JP2008533213A - 吸水性樹脂造粒物の製造方法および吸水性樹脂造粒物 - Google Patents
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Abstract
Description
〔吸水性樹脂粉末〕
先ず、本発明に使用される吸水性樹脂粉末の製造方法について述べる。なお、本発明に係る吸水性樹脂造粒物とは、換言すると粒子状吸水剤である。また、本発明に係る吸水性樹脂粒子とは、換言すると吸水性樹脂粉末である。本明細書においては、上記の文言を適宜使用する。粒子状吸水剤の製造に際して使用される吸水性樹脂粉末は、公知の吸水性樹脂が広く使用され、その中でも、カルボキシル基を有するものが好ましく使用され、典型的にはアクリル酸及び/又はその塩を主成分とする親水性不飽和単量体を重合、架橋することにより得られ、水中において50倍から3000倍という多量の水を吸収し、ヒドロゲルを形成する従来公知の吸水性樹脂樹脂の粉末(略称;アクリル酸塩系吸水性樹脂)である。また、上記吸水性樹脂としては、該吸水性樹脂中の水可溶成分(米国再発行特許Re32649号の平行抽出性重合体で規定)が40重量%以下(下限0重量%)、好ましくは30重量%以下、より好ましくは20重量%以下、さらに好ましくは15重量%以下のものが用いられる。なお、本願発明で粉末とは含水率(実施例で規定)が0〜30重量%、好ましくは0〜20重量%、特に0〜10重量%の粉体をさす。
以下、表面架橋処理についてさらに説明する。本発明に用いられる表面架橋処理としては、当業界において該用途に用いられている公知の表面架橋処理(例えば、前記の特許文献1〜8)が好適に用いられる。
本発明の粒子状吸水剤の製造方法は、第一の吸水性樹脂粉末および水性液を混合する工程(a)、該水性液を含む第一の吸水性樹脂粉末および第二の吸水性樹脂粉末を混合する工程(b)、を含むことを特徴とする粒子状吸水剤の製造方法である。
すなわち、本発明の粒子状吸水剤の生理食塩水に対する無加圧下吸収倍率(CRC)は27g/g以上、好ましくは30g/g以上、33g/g以上、36g/g以上とされる。無加圧下吸収倍率が20g/g未満である場合にはおむつに使用した場合に高物性を示さないおそれがある。また、上限は特には問わないが、製造上の困難によるコストアップから60g/g程度で十分である。
他の実施形態として、本発明に係る吸水性樹脂造粒物の製造方法は、吸水性樹脂粒子と水性液とを混合することにより吸水性樹脂含水物を得る水性液混合工程と、上記吸水性樹脂含水物と微粒子と混合することにより吸水性樹脂含水組成物を得る微粒子混合工程と、上記吸水性樹脂含水組成物を硬化する硬化工程および/または上記吸水性樹脂含水組成物を乾燥する乾燥工程と、を備える。なお、当該実施形態に係る製造方法を、便宜上「一括造粒法」と称する。以下、上記各工程について説明する。
水性液混合工程は、吸水性樹脂粒子と水性液とを混合することにより吸水性樹脂含水物を得る工程である。当該工程により、水性液の作用によって吸水性樹脂粒子を造粒し、吸水性樹脂含水物を得ることができる。
微粒子混合工程は、少なくとも吸水性樹脂含水物と微粒子とを混合することにより吸水性樹脂含水組成物を得る工程である。当該工程により、吸水性樹脂含水物の凝集が解かれ、比較的粒径の揃った造粒粒子(吸水性樹脂含水組成物)に変化するので、短時間で吸水性樹脂含水物に流動性を与えることができる。また、吸水性樹脂含水物の凝集が解かれることで粒子体積あたりの表面積が増加し、造粒粒子間の空隙が増加するため、より低温・短時間で硬化を行うことができる。
硬化工程とは、上記吸水性樹脂含水組成物を保温または加熱することにより硬化する工程である。上記「硬化」とは、吸水性樹脂含水組成物に含まれる水分(水性液)が、吸水性樹脂内部に吸収され、見かけ上吸水性樹脂表面が乾燥した状態になる現象のことをいう。なお、硬化が終了したか否かは、造粒粒子表面の硬度・流動性の向上によって判断することができる。
乾燥工程とは、上記吸水性樹脂含水組成物を保温または加熱することにより、乾燥する工程である。本明細書における「乾燥」とは、吸水性樹脂含水組成物に含まれる水分(水性液)が、吸水性樹脂含水組成物から外部へ飛散することをいい、蒸発も含まれる。
本発明は、硬化工程および/または乾燥工程が、静置および通気のうち少なくとも何れか一つを伴っても良い。すなわち、硬化工程および/または乾燥工程を、静置および通気のうち少なくとも何れか一つを伴う条件下で行ってもよい。ここで、上記「静置」とは、上記吸水性樹脂含水組成物を攪拌しない状態または非流動状態におくことをいう。
また、他の実施形態において、上記水性液混合工程が、第一の吸水性樹脂粒子と水性液とを混合した系に、さらに、第二の吸水性樹脂粒子を混合することにより吸水性樹脂含水物を得るものであってもよい。以下、当該実施形態に係る製造方法を便宜上「分割造粒法」と称する。分割造粒法では、吸水性樹脂微粒子を分けて添加することで、水性液を必要とする吸水性樹脂粒子に水性液を意図的に不均一に添加することができる。
