JP2008524452A - 高い填料含量および高い乾燥強度を有する紙 - Google Patents
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Abstract
Description
a)式
b)分子中に3〜8個のC原子を有する少なくとも1つのモノエチレン系不飽和カルボン酸および/またはそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム塩と、場合によっては
c)ニトリル基を含有しない別のモノエチレン系不飽和モノマーと、場合によっては
d)分子中に少なくとも2個のエチレン系不飽和二重結合を有する化合物とを共重合し、引続き、コポリマー中に重合導入されたモノマーIIから基−CO−R1を部分的にかまたは完全に分離することによって得ることができる。
a)式
b)モノエチレン系不飽和スルホン酸、ホスホン酸、燐酸エステルおよびその誘導体から選択されている少なくとも1つのモノマー、
c)場合によってはモノエチレン系不飽和モノカルボン酸およびジカルボン酸、その塩およびジカルボン酸無水物から選択されている少なくとも1つのモノマー、
d)場合によってはニトリル基を含有しない、成分a)〜c)とは異なる少なくとも1つのモノエチレン系不飽和モノマーおよび
e)分子中に少なくとも2個のエチレン系不飽和二重結合を有する少なくとも1つの化合物を含有するモノマー混合物を共重合し、
但し、この場合このモノマー混合物は、少なくとも1個の遊離酸基および/または塩の形の酸基を有する少なくとも1つのモノマーb)またはc)を含有するものとし、
引続き、コポリマー中に重合導入されたモノマーIIから基−CO−R1を部分的にかまたは完全に加水分解することによって得ることができる。
ビニルイミダゾール、ジアリルアルキルアミンおよびアリルジアルキルアミンのホモポリマーおよびコポリマー、この場合このモノマーは、中性の形で、酸の塩としてかまたは四級化された形で使用され、
不飽和カルボン酸とN,N−ジアルキルアミノアルコールまたはN−アルキルアミノアルコールとのエステルのホモポリマーおよびコポリマー、この場合このモノマーは、中性の形でかまたは酸の塩として使用され、
不飽和カルボン酸とN,N−ジアルキルジアミンまたはN−アルキルジアミンとのアミドのホモポリマーおよびコポリマー、この場合このモノマーは、中性の形で、酸の塩としてかまたは四級化された形で使用され、
エピクロロヒドリンまたはビスエポキシドとジアルキルアミンまたはポリアミドアミンとの縮合生成物、
ポリエチレンイミン、
アミドアミンまたはポリアミン上のエチレンイミンのグラフト生成物、
カチオン性澱粉および/または
ビニルアミン単位を含有するポリマーから選択されている。
少なくとも1つのN−ビニルカルボン酸アミド、有利にN−ビニルホルムアミド95〜5モル%、特に90〜10モル%および
モノエチレン系不飽和モノマー5〜95モル%、特に10〜90モル%を重合導入した形で含有する。コモノマーは、特に酸基を含有しない。
N−ビニルホルムアミドと
ビニルホルミエート、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、アクリルニトリル、メチルアクリレート、エチルアクリレートおよび/またはメチルメタクリレートを共重合し、
引続き、ホモ−またはコポリマーをビニルアミン単位の形成下に重合導入されたN−ビニルホルムアミド単位から加水分解することによって得ることができるN−ビニルホルムアミドのホモポリマーまたはコポリマーから出発し、この場合加水分解度は、例えば1〜100モル%、特に25〜100モル%、特に有利に50〜100モル%、殊に有利に70〜100モル%である。加水分解度は、モル%でのビニルアミンに対するポリマーの含量に相当する。上記のポリマーの加水分解は、公知方法により、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第3128478号明細書および米国特許第6132558号明細書中の記載と同様に、酸(例えば、鉱酸、例えば硫酸、塩酸または燐酸、カルボン酸、蟻酸または酢酸、またはスルホン酸またはホスホン酸)、塩基または酵素を作用させることによって行なわれる。酸を加水分解剤として使用する場合には、ポリマーのビニルアミン単位がアンモニウム塩として存在し、その一方で、塩基を用いての加水分解の場合には、遊離アミノ基が生じる。
