JP2008525467A5 - - Google Patents

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2.0時間後、供給を停止し、ホルムアルデヒド供給ラインを反応生成物から除去した。反応混合物を反応管から除去し、次いで70%Glypure(登録商標)グリコール酸0.10mLの添加によって急冷し、結果としてpH3−4でのグリコロニトリル生成物溶液が生じた。図7は、質的にグリコロニトリル生成物の純度を示す、結果として生じるグリコロニトリル溶液の13C NMRスペクトルを示す。
なお、本発明の好ましい態様としては以下のものを挙げることができる。
1.グリコロニトリルの調製方法であって、
(a)測定可能な時間に約90℃〜約150℃の温度に加熱される水性ホルムアルデヒドを供給する流れを提供するステップと、
(b)(a)の加熱された水性物を供給する流れをグリコニロトリル合成に適切な温度でシアン化水素を接触させ、それによってグリコロニトリルが製造されるステップと
を含むことを特徴とする方法。
2.ステップ(b)で製造されるグリコロニトリルを回収するステップをさらに含むことを特徴とする1に記載の方法。
3.一定量の水酸化ナトリウムが水性ホルムアルデヒドを供給する流れを加熱する前に水性ホルムアルデヒドを供給する流れに添加され、ここで水酸化ナトリウムのホルムアルデヒドに対するモル比が約1:50〜約1:2000であることを特徴とする1に記載の方法。
4.ステップ(b)で製造されるグリコロニトリルに酸を添加し、安定化グリコロニトリル溶液を形成するステップをさらに含むことを特徴とする1、2、または3に記載の方法。
5.前記酸がグリコール酸であることを特徴とする4に記載の方法。
6.前記安定化グリコロニトリル溶液が7未満のpHを有することを特徴とする4または5に記載の方法。
7.前記安定化グリコロニトリル溶液が約4未満のpHを有することを特徴とする6に記載の方法。
8.シアン化水素のホルムアルデヒドに対するモル比が少なくとも1.01:1であることを特徴とする1に記載の方法。
9.シアン化水素のホルムアルデヒドに対するモル比が少なくとも1.01:1〜約1.15:1であることを特徴とする8に記載の方法。
10.前記水性ホルムアルデヒドを供給する流れが、さらに約0.1wt%〜約15wt%メタノールを含むことを特徴とする1に記載の方法。
11.前記水性ホルムアルデヒドを供給する流れが、さらに約3wt%〜約8wt%メタノールを含むことを特徴とする1に記載の方法。
12.グリコロニトリル合成に適切な前記温度が約0℃〜約70℃であることを特徴とする1に記載の方法。
13.グリコロニトリル合成に適切な前記温度が約10℃〜約30℃であることを特徴とする12に記載の方法。
14.前記水性ホルムアルデヒドを供給する流れが約10秒〜約24時間の時間加熱されることを特徴とする1〜13のいずれか1項に記載の方法。
15.前記時間が約10秒〜約20分であることを特徴とする14に記載の方法。
16.前記水性ホルムアルデヒドを供給する流れが約2分〜約10分の時間加熱されることを特徴とする15に記載の方法。
17.結果として生じるグリコロニトリルの水溶液が、シアン化水素と反応させる前に水性ホルムアルデヒドを供給する流れを加熱せずに得られる反応生成物と比べて少ない未反応ホルムアルデヒドを含むことを特徴とする1に記載の方法。
18.製造されるグリコロニトリルが精製なしにグリコール酸アンモニウムへの酵素変換に使用されうることを特徴とする1に記載の方法。

Claims (1)

  1. グリコロニトリルの調製方法であって、
    (a)測定可能な時間に約90℃〜約150℃の温度に加熱される水性ホルムアルデヒドを供給する流れを提供するステップと、
    (b)(a)の加熱された水性物を供給する流れをグリコニロトリル合成に適切な温度でシアン化水素を接触させ、それによってグリコロニトリルが製造されるステップと
    を含むことを特徴とする方法。
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