本発明に係る製造方法によって得られた吸水性樹脂造粒物の生理食塩水の無加圧下吸収倍率(CRC)は27g/g以上、好ましくは30g/g以上、33g/g以上、36g/g以上とされる。無加圧下吸収倍率が20g/g未満である場合にはおむつに使用した場合に高物性を示さないおそれがある。また、上限は特には問わないが、製造上の困難によるコストアップから50g/g程度で十分である。
本発明に係る製造方法によって製造された吸水性樹脂造粒物には、消毒剤、抗菌剤、香料、発泡剤、顔料、染料、親水性短繊維、肥料、酸化剤、還元剤、水、塩類等を0重量%以上30重量%以下、好ましくは0重量%以上5重量%以下の範囲で添加し、これにより、種々の機能を付与させることもできる。本発明に係る製造方法によって製造された吸水性樹脂造粒物は従来公知の各種吸水性樹脂の用途に適用できるが、微粉末が少なく、加圧下の吸収特性や吸収速度に優れているため、これらの性能を重視される紙おむつや生理用ナプキン、失禁パット等の吸収体を含む衛生材料や廃液固化剤、止水剤等の吸水性物品に好適に使用できる。
以下に、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書においては、「質量」および「質量%」は、それぞれ「重量」および「重量%」または、「重量部」と同義語として扱う。また、便宜上、「質量部」を単に「部」と、「リットル」を単に「L」と記すことがある。また、「質量%」を「wt%」と記すことがある。
(1)重量平均粒子径(D50)および微粉末割合(150μm通過割合)
吸水性樹脂ないし粒子状吸水剤を、850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μm、45μmなどのJIS標準篩で篩い分けし、残留百分率を対数確率紙にプロットした。これにより、重量平均粒子径(D50)および微粉末割合(150μm通過割合)を読み取った。
(2)0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)に対する無加圧下吸収倍率(CRC/Centrifuge Retention Capacity)
吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)0.20gを不織布製の袋(60mm×85mm)に均一に入れ、25±2℃に調温した0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)中に浸漬した。30分後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて250Gにて3分間水切りを行った後、袋の重量W1(g)を測定した。同様の操作を吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)を用いないで行い、その時の重量W0 (g)を測定した。W1およびW0 から、次式に従って、無加圧下吸収倍率(g/g)を算出した。
(3)含水率
吸水性樹脂(または粒子状吸水剤、または含水ゲル状物)において、水分が占める割合を表す。固形分との関係は、以下の様になる。
含水率の測定方法は、以下の様に行った。
(4)含水率補正した無加圧下吸収倍率
含水率補正した無加圧下吸収倍率は、吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)の含水率が0重量%と想定した場合の無加圧下吸収倍率であり、次式に従って算出した。
(5)0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)に対する1.9kPaでの加圧下吸収倍率(AAP)
目開き38μmのステンレス製金網を円筒断面の一辺(底)に溶着させた内径60mmのプラスチック製支持円筒の底の金網上に、吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)0.90gを均一に散布し、その上に外径が60mmよりわずかに小さく支持円筒との壁面に隙間が生じずかつ上下の動きは妨げられないピストン(cover plate)を載置し、支持円筒と吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)とピストンの重量W3(g)を測定した。このピストン上に、吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)に対して、ピストンを含め1.9kPaの荷重を均一に加えることができるように調整された荷重を載置し、測定装置一式を完成させた。直径150mmのペトリ皿の内側に直径90mm、厚さ5mmのガラスフィルターを置き、25±2℃に調温した0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)をガラスフィルターの上部面と同レベルになるように加えた。その上に直径9cmの濾紙(トーヨー濾紙(株)製、No.2)を1枚載せて表面が全て濡れるようにし、かつ過剰の液を除いた。
(6)含水率補正した加圧下吸収倍率(g/g)
含水率補正した加圧下吸収倍率は、吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)の含水率が0重量%と仮定した場合の加圧下吸収倍率であり、次式に従って算出した。
(7)耐衝撃テスト
吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)の耐衝撃テストは以下のように行った。即ち吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)をそれぞれ30gずつ量り取り、予め用意しておいたガラス玉(6〜7mmφ)10gを入れた250mlのマヨネーズ瓶(55mmφ×110mm)1本ずつにそれぞれ入れ、蓋を閉めた。ペイントシェーカー(トーヨ精機株式会社製)にそのマヨネーズ瓶を4本セットし、10分間ペイントシェーカーを作動し、その後マヨネーズ瓶から吸水性樹脂(または粒子状吸水剤)を取り出した。
250ml容量の蓋付きプラスチック容器に0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)の184.3gを量り取り、その水溶液中に試料1.00gを加え、フッ素樹脂でコーティングされた、直径7mm(中央部の直径は8mm)、長さ30mmの円柱状スターラーチップを用いて、300rpm±30rpmで16時間攪拌することにより試料中の可溶分を抽出した。抽出液を濾紙を用いて濾過し、濾液を50.0g量り取って測定溶液とした。
中和率(mol%)=(1−([NaOH]−[bNaOH])/([HCl]−[bHCl]))×100
<0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)に対する1.9kPaでの加圧下吸収倍率(AAP1.9kPa)>
目開き38μmのステンレス製金網を円筒断面の一辺(底)に溶着させた内径60mmのプラスチック製支持円筒の底の金網上に、試料0.90gを均一に散布し、その上に外径が60mmよりわずかに小さく支持円筒との壁面に隙間が生じず、かつ上下の動きは妨げられないピストン(cover plate)を載置し、支持円筒、試料およびピストンの重量W3 (g)を測定した。
<0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)に対する4.8kPaでの加圧下吸収倍率(AAP4.8kPa)>
0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)に対する1.9kPaでの加圧下吸収倍率の測定において、ピストンの荷重を4.8kPaに変更した以外は、同様の操作を行うことにより測定した。
<嵩比重、流下速度>
嵩比重測定器(蔵持科学機器製作所製)を用い、JIS K 3362に準じて測定した。粒度による偏りを無くすため十分に混合された試料(吸水性樹脂粒子)100gをダンパーを閉めた漏斗に入れた後、速やかにダンパーを開け、試料を受器に落とした。試料を落とし始めてから、落としきるまでの時間(秒)を流下速度とする。受器から盛り上がった試料は、ガラス棒ですり落とした後、試料の入った受器の重さを0.1gまで正確に量り、次の式によって嵩比重を算出した。
なお、測定時の温度は25±2℃であり、相対湿度は30RH%以上50RH%以下であった。
ペイントシェーカーテスト(PS)とは、直径6cm、高さ11cmのガラス製容器に、直径6mmのガラスビーズ10g、試料30gを入れてペイントシェーカー(東洋製機製作所 製品No.488)に取り付け、800cycle/min(CPM)で振盪するものであり、装置詳細は特開平9−235378号公報に開示されている。本実施例、比較例では、振盪時間は10分間とした。
硬化工程後の吸水性樹脂造粒物あるいは、更にプロセスダメージを与えた吸水性樹脂造粒物10.00gを、目開き850μmを有する篩(The IIDA TESTING SIEVE:内径80mm)に仕込み、ロータップ型ふるい振盪機((株)飯田製作所製、ES−65型ふるい振盪機)により5分間分級した。
<重量平均粒子径(D50)および対数標準偏差(σζ)>
試料を、850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μm、45μmのJIS標準篩で篩い分けし、残留百分率を対数確率紙にプロットした。なお、試料の粒径により、篩は必要により適宜追加して測定する。これにより、R=50重量%に相当する粒子径を重量平均粒子径(D50)として読み取った。また、粒度分布の対数標準偏差(σζ)は下記の式で表され、σζの値が小さいほど粒度分布が狭いことを意味する。
(X1はR=84.1%、X2はR=15.9%のときのそれぞれの粒子径)
篩い分けは試料10.00gを、目開き850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μm、45μmなどのJIS標準ふるい(The IIDA TESTING SIEVE:内径80mm)に仕込み、ロータップ型ふるい振盪機((株)飯田製作所製、ES−65型ふるい振盪機)により5分間分級した。
JIS K7224−1996に準拠するが、試験液(0.9重量%塩化ナトリウム水溶液)の温度は、30℃±1℃で行い、スターラーチップの長さは、40mmのものを用いて測定した。
上記重量平均粒子径(D50)を測定した目開き150μmのJIS標準篩を通過した試料ないし篩に仕込んだ全試料から、次式に従って、Pass150μm割合(%)を算出した。
<無機微粒子含有量>
