学線を用いた硬化のためには、特に、電子線供給源が考慮され、例えばこれは、A. Goldschmidt及びH. -J. Streitberger, BASF-Handbuch Lackiertechnik, Vincentz社, Hannover, 2002, 638〜641頁中に、又はRoempp Lexikon Lacke及びDruckfarben, Georg Thieme社, Stuttgart New York, 1998, 「電子放射体(Elektronenstrahler)」,「電子放射硬化(Elektronenstrahlhaertung)」中に、及び、「電子放射(Elektronenstrahlung)」中に記載される。
有利には、照射の際に、線量10〜200KGray、有利には20〜100KGray、特に30〜80KGrayが使用される。
この際、線強度は幅広く変動できる。これは、特に、一方では線量に応じて、そして他方では照射時間に応じて調整される。この照射時間は、設定された線量での、照射装置中での基材のバンド速度又は送り速度に対して調整され、かつその逆でもよい。
本発明によるコーティング材料のとりわけの利点は、前記材料が、部分的のみにも硬化でき、かつこの状態で少なくとも1種の更なる、特に1種の、化学線で硬化可能なコーティング材料を上塗でき、この後で全ての適用された層を一緒に化学線で硬化することである。これにより、工程の時間は更に短縮され、かつ中間層付着は更に改善される。全体として、本発明によるコーティング材料の使用に基づいて、コイルコーティング方法の際には金属シートをPMTである240℃又はそれ以上に加熱することはもはや必要でない。揮発性有機化合物の吸収及び処理も必要でなく、この結果、装置上の、安全技術上の、及びエネルギー上の手間は顕著に減少されることができる。
この生じる本発明によるコーティングは、高度に柔軟性であり、損傷なしに極めて高い程度に変形可能であり、耐化学薬品性であり、耐候性であり、凝縮水抵抗性及び塩水抵抗性であり、並びに基材及びその他のコーティングに対する高い付着性を有する。それにもかかわらず、前記コーティングは更に傑出した光学的印象を与える。前記コーティングは問題無しに再度塗装されることができ、この後に、生じる複合材又は積層体は、傑出した中間層付着を示す。
実施例
例1
コーティング材料1の製造
コーティング材料1の製造のためにまず、フェニルグリシジルエーテルモノアクリラート(CN 131 B、Cray Valley社)33.25質量部、ラウリルグリシジルエーテルモノアクリラート(CN 152、Cray Valley社)22.8質量部、ポリプロピレングリコールモノアクリラート(PAM 300、Rhodia社)1.12質量部、エポキシド樹脂(Epikote(R) 862)1.12質量部、水5.82質量部、4−ヒドロキシブチルアクリラートのポリリン酸エステル(4−ヒドロキシブチルアクリラート80質量部及び、五酸化二リン84質量%の含有量のポリリン酸20質量部の反応による製造;4−ヒドロキシブチルアクリラートに関する過剰量:20質量%)2.91質量部、低粘度ポリブチルブチラール(Pioloform(R) BN 18、Wacker社)1.68質量部、ポリリン酸アルミニウム顔料(Targon(R) WA 2886、BK Giulini社)18.5質量部、二酸ケイ素ベースのナノ粒子(Nyasil(R) 6200、Nyacol Nano Technologies社)6質量部、及び二酸化チタン顔料(Tioxide(R) TR 81)9質量部からの混合物を製造した。この混合物を、ウルトラチュラックス中で20分間の間、回転数1800/分で均質化した。
例1
コーティング材料1の製造
コーティング材料1の製造のためにまず、フェニルグリシジルエーテルモノアクリラート(CN 131 B、Cray Valley社)33.25質量部、ラウリルグリシジルエーテルモノアクリラート(CN 152、Cray Valley社)22.8質量部、ポリプロピレングリコールモノアクリラート(PAM 300、Rhodia社)1.12質量部、エポキシド樹脂(Epikote(R) 862)1.12質量部、水5.82質量部、4−ヒドロキシブチルアクリラートのポリリン酸エステル(4−ヒドロキシブチルアクリラート80質量部及び、五酸化二リン84質量%の含有量のポリリン酸20質量部の反応による製造;4−ヒドロキシブチルアクリラートに関する過剰量:20質量%)2.91質量部、低粘度ポリブチルブチラール(Pioloform(R) BN 18、Wacker社)1.68質量部、ポリリン酸アルミニウム顔料(Targon(R) WA 2886、BK Giulini社)18.5質量部、二酸ケイ素ベースのナノ粒子(Nyasil(R) 6200、Nyacol Nano Technologies社)6質量部、及び二酸化チタン顔料(Tioxide(R) TR 81)9質量部からの混合物を製造した。この混合物を、ウルトラチュラックス中で20分間の間、回転数1800/分で均質化した。
