JP2008536665A - 一酸化炭素を用いた水素処理触媒の活性化 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図6
Description
この試験には、市販の試料RT−225(アルバマール(Albermarle)より市販を使用した。RT−225を1.3mmの対称クアドラローブ(quadralobe)形態で試験した。これは、MoO3を約4.5重量%およびCoOを1.2重量%を含むアルミナ上CoMo触媒である。この試験には、2つのナフサパイロット設備を用いた。反応器1および反応器2を用いて、硫化水素10容量%、一酸化炭素1000vppm、および残余の水素を用いた硫化の効果を試験した。反応器2は対照運転に用い、硫化手順を実施する間、硫化水素10容量%および水素90容量%を使用した。いずれのパイロット設備にも40立方センチメートルのRT−225を充填し、硫化手順を行う間はいずれも中間接触分解ナフサ(ICN)を使用した。上述した混合気体を用いてin−situで触媒の硫化を実施した。硫化は、温度を204℃(399°F)および343℃(649°F)に、反応器圧力を305psig(2204kPa)に維持して約12時間実施した。硫化終了後、反応器を274℃(525°F)に冷却し、274℃(525°F)、入口圧力240psig(1756kPa)、100%水素356m3/m3(2000scf/b)、および液空間速度4.0として約14日間触媒性能を測定した。図1および2に水素化脱硫(HDS)および臭素指数の低下即ちオレフィンの飽和(HDBr)に関する相対的な触媒活性(RCA)を示す。図1からわかるように、H2S−H2およびCOで硫化されたRT−225試料はHDS活性が約25%高くなった。図2は、オレフィン飽和活性(HDBr)を示すものである。H2S−H2およびCOで硫化されたRT−225触媒とH2S−H2のみで硫化されたRT−225とのHDBr活性の差が非常に小さことがわかる。
この試験には、市販の試料RT−225を用いた。RT−225を1.3mmのASQ形態で試験した。これは、MoO3を約4.5重量%およびCoOを1.2重量%含むアルミナ上CoMo触媒である。この試験には3つのナフサパイロット設備を用いた。反応器Bでは、硫化水素10容量%、一酸化炭素1000vppm、および残余の水素を中間接触分解ナフサと一緒に用いて硫化の効果を試験した。反応器Cは対照運転に用い、硫化手順を実施する間、硫化水素10容量%および水素90容量%を中間接触分解ナフサ(ICN)と一緒に用いた。反応器Dは第2の対照運転に用い、硫化手順を実施する間、硫化水素10容量%および水素90容量%を軽質直留ナフサ(LVN)と一緒に用いた。この3つのパイロット設備に40立方センチメートルのRT−225を充填した。上述した混合気体を用いてin−situで触媒の硫化を実施した。温度を204℃(399°F)および343℃(649°F)に、反応器圧力を305psig(2204kPa)に維持して約12時間硫化を行った。硫化終了後、ICNを用いた2つの設備については反応器を274℃(525°F)に、LVNを用いた設備については93℃(199°F)に冷却した後、ICNを用いて、274℃(525°F)、入口圧力240psig(1756kPa)、100%水素356m3/m3(2000scf/b)、および液空間速度4.0で触媒性能の測定を約14日間実施した。図3および4に、水素化脱硫(HDS)および臭素指数の低下即ちオレフィンの飽和(HDBr)に関する相対的な触媒活性(RCA)を示す。図3からわかるように、H2S−H2およびCOで硫化されたRT−225試料は、HDS活性が約15〜20%高くなった。H2S−H2のみで硫化されたRT−225触媒はいずれもほぼ等しいHDS活性を示した。ICNおよびLVNを用いた硫化効果を比較すると、その差は非常に小さいかまたはまったくなかった。図4は、オレフィン飽和活性(HDBr)を示すものである。H2S−H2−COで硫化されたRT−225触媒とH2S−H2のみで硫化された2種のRT−225試料とのHDBr活性の差が非常に小さいことがわかる。
