JP2008510076A5 - - Google Patents
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Description
この蒸着法において、銅は基材上にのみ蒸着される。蒸着チャンバの壁面には、６０℃において、銅膜は現れない。１１０℃では、この温度は前駆体の熱分解温度より高いため、銅は、基材および蒸着チャンバの壁面に現れる。
本発明の好適な実施態様は次のとおりである。
１． ａ．基材を表面活性化剤に曝露して、基材上に表面活性化基の蒸着物を形成する工程と、
ｂ．基材上の表面活性化基の蒸着物を銅前駆体に曝露して、基材上に銅錯体の蒸着物を形成する工程と、
ｃ．蒸着した銅錯体を還元剤と反応させて、基材上に銅金属の蒸着物を形成する工程とを含んでなる、表面上に銅膜を蒸着する方法。
２． 銅前駆体が、ビス（アミノエタノレート）銅（ＩＩ）、銅（Ｉ）ジアルキルアミド、ビス（ジメチルアミノプロパノレート）銅（ＩＩ）、（ビス（トリメチルシリル）アミド）−銅（Ｉ）、および銅（Ｉ）ｔ−ブトキシドよりなる群から選択される上記１に記載の方法。
３． 銅前駆体が構造（Ｉ）
［式中、
Ｒ１およびＲ４は独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、およびジメチルアミノよりなる群から選択され、
Ｒ２およびＲ３は独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、フェニル、ベンジル、および４−ピリジニルよりなる群から選択されるが、ただし、このリガンドのＲ１〜Ｒ４における炭素の総数は４〜１２である］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
４． 銅前駆体が、構造（ＩＩ）
［式中、
Ｒ５およびＲ８はジメチルアミノであり、そして
Ｒ６およびＲ７は独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、フェニル、ベンジル、および４−ピリジニルよりなる群から選択されるが、ただし、このリガンドのＲ５〜Ｒ８における炭素の総数は４〜１４である、または
Ｒ５およびＲ８は独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、およびジメチルアミノよりなる群から選択され、そして
Ｒ６およびＲ７はＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、フェニル、ベンジル、および４−ピリジニルよりなる群から選択されるが、ただし、Ｒ６またはＲ７の一方は４−ピリジニルであり、かつこのリガンドのＲ５〜Ｒ８における炭素の総数は４〜１４である］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
５． 銅前駆体が、構造（ＩＩＩ）
［式中、
Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は独立して水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、イソブチル、およびネオペンチルよりなる群から選択され、
Ｒ４は−（ＣＨ２）ｎ−、ここで、ｎは３、４、または５である、である］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
６． 銅前駆体が、構造（ＩＶ）
［式中、
ＬはＣ２〜Ｃ１５オレフィン、Ｃ２〜Ｃ１５アルキン、ニトリル、芳香族複素環、およびホスフィンの群から選択され、
Ｒ１およびＲ４は独立して水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、イソブチル、およびネオペンチルよりなる群から選択され、
Ｒ２、Ｒ３およびＲ５は独立して水素、フッ素、トリフルオロメチル、フェニルおよびＣ１〜Ｃ１０アルキル基よりなる群から選択される］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
７． 銅前駆体が、構造（Ｖ）
［式中、
ＬはＣ２〜Ｃ１５オレフィン、Ｃ２〜Ｃ１５アルキン、ニトリル、芳香族複素環、およびホスフィンの群から選択され、
Ｒ１およびＲ４は独立して水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、イソブチル、ネオペンチルおよびＣ３〜Ｃ５アルキレンよりなる群から選択され、
Ｒ２、Ｒ３およびＲ５は独立して水素、フッ素、トリフルオロメチル、フェニル、Ｃ１〜Ｃ１０アルキルおよびＣ３〜Ｃ５アルキレンよりなる群から選択されるが、ただし（Ｒ１、Ｒ２）および（Ｒ３、Ｒ４）の少なくとも一方は一緒になって−（ＣＲ６Ｒ７）ｎ−、ここで、Ｒ６およびＲ７は独立して水素、フッ素、トリフルオロメチル、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、Ｃ１〜Ｃ５アルキルエステルよりなる群から選択され、ｎは３、４または５である、である］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