無機微粒子含有量とは、吸水性樹脂造粒物100重量部に対し無機微粒子が含まれている割合を示すものである。
吸水性樹脂調合物(C)および吸水性樹脂分級物(D)の製造
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、75モル%の中和率を有するアクリル酸ナトリウムの水溶液6600g(不飽和単量体濃度37.7重量%)にポリエチレングリコールジアクリレート(n=9)5.30gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間窒素置換した。続いて、反応液に10重量%過硫酸ナトリウム水溶液39.6gおよび1重量%L−アスコルビン酸水溶液1.39gを攪拌しながら添加したところ、およそ30秒後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、20〜95℃で重合を行い、重合が開始して45分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。得られた含水ゲル状架橋重合体は、その径が約5mm以下に細分化されていた。この細分化された含水ゲル状架橋重合体を目開き850μmのJIS標準篩の金網上に広げて180℃で35分間熱風乾燥し、吸水性樹脂(A)を得た。次いで、ロール粉砕機(WML型、有限会社井ノ口技研)を用いて粉砕し、さらに目開き850μmのJIS標準篩で分級調合をおこなって850μm通過の吸水性樹脂を得た。
吸水性樹脂分級物(F)および(G)の製造
参考例1で得た吸水性樹脂(A)を、ロール粉砕機(WML型、有限会社井ノ口技研)を用いて粉砕し、さらに目開き850μmのJIS標準篩で分級調合を行って得た850μm通過の吸水性樹脂100重量部に対して、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.03重量部/プロピレングリコール1.0重量部/水3重量部からなる架橋剤溶液4.03重量部を混合し、モルタル型混合器に該混合物を添加し、190℃で40分間加熱処理を行った。こうして得られた加熱処理物を目開き850μmのJIS標準篩で分級し、850μm通過の吸水性樹脂(E)を得た。この吸水性樹脂(E)の重量平均粒子径は297μmで150μm通過の微粉末割合は9.4重量%であり、無加圧下吸収倍率は32.4g/g、加圧下吸収倍率は30.9g/gであり、含水率は3.9重量%であった。更に吸水性樹脂(E)をサニタリーミノックスシフター(株式会社西村機械製作所製)を用いて、目開き150μmの篩で分級して、850μm通過150μm未通過部分の吸水性樹脂分級物(F)と150μm通過部分の吸水性樹脂分級物(G)とを得た。吸水性樹脂分級物(F)の重量平均粒子径は293μmであり、また、吸水性樹脂分級物(G)の重量平均粒子径は120μmであった。
吸水性樹脂分級物(I)および(J)の製造
参考例1で得た吸水性樹脂(A)を、ロール粉砕機(WML型、有限会社井ノ口技研)を用いて粉砕し、さらに目開き850μmのJIS標準篩で分級調合を行って得た850μm通過の吸水性樹脂100重量部に対して、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.029重量部/プロピレングリコール1.0重量部/水3重量部からなる架橋剤溶液4.03重量部を混合し、モルタル型混合器に該混合物を添加し、190℃で40分間加熱処理を行った。こうして得られた加熱処理物を目開き850μmのJIS標準篩で分級し、850μm通過の吸水性樹脂(H)を得た。この吸水性樹脂(H)の重量平均粒子径は263μmで150μm通過の微粉末割合は8.7重量%であり、また45μm通過の割合は0.0重量%であり、無加圧下吸収倍率は32.7g/g、加圧下吸収倍率は31.2g/gであり、含水率は4.2重量%であった。更に吸水性樹脂(H)を目開き850μmのJIS標準篩で分級し、を用いて、850μm通過150μm未通過部分の吸水性樹脂分級物(I)と150μm通過部分の吸水性樹脂分級物(J)とを得た。吸水性樹脂分級物(I)の重量平均粒子径は293μmであり、また、吸水性樹脂分級物(J)の重量平均粒子径は118μmであった。
中和重合による吸水性樹脂粒子(K)の製造
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、75モル%の中和率を有するアクリル酸ナトリウムの水溶液6600g(単量体濃度40.0重量%)にポリエチレングリコールジアクリレート(n=9)5.45gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に10重量%過硫酸ナトリウム水溶液35.8gおよび1重量%L−アスコルビン酸水溶液1.49gを攪拌しながら添加したところ、およそ20秒後に重合が開始した。
中和重合による吸水性樹脂粒子(L)の製造