填料1
ビニルホルムアミド単位40モル%、アクリル酸単位30モル%およびビニルアミン単位およびアミジン単位30モル%の含量、および約500000の分子量Mwを有する両性コポリマーの12%の水溶液6gを、フラスコ中に装入し、引続き水30gで希釈した。引続き、沈降炭酸カルシウム(PCC)の水中の20%のスラリー150gを添加した。スラリーの添加の間およびその後、この混合物をHeiltof撹拌機で1000rpmで撹拌した。引続き、この混合物のpH値を8.5に調節した。微量電気泳動法を用いて、pH8.5およびpH7での填料粒子の移動度を測定した。この電気泳動移動度は、両方のpH調節の場合に軽度にマイナスの値を示した。
ビニルホルムアミド単位40モル%、アクリル酸単位30モル%およびビニルアミン単位およびアミジン単位30モル%の含量、および約500000の分子量Mwを有する両性コポリマーの12%の水溶液6gを、フラスコ中に装入し、引続き水30gで希釈した。引続き、微粉砕された炭酸カルシウム(GCC)の水中の20%のスラリー150gを添加した。GCCの微粉砕は、実験室用顔料ミル中でアクリル酸ナトリウム含有分散剤の存在下で行なわれた。微粉砕後、GCC粒子の約75%は、2μm未満の粒度を有していた。GCCスラリーの添加の間およびその後、この混合物をHeiltof撹拌機で1000rpmで撹拌した。引続き、この混合物のpH値を8.5に調節した。微量電気泳動法を用いて、pH8.5およびpH7での填料粒子の移動度を測定した。この電気泳動移動度は、両方のpH調節の場合に軽度にマイナスの値を示した。
ビニルホルムアミド単位35モル%、ビニルアミン単位およびアミジン単位30モル%、ナトリウムビニルスルホネート単位11モルおよびナトリウムアクリレート単位27モル%の含量、および約500000の分子量を有する、古典的なドイツ連邦共和国特許出願第10334133.1号の実施例1の記載により製造された両性コポリマーの13.5%の水溶液5.4gを、フラスコ中に装入し、引続き水30gで希釈した。引続き、微粉砕された炭酸カルシウム(GCC、Omya社のHydrocarb(登録商標)60GU)の水中の20%のスラリー150gを添加した。GCCスラリーの添加の間およびその後、この混合物をHeiltof撹拌機で1000rpmで撹拌した。引続き、この混合物のpH値を8.5に調節した。微量電気泳動法を用いて、pH8.5およびpH7での填料粒子の移動度を測定した。この電気泳動移動度は、両方のpH調節の場合に軽度にマイナスの値を示した。
ビニルホルムアミド単位40モル%、アクリル酸単位30モル%およびビニルアミン単位およびアミジン単位30モル%の含量、および約500000の分子量Mwを有する両性コポリマーの12%の水溶液6gを、フラスコ中に装入し、引続き水30gで希釈した。引続き、カオリン−クレー混合物の水中の20%のスラリー150gを添加した。前記スラリーの添加の間およびその後、この混合物をHeiltof撹拌機で1000rpmで撹拌した。引続き、この混合物のpH値を8.5に調節した。微量電気泳動法を用いて、pH8.5およびpH7での填料粒子の移動度を測定した。この電気泳動移動度は、両方のpH調節の場合に軽度にマイナスの値を示した。
構造式(I)のアミジン単位35モル%、ビニルホルムアミド単位20モル%、ビニルアミン単位10モル%、アクリル酸単位5モル%およびニトリル単位30モル%の含量および300000ダルトンの分子量Mwを有する両性コポリマーの12%の水溶液6gを、フラスコ中に装入し、引続き水30gで希釈した。ポリマーの限界粘度は、2.7dl/gであった(0.1g/dlのNaCl含量および25℃の温度の際にNaCl水溶液中でOswald粘度計で測定された)。引続き、水中の沈降炭酸カルシウム(PCC)の20%のスラリー150gを添加した。前記スラリーの添加の間およびその後、この混合物をHeiltof撹拌機で1000rpmで撹拌した。引続き、この混合物のpH値を8.5に調節した。微量電気泳動法を用いて、pH8.5およびpH7での填料粒子の移動度を測定した。この電気泳動移動度は、両方のpH調節の場合に軽度にマイナスの値を示した。
