JP2008539291A - コニカル反応器内での重合体の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)モノエチレン性不飽和単量体またはモノエチレン性不飽和単量体の混合物および開始剤を含む水性混合物を反応器の頭部に供給する工程と、
(2)該モノエチレン性不飽和単量体を重合させて、重合体を含むゲル様水性混合物を形成する工程と、
(3)該重合体を含むゲル様水性混合物を不活性気体を用いて反応器の底部から絞り出す工程と
を含んで、該反応器は、その反応器の頭部直径(d1)とその反応器の内壁との間に90°より小さいが、45°より大きい角度(α)を有する、垂直の全コニカル反応器(fully conical reactor)であるか、または2〜5個の結合された、垂直の全コニカル部分で構成されていて、その部分は、互いに頭部において、それぞれがその部分の頭部直径とその部分の内壁との間に90°より小さいが、45°より大きい角度を有する。
で示されるカルボン酸、またはその塩、式(II):
で示されるもの、式(III)〜(V):
で示されるアミド、あるいは
ビニル誘導体またはジアリルアンモニウム誘導体であることができる。
で示されるカルボン酸、またはその塩、式(II):
で示されるエステル、式(III)〜(V):
で示されるアミドからなる群から選ばれる。
で示されるカルボン酸、またはその塩、式(II):
で示されるエステル、式(III)〜(V):
で示されるアミドからなる群から選ばれる。
で示されるエステル、アクリルアミド、および式(V):
で示されるアミドからなる群から選ばれる。
で示されるエステルからなる群から選ばれる水溶性のモノエチレン性不飽和単量体との混合物のいずれかである。
で示されるエステルからなる群から選ばれる水溶性のモノエチレン性不飽和単量体との混合物中のアクリルアミドの量は、該単量体混合物の重量を基準にして、少なくとも30重量%である。
アクリルアミド、ジメチルアミノエチルアクリラートメチルクロリド第四級アンモニウム塩およびアジピン酸を75/23/3の重量比で含む、水性混合物250kgを調製した。混合物は、400ppmの2,2−アゾビスイソブチロニトリル、および300ppmのジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩(ともに水性混合物の重量を基準とする)も含有した。混合物は、合計溶解固体濃度が34%であった。混合物を−1℃に冷却し、溶解酸素を除去するために、水性媒体中に窒素気体を通過させた。7ppmの臭素酸カリウム、および14ppmの亜硫酸ナトリウム(ともに水性混合物の重量を基準とする)を順次水性混合物に加え、完全に混合した。得られた水性混合物を、全コニカル反応器(容積:200L、角度:85°)の頭部に約50kg/時の速度で供給した。反応器内にて約4時間の滞留時間の後、底部の弁を開き、窒素気体の頭部圧力を加えて、ゲル様反応混合物を底部から絞り出した。圧力は、反応器の底部から出る材料の質量が頭部に入る単量体の質量に等しくなるよう調整した。重合体は、1,000ppm未満の残留アクリルアミド含量を有することが判明した。
アクリルアミド、アクリル酸ナトリウムおよび尿素を63/27/10の重量比で含む、水性単量体混合物250kgを調製した。混合物は、400ppmの2,2−アゾビスイソブチロニトリル、100ppmの4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、および300ppmのジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩(すべて水性混合物の重量を基準とする)も含有した。混合物は、合計溶解固体濃度が32%であった。混合物を−1℃に冷却し、溶解酸素または他の揮発性の反応性化学種を除去するために、水性媒体中に窒素気体を通過させた。4ppmのtert−ブチルヒドロペルオキシド、および8ppmの亜硫酸ナトリウム(ともに水性混合物の重量を基準とする)を順次水性混合物に加え、十分に混合した。得られた水性混合物を、全コニカル反応器(容積:200L、角度:85°)の頭部に約50kg/時の速度で供給した。反応器内にて約4時間の滞留時間の後、底部の弁を開き、窒素気体の頭部圧力を加えて、ゲル様反応混合物を底部から絞り出した。圧力は、反応器の底部から出る材料の質量が頭部に入る単量体の質量に等しくなるよう調整した。重合体は、1,000ppm未満の残留アクリルアミド含量を有することが判明した。
アクリルアミド、尿素およびアジピン酸を98/1/1の重量比で含む、水性単量体混合物250kgを調製した。混合物は、400ppmの2,2−アゾビスイソブチロニトリル、400ppmの4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)、および300ppmのジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム塩(すべて水性混合物の重量を基準とする)も含有した。混合物は、合計溶解固体濃度が31%であった。混合物を−1℃に冷却し、溶解酸素を除去するために、水性媒体中に窒素気体を通過させた。10ppmの臭素酸カリウム、4ppmの亜硫酸ナトリウム、および50ppmの2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジン)二塩酸塩(すべて水性混合物の重量を基準とする)を順次水性混合物に加え、十分に混合した。得られた水性混合物を、全コニカル反応器(容積:200L、角度:85°)の頭部に約50kg/時の速度で供給した。反応器内にて約4時間の滞留時間の後、底部の弁を開き、窒素気体の頭部圧力を加えて、ゲル様反応混合物を底部から絞り出した。圧力は、反応器の底部から出る材料の質量が頭部に入る単量体の質量に等しくなるよう調整した。重合体は、1,000ppm未満の残留アクリルアミド含量を有することが判明した。
Claims (8)
- (1)モノエチレン性不飽和単量体またはモノエチレン性不飽和単量体の混合物および開始剤を含む水性混合物を、反応器の頭部に供給する工程と、
(2)該モノエチレン性不飽和単量体を重合させて、重合体を含むゲル様水性混合物を形成する工程と、
(3)該重合体を含むゲル様水性混合物を、不活性気体を用いて反応器の底部から絞り出す工程と
を含む重合体の製造方法であって、
該反応器が、その反応器の頭部直径(d1)とその反応器の内壁との間に90°より小さいが、45°より大きい角度(α)を有する垂直の全コニカル反応器であるか、または2〜5個の結合された、垂直の全コニカル部分で構成されていて、その部分は、互いに頭部において、それぞれがその部分の頭部直径とその部分の内壁との間に90°より小さいが、45°より大きい角度を有する、方法。 - 反応器の角度が90°より小さいが、60°より大きい、請求項1記載の方法。
- 反応器の頭部直径と底部直径との比が1.1/1〜24/1である、請求項1または2記載の方法。
- モノエチレン性不飽和単量体が、水溶性のモノエチレン性不飽和単量体である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 水性混合物中のモノエチレン性不飽和単量体または単量体混合物の量が、反応器の頭部に供給される水性混合物の重量を基準にして5〜60重量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 連続方式で実施される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 反応器の頭部直径(d1)と反応器の内壁との間に90°より小さいが、45°より大きい角度(α)を有する垂直の全コニカル反応器であるか、または2〜5個の結合された、垂直のコニカル部分で構成されていて、その部分は、互いに頭部において、それぞれがその部分の頭部直径とその部分の内壁との間に90°より小さいが、45°より大きい角度を有する、反応器。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法によって製造され、重合体の重量を基準にして0.15重量%未満の量の未反応単量体量を有する重合体。
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