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、75モル%の中和率を有するアクリル酸ナトリウムの水溶液6600g(単量体濃度40.0重量%)にポリエチレングリコールジアクリレート(n=9)5.45gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液を攪拌しながら10重量%過硫酸ナトリウム水溶液35.8gおよび1重量%L−アスコルビン酸水溶液1.49g添加をしたところ、およそ20秒後に重合が開始された。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)(4.8g)を600mlのプラスチック製容器(85mmφ×119mm)に入れ、脱イオン水(7.5g)を添加し30秒間スパチュラで混合した。脱イオン水を混合した150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)に850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂調合物(C)(45.2g)を添加し、さらに30秒間スパチュラで混合した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上にひろげ、80℃の無風乾燥器で60分乾燥し、分級して850μm通過の粒子状吸水剤(1)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)(4.8g)を600mlのプラスチック製容器(85mmφ×119mm)に入れ、脱イオン水(15g)を添加し30秒間スパチュラで混合した。脱イオン水を混合した150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)に850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂調合物(C)(45.2g)を添加し、さらに30秒間スパチュラで混合した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上にひろげ、80℃の無風乾燥器で90分乾燥し、分級して850μm通過の粒子状吸水剤(2)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)(4.8g)を600mlのプラスチック製容器(85mmφ×119mm)に入れ、脱イオン水(2.5g)を添加し30秒間スパチュラで混合した。脱イオン水を混合した150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)に850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂調合物(C)(45.2g)を添加し、さらに30秒間スパチュラで混合した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上にひろげ、80℃の無風乾燥器で30分乾燥し、分級して850μm通過の粒子状吸水剤(3)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)(15.0g)を600mlのプラスチック製容器(85mmφ×119mm)に入れ、脱イオン水(22.5g)を添加し30秒間スパチュラで混合した。脱イオン水を混合した150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)に850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂調合物(C)(35.0g)を添加し、さらに30秒間スパチュラで混合した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上にひろげ、80℃の無風乾燥器で150分乾燥し、分級して850μm通過の粒子状吸水剤(4)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(G)(28.5g)を600mlのプラスチック製容器(85mmφ×119mm)に入れ、脱イオン水(45g)を添加し60秒間混合した。予め5Lレーディゲミキサー(M−5R型、レーディゲ社製)に850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂分級物(F)(271.5g)を添加しておいたところに、脱イオン水を混合した150μm通過の吸水性樹脂分級物(G)を一気に投入し、撹拌翼を回転数330rpmで撹拌して10分間混合した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上に広げ、80℃の無風乾燥器で60分乾燥し、分級して850μm通過の粒子状吸水剤(5)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(J)(27.0g)を5Lプロシェアーミキサ(WB−5型、太平洋機工株式会社製)に入れ、脱イオン水(135g)を添加し撹拌翼を回転数330rpmで撹拌して1分間混合した。この混合物を撹拌しているところに850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂分級物(I)(273.0g)を一気に投入し、さらに撹拌翼を回転数330rpmで撹拌して1分間混合した。