実施例1〜5
TMP(Thermo-mechanical pulp)と砕木パルプとからなる混合物を70/30の比で、4%の固体濃度で実験室用パルパー中で斑点がなくなり、60〜65の叩解度が達成されるまで叩解した。この場合、前記原質のpH値は、7〜8の範囲内にあった。引続き、微粉砕された原質を水の添加によって0.35%の固体濃度に希釈した。
枚葉紙を実施例1〜5と同様に相応する前処理された填料を用いて製造された。しかし、ビニルアミン単位を含有するポリマーの添加を省略した。
枚葉紙を比較例6〜9と同様に製造するが、しかし、付加的に相応する填料を処理せずに、即ち両性コポリマーを含まないように使用した。しかし、填料スラリーの添加量をシート成形の際に、実施例1〜4からのそれぞれの填料タイプの等量の填料含量が達成されるように上昇させた。
常に23℃および50%の空気湿度で空調室内での12時間の貯蔵時間後、DIN54540によるシートの乾式引裂き長さ、Brecht-Imset(DIN53115)による後引裂き力およびDIN53121による曲げ剛性を測定した。この結果は、第1表中に記載されている。
実施例15〜18
漂白されたカンバ属硫酸パルプ(Birkensulfat)と漂白されたマツ属亜硫酸パルプ(Kiefernsulfit)とからなる混合物を70/30の比で、4%の固体濃度で実験室用パルパー中で斑点がなくなり、55〜60の叩解度が達成されるまで叩解した。引続き、叩解された原質に蛍光増白剤(Blankophor(登録商標)PSG)ならびにカチオン性澱粉(HiCat(登録商標)5163A)を添加した。カチオン性澱粉を10%の澱粉スラリーとして130℃で1分間の滞留時間でジェットクッカー(Jet-Kocher)中で溶解した。蛍光増白剤の計量供給量は、紙料スラリーの乾燥重量に対して製品0.5%であった。カチオン性澱粉の計量供給量は、紙料スラリーの乾燥重量に対して澱粉0.5%であった。この場合、前記原質のpH値は、7〜8の範囲内にあった。引続き、微粉砕された原質を水の添加によって0.35%の固体濃度に希釈した。
枚葉紙を実施例15〜18と同様に相応する前処理された填料を用いて製造した。しかし、ビニルアミン単位を含有するポリマーの添加を省略した。
枚葉紙を比較例19〜21と同様に製造するが、しかし、付加的に相応する填料を処理せずに、即ち両性コポリマーを含まないように使用した。しかし、填料スラリーの添加量をシート成形の際に、実施例15〜17からのそれぞれの填料タイプの等量の填料含量が達成されるように上昇させた。
常に23℃および50%の空気湿度で空調室内での12時間の貯蔵時間後、DIN54516による内部強度およびDIN54540によるシートの乾式引裂き長さを測定した。後引裂き力をBrecht-Imset(DIN53115)により測定し、曲げ剛性をDIN53121により測定した。この結果は、第2表中に記載されている。
実施例26
漂白された化学パルプと砕木パルプとからなる混合物を20/80の比で、4%の固体濃度で実験室用パルパー中で斑点がなくなり、55〜60の叩解度が達成されるまで叩解した。この場合、前記原質のpH値は、7〜8の範囲内にあった。引続き、微粉砕された原質を水の添加によって0.35%の固体濃度に希釈した。
枚葉紙を実施例26と同様に製造した。相応する填料を処理せずに、即ち両性コポリマーを含まないように使用した。しかし、填料スラリーの添加量をシート成形の際に、実施例26からのそれぞれの填料タイプの等量の填料含量が達成されるように上昇させた。
常に23℃および50%の空気湿度で空調室内での12時間の貯蔵時間後、DIN54540によるシートの乾式引裂き長さおよび75°の角度でのLehmannによる枚葉紙の光沢(DIN EN ISO8254−2)を測定した。枚葉紙の乾燥紙むけ強度(Trockenrupffestigkeit)を、IGT−印刷適性試験(ISO 3783)試験を用いて試験した。この結果は、第3表中に記載されている。