このコーティング材料1は、化学線の排除下で、少なくとも1ヶ月間の間、完全に貯蔵安定性であった。前記材料は、プライマー塗装の製造のために傑出して適していた。
例2
コーティング材料2の製造
コーティング材料2の製造のためにまず、フェニルグリシジルエーテルモノアクリラート(CN 131 B、Cray Valley社)28.7質量部、ラウリルグリシジルエーテルモノアクリラート(CN 152、Cray Valley社)19.14質量部、ポリプロピレングリコールモノアクリラート(PAM 300、Rhodia社)0.957質量部、エポキシド樹脂(Epikote(R) 862)0.957質量部、水4.78質量部、4−ヒドロキシブチルアクリラートのポリリン酸エステル(4−ヒドロキシブチルアクリラート80質量部及び、五酸化二リン84質量%の含有量のポリリン酸20質量部の反応による製造;4−ヒドロキシブチルアクリラートに関する過剰量:20質量%)2.39質量部、ポリリン酸アルミニウム顔料(Targon(R) WA 2886、BK Giulini社)9.57質量部及び金属ドープした酸化物をベースとする導電性顔料33.5質量部からの混合物を製造した。この混合物を、ウルトラチュラックス中で20分間の間、回転数1800/分で均質化した。
コーティング材料2の製造
コーティング材料2の製造のためにまず、フェニルグリシジルエーテルモノアクリラート(CN 131 B、Cray Valley社)28.7質量部、ラウリルグリシジルエーテルモノアクリラート(CN 152、Cray Valley社)19.14質量部、ポリプロピレングリコールモノアクリラート(PAM 300、Rhodia社)0.957質量部、エポキシド樹脂(Epikote(R) 862)0.957質量部、水4.78質量部、4−ヒドロキシブチルアクリラートのポリリン酸エステル(4−ヒドロキシブチルアクリラート80質量部及び、五酸化二リン84質量%の含有量のポリリン酸20質量部の反応による製造;4−ヒドロキシブチルアクリラートに関する過剰量:20質量%)2.39質量部、ポリリン酸アルミニウム顔料(Targon(R) WA 2886、BK Giulini社)9.57質量部及び金属ドープした酸化物をベースとする導電性顔料33.5質量部からの混合物を製造した。この混合物を、ウルトラチュラックス中で20分間の間、回転数1800/分で均質化した。
このコーティング材料2は、化学線の排除下で、少なくとも1ヶ月間の間、完全に貯蔵安定性であった。前記材料は、プライマー塗装の製造のために傑出して適していた。
例3及び4
例1及び2のコーティング材料1及び2を用いたプライマー塗装の製造
基材として、Chemetall社のHDG(hot dipped galvanized)鋼からの前処理していない鋼片を使用した。
例1及び2のコーティング材料1及び2を用いたプライマー塗装の製造
基材として、Chemetall社のHDG(hot dipped galvanized)鋼からの前処理していない鋼片を使用した。
例3では、コーティング材料1を、層厚6〜7μmで設けた。この中に含有される水を、1分間の間に125℃で蒸発させた。この生じる層を、電子線(50KGray)を用いて硬化させた。
この生じるコーティングは傑出して変形可能であり、かつ傑出した腐食保護作用を示した(T曲げ試験:0、及びテープ:0、塩水吹付け試験:7日間正常、i.O.)。前記コーティングは、慣用かつ公知のトップコートを用いて再度塗装されることができた。この生じる積層体は、傑出した中間層付着及び傑出した腐食保護作用を示した(塩水吹付け試験;21日間、i.O.)。
例4では、コーティング材料2を層厚2〜3μmで設けた。この中に含有される水を30秒間1200℃で蒸発させた。この生じる層を、電子線(50KGray)を用いて硬化させた。
この生じるコーティングは、問題無しに電着塗装を用いて上塗されることができた。この熱硬化の際に、より少ないふくれ(blistering)又はその他の表面損傷を生ずる。中間層付着、変形性及び腐食保護作用は傑出していた(T曲げ試験:0、及びテープ:0.5、塩水吹付け試験:120時間、i.O.)。
Claims (17)
- (A)一般式I:
X 6〜14個の炭素原子を有する芳香族残基、5〜20個の環の原子を有する複素環式芳香族性残基、又は6〜30個の炭素原子を有するアルキル残基、
Y 三価の有機残基、
Z 連結官能基、及び