混合後すぐに混合物を目開き38μmの金網上にひろげて80℃の熱風乾燥器で25分乾燥し、分級して850μm通過の粒子状吸水剤(6)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(I)(27.0g)を5Lプロシェアーミキサ(WB−5型、太平洋機工株式会社製)に入れ、脱イオン水(45g)を添加し撹拌翼を回転数330rpmで撹拌して10分間混合した。この混合物を撹拌しているところに850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂分級物(I)(273.0g)を一気に投入し、さらに撹拌翼を回転数330rpmで撹拌して5分間混合した。混合後すぐに混合物を目開き38μmの金網上に広げて80℃の熱風乾燥器で10分乾燥し、分級して850μm通過の粒子状吸水剤(7)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(J)(27.0g)を5Lプロシェアーミキサ(WB−5型、太平洋機工株式会社製)に入れ、脱イオン水(30g)を添加し撹拌翼を回転数330rpmで撹拌して10分間混合した。この混合物を撹拌しているところに850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂分級物(I)(273.0g)を一気に投入し、さらに撹拌翼を回転数330rpmで撹拌して10分間混合した。混合後すぐに混合物を目開き38μmの金網上にひろげて80℃の熱風乾燥器で10分乾燥し、分級して850μm通過の粒子状吸水剤(8)を得た。
製造例4で得られた、表面処理された吸水性樹脂粒子(K)500gを5Lレーディゲミキサー(M5R型レーディゲ社製)に入れ、該レーディゲミキサーの主軸(鋤状羽根)を330rpmで回転させながら、水50gをスプレー噴霧により投入し、1分間混合することにより、吸水性樹脂含水物を得た(水性液を添加する工程)。
実施例9における添加水量を250gに変更した以外は、全て実施例9と同様に行った。得られた吸水性樹脂造粒物(X)を実施例9と同様に評価し、結果を表3にまとめた。
製造例5で得られた、表面処理された微粉(β)45gを5Lレーディゲミキサー(M5R型レーディゲ社製)に入れ、該レーディゲミキサーの主軸(鋤状羽根)を330rpmで回転させながら、水25gを一気に投入し1分間混合することにより、微粉含水ゲルを得た(水性液混合工程)。
実施例11における添加水量を50gに変更した以外は、全て実施例11と同様に行った。得られた吸水性樹脂造粒物(XII)を実施例11と同様に評価し、結果を表3にまとめた。
実施例11における添加水量を75g、Aerosil200添加量を5gに変化した以外は、全て実施例11と同様に行った。得られた吸水性樹脂造粒物(XIII)を実施例11と同様に評価し、結果を表4にまとめた。
実施例13における硬化工程および/または乾燥工程を、開放系の容器(SUS製容器(外寸法296mm×231mm×49mm、底寸法250mm×185mm))を用いて、80℃を有する無風乾燥機中で60分静置に変更した以外は、全て実施例13と同様に行った。得られた吸水性樹脂造粒物(XIV)を実施例3と同様に評価し、結果を表4にまとめた。
実施例13における硬化工程および/または乾燥工程を、開放系の容器(SUS製容器(外寸法296mm×231mm×49mm、底寸法250mm×185mm))を用いて、150℃を有する無風乾燥機中で60分静置に変更した以外は、全て実施例13と同様に行った。得られた吸水性樹脂造粒物(XV)を実施例11と同様に評価し、結果を表4にまとめた。
実施例11における添加水量を50gに変更し、Aerosil200と同時に、JIS標準篩で45μm未満の粒子径を有する竹表皮粉末を2.5g添加した以外は、全て実施例11と同様に行った。得られた吸水性樹脂造粒物(XVI)を実施例11と同様に評価し、結果を表4にまとめた。
実施例11における添加水量を50gに変更し、Aerosil200の替わりに、溶性デンプンを5g添加した以外は、全て実施例11と同様に行った。得られた吸水性樹脂造粒物(XVII)を実施例11と同様に評価し、結果を表4にまとめた。
実施例11における添加水量を50gに変更し、Aerosil200の替わりに、CARPLEX22S(カープレックス)(シオノギ製薬製)を1.5g添加した以外は、全て実施例11と同様に行った。得られた吸水性樹脂造粒物(XVIII)を実施例11と同様に評価し、結果を表5にまとめた。
実施例9における吸水性樹脂粒子(K)を200g、添加水量を400g、Aerosil200添加量を20gに変更した以外は、全て実施例9と同様に行った。しかし、得られた吸水性樹脂含水組成物は、十分に硬化しないため、乾燥が必要であった。該吸水性樹脂含水組成物を150℃にて30分間静置乾燥することにより、吸水性樹脂造粒物(XIX)を得た。吸水性樹脂造粒物(XIX)を実施例9と同様に評価し、結果を表5に示した。本条件では、流動性を有した吸水性樹脂造粒物を得ることができるが、乾燥工程を必要とするため、好ましくは添加水量を減らした方が、エネルギーコストの面で有利である。