104g/qmの単位面積当たりの質量を有する、実施例中で使用された両側が塗被された木材不含の紙は、灰化データ(灰化炉中で500℃で2時間)の分析によれば、全部で填料38.4%を含有していた。製紙業者の記載によれば、塗被品質の製造に使用される、約23%の填料含量(微粉砕された炭酸カルシウム、GCC)を有する原紙が製造された。それぞれの側での塗被質量は、12g/qmであった。塗被顔料として、沈降炭酸カルシウムを使用した。
塗被されたきず物の製造
30リットルの容器中で、塗被紙500gを水12リットルで5分間軟化した。引続き、ビニルホルムアミド単位40モル%、アクリル酸単位30モル%およびビニルアミン単位およびアミジン単位30モル%の含量および約500000の分子量Mwを有する両性コポリマーの12%の水溶液5gを添加した。その後に、この混合物を実験室用パルパー(Escher Wyss社)中で10分間斑点がなくなるように叩解した。引続き、叩解された原質スラリーの叩解度は、65のSchopper Rieglerであった。
漂白されたカンバ属硫酸パルプ(Birkensulfat)と漂白されたマツ属亜硫酸パルプ(Kiefernsulfit)とからなる混合物を70/30の比で、4%の固体濃度で実験室用パルパー中で斑点がなくなり、55〜60の叩解度が達成されるまで叩解した。叩解された原質と両性コポリマーの存在下で叩解された塗被されたきず物とを比1:1で混合した。引続き、全原質に蛍光増白剤(Blankophor(登録商標)PSG)ならびにカチオン性澱粉(HiCat(登録商標)5163A)を添加した。カチオン性澱粉を10%の澱粉スラリーとして130℃で1分間の滞留時間でジェットクッカー(Jet-Kocher)中で溶解した。蛍光増白剤の計量供給量は、紙料スラリーの乾燥重量に対して製品0.5%であった。カチオン性澱粉の計量供給量は、紙料スラリーの乾燥重量に対して澱粉0.5%であった。この場合、前記原質のpH値は、7〜8の範囲内にあった。引続き、全原質を水の添加によって0.35%の固体濃度に希釈した。
塗被されたきず物の製造
30リットルの容器中で、塗被紙500gを水12リットルで5分間軟化した。引続き、ビニルホルムアミド単位40モル%、アクリル酸単位30モル%およびビニルアミン単位およびアミジン単位30モル%の含量および約500000の分子量Mwを有する両性コポリマーの12%の水溶液5gを添加した。その後に、この混合物を実験室用パルパー(Escher Wyss社)中で10分間斑点がなくなるように叩解した。
漂白されたカンバ属硫酸パルプ(Birkensulfat)と漂白されたマツ属亜硫酸パルプ(Kiefernsulfit)とからなる混合物を70/30の比で、4%の固体濃度で実験室用パルパー中で斑点がなくなり、55〜60の叩解度が達成されるまで叩解した。叩解された原質と両性コポリマーの存在下で叩解された塗被されたきず物とを比1:1で混合した。引続き、全原質に蛍光増白剤(Blankophor(登録商標)PSG)ならびにカチオン性澱粉(HiCat(登録商標)5163A)を添加した。カチオン性澱粉を10%の澱粉スラリーとして130℃で1分間の滞留時間でジェットクッカー(Jet-Kocher)中で溶解した。蛍光増白剤の添加量は、紙料スラリーの乾燥重量に対して製品0.5%であった。カチオン性澱粉の添加量は、紙料スラリーの乾燥重量に対して澱粉0.5%であった。この場合、前記原質のpH値は、7〜8の範囲内にあった。引続き、全原質を水の添加によって0.35%の固体濃度に希釈した。
塗被されたきず物の製造
塗被紙500gを実験室用パルパー(Escher Wyss社)中で水12リットル(原質密度4%)で10分間斑点がなくなるように叩解した引続き、叩解された原質スラリーの叩解度は、65のSchopper Rieglerであった。