Gr 化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する有機残基]
の化合物少なくとも2種:
但し、化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、芳香族残基又は複素環式芳香族性残基X(=化合物A1)を示し、かつ化合物(A)少なくとも2種の少なくとも1種は、アルキル残基X(=化合物A2)を示すとの条件付きである、
(B)ポリリン酸をベースとする、酸性の腐食防止性顔料少なくとも1種、及び
(C)ナノ粒子及び導電性顔料からなる群から選択された成分少なくとも1種
を含有する、化学線で硬化可能な、実質的に又は完全に有機溶媒不含のコーティング材料。 - (A1)の残基Xは、6〜10個の炭素原子を有する芳香族残基であることを特徴とする、請求項1記載のコーティング材料。
- (A2)の残基Xは、10〜20個の炭素原子を有する直鎖状アルキル残基であることを特徴とする、請求項1又は2記載のコーティング材料。
- 三価の有機残基が、3〜6個の炭素原子を有する脂肪族残基であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のコーティング材料。
- 有機残基Grが、化学線で活性化可能な基を含有するか又は前記基からなることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載のコーティング材料。
- 化学線で活性化可能な基が、オレフィン性不飽和二重結合であることを特徴とする、請求項6記載のコーティング材料。
- (A1):(A2)の質量比=4:1〜0.8:1であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載のコーティング材料。
- 酸性の、腐食防止性顔料(B)が、ポリリン酸アルミニウムであることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載のコーティング材料。
- ナノ粒子(C)が、無機ナノ粒子であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載のコーティング材料。
- 導電性顔料(C)が、スズ、亜鉛、インジウム及びアンチモンの金属ドープした酸化物からなる群から選択されていることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載のコーティング材料。
- コーティング材料が、更に添加剤(D)少なくとも1種を含有することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載のコーティング材料。
- 添加剤(D)が、水、ポリリン酸、化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有するホスホン酸、一リン酸と、ヒドロキシル基少なくとも1つ及び化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する化合物少なくとも1種との酸性エステル、化合物(A)とは異なる、化学線で活性化可能な基少なくとも1つを有する化合物、乾燥剤、顔料(C)とは異なる、有機及び無機の、有彩色及び無彩色の、光学的効果付与性の、導電性の、電磁シールド性の、及び蛍光性の顔料、透明及び不透明の、有機及び無機の充填剤、ナノ粒子、オリゴマー及びポリマーのバインダー、UV吸収剤、光安定剤、ラジカル捕捉剤、光開始剤、脱気剤、スリップ助剤、重合抑制剤、脱泡剤、乳化剤及び湿潤剤、付着促進剤、レベリング剤、フィルム形成助剤、レオロジー制御助剤及び難燃剤からなる群から選択されていることを特徴とする、請求項12記載のコーティング材料。
- pH値<5の油中水型分散液の形で存在することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載のコーティング材料。
- コーティング材料の成分(A)、(B)及び(C)並びに場合により(D)を相互に混合し、かつ生じる混合物を均質化することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載のコーティング材料の製造方法。
- 請求項1から14までのいずれか1項記載のコーティング材料及び、請求項15記載の方法により製造されたコーティング材料の、コイルコーティングの製造のための使用。
- コイルコーティングがプライマー塗装であることを特徴とする、請求項16記載の使用。
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