JP2008511653A5

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Publication number: JP2008511653A5
Application number: JP2007530266A
Authority: JP
Filing date: 2005-08-29
Publication date: 2008-10-16

Description

溶媒中に残留ＴＰＡ粒子が溶解した後、得られる溶液は、水素化システム８８の水素化ゾーン／容器の中に導入し、そこで、溶液は、その中に存在するある種の不純物の水素化（例えば４−ＣＢＡのｐ−ＴＡｃへの及び／又はフルオレノン(fluorenones)のフルオレン(fluorenes)への水素化）を起こすのに十分な条件下で、水素及び水素化触媒と接触させる。本発明の好ましい態様に於いて、水素化処理は、約２００〜約４００℃の範囲内、更に好ましくは約２５０〜約３５０℃の範囲内、最も好ましくは２６０〜３２０℃の範囲内の温度で実施する。水素化ゾーン／容器内の圧力は、好ましくは約５〜約２００ｂａｒａの範囲内、更に好ましくは約１０〜約１５０ｂａｒａの範囲内、最も好ましくは４６．９〜１１３ｂａｒａの範囲内に維持する。水素化のための平均空間速度は、好ましくは約１５０〜約２，５００溶液ｋｇ／ｈｒ／触媒床立方メートル（ｋｇ／ｈｒ／ｍ³）の範囲内、更に好ましくは約３００〜約１，５００ｋｇ／ｈｒ／ｍ³の範囲内、最も好ましくは４５０〜８５０ｋｇ／ｈｒ／ｍ³の範囲内に維持する。水素化ゾーン／容器に供給する水素の、水素化ゾーン／容器に供給する残留ＴＰＡに対するモル比は、好ましくは約５：１〜約５００：１の範囲内、更に好ましくは約１０：１〜約３００：１の範囲内、最も好ましくは２０：１〜２５０：１の範囲内である。水素化ゾーン／容器内で使用される水素化触媒は、好ましくは、一般的な触媒担体材料上の貴第ＶＩＩＩ族金属である。

粗製酸粒子が溶媒中に溶解した後、得られる溶液は、水素化システム１０６の水素化ゾーン／容器の中に導入し、そこで、この溶液は、その中に存在するある種の不純物の水素化（例えば４−ＣＢＡのｐ−ＴＡｃへの及び／又はフルオレノン（fluorenone）のフルオレン（fluorene）への水素化）を起こすために十分な条件下で、水素及び水素化触媒と接触させる。本発明の好ましい態様に於いて、水素化処理は、約２００〜約３７５℃の範囲内、更に好ましくは約２２５〜約３００℃の範囲内、最も好ましくは２４０〜２８０℃の範囲内の温度で実施する。水素化ゾーン／容器内の圧力は、好ましくは約２〜約５０ｂａｒｇの範囲内に維持する。水素化のための平均空間速度は、好ましくは約１５０〜約２，５００溶液キログラム／時／触媒床立方メートル（ｋｇ／ｈｒ／ｍ³）の範囲内、更に好ましくは約３００〜約１，５００ｋｇ／ｈｒ／ｍ³の範囲内、最も好ましくは４５０〜８５０ｋｇ／ｈｒ／ｍ³の範囲内に維持する。水素化ゾーン／容器に供給される水素の、水素化ゾーン／容器に供給される粗製酸に対するモル比は、好ましくは約５：１〜約５００：１の範囲内、更に好ましくは約１０：１〜約３００：１の範囲内、最も好ましくは２０：１〜２５０：１の範囲内である。水素化ゾーン／容器内で使用される水素化触媒は、好ましくは一般的な触媒担体材料上の貴第ＶＩＩＩ族金属である。