漂白されたカンバ属硫酸パルプ(Birkensulfat)と漂白されたマツ属亜硫酸パルプ(Kiefernsulfit)とからなる混合物を70/30の比で、4%の固体濃度で実験室用パルパー中で斑点がなくなり、55〜60の叩解度が達成されるまで叩解した。引続き、叩解された原質を塗被されたきず物と比1:1で混合した。引続き、全原質に蛍光増白剤(Blankophor(登録商標)PSG)ならびにカチオン性澱粉(HiCat(登録商標)5163A)を添加した。カチオン性澱粉を10%の澱粉スラリーとして130℃で1分間の滞留時間でジェットクッカー(Jet-Kocher)中で溶解した。蛍光増白剤の添加量は、紙料スラリーの乾燥重量に対して澱粉0.5%であった。カチオン性澱粉の計量供給量は、紙料スラリーの乾燥重量に対して澱粉0.5%であった。この場合、前記原質のpH値は、7〜8の範囲内にあった。引続き、全原質を水の添加によって0.35%の固体濃度に希釈した。
常に23℃および50%の空気湿度で空調室内での12時間の貯蔵時間後、DIN54540によるシートの乾式引裂き長さおよびDIN54516による内部強度を測定した。この結果は、第4表中に記載されている。
Claims (12)
- 紙、ボール紙および厚紙を微粒状填料含有成分の水性スラリーの存在下で製造する方法であって、この場合この微粒状填料は、少なくとも部分的に両性の水溶性コポリマーで被覆されている、前記方法において、微粒状填料含有成分の水性スラリーと共に、構造要素として不飽和カルボン酸と四級化されたアミノアルコールとのエステルを含有しない少なくとも1つのカチオン性ポリマーおよび/または両性ポリマーを、枚葉紙の形成前に繊維スラリーに添加することを特徴とする、紙、ボール紙および厚紙を微粒状填料含有成分の水性スラリーの存在下で製造する方法。
- カチオン性ポリマーおよび/または両性ポリマーを
ビニルイミダゾール、ジアリルアルキルアミンおよびアリルジアルキルアミンのホモポリマーおよびコポリマー、この場合このモノマーは、中性の形で、酸の塩としてかまたは四級化された形で使用され、
不飽和カルボン酸とN,N−ジアルキルアミノアルコールまたはN−アルキルアミノアルコールとのエステルのホモポリマーおよびコポリマー、この場合このモノマーは、中性の形でかまたは酸の塩として使用され、
不飽和カルボン酸とN,N−ジアルキルジアミンまたはN−アルキルジアミンとのアミドのホモポリマーおよびコポリマー、この場合このモノマーは、中性の形で、酸の塩としてかまたは四級化された形で使用され、
エピクロロヒドリンまたはビスエポキシドとジアルキルアミンまたはポリアミドアミンとの縮合生成物、
ポリエチレンイミン、
アミドアミンまたはポリアミン上のエチレンイミンのグラフト生成物、
カチオン性澱粉および/または
ビニルアミン単位を含有するポリマーから選択する、請求項1記載の方法。 - ビニルアミン単位を含有するポリマーが重要である、請求項1または2記載の方法。
- ビニルアミン単位を含有するポリマーは、1〜100モル%がN−ビニルホルムアミドの加水分解されたホモポリマーおよびコポリマーである、請求項3記載の方法。
- N−ビニルホルムアミドのホモポリマーが重要である、請求項4記載の方法。
- N−ビニルホルムアミド95〜5モル%およびモノエチレン系不飽和モノマー5〜95モル%を含有するコポリマーが重要である、請求項4記載の方法。
- モノエチレン系不飽和モノマーをビニルホルミエート、ビニルアセテート、アクリルニトリル、メチルアクリレート、エチルアクリレートおよびメチルメタクリレートから選択する、請求項6記載の方法。
- 少なくとも1つのカチオン性ポリマーおよび/または両性ポリマーを微粒状填料含有成分の水性スラリーの添加直後に繊維スラリーに添加する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1つのカチオン性ポリマーおよび/または両性ポリマーを紙料スラリーの乾燥含量に対して0.0001〜1質量%の量で繊維スラリーに添加する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 両性の水溶性コポリマーがアミジン単位を含有する、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法により製造された紙。
- 填料含量が紙料スラリーの乾燥含量に対して3〜45質量%である、請求項11記載の紙。
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