この試験には、市販の触媒Aおよび触媒Bの試料を使用した。触媒Aは、市販のCo/Mo触媒であり、触媒Bは、別の市販のCo/Mo触媒である。触媒を、1.3〜1.5mmの押出成形物として試験した。これらはいずれも、アルミナ上Co/Mo触媒である。この試験にはディーゼルパイロット設備を用いた。液相硫化手順を用いた。硫化には、軽質軽油(LGO)中に二硫化ジメチル(DMDS)1.5重量%を混合したものを使用した。DMDSを加えた供給原料を66℃、1LHSVで6時間導入した。この6時間の終わりに、H2中にCO1000vppmを含む混合気体を導入した。圧力を175psig(1308kPa)に設定し、温度を232℃(450°F)に昇温して18時間維持した。次いで、温度を12時間で321℃(610°F)に昇温した。硫化の終わりに、処理気体を100%H2および添加を行っていないLGOと交換して、条件を329℃(624°F)、210psig(1549kPa)、0.5LHSV、および処理気体比(TGR)178m3/m3(1000scf/B)として導入した。触媒A(系列1)および触媒B(系列2)の触媒性能を測定した。この運転においてCOで硫化された触媒を、事前に同じ運転を行ってCOの非存在下にLGOを用いて硫化した触媒Bと比較した。図5および6において、製品中の硫黄分および1.5次K(HDS)に関しCOで硫化された2種の触媒を標準的な活性試験と比較した。COで硫化された触媒B試料は、K(HDS)が対照試料よりも35%高かった。COで硫化された触媒A試料は、このような条件では触媒Bの60〜70%の性能しか期待されないが、対照触媒Bの80%超の活性を有していた。触媒Aの活性が増大したことは、より古い世代の触媒よりも触媒コストがはるかに低くなることから重要である。
Claims (11)
- 新鮮金属含有水素処理触媒または再生された金属含有水素処理触媒を、触媒活性化条件下において一酸化炭素で処理する工程を含む金属含有水素処理触媒を活性化する方法。
- 金属含有水素処理触媒を活性化する方法であって、
(a)新鮮金属含有水素処理触媒または再生された金属含有水素処理触媒を、一酸化炭素前駆体で処理する工程;および
(b)一酸化炭素前駆体で処理された前記工程(a)からの触媒を、触媒活性化条件下において水素および硫化剤と接触させる工程
を含む方法。 - 前記新鮮金属含有水素処理触媒または前記再生された金属含有水素処理触媒を、水素および硫化剤の存在下に一酸化炭素で処理することを特徴とする請求項1に記載の触媒を活性化する方法。
- 前記水素処理触媒は、触媒の硫化中に硫化水素が発生するように予備硫化された新鮮触媒であって、前記予備硫化は、硫黄、多硫化物を含む硫化物、メルカプタン、チオカルボン酸およびそのエステル等の予備硫化剤によるものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の触媒を活性化する方法。
- 触媒活性化条件は、CO濃度を10〜100,000wppmとし、硫化水素を加えた水素を、存在する気体の全容量を基準として10〜99.999容量%の濃度で存在させ(ただし、硫化水素は、金属酸化物、金属塩または金属錯体を対応する硫化物形態に変換するのに十分な量で存在する)、34576kPaまで(5000psigまで)の全圧、0.1〜10hr−1の液空間速度(LHSV)(ただし、液状担体が存在する)、149℃〜427℃(300°F〜800°F)の温度および0.178〜17800m3/m3(1〜100000scf/ft3触媒)の全気体比で、前記金属含有触媒をCOで処理することを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の触媒を活性化する方法。
- 前記COによる触媒処理を、不活性ガスの存在下に行い、また硫化剤の導入前、硫化剤と同時または一部硫化を行った後に開始してもよいことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の触媒を活性化する方法。
- 前記金属は、金属酸化物、金属塩または金属錯体の形態にあり、
前記水素処理触媒に使用される前記金属は、周期律表の第3〜10族からのものである
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の触媒を活性化する方法。 - COを発生する前記前駆体は、二酸化炭素、カルボン酸、炭酸塩、ホルムアルデヒド、グリオキサル、カルボニル等であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の触媒を活性化する方法。
- 前記金属は、Mo、W、Ni、CoおよびRuよりなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の触媒を活性化する方法。
- 前記触媒は、ドーパントによって助触媒され、
COまたはCO前駆体を用いた触媒の処理を、選択的失活剤の非存在下に実施する
ことを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の触媒を活性化する方法。 - 請求項1〜10のいずれかに記載の触媒を活性化する方法によって製造される水素処理触媒。
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