Claims

（ａ）第一の量のテレフタル酸を含有する固相及び第二の量のテレフタル酸を含有する液相を含むスラリーを用意し；
（ｂ）前記第一の量のテレフタル酸の少なくとも一部を酸化処理に付すことによって酸化処理されたテレフタル酸を製造し；そして
（ｃ）前記第二の量のテレフタル酸の少なくとも一部を水素化処理に付すことによって水素化処理されたテレフタル酸を製造する
ことを含んでなる方法。
前記方法が、酸化処理されたテレフタル酸の少なくとも一部を、水素化処理されたテレフタル酸の少なくとも一部と組合せることを更に含む請求項１に記載の方法。
互いに組合わされた、酸化処理されたテレフタル酸の水素化処理されたテレフタル酸に対する量の比が、重量で、１０：１〜１，０００：１の範囲内である請求項２に記載の方法。
前記方法が、工程（ｃ）の水素化処理の前に、第二の量のテレフタル酸の固体粒子を回収することを更に含む請求項１に記載の方法。
前記回収が、前記液相からの母液の少なくとも一部を蒸発させ、それによって濃縮されたスラリーを得ることを含む請求項４に記載の方法。
前記方法が、回収された固体粒子の少なくとも一部を溶媒中に溶解し、それによって水素化溶液を形成することを更に含み、工程（ｃ）の水素化処理が、水素化溶液を液相水素化に付し、それによって水素化処理されたテレフタル酸を含有する水素化された溶液を製造することを含む請求項４に記載の方法。
前記方法が、水素化された溶液から、水素化処理されたテレフタル酸の固体粒子を回収することを更に含む請求項６に記載の方法。
前記方法が、酸化処理されたテレフタル酸の固体粒子を回収することを更に含み、前記方法が、水素化処理されたテレフタル酸の回収された粒子の少なくとも一部を、酸化処理されたテレフタル酸の回収された粒子の少なくとも一部と組合せることを更に含む請求項７に記載の方法。
工程（ａ）の用意が最初の酸化反応器内で酸化性化合物を酸化することを含み、工程（ｂ）を、最初の酸化反応器から分離されている二次酸化反応器内で実施する請求項１に記載の方法。
前記酸化性化合物がパラ−キシレンであり、前記液相が酸成分及び酸化触媒を含み、前記酸成分が酢酸であり、前記酸化触媒がコバルト、モリブデン及び／又は臭素を含む請求項９に記載の方法。
（ａ）或る量の粗製酸粒子を用意し、
（ｂ）前記粗製酸粒子の第一の部分を水素化処理に付すことによって水素化処理された酸を製造し、そして
（ｃ）水素化処理に付されなかった粗製酸粒子の第二の部分を、水素化処理された酸の少なくとも一部と組合せることによってコンポジット酸を製造する
ことを含んでなる方法。
前記粗製酸粒子が粗製テレフタル酸であり、前記水素化処理された酸が精製されたテレフタル酸である請求項１１に記載の方法。
前記方法が、水素化処理された酸の少なくとも一部から、精製された酸の固体粒子を形成することを更に含み、工程（ｃ）の組合せに、粗製酸粒子の少なくとも一部と精製された酸粒子の少なくとも一部とを組合せることによってコンポジット酸を形成させることを含む請求項１１に記載の方法。
前記水素化処理が液相水素化を含み、精製された酸粒子が結晶化によって形成される請求項１３に記載の方法。
工程（ａ）の用意が、酸化反応器内でパラ−キシレンを酸化することによって粗製酸粒子を形成させることを含む請求項１１に記載の方法。
前記コンポジット酸中の、粗製酸粒子の水素化処理された酸に対する重量比が、少なくとも０．０１：１である請求項１１に記載の方法。
前記水素化処理された酸の４−カルボキシベンズアルデヒド（４−ＣＢＡ）含有量が、１００ｐｐｍｗよりも少なく、前記粗製酸粒子が少なくとも６００ｐｐｍｗの４−ＣＢＡ含有量を有する請求項１１に記載の方法。
前記水素化処理された酸の組合せた４−ＣＢＡ及びｐ−ＴＡｃ含有量が６００ｐｐｍｗよりも少なく、粗製酸が少なくとも７００ｐｐｍｗの４−ＣＢＡ及びｐ−ＴＡｃの合計含有量を有する請求項１１に記載の方法。
前記水素化処理された酸のＢ^*値が３．０よりも小さく、前記粗製酸が少なくとも３．０のＢ^*値を有する請求項１１に記載の方法。
前記方法が、粗製酸粒子を、第一の部分と第二の部分とに分けることを更に含み、第二の部分の第一の部分に対する重量比が、０．０１：１〜４：１の範囲内である請求項１１に記載の方法。
（ａ）パラ−キシレンを最初の酸化反応器内で酸化することによって最初のテレフタル酸を製造し、
（ｂ）前記最初のテレフタル酸の第一の部分を水素化処理に付すことによって水素化処理されたテレフタル酸を製造し、そして
（ｃ）前記水素化処理されたテレフタル酸の少なくとも一部を、工程（ｂ）の水素化に付されなかった水素化されていないテレフタル酸と組合せる工程を含む方法であって、前記水素化されていないテレフタル酸が、最初のテレフタル酸の第二の部分に由来するものである方法。
前記方法が、最初のテレフタル酸の第二の部分の少なくとも一部を、二次酸化反応器内で酸化処理に付すことを更に含む請求項２１に記載の方法。