８． 表面活性化剤がプロトン源である上記１に記載の方法。
９． プロトン源が、イミンおよび芳香族窒素複素環よりなる群から選択される上記８に記載の方法。
１０． 窒素複素環がピラゾールおよび置換ピラゾールよりなる群から選択される上記９に記載の方法。
１１． 還元剤が、９−ボラビシクロ［３．３．１］ノナン、ジボラン、ＢＲｘＨ３−ｘの形態のボラン（式中、ｘ＝０、１または２であり、Ｒは独立してフェニルおよびＣ１〜Ｃ１０アルキル基よりなる群から選択される）、ジヒドロベンゾフラン、ピラゾリン、ジシラン、ＳｉＲ’ｙＨ４−ｙの形態のシラン、式中、ｙ＝０、１、２または３であり、Ｒ’は独立してフェニルおよびＣ１〜Ｃ１０アルキル基よりなる群から選択される、およびＧｅＲ”ｚＨ４−ｚの形態のゲルマン、式中、ｚ＝０、１、２、または３であり、Ｒ”は独立してフェニルおよびＣ１〜Ｃ１０アルキル基よりなる群から選択される、よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
１２． 還元剤が、９−ボラビシクロ［３．３．１］ノナン、ボラン、ジボラン、ジヒドロベンゾフラン、ピラゾリン、ゲルマン、ジエチルシラン、ジメチルシラン、エチルシラン、フェニルシラン、シランおよびジシランよりなる群から選択される上記１１に記載の方法。
１３． 基材が、銅、シリコン、二酸化ケイ素、低ｋ基材、または銅の移行を防止するためのバリア層でコートされた低ｋ基材よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
１４． バリア層が、タンタル、窒化タンタル、チタン、窒化チタン、窒化タンタル・シリコン、窒化チタン・シリコン、窒化タンタル・カーボン、炭窒化タングステン、および窒化ニオブよりなる群から選択される上記１３に記載の方法。
１５． 基材が銅錯体の蒸気に曝露される上記１に記載の方法。
１６． 基材を表面活性化基に曝露した後であるが、基材上の表面活性化基の蒸着物を銅前駆体に曝露する前に、未蒸着表面活性化剤を除去するパージ工程をさらに含んでなる上記１に記載の方法。
１７． 基材を表面活性化基に曝露した後であるが、基材上の表面活性化基の蒸着物を銅前駆体に曝露する前に、未蒸着表面活性化剤を除去する排出工程をさらに含んでなる上記１に記載の方法。
１８． 蒸着された錯体を還元剤の蒸気に曝露する前に、未蒸着銅錯体を除去するパージ工程をさらに含んでなる上記１に記載の方法。
１９． 蒸着された錯体を還元剤の蒸気に曝露する前に、排気またはパージによって未蒸着銅錯体を除去する排出工程をさらに含んでなる上記１に記載の方法。
本発明の好適な実施態様は次のとおりである。
１． ａ．基材を表面活性化剤に曝露して、基材上に表面活性化基の蒸着物を形成する工程と、
ｂ．基材上の表面活性化基の蒸着物を銅前駆体に曝露して、基材上に銅錯体の蒸着物を形成する工程と、
ｃ．蒸着した銅錯体を還元剤と反応させて、基材上に銅金属の蒸着物を形成する工程とを含んでなる、表面上に銅膜を蒸着する方法。
２． 銅前駆体が、ビス（アミノエタノレート）銅（ＩＩ）、銅（Ｉ）ジアルキルアミド、ビス（ジメチルアミノプロパノレート）銅（ＩＩ）、（ビス（トリメチルシリル）アミド）−銅（Ｉ）、および銅（Ｉ）ｔ−ブトキシドよりなる群から選択される上記１に記載の方法。
３． 銅前駆体が構造（Ｉ）
［式中、
Ｒ１およびＲ４は独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、およびジメチルアミノよりなる群から選択され、
Ｒ２およびＲ３は独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、フェニル、ベンジル、および４−ピリジニルよりなる群から選択されるが、ただし、このリガンドのＲ１〜Ｒ４における炭素の総数は４〜１２である］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
４． 銅前駆体が、構造（ＩＩ）
［式中、
Ｒ５およびＲ８はジメチルアミノであり、そして
Ｒ６およびＲ７は独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、フェニル、ベンジル、および４−ピリジニルよりなる群から選択されるが、ただし、このリガンドのＲ５〜Ｒ８における炭素の総数は４〜１４である、または
Ｒ５およびＲ８は独立してＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、およびジメチルアミノよりなる群から選択され、そして
Ｒ６およびＲ７はＨ、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、フェニル、ベンジル、および４−ピリジニルよりなる群から選択されるが、ただし、Ｒ６またはＲ７の一方は４−ピリジニルであり、かつこのリガンドのＲ５〜Ｒ８における炭素の総数は４〜１４である］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
５． 銅前駆体が、構造（ＩＩＩ）
［式中、
Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は独立して水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、イソブチル、およびネオペンチルよりなる群から選択され、
Ｒ４は−（ＣＨ２）ｎ−、ここで、ｎは３、４、または５である、である］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
６． 銅前駆体が、構造（ＩＶ）
ＬはＣ２〜Ｃ１５オレフィン、Ｃ２〜Ｃ１５アルキン、ニトリル、芳香族複素環、およびホスフィンの群から選択され、
Ｒ１およびＲ４は独立して水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、イソブチル、およびネオペンチルよりなる群から選択され、
Ｒ２、Ｒ３およびＲ５は独立して水素、フッ素、トリフルオロメチル、フェニルおよびＣ１〜Ｃ１０アルキル基よりなる群から選択される］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
７． 銅前駆体が、構造（Ｖ）
ＬはＣ２〜Ｃ１５オレフィン、Ｃ２〜Ｃ１５アルキン、ニトリル、芳香族複素環、およびホスフィンの群から選択され、
Ｒ１およびＲ４は独立して水素、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、イソブチル、ネオペンチルおよびＣ３〜Ｃ５アルキレンよりなる群から選択され、
Ｒ２、Ｒ３およびＲ５は独立して水素、フッ素、トリフルオロメチル、フェニル、Ｃ１〜Ｃ１０アルキルおよびＣ３〜Ｃ５アルキレンよりなる群から選択されるが、ただし（Ｒ１、Ｒ２）および（Ｒ３、Ｒ４）の少なくとも一方は一緒になって−（ＣＲ６Ｒ７）ｎ−、ここで、Ｒ６およびＲ７は独立して水素、フッ素、トリフルオロメチル、Ｃ１〜Ｃ５アルキル、Ｃ１〜Ｃ５アルキルエステルよりなる群から選択され、ｎは３、４または５である、である］
により表される銅錯体よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
８． 表面活性化剤がプロトン源である上記１に記載の方法。
９． プロトン源が、イミンおよび芳香族窒素複素環よりなる群から選択される上記８に記載の方法。
１０． 窒素複素環がピラゾールおよび置換ピラゾールよりなる群から選択される上記９に記載の方法。
１１． 還元剤が、９−ボラビシクロ［３．３．１］ノナン、ジボラン、ＢＲｘＨ３−ｘの形態のボラン（式中、ｘ＝０、１または２であり、Ｒは独立してフェニルおよびＣ１〜Ｃ１０アルキル基よりなる群から選択される）、ジヒドロベンゾフラン、ピラゾリン、ジシラン、ＳｉＲ’ｙＨ４−ｙの形態のシラン、式中、ｙ＝０、１、２または３であり、Ｒ’は独立してフェニルおよびＣ１〜Ｃ１０アルキル基よりなる群から選択される、およびＧｅＲ”ｚＨ４−ｚの形態のゲルマン、式中、ｚ＝０、１、２、または３であり、Ｒ”は独立してフェニルおよびＣ１〜Ｃ１０アルキル基よりなる群から選択される、よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
１２． 還元剤が、９−ボラビシクロ［３．３．１］ノナン、ボラン、ジボラン、ジヒドロベンゾフラン、ピラゾリン、ゲルマン、ジエチルシラン、ジメチルシラン、エチルシラン、フェニルシラン、シランおよびジシランよりなる群から選択される上記１１に記載の方法。
１３． 基材が、銅、シリコン、二酸化ケイ素、低ｋ基材、または銅の移行を防止するためのバリア層でコートされた低ｋ基材よりなる群から選択される上記１に記載の方法。
１４． バリア層が、タンタル、窒化タンタル、チタン、窒化チタン、窒化タンタル・シリコン、窒化チタン・シリコン、窒化タンタル・カーボン、炭窒化タングステン、および窒化ニオブよりなる群から選択される上記１３に記載の方法。
１５． 基材が銅錯体の蒸気に曝露される上記１に記載の方法。
１６． 基材を表面活性化基に曝露した後であるが、基材上の表面活性化基の蒸着物を銅前駆体に曝露する前に、未蒸着表面活性化剤を除去するパージ工程をさらに含んでなる上記１に記載の方法。
１７． 基材を表面活性化基に曝露した後であるが、基材上の表面活性化基の蒸着物を銅前駆体に曝露する前に、未蒸着表面活性化剤を除去する排出工程をさらに含んでなる上記１に記載の方法。
１８． 蒸着された錯体を還元剤の蒸気に曝露する前に、未蒸着銅錯体を除去するパージ工程をさらに含んでなる上記１に記載の方法。
１９． 蒸着された錯体を還元剤の蒸気に曝露する前に、排気またはパージによって未蒸着銅錯体を除去する排出工程をさらに含んでなる上記１に記載の方法。
Claims (1)
- ａ．基材を表面活性化剤に曝露して、基材上に表面活性化基の蒸着物を形成する工程と、
ｂ．基材上の表面活性化基の蒸着物を銅前駆体に曝露して、基材上に銅錯体の蒸着物を形成する工程と、
ｃ．蒸着した銅錯体を還元剤と反応させて、基材上に銅金属の蒸着物を形成する工程とを含んでなる、表面上に銅膜を蒸着する方法。
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