実施例11における水の代わりに、3重量%水溶液コロイダルシリカ(HS−30(アルドリッチ製)を純粋で10倍に希釈)に変更し、Aerosil200添加を施さず、吸水性樹脂造粒物(XX)を得た。得られた吸水性樹脂造粒物(XX)を実施例11と同様に評価し、結果を表5に示した。
実施例11において、Aerosil添加を施さず、吸水性樹脂造粒物(XXI)とし、実施例10と同様に評価し、結果を表5に示した。
実施例12において、Aerosil添加を施さず、吸水性樹脂造粒物(XXII)とし、実施例10と同様に評価し、結果を表6に示した。
実施例13において、Aerosil添加を施さず、吸水性樹脂造粒物(XXIII)を作成したが、硬化しなかったため、乾燥が必要であった。そこで、該吸水性樹脂含水組成物を150℃にて30分間静置、乾燥することにより、吸水性樹脂造粒物(XXIII)を得た。得られた吸水性樹脂造粒物(XXIII)を実施例10と同様に評価し、結果を表6に示した。
実施例12において、Aerosil200の添加(1.5g)を、微粉含水ゲルに添加し、次いで粗粒を添加・混合し、吸水性樹脂造粒物(XXIV)を得た。得られた吸水性樹脂造粒物(XXIV)を実施例2と同様に評価し、結果を表6に示した。
850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂調合物(C)(45.2g)と150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)(4.8g)を600mlのプラスチック製容器(85mmφ×119mm)に入れ混合し、そこに脱イオン水(7.5g)を添加し30秒間スパチュラで混合した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上にひろげ、80℃の無風乾燥器で60分乾燥し、分級して850μm通過の比較粒子状吸水剤(1)を得た。
850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂調合物(C)(45.2g)と150μm通過の吸水性樹脂分級物(D)(4.8g)を600mlのプラスチック製容器(85mmφ×119mm)に入れ混合し、そこに脱イオン水(2.5g)を添加し30秒間スパチュラで混合した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上にひろげ、80℃の無風乾燥器で30分乾燥し、分級して850μm通過の比較粒子状吸水剤(2)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(G)(28.5g)と850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂分級物(F)(271.5g)を5Lレーディゲミキサー(M−5R型、レーディゲ社製)に入れ、撹拌翼回転数330rpmで撹拌させると同時に、脱イオン水(45g)を添加し10分間混合した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上にひろげ80℃の無風乾燥器で60分乾燥し、分級して850μm通過の比較粒子状吸水剤(3)を得た。
150μm通過の吸水性樹脂分級物(G)(28.5g)と850μm通過150μm未通過の吸水性樹脂分級物(F)(271.5g)を5Lレーディゲミキサー(M−5R型、レーディゲ社製)に入れ、撹拌翼回転数330rpmで撹拌させると同時に、脱イオン水(90g)を添加し10分間混合した。混合物は直径1cm以上の塊が多く存在した。混合後すぐに混合物をシャーレ(145mmφ)上にひろげ80℃の無風乾燥器で60分乾燥した。乾燥物には直径1cm以上の硬い塊が多く存在して、分級して850μm通過の比較粒子状吸水剤(4)は殆ど得られず、良好な造粒は出来なかった。
実施例9において、Aerosil添加を施さず、比較吸水性樹脂造粒物(5)とし、実施例9と同様に評価した。
粒子状吸水剤(1)〜(8)と比較粒子状吸水剤(1)〜(4)の重量平均粒子径、微粉末割合、無加圧下吸収倍率、加圧下吸収倍率、含水率の測定および耐衝撃テストをおこなった。結果を表1〜7に示す。
Claims (21)
- 第一の吸水性樹脂粒子と水性液とを混合し吸水性樹脂含水物を得る工程(a)と、
該吸水性樹脂含水物に第二の吸水性樹脂粒子または吸水性樹脂以外の微粒子を混合する工程(b)とを含む吸水性樹脂造粒物の製造方法。 - 上記工程(b)が、第二の吸水性樹脂粒子を混合する工程であり、
上記の吸水性樹脂含水物の含水率が20重量%以上99重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。 - 前記水性液を含む第一の吸水性樹脂粒子が含水ゲル状物である、請求項1または2に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 第一の吸水性樹脂粒子の重量平均粒子径が第二の吸水性樹脂粒子の重量平均粒子径よりも小さい、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 第一の吸水性樹脂粒子が表面架橋処理されている、請求項1ないし4の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 前記水性液を含む第一の吸水性樹脂粒子および第二の吸水性樹脂粒子の混合物を加熱乾燥する工程(c)を含む、請求項1ないし5の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 第一の吸水性樹脂粒子と第二の吸水性樹脂粒子の重量比が1/99〜50/50の範囲である、請求項1ないし6の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 前記水性液を含む第一の吸水性樹脂粒子および第二の吸水性樹脂粒子の混合物ないしその乾燥物を、分級する工程(d)を含む、請求項1ないし7の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 得られる吸水性樹脂造粒物が第一の吸水性樹脂粒子と第二の吸水性樹脂粒子との造粒物である、請求項1ないし8の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 第一および第二の吸水性樹脂粒子がポリアクリル酸系吸水性樹脂である、請求項1ないし9の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 上記工程(b)が、吸水性樹脂含水物と微粒子とを混合することにより吸水性樹脂含水組成物を得る微粒子混合工程であり、
上記吸水性樹脂含水組成物を硬化する硬化工程および/または上記吸水性樹脂含水組成物を乾燥する乾燥工程と、を備えることを特徴とする請求項1から10に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。 - 上記水性液混合工程が、第一の吸水性樹脂粒子と水性液とを混合した系に、
さらに、第二の吸水性樹脂粒子を混合することにより吸水性樹脂含水物を得るものであることを特徴とする請求項11に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。 - 工程(a)において、上記水性液の量が、第一の吸水性樹脂粒子100重量部に対して1重量部以上150重量部以下であることを特徴とする請求項11または12に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 上記第一の吸水性樹脂粒子が、粒子径200μm未満の粒子を主成分とする吸水性樹脂粒子(以下、微粉という)であって、該微粉と水性液とを混合することにより得られた微粉含水物に、さらに粒子径200μm以上850μm未満の粒子を主成分とする第二の吸水性樹脂粒子を混合することにより吸水性樹脂含水物を得るものであることを特徴とする請求項11ないし13の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 上記吸水性樹脂粒子が表面架橋処理されていることを特徴とする請求項11ないし14の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 上記微粒子の量が、吸水性樹脂粒子100重量部に対して0.01重量部以上10重量部以下であることを特徴とする請求項1ないし15の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 上記微粒子が水不溶性無機微粒子であることを特徴とする請求項1ないし16の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 上記硬化工程および/または乾燥工程において、吸水性樹脂含水組成物を保温または加熱する温度の範囲が30℃以上250℃以下であることを特徴とする請求項11ないし17の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 上記硬化工程および/または乾燥工程が、静置および通気のうち少なくともいずれか一つを伴う工程であることを特徴とする、請求項11ないし18の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法。
- 請求項1ないし19の何れか1項に記載の吸水性樹脂造粒物の製造方法で得られる吸水性樹脂造粒物であって、
水分を吸水性樹脂造粒物の全量100重量部に対して5重量部以上20重量部以下、無機微粒子を吸水性樹脂造粒物の全量100重量部に対して0.01重量部以上10重量部以下含み、
(1)0.90重量%の塩化ナトリウム水溶液に対する無加圧下吸収倍率が27g/g以上であり、
(2)0.90重量%の塩化ナトリウム水溶液に対する1.9kPaでの加圧下吸収倍率が20g/g以上であり、
(3)0.90重量%の塩化ナトリウム水溶液に対する4.8kPaでの加圧下吸収倍率が10g/g以上であり、
(4)0.90重量%の塩化ナトリウム水溶液に対する吸収速度が20秒以上50秒以下であり、
(5)吸水性樹脂造粒物100重量部に対し、目開き150μmのJIS標準篩を通過する粒子が0重量部以上5重量部以下であることを特徴とする吸水性樹脂造粒物。 - 上記無機微粒子が水不溶性無機微粒子であることを特徴とする請求項20に記載の吸水性樹脂造粒物。
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