前記方法が、最初の酸化反応器から最初のスラリーを製造することを更に含み、最初のスラリーが、最初の固相及び最初の液相から形成され、最初のテレフタル酸の第一の部分の実質的にすべてが、最初の液相中に含まれ、最初のテレフタル酸の第二の部分の実質的にすべてが、最初の固相中に含まれる請求項２１に記載の方法。
前記方法が、最初の液相から残留テレフタル酸粒子を回収することを更に含む請求項２３に記載の方法。
前記方法が、残留テレフタル酸粒子の少なくとも一部を溶媒中に溶解することによって残留溶液を形成することを更に含み、工程（ｂ）の水素化処理が、残留溶液の少なくとも一部を液相水素化に付すことを含む請求項２４に記載の方法。
前記方法が、最初のテレフタル酸の第二の部分を、二次酸化反応器内で酸化処理に付すことを更に含み、最初の固相の少なくとも一部を、二次酸化反応器内で酸化に付す請求項２３に記載の方法。
前記方法が、二次酸化反応器から二次スラリーを製造することを更に含み、二次スラリーが、二次固相及び二次液相から形成され、最初のテレフタル酸の第一の部分の少なくとも一部が二次液相に由来する請求項２６に記載の方法。
工程（ｃ）に於いて組合わされた、水素化されていないテレフタル酸の水素化処理されたテレフタル酸に対する量の比が、重量で、１０：１〜１，０００：１の範囲内である請求項２１に記載の方法。
（ａ）母液及びテレフタル酸を含む、液相媒体を蒸発ゾーンの中に導入し、
（ｂ）母液の少なくとも一部を液相媒体から蒸発させることによって、母液の蒸発しなかった部分及び前記テレフタル酸の実質的にすべてを含む、濃縮された媒体を形成する工程、
（ｃ）蒸発しなかった母液の少なくとも一部を洗浄媒体で置き換えることによって洗浄媒体の少なくとも一部及びテレフタル酸の少なくとも一部を含む水素化媒体を得、そして
（ｄ）水素化媒体の少なくとも一部を水素化処理に付すことによって水素化処理された媒体を形成する
ことを含んでなる方法。
前記濃縮された媒体がテレフタル酸の固体粒子を含み、水素化媒体が、テレフタル酸の固体粒子の少なくとも一部を含み、前記方法が、テレフタル酸の固体粒子の少なくとも一部を洗浄媒体中に溶解させることによって、水素化溶液を得ることを含み、工程（ｄ）の水素化処理が水素化溶液の少なくとも一部を水素化に付すことによって、水素化処理された媒体を得ることを含み、前記方法が、水素化処理された媒体から、水素化処理されたテレフタル酸の固体粒子を回収することを含む請求項２９に記載の方法。
前記方法が、最初の酸化反応器からスラリーを製造することを更に含み、前記スラリーが最初の酸化液相及び最初の酸化固相を含み、工程（ａ）の液相媒体の少なくとも一部が最初の液相に由来する請求項２９に記載の方法。
前記方法が、最初の酸化固相に由来する水素化されていないテレフタル酸粒子を回収することを更に含み、前記方法が、水素化処理された媒体に由来する水素化処理されたテレフタル酸粒子を回収することを更に含み、前記方法が、回収された水素化されていないテレフタル酸粒子の少なくとも一部を、回収された水素化処理されたテレフタル酸粒子の少なくとも一部と組合せることによってコンポジットテレフタル酸を製造することを更に含む請求項２９に記載の方法。
最初の反応器出口を有する最初の酸化反応器；
任意的に、最初の反応器出口と連通状態で結合されている二次反応器入口及び二次反応器出口を有する二次酸化反応器；
最初の反応器出口及び／又は二次反応器出口と連通状態で結合されている分離器入口、分離された固体出口及び分離された液体出口を有する固体／液体分離器；
分離された液体出口と連通状態で結合されている水素化システム入口及び水素化システム出口を有する水素化システム；並びに
水素化システム出口と連通状態で結合されている水素化された固体入口、分離された固体出口と連通状態で結合されている水素化されていない固体入口及びコンポジット固体出口を有する組合せゾーン
を含んでなる装置。
前記二次酸化反応器が装置内で使用され、前記分離器入口が二次反応器出口と連通状態で結合されている請求項３３に記載の装置。
蒸発ゾーン入口、蒸発された媒体出口及び蒸発しなかった媒体出口を有する蒸発ゾーンを更に含み、蒸発ゾーン入口が分離された液体出口と連通状態で結合され、水素化システム入口が蒸発しなかった媒体出口と連通状態で結合されている請求項３３に記載の装置。
置き換え入口、置き換え液体入口及び水素化媒体出口を有する置き換えゾーンを更に含み、置き換え入口が蒸発しなかった媒体出口と連通状態で結合され、水素化システム入口が水素化媒体出口と連通状態で結合されている請求項３５に記載の装置。
結晶化システム入口及び結晶化システム出口を有する結晶化システムを更に含み、結晶化システム入口が水素化システム出口と連通状態で結合され、結晶化システム出口が水素化された固体入口と連通状態で結合されている請求項３３に記載の装置。